gases chromatography
TRANSCRIPT
GAS CHROMATOGRAP
HY
Kelompok 3
1. Yanuri (4301412099)
2. Efty Leliya (4301412083)
3. Mita Megah Kurnia P (4301412100)
4. Irma Asmarani (4301412107)
5. Tofik Widayat (4301412101)
• Kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi deferensial diantara dua fasa
• Metode ini mengacu pada beberapa sifat komponen sampel, yaitu ; Melarut dalam cairan, Melekat pada permukaan padatan halus, Bereaksi secara kimia, dan volatil
• Metode pemisahan ini didasari adanya Perbedaan migrasi komponen-komponen di dalam sampel
• Prinsip pemisahan perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.
CHROMATOGRAPHY
GC (Gas Chromatography)
jenis umum dari kromatografi yang digunakan dalam kimia analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap
Kromatografi gas, berdasarkan fasa gerak dan fasa diamnya merupakan kromatografi gas-cair. Dimana fasa geraknya berupa gas yang bersifat inert, sedangkan fasa diamnya berupa cairan yang inert pula, dapat berupa polimer ataupun larutan.
JENIS DAN MACAM ALAT GC
Kromatografi gas terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan mekanisme
pemisahan partisi, yaitu:
1.Kromatografi gas–cair (KGC),
fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solute
akan terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan
uap komponen bersangkutan pada zat cair (fasa diam).
2. Kromatografi gas-padat (KGP)
fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik. Pada
kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena
adsorpsi pada permukaan zat padat (fasa diam). Namun KGP jarang digunakan
sehingga pada umumnya yang disebut dengan GC saat ini adalah KGC.
JENIS DAN MACAM ALAT GC Kromatografi gas–cair (KGC),
fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solute akan terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan uap komponen bersangkutan pada zat cair (fasa diam).
Kromatografi gas-padat (KGP)fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik. Pada kromatografi gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena adsorpsi pada permukaan zat padat (fasa diam).
PENAMPANG SEDERHANA GC
KOMPONEN ALAT GC
Gas Pengangkut
Gas pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan
tinggi. Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat
besar untuk digunakan secara Iangsung. Gas pengangkut harus memenuhi
persyaratan :
a.Harus inert
b.Murni dan mudah diperoleh, serta murah.
c.Sesuai/cocok untuk detektor.
d.Harus mengurangi difusi gas.
TEMPAT INJEKSI ( INJECTION PORT)
• Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom
dengan cara menginjeksikan melalui
tempat injeksi. Hal ini dapat dilakukan
dengan pertolongan jarum injeksi yang
sering disebut "a gas tight syringe".
• Biasanya jumlah cuplikan yang
diinjeksikan pada waktu kita
mengadakan analisa 0,5 -50 ml untuk
gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan seperti
pada gambar di samping.
KOLOM
Coulom, ada dua jenis kolom yang digunakan
dalam GC. Yang pertama adalah kolom
kemas, yaitu berupa tabung yang terbuat dari
gelas atau steinstless berisi suatu padatan inert
yang dikemas secara rapi. Kolom ini memiliki
ukuran panjang 1,5-10 m dan diameter 2,2-4
nm.
Yang kedua adalah kolom kapiler, yang
biasanya terbuat dari silica dengan lapisan
poliamida. Kolom jenis ini biasanya memiliki
ukuran panjang 20-26 m dengan diameter
yang sangant kecil
• Detektor berfungsi sebagai pendeteksi
komponen-komponen yang telah dipisahkan
dari kolom secara terus-menerus, cepat, akurat,
dan dapat melakukan pada suhu yang lebih
tinggi. Fungsi umumnya mengubah sifat-sifat
molekul dari senyawa organik menjadi arus
listrik kemudian arus listrik tersebut diteruskan
ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram.
• Detector, yang paling umum digunakan dalam
GC adalah detector ionisasi nyala (FID) dan
detector kondutivitas termal (TCD). Kedunya
peka terhadap berbagai komponen dan dapat
berfungsi pada berbagai konsentrasi.
DETECTOR
OVEN KOLOM
Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur
dan sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase
diam bisa teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa
mengalir terlalu cepat dalam kolom sehingga menjadi terpisah.
REKORDER
• Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat
melalui elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang
diperoleh dapat dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis
kualitatif dengan cara membandingkan waktu retensi sampel dengan standar.
Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area maupun tinggi dari
kromatogram. Sinyal analitik yang dihasilkan detektor disambungkan oleh
rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data.
• Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan
tertentu. di atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh
sinyal keluaran detektor sehingga posisinya akan berubah-ubah sesuai
dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil rekorder adalah
sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan
kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan.
Mengaktifkan GC
1.Aktifkan un-interrupable power supply (UPS) jika ada.
2.Buka katup gas (alirkan gas ke GC)
- Gas helium (he) sebagai gas pembawa (carier)
- Gas nitrogen (N2) sebagai pembawa (carier) dan sebagai
make up gas (FID)
- Gas hydrogen (H2) sebagai gas pembakar (FID)
- Gas compress air sebagai pembakar (FID)
3.Aktifkan computer.
4.Aktifkan gas chromatography (GC) dengan tombol on/off
berada di sisi kiri bawah, tunggu hingga GC selesai
initialisasi & self test (kira-kira 2 menit).
• Aktifkan software chemstation dengan doble program click kiri
icon instrument 1 online atau klik start instrument 1 online.
Chemstation
• Pastikan menu berada pada load method (conditioning methode)
method “method and run control” pilih metode yang diinginkan.
• Sebelum digunakan, pastikan column sudah diconditioning dengan
suhu 20oc dibawah suhu maximum column atau diatas suhu
operational tetapi tidak diperbolehkan melewati suhu max column
seperti yang tertera di tag column.
• Conditioning GC selama 30 menit. Pilih methode yang akan
digunakan untuk analisa (method and run control)
Kalibrasi Standar
1. Setelah selesai “running” standard, pada menu View klik menu
Data Analysis, double click Data yang diinginkan.
2. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File
3. Bila pada data yang dipilih terdapat “peak” yang tidak
dikehendaki (Auto Integration), klik Integration, Save lewat
icon bergambar buku, isi nilai parameter yang cocok, klik Yes.
4. .Isi Calibration Table melalui Calibration, isi column dengan
nama ”Auto Calibration Table Concentrasi” masing-masing
compound, klik Yes.
5. Bila data sudah terkalibrasi dan ingin di edit, cukup melalui
Replace, bila ada waktu retensi (RT) yang berubah, ganti
dengan RT yang baru.
6. Simpan data yang sudah terkalibrasi.
7. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report
Analisis Sampel
1.Isi Operator Sample Info Isi identitas sampel melalui : Run
Control Name, Sub Directory (untuk memudahkan pencarian data,
gunakan tanggal hari ini), Nama Signal, Nama Sample, komentar
bila ada.
2.Apabila menggunakan Sequance, isi identitas sampel melalui :
Sequence Isi Operator Name, Sub Directory (untuk memudahkan
Parameter pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Pastikan
Data file Prefix/Counter, Nama Signal, Counter.
Sequence Table
3. Pastikan Parts of Method to Run berada pada According to
Runtime Checklist : Sequence
- Location : isikan lokasi vial sampel
- Sample Name : sampel yang akan dianalisa
- Method Name : method yang digunakan untuk analisa
- Inj/Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial
- Inj Volume : jumlah sampel yang diinjeksikan ke GC
- Injector : Front atau Back
- Sample Info : apabila diperlukan
Save Sequence.àSequence
Contoh kromatogram
Mematikan GC
1.Turunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier.
2.Tunggu hingga suhu di Oven, Inlet, dan Detector berada pada suhu dibawah
50 0C.
3.Close software Chemstation : File
4.Tekan tombol Off (matikan GC)
5.Matikan UPS jika ada
6.Tutup kembali katup gas Helium (He), Nitrogen (N2), Hydrogen (H2), dan
Compress Air.
TERIMAKASIH...
SEMOGA BERMANFAAT...