Laporan Praktikum Satuan Proses I

Pembuatan Garam Mohr [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O] dengan cara Kristalisasi

Dosen Pembimbing : Ir. Dwi Nirwantoro Nur, MT

Tanggal Praktikum : 21 Februari 2013Tanggal Pengumpulan : 28 Februari 2013

Kelas : 1A-TKPB

Kelompok : VI

Nama NIM

Nurul Fathatun 121424023

Pria Gita Maulana 121424024

Ratna Ayu W 121424025

Reni Swara M 121424026

D4-Teknik Kimia Produksi Bersih

Jurusan Teknik Kimia

Politeknik Negeri Bandung2012/2013

I. Judul Praktikum

Pembuatan Garam Mohr [(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]

II. Tujuan Percobaan

1. Membuat besi (II) amonium (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O atau garam Mohr dengan cara

kristalisasi

2. Mempelajari reaksi-reaksi kimia yang terjadi

3. Mempelajari kondisi proses antara lain; suhu, pengadukan, pH, dan derajat lewat jenuh

4. Mempelajari tahapan proses dan operasi antara lain; pemanasan, penyaringan (filtrasi)

dan pendinginan

5. Menghitung yield produk garam Mohr

III. Dasar Teori

Garam-garam besi (II) atau fero diturunkan dari besi (II) oksida, FeO dalam larutan. Garam-

garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion besi (II) merupakan reduktor yang

kuat dan mudah dioksidasikan menjadi besi (III) dalam suasana yang kurang asam. Dalam suasana

netral atau basa, oksigen yang berasal dari atmosfer dapat dengan mudah mengoksidasi ion besi (II)

menjadi ion besi (III). Dengan demikian larutan besi (II) harus sedikit asam bila ingin disimpan dalam

aktu yang lama.

Garam Mohr dengan nama lain amonium iron (II) sulfate atau ferous amonium sulphate

merupakan garam rangkap antara besi sulfat dan amonium sulfat dengan rumus (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O.

Jika dibandingkan dengan garam besi (II) klorida, maka garam Mohr yang berwarna hijau kebiruan ini

lebih stabil di udara dan larutannya tak mudah dioksidasi oleh oksigen di atmosfer. Berdasarkan hal ini,

garam Mohr banyak digunakan dalam bidang kimia analitik, yaitu dalam analisis volumetri, untuk

membakukan larutan kalium permanganat atau kalium bikromat. Sedangkan di industri digunakan

sebagai desinfektan, pembuatan tinta, pewarnaan kulit dan kain wool.

Pembuatan garam Mohr dilakukan melalui kristalisasi yaitu pemisahan bahan padat

(kristal) dari suatu larutan. Larutan yang dimaksud adalah campuran antara larutan FeSO4 dengan

(NH4)2SO4. Sedangkan Pengertian Kristal disini adalah garam Mohr yang mempunyai susunan

atom/molekul yang teratur dan terbentuk monoklin(batang). Kristalisasi sangat dipengaruhi oleh

stoikiometri reaksi, suhu, pengadukan, derajat keasaman dan derajat lewat jenuh. Tahapan proses dan

operasi yang harus dilalui dalam kristalisasi adalah pencampuran, pemanasan, penguapan,

pendinginan, pembentukan kristal, dan penyaringan.

Agar Kristalisasi garam Mohr terbentuk dari larutannya, maka larutan tersebut harus

dalam keadaan lewat jenuh. Konsentrasi garam yang akan dikristalisasi dalam larutan harus lebih tinggi

daripada kelarutannya pada suhu yang bersangkutan. Keadaan lewat jenuh dapat dicapai antara lain

dengan pendinginan larutan panas yang jenuh (kristalisasi pendinginan dan atau penguapan sebagian

pelarut, yang berarti pemekatan larutan (kristalisai penguapan).

Filtrasi dalam percobaan ini adalah pemisahan bahan (kristal garam Mohr) secara mekanis

berdasarkan ukuran partikelnya. Filtrasi dilakukan dengan bantuan media filter dan beda tekanan.

Dalam percobaan ini molekul-molekul cairan dalam larutan garam dibiarkan menerobos lubang (pori)

pada media filter, sedangkan partikel padat (kristal garam Mohr) yang lebih kasar akan tertahan oleh

media filter.

Reaksi-reaksi kimia yang terjadi pada percobaan ini terdiri dari tiga tahap yaitu:

A. Tahap pembentukan garam FeSO4 :

Logam Fe + H2SO4 FeSO4 + H2

B. Tahap pembentukan garam (NH4)2SO4 :

2NH4OH + H2SO4 (NH4)2SO4 + H2O

C. Pencampuran panas antara larutan A dengan larutan B :

FeSO4 + (NH4)2SO4 + 6H2O (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Kondisi proses yang harus diperhatikan adalah jumlah reaktan, suhu, derajat keasaman,

dan pengadukan. Dalam tahap A reaksi harus terjadi dalam suasan asam, sehingga ion Fe 2+ tidak

mengalami oksidasi, sedangkan suhu diatur tidak terlalu tinggi agar larutan tidak lewat jenuh. Pada

tahap B, reaksi harus mengalami penetralan (pH=7), hal ini dapat tercapai dengan memanaskan

larutan pada suhu yang cukup tinggi.

IV. Alat dan Bahan

4.1 Alat

1. Hot plate

2. Corong

3. Pengaduk/Stirrer magnet

4. Thermometer

5. Alat-alat gelas

4.2 Bahan

1. Serbuk Fe

2. H2SO4 20%

3. NH4OH 10%

4. Kertas pH

5. Aquadest

6. NaOH 1M

7. BaCl 0,5M

8. Lakmus merah

9. Kertas saring

V. PROSEDUR PERCOBAAN

A. Pembuatan larutan FeSO4

B. Pembuatan larutan (NH4)2SO4

Isi gelas kimia dengan 5

gram serbuk besi

masukkan 40 ml H2SO4 20%

secara perlahan ke dalamnya

aduk hingga serbuk besi

larut

panaskan pada suhu

50%

amati perubahan

ukur suhu setiap 5 menit

selama 30 menit

periksa pH campuran

tambahkan aquades bila

timbul endapansaring

campuran dalam

keadaan panas

periksa pH filtrat

tambahkan 2 ml H2SO4

uapkan hingga

berwarna biru bening

Isi gelas kimia dengan 35 ml NH4OH 10%

Masukkan 25 ml asam sulfat 20%

Panaskan dan aduk campuran selama 30 menit pada suhu set

800C

Catat suhu dan pH selama 5 menit

uapkan hingga bening dengan pH netral

C. Pembuatan kristal garam mohr [(NH4)2Fe(SO4)2. 6H2O]

VI. Tabel Data Pengamatan

No

Waktu (menit) Suhu (oC) pH

1 5 60 22 10 64 53 15 66 54 20 67 65 25 68 66 30 70 7

Data Pengamatan

Massa serbuk Fe : 5 gram

Berat molekul (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O : 392 gram/mol

Massa kertas saring + garam mohr : 3,59 gram

Massa garam mohr yang dihasilkan : 3,39 gram

Massa kertas saring : 0,20 gram

BM Fe : 56 gram/mol

BM H2SO4 : 98,08 gram/mol

Massa Jenis (ρ) H2SO4 : 1,84 gram/cm3

VII. Pengolahan Data

campurkan larrutan A dan B

Panaskan pada suhu 100-1250C

selama 30-35 menit

Ukur pH campuran, dinginkan

Saring campuran

Keringkan kristalTimbang kristal

warna hijau muda

Hitung yield garam mohr

Mol Fe = 5gram

56gram /mol = 0,089 mol

Konsentrasi H2SO4 98% = ρH 2SO 4BM H 2SO 4

= 1,84 gram /cm398,08gram /mol

= 0,0188 mol/cm3

= 18,8 mol/liter

= 18,8 M

Konsentrasi H2SO4 20% = 2098

x 18,8 M = 3,84 M

Mol H2SO4 20% = 3,84 M x 0,04 liter

= 0,154 mol

Reaksi I :

Fe + H2SO4 FeSO4 + H2

Awal : 0,089 0,154

Bereaksi : 0,089 0,089 0,089 0,089

Setimbang : - 0,065 0,089 0,089

Massa NH4OH = 21gram100ml

x 35 ml = 7,35 gram

Mol NH4OH = 7,35 gram35gram /mol

= 0,21 mol

Reaksi II :

2 NH4OH + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2 H2O

Awal : 0,210 0,154

Bereaksi : 0,210 0,105 0,105 0,210

Setimbang : - 0,049 0,105 0,210

Reaksi III :

FeSO4 + (NH4)2SO4 (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O

Awal : 0,089 0,105

Bereaksi : 0,089 0,089 0,089

Setimbang : - 0,016 0,089

Massa (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O = BM x mol

= 392 gram/mol x 0,089 mol

= 33,88

yield garam mohr = massagarammohr percobaanmasagarammohr teoritis

x 100%

= 3,3933,88

x 100%

= 10%

Kadar Fe dalam garam mohr = 56 gram /mol392gram /mol

x 100%

= 14,3%