FARMAKOGNOSI II

Yani Lukmayani, S.Si., Apt.

Endah Rimawati, S.Si., Apt.

STANDARDISASI HERBA MEDIKA

• Ciri Spesifik (determinasi, profil KLT, mikroskopik)

IDENTITAS / KEBENARAN

BAHAN

• Kadar Abu, Logam Berat, Mikroba

KEMURNIAN• Senyawa

Aktif / Utama / Spesifik

KADAR SENYAWA AKTIF /

IDENTITAS

1. IDENTITAS / KEBENARAN BAHAN

DETERMINASI BOTANI

Ciri morfologi organ tumbuhan (taksonomi)

CIRI MIKROSKOPIK

Ciri fragmen (rambut penutup, rambut

kelenjar, bentuk kristal oksalat, dll)

PROFIL KLTHarga Rf dan warna bercak dari senyawa

aktif / utama / spesifik

IDENTITAS TUMBUHAN SECARA UMUM

Sistematika Tumbuhan Sinonim Nama Indonesia Nama Daerah Morfologi Tumbuhan Bagian Tumbuhan yang Digunakan Identitas Simplisia (Pemerian, Mikroskopik) Kandungan Kimia Khasiat (Tradisional & Penelitian)

2. UJI KEMURNIAN

KADAR ABU

Logam fisiologis (Na, K, Fe) & lingkungan

(Silikat)

CEMARAN LOGAM BERAT

Pb, Hg, Cd, dll

CEMARAN MIKROBA

Patogen dan non patogen

KADAR AIR4

3

2

1

3. KADAR SENYAWA AKTIF / IDENTITASPenentuan Kadar Seny. Aktif /Utama/ Spesifik• Dihitung kadar golongan senyawa aktifnya (total flavonoid,

alkaloid, tanin, dll)• Dihitung kadar senyawa utamanya (kurkumin, senosid, kuersetin,

sinensetin, dll)

Kadar Sari (Harga Ekstraktif)• Kadar sari dalam air dan etanol

Uji Kimia Kuantitatif Lain• Kadar minyak atsiri, angka penyabunan, indeks kepahitan dan

kepedasan, indeks busa, dll.

1

2

3

OBAT YANG BERASAL DARI ALAM

No. Nama Senyawa Golongan Khasiat

1 Kafein Alkaloid Stimulasi SSP

2 Morfin Alkaloid Analgesik

3 Digoksin Steroid Gagal jantung

4 Prednison Steroid Kortikosteroid

5 Penisilin β-laktam Antibiotik

6 Gentamisin Karbohidrat Antibiotik

7 Dekstran Karbohidrat Homeostasis

8 Urokinase Protein Stroke

METODE&HASIL PENETAPAN BIL. PARAMETER

• Kadar air• Kadar abu total• Kadar abu tdk larut asam• Sisa pelarut organik• Residu pestisida• Cemaran logam berat• Cemaran mikroba• Cemaran aflatoksin

Parameter Non Spesifik

• Senyawa identitas• Kadar sari larut air• Kadar sari larut etanol

Parameter Spesifik

• Pola KLT ekstrak• Penetapan kandungan alkaloid dengan gravimetri

Uji Kandungan Kimia Ekstrak

PENENTUAN KADAR ABU Penentuan:

Kadar abu totaluntuk mengukur jumlah abu total pada simplisia setelah pembakaran Logam fisiologis, yg berasal dari jaringan

tanaman itu sendiri (Na, Fe, K) Logam non-fisiologis, yaitu yg merupakan residu benda

asing (pasir, tanah)

PENENTUAN KADAR ABU…

Kadar abu tidak larut asam Adalah residu yg tertinggal setelah mendidihkan

jumlah abu total dalam HCl encer, kemudian dibakar lagi

Untuk mengetahui kadar silikat, terutama pasir yg menempel pada simplisia

Kadar abu larut air Adalah perbedaan jumlah abu total dengan

residu yg tertinggal setelah dilarutkan dengan air Untuk mengetahui logam fisiologis

LOGAM BERAT

Logam berat adalah logam dengan massa jenis lima atau lebih, dengan nomor atom 22 sampai dengan 92.

Logam berat dianggap berbahaya bagi kesehatan karena bila terakumulasi secara berlebihan di dalam tubuh. Beberapa di antaranya bersifat membangkitkan kanker (karsinogen).

Bahan pangan dengan kandungan logam berat tinggi dianggap tidak layak konsumsi. Di alam, unsur ini biasanya dlm btk terlarut atau tersuspensi (terikat dlm zat padat) dan dlm btk ionik

Tdpt 13 elemen logam berat yg diketahui beracun, a.l: As, Pb, Hg, Cd

LOGAM BERAT Sumber pencemar logam berat:

Alam; ditemukan dlm bebatuan, batu pasir, dalam tanah, dalam air,

Limbah Industri Industri pengecoran, industri baterai, industri bahan

bakar, industri kabel, industri kimia yg menggunakan pewarna (cat merah, kuning)

Limbah transportasi

GANGGUAN YG TIMBUL

Neurologi (susunan syaraf)

Fungsi ginjal Sistem reproduksi Sistem hemopoitik Sistem syaraf; sukar

konsentrasi dan menurunkan kecerdasan

PENENTUAN RESIDU ARSEN DAN LOGAM BERAT

Kontaminasi logam arsen dalam tanaman obat akan mengakibatkan bbg hal, tmsk polusi lingkungan dan sisa pestisida

Pengukuran residu logam berat, biasanya dibatasi pada penentuan kadar arsen

Jumlah arsen dalam tanaman obat diperkirakan dgn membandingkan warna thd larutan standar

Larutan uji ditambahkan 1 g KI dan 10 g granul zinc, simpan dalam tabung gelas, biarkan bereaksi (40 menit)

Bandingkan warna bintik yang timbul dari larutan sampel thd warna bintik dari larutan standar yg diketahui kadar arsen nya dalam kertas brom

PENENTUAN RESIDU ARSEN DAN LOGAM BERAT

KADAR AIR

Kelebihan jumlah air dalam bahan baku tanaman obat dapat memicu pertumbuhan mikroba, keberadaan jamur atau serangga, terjadi pembusukan yang diikuti proses hidrolisis.

Penetapan Kadar Air---- untuk menentukan jumlah air yang terkandung di dalam bahan tumbuhan obat, dan dibandingkan terhadap standar yang diperbolehkan

1. Metode Azeotroph Kadar air dari bahan uji

ditentukan secara langsung Bahan uji didestilasi

menggunakan pelarut yang tidak bercampur air, mis: toluene dan xylene

Jumlah air akan diserap oleh pelarut tersebut, campuran air-pelarut akan terdestilasi dan setelah melalui kondensor akan terpisah ke dalam tabung penerima

Jika pelarut bersifat anhidrat

Dijenuhkan dulu dgn aquades

METODE PENETAPAN KADAR AIR

AZEOTROPH ??? Sifat dari campuran 2 cairan yang berbeda, yang apabila disatukan bisa

menguap secara bersamaan, pada titik didih yang sama (lebih rendah dari masing-masing titik didih cairan tersebut).

Contoh : * Toluen & air * Xylene & air Keuntungan : 1. Mudah dilakukan 2. Murah 3. Suhu tidak harus tinggi 4. Spesifik yg terukur/ terserap hanya air saja KERUGIAN :

Mudah menyerap air

Jika pelarut tidak dijenuhkan, akan menyerap air yang ada pada simplisia, sehingga kadar air yang terukur

SALAH! Penjenuhan : 1. WHO : Toluen (200 ml) + air (0,2 ml) didihkan (destilasi) air (r) 2. MMI : Toluen + air dikocok (corong pisah) terbentuk 2 fase, fase air dipisah.

METODE PENETAPAN KADAR AIR

2. Metode Karl Fischer Kadar air dalam sediaan ditentukan melalui reaksi

kuantitatif air dengan iodine dan sulfur dioksida dengan penambahan alkohol BM rendah seperti metanol dan basa organik, mis: piridin.

Metode yang digunakan: Titrasi Langsung; metanol dibakukan dgn reagen Karl-

Fischer, masukkan sampel yg ditimbang tepat, titrasi dgn reagen Karl-Fischer

Titrasi Tidak Langsung; metanol dibakukan dgn reagen Karl-Fischer, masukkan sampel yg ditimbang tepat, tambahkan reagen Karl-Fischer biarkan reaksi sempurna. Titrasi kelebihan pereaksi dgn larutan baku air-metanol

Keuntungan Metode Karl Fischer : Tingkat presisi dan akurasi tinggi paling akurat Tingkat selektivitas terhadap air baik Jumlah sampel sedikit, preparasi sederhana Waktu yang diperlukan relatif singkat Interval pengukuran luas (1 ppm hingga 100%)

METODE PENETAPAN KADAR AIR

Reaksi:

I2 + SO2 + 3Base + ROH + H2O 2Base+HI+Base+HSO4R

Keuntungan :- Tingkat presisi dan akurasi tinggi

paling akurat

- Tingkat selektivitas terhadap air

baik

- Jumlah sampel sedikit, preparasi

sederhana

- Waktu yang diperlukan relatif

singkat

- Interval pengukuran luas (1 ppm

hingga 100%)

KERUGIAN : mahal

METODE PENETAPAN KADAR AIR

2. Metode Gravimetri

Dipergunakan untuk bahan/ tumbuhan yang memiliki kadar air tinggi ; tetapi tidak mengandung senyawa lain yang mudah menguap (contoh : minyak atsiri)

Prosedur : Sampel ditimbang dipanaskan setelah bobot stabil,

timbang lagi.

Keuntungan : Lebih mudah Lebih cepat Lebih praktis

Kerugian : Apabila bahan/ tumbuhan yang diuji mengandung

senyawa yang mudah menguap, maka bahan akan rusak.

SUSUT PENGERINGAN

Susut Pengeringan adalah: kadar bagian yang menguap.

Loss on drying (gravimetric determination)

Suhu yang ditetapkan : 105oC Metode: simplisia kering yang sudah

ditimbang seksama di keringkan pada suhu 105oC, dinginkan dalam dessikator, timbang Lakukan hingga dlm 2x

pengukuran perbedaan tidak lebih dr 5 mg

Kalkulasikan kehilangan berat (mg) thd berat simplisia kering (g)

CEMARAN MIKROBA

Mikroba dapat merusak senyawa yang terkandung dalam tumbuhan, kecuali jika diharapkan terjadi proses fermentasi.

Aspek yang diperiksa : Mikroba Patogen dan Non Patogen

Patogen tidak boleh ada Contoh : Staphyllococcus aureus, Salmonella

sp. Non Patogen boleh, selama tidak melebihi

jumlah yang diperbolehkan. Contoh : Eschercia colli

PARAMETER YANG DIPERIKSA

Angka Lempeng Total (ALT) Coliform Kapang & khamir Staphyllococcus aureus Salmonella sp Dihitung jumlah koloni/gram

Prosedur :Jamu dibuat ekstrak diencerkan ditanam di media agar yang sesuai.