extraksi cair2

I. PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Tidak dapat dipungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industry kimia melibatkan

pemisahan seperti pemisahan antara padat-padat, pemisahan padat-cair, pemisahan padat-gas,

pemisahan cair-cair, pemisahan cair-gas dan lain-lain. Pemisahan tersebut mempunyai teknik

dan metode masing-masing guna mencapai hasil yang lebih baik. Teori secara umum sudah

diajarkan pada mata kuliah Teknik Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan keterampilan

di lapangan pada saat terjun ke dunia kerja maka perlu keterampilan praktik di laboratorium.

Dengan alasan ini maka pemisahan (ekstraksi) cair-cair dijadikan salah satu modul praktikum

pada Unit Laboratorium Satuan Operasi.

I.2. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini adalah:

(1) Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair-cair pada kolom berpacking

(2) Menghitung koefisien distribusi

(3) Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada beberapa laju alir

(4) Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair-cair tertentu

II. LANDASAN TEORI

Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan

menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan

pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa

diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluent

(disebut rafinat). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada

keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan

yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat

ditentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi setimbang.

Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran

dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar

misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk

minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun digunakan untuk membersihkan air

limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan,

bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena

pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti

ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu

pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair

itu sesempurna mungkin.

Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan

pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).

Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak. saling melarut (atau hanya

dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti

performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas

mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi

tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk). Tentu saja pendistribusian ini

tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi

atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang

penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini

berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang

batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu

kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup

besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.

Kecepatan Pembentukan fasa homogen ikut menentukan output sebuah ekstraktor

cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini semakin besar jika permukaan

lapisan antar fasa di dalam alat semakin luas. Sama haInya seperti pada ekstraksi padat-cair,

alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu yang akan dibahas berikut ini seringkali merupakan

bagian dari suatu instalasi lengkap. Instalasi tersebut biasanya terdiri atas ekstraktor yang

sebenarnya (dengan zone-zone pencampuran dan pemisahan) dan sebuah peralatan yang

dihubungkan di belakangnya (misalnya alat penguap, kolom rektifikasi) untuk mengisolasi

ekstrak atau memekatkan larutan ekstrak dan mengambil kembali pelarut.

Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:

(1) Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada

kondisi vakum

(2) Titik didih komponen-komponen dalam campuran berdekatan

(3) Kemudahan menguap (volatility) komponen-komponen hampir sama.

Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:

(1) Selektifitas (factor pemisahan = β)

β =

Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu. Jika nilai β =

1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan.

(2) Koefisien distribusi

K =

Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang

dibutuhkan lebih sedikit.

(3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)

Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga

diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.

(4) Densitas

Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah.

Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju

perpindahan massa.

(5) Tegangan antar muka (interfasia tension)

Tegangan antar muka besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah

namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan

sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.

(6) Chemical reactivity

Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalam

system dan material (bahan konstruksi).

(7) Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan

dan penyimpanan.

(8) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.

Koefisien distribusi

Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk system tri kloro etilen-asam

asetat-air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran ketiga

zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan. Pada konsentrasi rendah, koefisien

distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga Y = K.X

Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak

X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat

K = koefisien distribusi

Neraca massa dan koefisian perpindahan massa

Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada

kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir

dengan fasa air sebagai media kontinu. Symbol dan rumus-rumus yang digunakan dalam

perhitungan ditunjukkan sebagai berikut. Untuk system tri kloro etilen-air-asam asetat,

Vw = Laju alir air (L/s)

Vo = Laju alir TCE (L/s)

X = konsentrasi asam asetat dalam fasa organic (kg/L)

Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (kg/L)

Indeks 1: pada puncak kolom

Indeks 2: pada dasar kolom

1. Neraca Massa

Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat) = Vo(X1-X2)

Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw(Y1-0)

Maka: Vo(X1-X2) = Vw(Y1-0)

2. Efisiensi Ekstraksi

Koef mass transfer = laju perpindahan massa/(volume packing X gaya dorong rata-rata)

Log rata-rata gaya dorong = (ΔX1 – ΔX2)/ ln (ΔX1/ΔX2)

ΔX1: gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0

ΔX2: gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*

X1*: konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan konsentrasi

Y1 di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini didapatkan dari kurva koefisien

distribusi (pada percobaan 1)

III. PERCOBAAN

III.1.Alat dan Bahan

Susunan alat ditunjukkan pada gambar berikut:

Gambar 1. UOP5 Liquid-Liquid Extraction Unit

Selain alat utama di atas diperlukan alat pendukung lain yaitu:

(1) Buret

(2) Klemp dan statif

(3) Corong pisah 250 mL

(4) Gelas ukur

(5) Batang pengaduk

(6) Pipet tetes

(7) Pipet volume

(8) Ball filler

Bahan yang digunakan antara lain:

(1) NaOH 0,1 M

(2) Asam asetat glacial

(3) Tri Chloro Ethylen (TCE)

(4) Air (Solvent)

(5) Indikator Penolpthalein

(6) Tisue

III.2.Prosedur Percobaan

Di dalam modul percobaan ekstraksi cair-cair ini dilakukan 2 percobaan yaitu

menentukan koefisien distribusi dan perhitungan neraca massa dalam kolom berpacking pada

beberapa laju alir.

Percobaan 1: Menentukan koefisien distribusi.

50 mL TCE 50 mL aquadest

5 mL asam asetat glasial

Lapisan Atas Lapisan Bawah

Volume NaOH 0,1 M

Corong pisah

Larutan

Pengocokkan ± 5 menit

Pemisahan

Titrasi dengan NaOH 0,1 M

Percobaan 2: Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai

media kontinu.

3 L TCE 15 mL asam asetat glacial

Volume NaOH 0,1 M

Tangki fasa organik

Pengadukan

Larutan homogen

Buka pompa air dengan laju 0.3 L/s dan isikan ke dalam kolom

Buka pompa fasa organic dengan struk bervariasi

Ekstraksi cair-cair 1,3 dan 5 menit

Titrasi sampel ekstrak dan rafinat dengan NaOH 0,1 M

III.3.Tabel Data

No RUN WaktuLaju alir air (mL/menit)

Laju alir TCE

(mL/menit)

Titer NaOH (mL)

Ekstrak

1 1 1 200 218.18 0,2

2 3 200 218.18 0,6

3 5 200 218.18 1,2

4 2 1 250 218.18 0,3

5 3 250 218.18 0,7

6 5 250 218.18 1,4

7 3 1 300 218.18 0,3

8 3 300 218.18 0,5

9 5 300 218.18 2.1

10 4 1 350 218.18 0,4

11 3 350 218.18 0,8

12 5 350 218.18 1,2

IV. KESELAMATAN KERJA

(1) Ventilasi udara memadai

(2) Penggunaan masker penutup hidung mencegah uap TCE terhirup

(3) Tinggi air pada bak selalu berada di atas pipa air masuk ke rorameter

(4) Tangki organic tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan pompa zat organic

cepat aus dan akhirnya rusak)

(5) Bersihkan packing dalam kolom setelah selesai percobaan

V. PENGOLAHAN DATA

V.1. Perhitungan

Percobaan 1

Hitung asam asetat dalam fasa air, Y dengan konsep asam basa:

Run - 1 penambahan 8.85 mL asam asetat

Setelah 1 menit

Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH

50 mL x Nekstrak = 1 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.002 N

Setelah 3 menit


50 mL x Nekstrak = 1.8 mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.0036 N

Setelah 5 menit



Nekstrak = 0.006 N

Run-2 penambahan 0.55 ml asam asetat

Setelah 1 menit



Nekstrak = 0.007 N

Setelah 3 menit



Nekstrak = 0.0084 N

Setelah 5 menit



Nekstrak = 0.009 N


Setelah 1 menit



Nekstrak = 0.01 N

Setelah 3 menit



Nekstrak = 0.009N

Setelah 5 menit



Nekstrak = 0.009 N


Setelah 1 menit



Nekstrak = 0.0088 N

Setelah 3 menit



Nekstrak = 0.008 N

Setelah 5 menit


50 mL x Nekstrak = 4.4mL x 0,1 N

Nekstrak = 0.0088 N


Setelah 1 menit



Nekstrak = 0.0076 N

Setelah 3 menit



Nekstrak = 0.0074 N

Setelah 5 menit



Nekstrak = 0.008 N

Neraca Massa di stroke 25:

Run 1

Laju alir TCE (V0) = 218.8 ml/mnt

Laju alir air (VW) = 200 ml/mnt

Neraca massa untuk asam asetat =

Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :

273 (X1 – X2) = 270 (Y1 – 0)

X1 – X2 = 0,989Y1

X1 = 0,989Y1 + X2

= (0,989 x 0,0067) + 0,0015

= 0,008

Run 2

Laju alir TCE (V0) = 273 ml/mnt




273 (X1 – X2) = 250 (Y1 – 0)

X1 – X2 = 0,92*Y1

X1 = 0,92*Y1 + X2

= (0,92 x 0,008) + 0,0027

= 0,01

Run 3





273 (X1 – X2) = 270 (Y1 – 0)

X1 – X2 = 0,989 *Y1

X1 = 0,989 * Y1 + X2

= (0,989 * 0,0097) + 0,0033

= 0,01289

Run 4





273 (X1 – X2) = 290 (Y1 – 0)

X1 – X2 = 1,1*Y1

X1 = 1,1*Y1 + X2

= (1,1 x 0,008) + 0,0016

= 0,0104

Run 5





273 (X1 – X2) = 290 (Y1 – 0)

X1 – X2 = 1,1 * Y1

X1 = 1,1 * Y1 + X2

= (1,1 x 0,009) + 0,0023

= 0,012

Dari interpolasi ke dalam grafik 1 diperoleh:

Y1 X1*0.0067 0.001250.008 0.001950.0097 0.00210.008 0.0020.009 0.021

Perhitungan gaya dorong rata-rata:

Stroke 25

Run 1

ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0

= 0,008– 0.00125 = 0,0015 N

= 0,00675 N

Log mean driving force =

Mean driving force = 1,0035

Run 2

ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0

= 0,01– 0.00195 = 0,0027 N

= 0,00805 N



Run 3

ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0

= 0,01289 – 0.0021 = 0,0033 N

= 0,01079 N



Run 4

ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0

= 0,0104 – 0.002 = 0,0016 N

= 0,0084 N



Run 5

ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0

= 0,012– 0.0021 = 0,0023 N

= 0,0099 N



Penentuan koefisien transfer massa :

Volume packing = ¼. π . d2 . T

= ¼. 3,14 . (15,3)2 . 115

= 21132,475 cm3

= 21,132475 lt

Koefisien transfer massa = (X1 - X2) : (Volume packing × mean driving force)

= (0,008– 0,0015): (21132,475 x 1,0036)

= 0.000000306

No. RUN Koefisien transfer massa

1 1 (270 ml/menit) 0.000000306

2 2 (250 ml/menit) 0.000000343

3 3 (270 ml/menit) 0.000000450

4 4 (290 ml/menit) 0.000000414

5 5 (290 ml/menit) 0.000000456

V.2. Hasil yang Disajikan dalam Laporan

Percobaan 1

Grafik1. Distribusi asam asetat dalam air (ekstrak) dan TCE (rafinat)

Dari grafik tersebut diperoleh bahwa:

Koefisien distribusi = K = slope grafik 1 = 3,183

PUSTAKA

Manual alat ekstraksi cair-cair

Waren L. Mc. Cabe, 1985, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw-Hill

Book Inc.

Robert E. Treybal, 1981, Mass Transfer Operation, Mc. Graw-Hill Book Company.

LAPORAN PRAKTIKUM

SATUAN OPERASI

LIQUID – LIQUID EXTRACTION

Dosen Pembimbing : Ir. Nurcahyo MT

Disusun Oleh :

Kelas 2B

Ilman Nafiansyah (08401044)

Septiana (08401059)

Sucita Andzani.H (08401060)

Tanggal praktikum : 8 April 2010

Tanggal penyerahan : 15 April 2010

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

POLITEKNIK NEGERI BANDUNG

2010

extraksi cair2

Documents