Download - extraksi cair2
I. PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Tidak dapat dipungkiri bahwa setiap proses dalam teknologi industry kimia melibatkan
pemisahan seperti pemisahan antara padat-padat, pemisahan padat-cair, pemisahan padat-gas,
pemisahan cair-cair, pemisahan cair-gas dan lain-lain. Pemisahan tersebut mempunyai teknik
dan metode masing-masing guna mencapai hasil yang lebih baik. Teori secara umum sudah
diajarkan pada mata kuliah Teknik Operasi. Untuk melengkapi dan memberikan keterampilan
di lapangan pada saat terjun ke dunia kerja maka perlu keterampilan praktik di laboratorium.
Dengan alasan ini maka pemisahan (ekstraksi) cair-cair dijadikan salah satu modul praktikum
pada Unit Laboratorium Satuan Operasi.
I.2. Tujuan Percobaan
Tujuan dari percobaan ini adalah:
(1) Mengenal dan memahami prinsip operasi ekstraksi cair-cair pada kolom berpacking
(2) Menghitung koefisien distribusi
(3) Menghitung neraca massa proses ekstraksi pada beberapa laju alir
(4) Mengetahui kondisi operasi yang sesuai untuk ekstraksi cair-cair tertentu
II. LANDASAN TEORI
Ekstraksi adalah salah satu cara memisahkan larutan dua komponen dengan
menambahkan komponen ketiga (solvent) yang larut dengan solute tetapi tidak larut dengan
pelarut (diluent). Dengan penambahan solvent ini sebagian solute akan berpindah dari fasa
diluent ke fasa solvent (disebut ekstrak) dan sebagian lagi tetap tinggal di dalam fasa diluent
(disebut rafinat). Perbedaan konsentrasi solute di dalam suatu fasa dengan konsentrasi pada
keadaan setimbang merupakan pendorong terjadinya pelarutan (pelepasan) solute dari larutan
yang ada. Gaya dorong (driving force) yang menyebabkan terjadinya proses ekstraksi dapat
ditentukan dengan mengukur jarak system dari kondisi setimbang.
Pada ekstraksi cair-cair, satu komponen bahan atau lebih dari suatu campuran
dipisahkan dengan bantuan pelarut. Proses ini digunakan secara teknis dalam skala besar
misalnya untuk memperoleh vitamin, antibiotika, bahan-bahan penyedap, produk-produk
minyak bumi dan garam-garam. logam. Proses inipun digunakan untuk membersihkan air
limbah dan larutan ekstrak hasil ekstraksi padat cair. Ekstraksi cair-cair terutama digunakan,
bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena
pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti
ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaltu
pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair
itu sesempurna mungkin.
Pada saat pencampuran terjadi perpindahan massa, yaitu ekstrak meninggalkan
pelarut yang pertarna (media pembawa) dan masuk ke dalam pelarut kedua (media ekstraksi).
Sebagai syarat ekstraksi ini, bahan ekstraksi dan pelarut tidak. saling melarut (atau hanya
dalam daerah yang sempit). Agar terjadi perpindahan masa yang baik yang berarti
performansi ekstraksi yang besar haruslah diusahakan agar terjadi bidang kontak yang seluas
mungkin di antara kedua cairan tersebut. Untuk itu salah satu cairan distribusikan menjadi
tetes-tetes kecil (misalnya dengan bantuan perkakas pengaduk). Tentu saja pendistribusian ini
tidak boleh terlalu jauh, karena akan menyebabkan terbentuknya emulsi yang tidak dapat lagi
atau sukar sekali dipisah. Turbulensi pada saat mencampur tidak perlu terlalu besar. Yang
penting perbedaan konsentrasi sebagai gaya penggerak pada bidang batas tetap ada. Hal ini
berarti bahwa bahan yang telah terlarutkan sedapat mungkin segera disingkirkan dari bidang
batas. Pada saat pemisahan, cairan yang telah terdistribusi menjadi tetes-tetes hanis menyatu
kembali menjadi sebuah fasa homogen dan berdasarkan perbedaan kerapatan yang cukup
besar dapat dipisahkan dari cairan yang lain.
Kecepatan Pembentukan fasa homogen ikut menentukan output sebuah ekstraktor
cair-cair. Kuantitas pemisahan persatuan waktu dalam hal ini semakin besar jika permukaan
lapisan antar fasa di dalam alat semakin luas. Sama haInya seperti pada ekstraksi padat-cair,
alat ekstraksi tak kontinu dan kontinu yang akan dibahas berikut ini seringkali merupakan
bagian dari suatu instalasi lengkap. Instalasi tersebut biasanya terdiri atas ekstraktor yang
sebenarnya (dengan zone-zone pencampuran dan pemisahan) dan sebuah peralatan yang
dihubungkan di belakangnya (misalnya alat penguap, kolom rektifikasi) untuk mengisolasi
ekstrak atau memekatkan larutan ekstrak dan mengambil kembali pelarut.
Pertimbangan pemakaian proses ekstraksi sebagai proses pemisahan antara lain:
(1) Komponen larutan sensitif terhadap pemanasan jika digunakan distilasi meskipun pada
kondisi vakum
(2) Titik didih komponen-komponen dalam campuran berdekatan
(3) Kemudahan menguap (volatility) komponen-komponen hampir sama.
Pertimbangan-pertimbangan dalam pemilihan pelarut yang digunakan adalah:
(1) Selektifitas (factor pemisahan = β)
β =
Agar proses ekstraksi dapat berlangsung, harga β harus lebih besar dari satu. Jika nilai β =
1 artinya kedua komponen tidak dapat dipisahkan.
(2) Koefisien distribusi
K =
Sebaiknya dipilih harga koefisien distribusi yang besar, sehingga jumlah solvent yang
dibutuhkan lebih sedikit.
(3) Recoverability (kemampuan untuk dimurnikan)
Pemisahan solute dari solvent biasanya dilakukan dengan cara distilasi, sehingga
diharapkan harga “relative volatility” dari campuran tersebut cukup tinggi.
(4) Densitas
Perbedaan densitas fasa solvent dan fasa diluent harus cukup besar agar mudah terpisah.
Perbedaan densitas ini akan berubah selama proses ekstraksi dan mempengaruhi laju
perpindahan massa.
(5) Tegangan antar muka (interfasia tension)
Tegangan antar muka besar menyebabkan penggabungan (coalescence) lebih mudah
namun mempersulit proses pendispersian. Kemudahan penggabungan lebih dipentingkan
sehingga dipilih pelarut yang memiliki tegangan antar muka yang besar.
(6) Chemical reactivity
Pelarut merupakan senyawa yang stabil dan inert terhadap komponen-komponen dalam
system dan material (bahan konstruksi).
(7) Viskositas, tekanan uap dan titik beku dianjurkan rendah untuk memudahkan penanganan
dan penyimpanan.
(8) Pelarut tidak beracun dan tidak mudah terbakar.
Koefisien distribusi
Pada percobaan ini menentukan koefisien distribusi untuk system tri kloro etilen-asam
asetat-air, dan menunjukkan ketergantungannya terhadap konsentrasi. Pada campuran ketiga
zat ini dianggap bahwa fasa berada pada kesetimbangan. Pada konsentrasi rendah, koefisien
distribusi tergantung pada konsentrasi, sehingga Y = K.X
Y = konsentrasi solute dalam fasa ekstrak
X = konsentrasi solute dalam fasa rafinat
K = koefisien distribusi
Neraca massa dan koefisian perpindahan massa
Pada percobaan ini mendemonstrasikan bagaimana kelakuan neraca massa pada
kolom ekstraksi dan mengukur koefisien perpindahan massa dan variasinya terhadap laju alir
dengan fasa air sebagai media kontinu. Symbol dan rumus-rumus yang digunakan dalam
perhitungan ditunjukkan sebagai berikut. Untuk system tri kloro etilen-air-asam asetat,
Vw = Laju alir air (L/s)
Vo = Laju alir TCE (L/s)
X = konsentrasi asam asetat dalam fasa organic (kg/L)
Y = konsentrasi asam asetat dalam fasa air (kg/L)
Indeks 1: pada puncak kolom
Indeks 2: pada dasar kolom
1. Neraca Massa
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa organic (rafinat) = Vo(X1-X2)
Asam asetat yang terekstraksi dari fasa air (ekstrak) = Vw(Y1-0)
Maka: Vo(X1-X2) = Vw(Y1-0)
2. Efisiensi Ekstraksi
Koef mass transfer = laju perpindahan massa/(volume packing X gaya dorong rata-rata)
Log rata-rata gaya dorong = (ΔX1 – ΔX2)/ ln (ΔX1/ΔX2)
ΔX1: gaya dorong pada puncak kolom = X2 - 0
ΔX2: gaya dorong pada dasar kolom = X1 – X1*
X1*: konsentrasi asam di dalam fasa organic yang berkesetimbangan dengan konsentrasi
Y1 di dalam fasa air. Harga kesetimbangan ini didapatkan dari kurva koefisien
distribusi (pada percobaan 1)
III. PERCOBAAN
III.1.Alat dan Bahan
Susunan alat ditunjukkan pada gambar berikut:
Gambar 1. UOP5 Liquid-Liquid Extraction Unit
Selain alat utama di atas diperlukan alat pendukung lain yaitu:
(1) Buret
(2) Klemp dan statif
(3) Corong pisah 250 mL
(4) Gelas ukur
(5) Batang pengaduk
(6) Pipet tetes
(7) Pipet volume
(8) Ball filler
Bahan yang digunakan antara lain:
(1) NaOH 0,1 M
(2) Asam asetat glacial
(3) Tri Chloro Ethylen (TCE)
(4) Air (Solvent)
(5) Indikator Penolpthalein
(6) Tisue
III.2.Prosedur Percobaan
Di dalam modul percobaan ekstraksi cair-cair ini dilakukan 2 percobaan yaitu
menentukan koefisien distribusi dan perhitungan neraca massa dalam kolom berpacking pada
beberapa laju alir.
Percobaan 1: Menentukan koefisien distribusi.
50 mL TCE 50 mL aquadest
5 mL asam asetat glasial
Lapisan Atas Lapisan Bawah
Volume NaOH 0,1 M
Corong pisah
Larutan
Pengocokkan ± 5 menit
Pemisahan
Titrasi dengan NaOH 0,1 M
Percobaan 2: Neraca massa dan koefisien perpindahan massa dengan fasa air sebagai
media kontinu.
3 L TCE 15 mL asam asetat glacial
Volume NaOH 0,1 M
Tangki fasa organik
Pengadukan
Larutan homogen
Buka pompa air dengan laju 0.3 L/s dan isikan ke dalam kolom
Buka pompa fasa organic dengan struk bervariasi
Ekstraksi cair-cair 1,3 dan 5 menit
Titrasi sampel ekstrak dan rafinat dengan NaOH 0,1 M
III.3.Tabel Data
No RUN WaktuLaju alir air (mL/menit)
Laju alir TCE
(mL/menit)
Titer NaOH (mL)
Ekstrak
1 1 1 200 218.18 0,2
2 3 200 218.18 0,6
3 5 200 218.18 1,2
4 2 1 250 218.18 0,3
5 3 250 218.18 0,7
6 5 250 218.18 1,4
7 3 1 300 218.18 0,3
8 3 300 218.18 0,5
9 5 300 218.18 2.1
10 4 1 350 218.18 0,4
11 3 350 218.18 0,8
12 5 350 218.18 1,2
IV. KESELAMATAN KERJA
(1) Ventilasi udara memadai
(2) Penggunaan masker penutup hidung mencegah uap TCE terhirup
(3) Tinggi air pada bak selalu berada di atas pipa air masuk ke rorameter
(4) Tangki organic tidak boleh kosong (jika kosong akan menyebabkan pompa zat organic
cepat aus dan akhirnya rusak)
(5) Bersihkan packing dalam kolom setelah selesai percobaan
V. PENGOLAHAN DATA
V.1. Perhitungan
Percobaan 1
Hitung asam asetat dalam fasa air, Y dengan konsep asam basa:
Run - 1 penambahan 8.85 mL asam asetat
Setelah 1 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 1 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.002 N
Setelah 3 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 1.8 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.0036 N
Setelah 5 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 3 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.006 N
Run-2 penambahan 0.55 ml asam asetat
Setelah 1 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 3.5 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.007 N
Setelah 3 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 4.2 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.0084 N
Setelah 5 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 4.8 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.009 N
Run-3 penambahan 5.9 ml asam asetat
Setelah 1 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 5 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.01 N
Setelah 3 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 4.55 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.009N
Setelah 5 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 4.5 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.009 N
Run-4 penambahan 3.3 ml asam asetat
Setelah 1 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 4.4 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.0088 N
Setelah 3 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 4 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.008 N
Setelah 5 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 4.4mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.0088 N
Run-5 penambahan 2.45 ml asam asetat
Setelah 1 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 3.8 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.0076 N
Setelah 3 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 3.7 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.0074 N
Setelah 5 menit
Vekstrak x Nekstrak = VNaOH x NNaOH
50 mL x Nekstrak = 4 mL x 0,1 N
Nekstrak = 0.008 N
Neraca Massa di stroke 25:
Run 1
Laju alir TCE (V0) = 218.8 ml/mnt
Laju alir air (VW) = 200 ml/mnt
Neraca massa untuk asam asetat =
Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :
273 (X1 – X2) = 270 (Y1 – 0)
X1 – X2 = 0,989Y1
X1 = 0,989Y1 + X2
= (0,989 x 0,0067) + 0,0015
= 0,008
Run 2
Laju alir TCE (V0) = 273 ml/mnt
Laju alir air (VW) = 250 ml/mnt
Neraca massa untuk asam asetat =
Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :
273 (X1 – X2) = 250 (Y1 – 0)
X1 – X2 = 0,92*Y1
X1 = 0,92*Y1 + X2
= (0,92 x 0,008) + 0,0027
= 0,01
Run 3
Laju alir TCE (V0) = 273 ml/mnt
Laju alir air (VW) = 270 ml/mnt
Neraca massa untuk asam asetat =
Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :
273 (X1 – X2) = 270 (Y1 – 0)
X1 – X2 = 0,989 *Y1
X1 = 0,989 * Y1 + X2
= (0,989 * 0,0097) + 0,0033
= 0,01289
Run 4
Laju alir TCE (V0) = 273 ml/mnt
Laju alir air (VW) = 290 ml/mnt
Neraca massa untuk asam asetat =
Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :
273 (X1 – X2) = 290 (Y1 – 0)
X1 – X2 = 1,1*Y1
X1 = 1,1*Y1 + X2
= (1,1 x 0,008) + 0,0016
= 0,0104
Run 5
Laju alir TCE (V0) = 273 ml/mnt
Laju alir air (VW) = 290 ml/mnt
Neraca massa untuk asam asetat =
Y2 = 0, karena tidak terdapat asam asetat dalam solvent, sehingga persamaan diatas menjadi :
273 (X1 – X2) = 290 (Y1 – 0)
X1 – X2 = 1,1 * Y1
X1 = 1,1 * Y1 + X2
= (1,1 x 0,009) + 0,0023
= 0,012
Dari interpolasi ke dalam grafik 1 diperoleh:
Y1 X1*0.0067 0.001250.008 0.001950.0097 0.00210.008 0.0020.009 0.021
Perhitungan gaya dorong rata-rata:
Stroke 25
Run 1
ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0
= 0,008– 0.00125 = 0,0015 N
= 0,00675 N
Log mean driving force =
Mean driving force = 1,0035
Run 2
ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0
= 0,01– 0.00195 = 0,0027 N
= 0,00805 N
Log mean driving force =
Mean driving force = 1,0049
Run 3
ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0
= 0,01289 – 0.0021 = 0,0033 N
= 0,01079 N
Log mean driving force =
Mean driving force = 1,00634
Run 4
ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0
= 0,0104 – 0.002 = 0,0016 N
= 0,0084 N
Log mean driving force =
Mean driving force = 1,0041
Run 5
ΔX1 = X1-X1* ΔX2 = X2-0
= 0,012– 0.0021 = 0,0023 N
= 0,0099 N
Log mean driving force =
Mean driving force = 1,0052
Penentuan koefisien transfer massa :
Volume packing = ¼. π . d2 . T
= ¼. 3,14 . (15,3)2 . 115
= 21132,475 cm3
= 21,132475 lt
Koefisien transfer massa = (X1 - X2) : (Volume packing × mean driving force)
= (0,008– 0,0015): (21132,475 x 1,0036)
= 0.000000306
No. RUN Koefisien transfer massa
1 1 (270 ml/menit) 0.000000306
2 2 (250 ml/menit) 0.000000343
3 3 (270 ml/menit) 0.000000450
4 4 (290 ml/menit) 0.000000414
5 5 (290 ml/menit) 0.000000456
V.2. Hasil yang Disajikan dalam Laporan
Percobaan 1
Grafik1. Distribusi asam asetat dalam air (ekstrak) dan TCE (rafinat)
Dari grafik tersebut diperoleh bahwa:
Koefisien distribusi = K = slope grafik 1 = 3,183
PUSTAKA
Manual alat ekstraksi cair-cair
Waren L. Mc. Cabe, 1985, Unit Operation of Chemical Engineering, Mc. Graw-Hill
Book Inc.
Robert E. Treybal, 1981, Mass Transfer Operation, Mc. Graw-Hill Book Company.
LAPORAN PRAKTIKUM
SATUAN OPERASI
LIQUID – LIQUID EXTRACTION
Dosen Pembimbing : Ir. Nurcahyo MT
Disusun Oleh :
Kelas 2B
Ilman Nafiansyah (08401044)
Septiana (08401059)
Sucita Andzani.H (08401060)
Tanggal praktikum : 8 April 2010
Tanggal penyerahan : 15 April 2010
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2010