VI-1

I.PENDAHULUAN

1.1 Tujuan percobaan.

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mendapatkan kafein dari daun teh

dengan cara ekstraksi menggunakan pelarut air dan kloroform serta menentukan

kadar kafein dari daun teh.

1.2 Latar Belakang

Kafein merupakan salah satu senyawa yang tyerkandung dalam teh atau

kopi. Kafein dapat menyebabkan efek tenang bagi peminumnya, namun

konsumsi berlebih dati kafein dapat menyebabkan gelisah, insomnia, dan

thremor.

Kafein merupakan bahan aktif dalam pembuatan teh dan kopi yang

mempunyai nilai jual yang tinggi dalam dunia dagang.Kafein itu sendiri adalah

alkaloid yang mengandung nitrogen dan memliki property basa amina organik.

Kafein tersebut dapat kita peroleh dari daun teh dengan menggunakan metode

ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang mempunyai titik didih lebih rendah

dari kafein tersebut. Secara umum kandungan kafein dalam teh adalah sebesar

2-5%.

II.DASAR TEORI

Di antara berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi pelarut atau disebut

juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan popular.

Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat

makro ataupun mikro. Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih

kecuali corong pemisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut

dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur,

seperti benzena, karbon tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut

dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini

dapat digunakan untuk kegunaan preparative, pemurnian, memperkaya, pemisahan

serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 1990).

VI-2

Mengambil suatu zat terlarut dari dalam air oleh suatu pelarut yang tak dapat

campur (dengan) air disebut ekstraksi pelarut (Svehla,1997).

Untuk memahami prinsip-prinsip dasar ekstraksi, harus terlebih dahulu

dibahas berbagai istilah yang digunakan untuk menyatakan keefektifan pemisahan.

Untuk suatu zat terlarut A yang didistribusikan antara dua fase tak-tercampurkan a

dan b, hukum distribusi (atau partisi) Nernst menyatakan bahwa, asal keadaan

molekulnya sama dalam kedua cairan dan temperatur adalah konstan :

di mana KD adalah sebuah tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusi

(atau koefisien partisi). Hukum ini seperti dinyatakan di atas, secara termodinamis

tidaklah benar-benar tepat, (misalnya, tak diperhitungkan aktivitas dari berbagai

spesi itu, dan karenanya diharapkan hanya akan berlaku dalam larutan encer di

mana angka banding aktivitas itu mendekati satu), tetapi merupakan suatu

pendekatan yang berguna. Hukum ini dalam bentuknya yang sederhana, tak

berlaku bila spesi yang didistribusikan itu, mengalami disosiasi atau asosiasi dalam

salah satu fase tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi pelarut ini, kita terutama

memperhatikan fraksi zat terlarut total dalam fase yang satu atau yang lainnya, tak

peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi, atau interaksinya dengan spesi-

spesi lain yang terlarut. Untuk memudahkan diperkenalkan istilah angka banding

distribusi D (atau koefisien ekstraksi E)

D = (CA)a/(CA)b

(Bassett, 1994).

Beberapa cara dapat mengklasifikasikan sistem ekstraksi. Cara klasifikasi

adalah mengklasifikasi berdasarkan sifat zat yang diekstraksi, sebagai khelat atau

sistem ion berasosiasi. Akan tetapi klasifikasi sekarang didasarkan pada hal yang

lebih ilmiah, yaitu proses ekstraksi. Bila ekstraksi ion logam berlangsung, maka

proses ekstraksi berlangsung dengan mekanisme tertentu. Berarti jika ekstraksi

berlangsung melalui pembentukan khelat atau struktur cincin, ekstraksi dapat

diklasifikasikan sebagai ekstraksi khelat. Golongan ekstraksi berikutnya dikenal

VI-3

sebagai ekstraksi melalui solvasi sebab spesies ekstraksi disolvasi ke faase organik.

Golongan ekstraksi ketiga adalah proses yang melibatkan pembentukan pasangan

ion. Ekstraksi berlangsung melalui pembentukan spsesies netral yang tidak

bermuatan diekstraksi ke fase organik (Khopkar, 1990).

Umumnya garam logam yang sederhana cenderung lebih dapat larut dalam

pelarut yang sangat polar seperti air daripada dalam pelarut organik yang tetapan

dielektriknya jauh lebih rendah. Banyak ion disolvasikan oleh air, dan energi

solvasi itu disumbangkan untuk merusak kisi kristal garam. Lagi pula dibutuhkan

kerja yang lebih kecil untuk memisahkan ion-ion yang muatannya berlawanan

dalam pelarut yang dielektrik tinggi. Kemudian biasanya diperlukan terbentuknya

suatu spesies yang tak bermuatan jika suatu ion ahrus diekstrak dari dalam air ke

dalam suatu pelarut organik.

Sebaliknya kadang-kadang suatu spesies tak bermuatan yang dapat diekstrak

ke dalam suatu pelarut organik diperoleh lewat asosiasi ion-ion yang muatannya

berlawanan. Agaknya jika komponennya tetap bersama-sama spesies itu akan

disebut suatu molekul; jika komponen itu cukup dipisahkan oleh air sehingga tak

dapat dideteksi sebagai suatu kesatuan, maka entitas itu akan disebut suatu

pasangan ion jika memang muncul demikian dalam suatu pelarut tak polar

(Underwood, 1986).

Kafeinberfungsi sebagai stimulan dan banyak digunakan dalam kesehatan

karena berfungsi merangsang dan memberi rasa segar terhadap tubuh. Kadar kafein

dalam teh lebih besar daripada dalam kopi. Adapun kadar kafein teh kira-kira 2-4

%, sedangkan dalam kopi hanya sekitar 0,5 %. Terlalu banyak mengonsumsi

kafein menyebabkan gelisah, sensitif dan insomnia. Kafein berbentuk hablur yang

rasanya pahit dengan warna putih mengkilat. Titik cairnya sekitar 236 oC.Kafein

hampir tidak berbau. Kafain banyak terdapat pada tumbuh-tumbuhan contohnya:

teh, kopi, pohon kola, daun munie dan pohon cokelat. Selain itu, kafein dapat

dibuat dengan sintesis kimia.

VI-4

Kafein merupakan alkaloid dengan nama kimia 1,3,7-trimetil xanthina.

Gambar 1. Struktur 1,3,7-trimetil xanthina (Kafein)

(Petrucci, 1987).

III.METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan.

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah : beaker gelas,

pipet, gelas arloji, pengaduk, sudip, hot plate, neraca analitik, kertas saring,

corong, separator funnel (corong pisah), dan gelas ukur 100 ml.

Percobaan ini menggunakan bahan-bahan sebagai berikut : daun teh

kering yang sudah dihaluskan, akuades, CaCO3, dan kloroform.

Gambar 6.1 separator funnel (corong pisah)

CH3

CH3

N

NN

C

C

C

C

CH

O

O

CH3 N

C

VI-5

3.2 Prosedur kerja.

1. Daun teh kering yang telah dihaluskan ditimbang 7,5 gram dan dimasukkan

ke beker gelas serta ditambahkan 75 ml air dan 5 gram CaCO3, dan

dipanaskan.

2. Kemudian disaring dengan kertas saring.

3. Dipisahkan filtrat dengan padatannya.

4. Dipanaskan filtrat sampai volumenya sisa 1/3.

5. Didinginkan hingga suhu kamar.

6. Sisa filtratnya dimasukan dalam corong pisah dan ditambahkan 15 ml

kloroform serta dikocok sempurna hingga terbentuk dua lapisan.

7. Dipisahkan larutan bawah dan atas pada corong pisah dalam beker gelas.

8. Larutan atas yang ada di corong pisah ditambahkan 5 ml kloroform dan

dikocok.

9. Dimasukan lapisan bawah ke gelas beker yang sama.

10.Dievaporasikan (diuapkan) hingga kering.

11. Ditimbang crude kafein.

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 HASIL

Tabel 6.1 Hasil Pengamatan

No. Langkah kerja Hasil

1.

2.

3.

4.

Menimbang daun teh kering yang telah

dihaluskan dan menambahkan akuades.

Menimbang dan memasukan CaCO3 ke

larutan teh. Memanaskan hingga

mendidih.

Menyaring larutan dengan kertas saring.

Memisahkan lapisan atas dan lapisan

bawah.

Memanaskan lapisan bawah dalam

m daun teh = 7,5 gram

V akuades = 75 ml

m CaCO3 = 5 gram

larutan warna coklat

VI-6

5.

6.

7.

8.

9.

10.

11.

12.

13.

beker gelas hingga 1/3 volumenya dan

mendinginkannya.

Memasukan sisa filtrat dalam corong

pisah dan menambahkan 15 ml

kloroform dan mengocoknya.

Memisahkan larutan bawah dan larutan

atas.

Menambahkan kloroform pada lapisan

atas dicorong pisah dan mengocoknya.

Memasukan lapisan bawah ke beker

gelas yang sama.

Mengevaporasikan (menguapkan)

Menimbang masa beker kosong

Menimbang crude kafein

larutan lebih pekat

V kloroform = 5 ml

hingga larutan mejadi

kering.

m beker kosong = 138,38

gram

m crude kafein + beker

gelas = 138,57 gram

4.2 Pembahasan

Ekstraksi merupakan isolasi zat terlarut dari suatu larutan yang

dilakukan dengan menggunakan pelarut yang tidak saling larut. Penggunaan

pelarut air dalam percobaan ini dimaksudkan untuk mengencerkan sampel teh

yang sudah ditambahkan CaCO3 yang tidak larut dalam air untuk

menghasilkan suatu filtrat. Fungsi dari penambahan CaCO3 ini adalah untuk

mengikat bahan-bahan yang terdapat dalam sampel teh seperti kafein. Dalam

hal ini CaCO3 masuk ke dalam serat-serat daun teh dan mendesak kafein untuk

keluar.

VI-7

Larutan yang terbentuk lalu dipanaskan dan sebelum mendidih

terbentuk endapan putih didasar beker gelas yang merupakan CaCO3, dibagian

tengah larutan berwarna cokelat tua, dan bagian atas terdapat bubuk teh yang

mengapung. Hal ini terjadi dikarenakan perbedaan berat molekul pada

masing-masing komponen campuran, dimana berat molekul CaCO3 lebih

besar daripada berat molekul air dan serbuk teh. Ketika mendidih semua

endapan naik ke atas. Ini dikarenakan adanya tekanan uap yang timbul saat

campuran dipanaskan (panas memberikan gaya ke atas). Campuran kemudian

disaring dan filtrat dipisahkan dari padatannya dengan menggunakan kertas

saring. Penyaringan dilakukan pada saat larutan tidak terlalu panas lagi untuk

mempermudah larutan tersaring. Sebab jika larutan disaring pada saat larutan

sangat panas dikhawatirkan dapat merusak kertas saring. Sedangkan jika

larutan terlalu dingin pada saat disaring dikhawatirkan campuran akan

mengendap kembali ke bawah jika temperatur atau suhunya turun (dingin).

Setelah itu dipisahkan dalam corong pisah dan filtrat ditambahkan

kloroform. Kafein merupakan suhu alkaloid yang bersifat non polar sehingga

kurang/sukar larut dalam air. Penambahan kloroform dilakukan karena kafein

dan kloroform (CHCl3) mudah bercampur dan mudah dipisahkan dari larutan

teh. Selain itu kloroform memiliki titik didih rendah yang mempercepat proses

penyaringan (pemekatan) dengan mengevaporasikan (menguapkan) sampai

kering.

Ekstraksi kafein pada percobaan ini menggunakan prinsip gravimetri

sehingga pada saat penimbangan perlu dihindari kontak langsung dengan

tangan untuk mengurango konsekuensi penimbangan massa. Namun pada

percobaan ini praktikan melakukan kesalahan seperti menyentuh beker gelas

yang sudah dipijarkan langsung dengan tangan tanpa bantuan gegep. Volume

filtrat hasil penyaringan sedikit berkurang karena praktikan kurang hati-hati

pada saat menyaringnya.

VI-8

Pada akhir percobaan diperoleh endapan kafein berwarna putih (agak

menghablur). Dari hasil perhitungan diketahui bahwa kadar kafein (crude

kafein) sebesar 3,8% dengan massa endapan 0,19 gram.

V.PENUTUP

5.1Kesimpulan

Kesimpulan yang dapat diperoleh dari percobaan ini adalah:

1. Ekstraksi dengan pelarut air dimaksudkan untuk mengencerkan teh dan

CaCO3 yang sukar larut dalam air untuk menghasilkan suatu filtrat.

2. Ekstraksi dengan menggunakan CHCl3 (kloroform) dan air karena

kafein dan klorofrom sama-sama non polar sehingga dapat bercampur dan

mudah dipisahkan.

3. Kadar kafein yang didapat adalah sebesar 3,8%. Massa endapan yang

didapat adalah 0,19 gram.

5.2 Saran

Saran yang dapat diberikan pada percobaan ini adalah;

1. Dalam proses penyaringan larutan, praktikan harus lebih hati-hati agar

semua dapat tersaring filtratnya.

2. Hendaknya praktikan menggunakan desikator atau eksikator untuk

mendinginkan filtrat hingga suhu kamar.

VI-9

DAFTAR PUSTAKA

Besset, J dkk, 1994, Buku Ajar Vogel : Kimia analisis Kuantitatif Anorganik

Terjemahan A. Hadyana Pudjaatmaka dan L. Setiono, Penerbit Buku

Kedokteran EGC, Jakarta

Day, R.A danUnderwood, A. L, 1986, Analisa Kimia Kuantitatif, Erlangga,

Jakarta.

Khopkar, 1990, Dasar-dasar Kimia Analitik, UI-Press, Jakarta.

Petrucci, R. H., 1987, Kimia Dasar Jilid 2, Erlangga, Jakarta.

Svehla, G,. 1979, Analisis Organik Kuantitatif Makro dan Semi Makro, PT.

Kalmam Media Pustaka, Yakarta.

VI-10

LAMPIRAN

Perhitungan

Diketahui : m crude kafein + beker gelas = 138,57 gram

m beker gelas = 138,38 gram

m daun teh awal = 7,5 gram

Ditanya : % crude kafein =….?

Jawab : m crude rata-rata = m crude beker gelas – m beker gelas

= 138,57 gram – 138,38 gram

= 0,19 gram

% kadar kafein dalam teh =

=

= 3,8 %

Jadi, kadar kafein dalam sampel teh adalah 3,8 %