BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
BAB IV
HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
Reaksi kimia yang terjadi selama perubahan dari larutan prekursor menjadi
gel memiliki pengaruh yang berarti terhadap struktur dan homogenitas kimia dari gel.
Permasalahan mendasar adalah bagaimana cara memahami laju reaksi kimia yang
dikontrol oleh variabel-variabel pemrosesan seperti komposisi kimia prekursor,
konsentrasi reaktan, pH larutan, dan temperatur. Permasalahan pada proses sol-gel
akan semakin kompleks ketika larutan terdiri dari dua atau lebih alkoksida yang
digunakan dalam pembentukan gel multikomponen. Akan terjadi kehilangan
homogenitas kimia jika tidak diambil langkah untuk mengontrol reaksi yang terjadi.
Pada penelitian tugas akhir ini, terdapat dua metal alkoksida yang digunakan
untuk proses pembentukan hybrid film dan gel powder, yaitu tetraethyl orthosilicate
(TEOS) dan titanium isopropoxide. Untuk menghindari terjadinya homokondensasi,
karena tingkat kereaktifan titanium alkoksida lebih tinggi dibandingkan dengan
silikon alkoksida, maka proses hidrolisis awal larutan dilakukan dalam dua tahap.
Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Si(OC2H5)4 + H2O → (C2H5O)3Si-OH + C2H5OH
Ti(OC3H7)4 + H2O → (C3H7O)3Ti-OH + C3H7OH
Reaksi kondensasi yang terjadi antara metal alkoksida adalah sebagai berikut:
(RO3)Ti-OR + (RO)3Si-OH → (RO)3Si-O-Ti(OR)3 + ROH
Pada reaksi hidrolisis akan dihasilkan molekul-molekul TiOH yang nantinya
akan bereaksi menghasilkan ikatan Si-O-Ti. Pada reaksi kondensasi akan dihasilkan
suatu rantai panjang yang terbentuk dari ikatan molekul-molekul yang terbentuk dari
reaksi hidrolisis.
33
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
34
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
5.01
7.34
9.67 12
14.3
16.7 19
21.3
23.6 26
28.3
30.6 33
35.3
37.6
39.9
42.3
44.6
46.9
49.3
51.6
53.9
56.2
58.6
60.9
63.2
65.6
67.9
70.2
72.5
74.9
77.2
79.5
2 teta
Inte
nsita
s Amorf
4.1 Hybrid Film SiO2-TiO2-PDMS
Pada penelitian tugas akhir yang dilakukan, hybrid film SiO2-TiO2-PDMS
divariasikan atas dua jenis persen berat (% wt) PDMS terhadap metal alkoksida
(TEOS), yaitu 5% wt dan 10% wt, dan divariasikan atas tiga jenis temperatur
pemanasan, yaitu 3000 C, 4000 C, dan 5000C. Rasio molar SiO2 : TiO2 yang
digunakan adalah 0,07 : 0,03.
Pengujian XRD dilakukan pada 2 sampel hybrid film, yaitu yang dipanaskan
pada temperatur 5000 C dengan 10% wt PDMS terhadap TEOS (sampel 1) dan
dipanaskan pada temperatur 3000 C dengan 5% wt PDMS terhadap TEOS (sampel 2).
Hasil XRD dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan Gambar 4.2.
Gambar 4.1 Kurva XRD Hybrid Film Sampel 1
5000C, 10% wt
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
Amorf
3000 C, 5% wt
Gambar 4.2 Kurva XRD Hybrid Film Sampel 2
Dari Gambar 4.1 dan Gambar 4.2 dapat dilihat bahwa fasa yang terbentuk
adalah fasa amorf. Berdasarkan literatur dari jurnal Nanocrystalline titanium Oxide
Thin Films Prepared by Sol-Gel Process oleh Marcelo M. Viana, Tarik D. S, Gabriel
L. T. Nascimento, dan Nelcy D. S. Mohallem, fasa amorf yang terbentuk diakibatkan
oleh substrat kaca, karena pada dasarnya hybrid film pada substrat kaca cukup sulit
di-XRD biasa.
Peningkatan temperatur pemanasan sebenarnya masih mungkin dilakukan
untuk melihat fasa kristalin dari TiO2, tetapi harus mempertimbangkan temperatur
transisi gelas dari substrat kaca. Temperatur pemanasan yang menyebabkan substrat
kaca bertransformasi ke keadaan transisi gelas harus dihindari supaya tidak terjadi
reaksi antara hybrid film SiO2-TiO2-PDMS dengan substrat kaca. Temperatur transisi
gelas untuk kaca preparat diperkirakan sekitar 6300C-6500C, sehingga temperatur
pemanasan dengan substrat kaca preparat tidak mungkin melebihi 6000C. Hal inilah
yang mendasari proses pembuatan gel powder SiO2-TiO2-PDMS yang nantinya
35
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
dipanaskan pada temperatur 7000C dan 9000C untuk melihat fasa kristalin TiO2 yang
terbentuk.
Pada penelitian tugas akhir ini, sol SiO2-TiO2-PDMS dideposisikan pada
substrat kaca dengan menggunakan teknik sol-gel dip coating. Morfologi hybrid film
SiO2-TiO2-PDMS dapat dilihat dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy
(SEM). Struktur hybrid film tanpa mengalami proses perlakuan panas dengan 5% wt
PDMS terhadap TEOS dapat dilihat pada Gambar 4.3 di bawah.
Gambar 4.3 Morfologi Hybrid Film Presintered, 5% wt
Dari Gambar 4.3 di atas dapat dilihat bahwa hybrid film yang terbentuk
mengalami retakan (crack). Crack ini terjadi akibat evaporasi dan difusi larutan sol
yang tidak sinkron sehingga proses pengeringan (drying) terjadi dengan cepat. Proses
pengeringan yang cepat akan memaksa jaringan pada gel menyusut dengan cepat,
sehingga akan mengakibatkan timbulnya kontraksi pada gel dan menghasilkan
tegangan. Tegangan akan ditimbulkan karena selama proses pengeringan akan timbul
36
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
37
gradien tekanan (meskipun proses pengeringan secara keseluruhan dilakukan pada
tekanan atmosfer) pada fasa liquid dalam gel. Gradien tekanan akan menyebabkan
perbedaan penyusutan jaringan pada gel sehingga bagian luar dari gel akan menyusut
lebih cepat daripada bagian dalam. Lebih lanjut hal tersebut akan menimbulkan
tegangan tarik yang mematahkan jaringan dalam bagian luar gel. Selain tegangan
tarik, timbul juga tegangan tekan. Hanya saja tegangan tekan tidak akan
menyebabkan retak (crack).
Struktur hybrid film dengan 5% wt PDMS terhadap TEOS yang divariasikan
pada temperatur pemanasan 3000C, 4000C, dan 5000C dapat dilihat pada Gambar
4.4, Gambar 4.5, dan Gambar 4.6.
Gambar 4.4 Morfologi Hybrid Film 3000C, 5% wt
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
38
Gambar 4.5 Morfologi Hybrid Film 4000C, 5% wt
Gambar 4.6 Morfologi Hybrid Film 5000C, 5% wt
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
39
Dari Gambar 4.4, Gambar 4.5, dan Gambar 4.6 dapat dilihat bahwa hybrid
film yang terbentuk mengalami retakan (crack) sama seperti pada sampel hybrid film
presintered. Namun terdapat perbedaan lebar crack, yang mana lebar crack pada
hybrid film yang diberi perlakuan panas (heat treatment) lebih besar daripada lebar
crack hybrid film presintered (perbesaran 2000x untuk keempat jenis sampel). Hal ini
disebabkan karena gradien tekanan yang dihasilkan lebih besar sehingga tegangan
tarik yang timbul untuk mematahkan jaringan dalam bagian luar gel lebih besar juga.
Pada hybrid film dengan 5% wt PDMS terhadap TEOS untuk tiga variasi
temperatur pemanasan belum dihasilkan struktur berpori. Hal ini dimungkinakan
karena persen berat PDMS terhadap TEOS belum cukup membantu pembentukan
ikatan Si-O-Ti. Ikatan yang terbentuk masih ikatan Si-O-Si (ikatan siloksan). Dapat
dilihat pada hasil SEM ketiga sampel tersebut.
Struktur hybrid film dengan 10% wt PDMS terhadap TEOS yang divariasikan
pada temperatur pemanasan 3000C, 4000C, dan 5000C dapat dilihat pada Gambar
4.7, Gambar 4.8, dan Gambar 4.9.
Gambar 4.7 Morfologi Hybrid Film 3000C, 10% wt
BAB IV HASIL PENELITIAN DAN ANALISIS
40
Gambar 4.8 Morfologi Hybrid Film 4000C, 10% wt
Gambar 4.9 Morfologi Hybrid Film 5000C, 10% wt