Download - 2.analisis Bahan Baku
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
1/54
PENGUJIAN MUTU SENYAWAAKTIF: BAHAN BAKU
Oleh
Prof.Dr. Slamet Irah!m S
Dr.rer."at So#h! Dama$a"t!
Se%olah Farma&! ITB
'()(
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
2/54
Pe"*ah+l+a"
Senyawa aktif atau bioaktif adalah senyawa yang dapatmemicu terjadinya aktivitas biologi dalam organismehidup.
Aktivitas biologi merupakan keseluruhan perubahandi dalam sistem biologi yang disebabkan oleh suatusenyawa aktif.
Obat merupakan salah satu senyawa aktif yang banyakdigunakan dalam bidang kesehatan/pengobatan.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
3/54
A#a%ah oat !t+, Obat secara umum didefinisikan sebagai bahan/senyawa kimia
yang dapat berinteraksi dengan salah satu bagian tubuh danmempengaruhi proses fisiologi dan biokimia yang terjadi.
Obat dapat menurunkan atau meningkatkan fungsi organ,
jaringan atau sel, tetapi tidak memunculkan fungsi yang baru.
Dari definisi tersebut jelas vaksin dan terapi gen tidaktermasuk obat, tetapi termasuk pada bahan yang digunakan
dalam manajemen penyakit.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
4/54
Bata&a" Me"+r+t UU Obat adalah bahan atau paduan bahan bahan, termasuk
produk biologi yang digunakan untuk mempengaruhi ataumenyelidiki sistem fisiologi atau keadaan patologi, dalam rangkapenetapan diagnosa, pencegahan, penyembuhan, pemulihan,peningkatan kesehatan dan kontrasepsi untuk manusia !""#o $%, &''( tentang )esehatan, ayat *, point +.
Sedian farmasi terdiri atas obat, bahan obat, obat tradisonaldan kosmetika !"" $%/&''(, ayat *, point -.
Sediaan farmasi berupa obat dan bahan baku obat harus
memenuhi syarat farmakope ndonesia atau buku standarlainnya. !"" #o $%/&''(, pasal *'
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
5/54
Pe"--+"aa" oat Obat digunakan untuk satu atau lebih tujuan berikut0
1elengkapi unsur yang kurang dalam tubuh !misalnya vitamin, hormon,mineral, protein, glukosa, dll
2encegahan suatu penyakit atau infeksi !misalnya vaksin dan sera 1elawan dan membunuh penyebab infeksi !misalnya antibiotika,
antibakteri 1enghalangi sementara fungsi normal organ tubuh !misalnya anestetik
dan kontrasepsi 1engoreksi suatu fungsi fisiologi yang terganggu !misalnya disfungsi,
hipofungsi dan hiperfungsi . 1endetoksikasi racunracun dalam tubuh !misalnya antidotum 1embantu diagnosa penyakit atau keadaan faal !misalnya senyawa
opa3ue, senyawa bertanda
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
6/54
Oat $a"- !*eal
1empunyai efek farmakologi/aktivitas biologi yang diharapkan.
1empunyai sedikit atau tidak sama sekali efek samping.
1encapai lokasi target obat yang ditentukan pada konsentrasidan waktu yang tepat.
1ampu berada sisi kerja untuk periode waktu yang diperlukan.
Dapat dihilangkan secara cepat dan sempurna dari tubuh!melalui ekskresi ketika obat itu tidak dibutuhkan lagi.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
7/54
T++a" #e"-+!a" Setiap obat dan produk farmasi yang akan digunakan dan
diedarkan untuk dijual harus memenuhi syarat 0 khasiat,keamanan dan kualitasnya (UU 36/2009, pasal 98 ayat1)
"ji khasiat dan keamanan obat dilakukan di suatu laboratoriumpengujian secara pra-klinik atau klinik.
Sedangkan uji kualitas obat dilakukan di suatu laboratoriumpengujian kualitas/mutu! industri, pemerintahan atauuniversitas.
2engujian mutu adalah berbagai kegiatan meliputipengukuran, penentuan dan penetapanberbagai siatdari suatu bahan serta e!aluasi kesesuaiannyaterhadapsiat "aku (standard)yang telah ditentukan.
Semua sediaan farmasi dan alat harus diuji mutunya sesuaistandar yang telah ditetapkan yaitu #armak$pe yang"erlaku (%% n$ &2 tahun 1998, %engamanan 'ediaan#armasi dan lat esehatan)
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
8/54
Status Hukum
Farmakope/Kodeks
1* #armak$pe adalah sebuah buku yang berisi kumpulanstandar dalam bidang farmasi terutama bahan baku obatserta sediaan jadinya, produk biologi, alat kesehatan,metode analisis, prosedur dan instrumennya, bahan bakupembanding, sediaan umum dan penerapan standar yangberkaitan dengan standarisasi di bidang farmasi.
&. Analog untuk bahan tambahan makanan, maka standar yangdigunakan adalah $deks +akanan. 4ahan untukkosmetik menggunakan standar $deks $smetik. "ntukbahan alam dan simplisia digunakan standar +ateria+edika.
$. 4ukubuku standar tersebut dikeluarkan dan ditetapkanoleh suatu "adan resmi*
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
9/54
Isi Monografi Farmakope
#ama resmi farmakope !##, generik dalam bahasa ndonesia
dan 5atin. 6umus molekul, struktur dan nama kimia resmi dengan 7AS
number dan 41. 2ernyataan kadar atau potensi bahan aktif dalam bahan baku
atau sediaannya.
2emerian atau uraian dari segi organoleptik bahan. )elarutan dalam berbagai pelarut. dentifikasi Syarat atribut mutu/tetapan fisika bahan.
)emurnian 2enetapan )adar/2otensi 8adah dan 2enyimpanan
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
10/54
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
11/54
Implikasinya
Semua bahan obat dan sediaan farmasi resmi!artinya tercantum dalam 9 dan beredar di wilayah ndonesiaharus memenuhipersyaratan identitas, kadar, atri"utmutu dan kemurnianyang tercantum dalam m$n$grai9!kecuali "$"$t m$lekul, rumus kimia dan kelarutan)*
2engujian mutu yang menggunakan met$de dan pr$sedurlain di luar #armak$pedapat digunakan asalkandapatdibuktikan ketelitian dan ketepatannya paling sedikit sama
dengan metode dan prosedur farmakope melalui suatu!eriikasi metode.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
12/54
PENGUJIAN MUTU BAHAN BAKU
OBAT
1* ujuan 0 menetapkan kesesuaian denganpersayaratan bahan baku obat meliputi0 identitas,
atribut mutu, kemurnian dan kadar.
2* ara 0 menggunakan metode, prosedur dan
instrumen yang tercantum dalam 9armakope.
$. )alau tidak ter.antumdalam 9, maka dapat
digunakan persyaratan dari 9armakope lainnya
seperti0 U'%, %, %, %, % nt, dll
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
13/54
JENIS UJI SYARAT BAKU SIFAT UJI PRINSIP JENIS UJI
Identifikasi Syarat
identitas
Kualitatif Peka
Khas
Reaksi kimia
Sektr!sk!i U"
dan IR
Kr!mat!#rafi
U$i
kemurnian
U$i %atas
Syarat
Kemurnian
T!leransi
Semi kuanti
tatif
Peka U$i %atasKadar air
Susut
en#erin#an
Sisa emi$aran
Kemurnian
kr!mat!#rafi
Senya&a asin#
dan se$enis
Atri%ut mutu Syarat mutu Tetaan
Fisika
Khas dan
Akurat
Suhu ' $arak
le%urSuhu didih
R!tasi !ti ' $enis
Penetaan
Kadar
Syarat
Kadar
Kuantitatif Khas(akurat '
resisi
)et!de A%s!lut
)et!de
Instrument*
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
14/54
1. SYARAT I!"TITAS
'yarat identitas atau identitas "akuadalah pernyataankualitatif yang harus dipenuhi untuk membuktikan kebenaran,kesesuaian identitas dan keotentikan senyawa aktif sepertiyang tertera pada etiketnya sehingga dapat dibedakan dengansenyawa/bahan yang lain.
dentiikasiadalah suatu cara untuk mengungkap identitasdan membuktikan bahwa bahan yang diperiksa mempunyaiidentitas yang sesuai dengan senyawa yang tertera padaetiketnya.
dentifikasi ini mengikatwalaupun cara pengujiannya tidakcukup kuat tetapi harus spesifik dan peka.
%engujian lainnya dapat digunakan se"agai penunjangpem"uktian identitas "ahan yang diuji.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
15/54
/o"toh #er"$ataa" !*e"t!ta&1* 'pektrum serapan inra merah :at yang telah
dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida 2menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yangsama seperti pada ;;;;.429.
&. .$. 8aktu retensi puncak utama pada kromatogram larutan uji
sesuai dengan larutan baku seperti yang tertera padapenetapan kadar;;;
-. 2ada ml larutan &?, tambahkan * ml natrium hidroksida
terbentuk endapan kuning.. Spektrum serapan ultraviolet larutan !* dalam *'''' dalam
larutan natrium hidroksida encer 2 menunjukkan maksimumdan minimum hanya pada panjang gelombang yang samapada;;.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
16/54
/ara mela%+%a" !*e"t!f!%a&!
Syarat identitas dapat diungkap dengan melakukanberbagai uji identifikasi yang berdasar pada0
7ara metode kimiawi
7ara fisikokimia
7ara kromatografi 7ara fisika
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
17/54
A. #ARA KIMIA 7ara kimia dalam identifikasi meliputi penggunaan pereaksi
kimia yang dapat bereaksi secara khas dengan senyawa yangdiuji.
6eaksi kimia yang dapat digunakan dalam identifikasi adalah0
*. hasil reaksi harus dapat di$"ser!asioleh indra seperti
warna, bau, endapan, dll.&. 6eaksi harus .epatdan spesiik
$. 6eaksi harus dapat diulang !reproducible dengan hasil yangsama baik dilakukan oleh penguji lain atau pada waktu yang
berlainan.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
18/54
#ara melakukan
1enggunakan tabung reaksi 1enggunakan pelat tetes, untuk reaksi tetes !spot
test.
Catatan:*. 6eaksi harus menunjukkan bagian molekul yang khas !ion, gugus fungsi
atau rangka molekul.
&. )adangkadang diperlukan pemanasan untuk mempercepat reaksi !hati-hati.
$. "ntuk membantu interpretasi, gunakan juga kontrol positif dan kontrolnegatif.
-. "ntuk mendeteksi adanya bau, gunakan kibasan tangan , jangan langsung
dihirup dengan hidung karena berbahaya !toksis.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
19/54
Klasifikasi reaksi kimia eaksi untuk i$-i$n4
Digunakan untuk identifikasi senyawa ionik ! senyawaanorganik dan senyawa organik berupa asam, basa organik ataugaramnya.
eaksi pengg$l$ngan senya5a $"at4
Digunakan reaksi kimia penggolongan menggunakan pereaksi
kimia yang khas, umum dan semi spesifik0 misalnya reaksi untukalkaloida, senyawa @antin, senyawa amin aromatik primer,turunan fenotia:in, fenol, dll.
9 menggunakan istilah uji identifikasi umum =&(*> berupa cara
pengujian yang sering digunakan untuk identifikasi :at resmi.2engujian ini tidak dimaksudkan untuk dilakukan terhadapcampuran :at kecuali jika dinyatakan demikian.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
20/54
Kelemaha" *a" Ke+"--+la" !*e"t!f!%a&!
*e"-a" 0ara %!m!a
eunggulan0
*. 2raktis, murah, dan cepat
&. 1udah diinterpretasikan
$. erdapat cara kimia untuk identifikasi yang tidak dapat
digantikan oleh cara instrumen )elemahan0
*. 1erupakan metode destruktif
&. ergantung pada kadar !kepekaan pereaksi
$. 2engamatannya dapat tertutupi oleh ada reaksi lain atausenyawa lain.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
21/54
$. #ARA FISIK%&KIMIA 7ara ini mempunyai beberapa keuntungan yaitu hasil yang
diperoleh lebih nyatadan dalam beberapa hal bahan tidakmengalami kerusakan atau penguraian yang berarti.
Salah satu kelemahannya adalah cara ini memerlukaninstrumen yang canggih dan bahan baku pembanding sertaketerampilan khusus untuk melaksanakannya. )adangkadang
memerlukan bahan yang murni dan biaya yang cukup mahal. 7ara yang direkomendasikan 9armakope adalah cara
'pektr$$t$metri (U dan ),serta cara r$mat$grai(7, dan )*
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
22/54
B.). Spektrofotometri Infra mera'
9 menggunakan cara ini sejak 9 ed. tahun *(B&. dentifikasiini menggunakan pengukuran spektrum radiasi 6 pada daerah&, C * m atau -''' C %%B cm* !dalam bilangan gelombang.
Spektrum yang diperoleh menggambarkan puncakpuncak yangberkaitan dengan gugus fungsi, ikatanikatan kimia dan jugakerangka molekul.
Sampel uji harus murni karena spektrum 6 dapat dipengaruhisenyawa asing, cemaran ataupun matriks.
2engujian memerlukan senyawa atau spektrum 6 senyawapembanding !429.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
23/54
+u#us fun#si dan ikatan Rentan# %ilan#an #el!m%an# ,-m./012 dan N2
32 ,ar!matik0
32 ,alifatik0
S.2343 dan 34N
341
34N
343 ,alifatik0
343 ,ar!matik0
N2
3.5.
12
6755 . 7855 ,s0
6555 9 6755 ,s0
7855 9 6655 ,s0
7::5 9 7;55 ,s07/55 9 7655 ,s0
/;:5 . /
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
24/54
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
25/54
(enyiapan sampel
Ada dua cara penyiapan baik untuk sampel uji maupun
bahan pembanding.1* 'enya5a "erupa .airan, diteteskan pada ruang diantara
dua lempeng #a7l padat transparan sehingga terbentuklapisan tipis film. Atau senyawa didispersikan dalam cairanbebas air yang sesuai seperti parafin !mull.
2* 'enya5a "erupa padat, dapat didispersikan dalam parafincair atau cairan lain yang sesuai hingga terbentuk pastahomogen. Atau digerus dengan )4r kering dan halus sampaihomogen lalu dicetak menjadi tablet tipis, transparan , rata,
dan tak ada retakan.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
26/54
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
27/54
#ara identifikasi
Spektrum 6 menggambarkan grafik antara perubahantransmitans dengan perubahan bilangan gelombang.
Spektrum 6 :at uji dinyatakan sesuaibilamenunjukkan maksimum/puncak dalam p$sisi
maupun intensitas relati sama denganspektrum "ahan pem"anding yangdiperlakukan sama.
Oleh karena itu identifikasi memerlukan spektrum 6
"ahan "aku pem"anding (%#)atau spektrum6 pem"anding dari %ustaka*
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
28/54
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
29/54
$.). Spektrofotometri *+&+IS Spektrum " C S suatu senyawa organik
menggambarkan kurva antara serapan terhadappanjang gelombang radiasi pada daerah 190 380nm!daerah ultra violet dan 380 800 nm! daerahvisibel.
Spektrum "S suatu senyawa organik biasanyatidak menunjukkan selektifitas yang tinggi sepertispektrum 6. etapi ada beberapa senyawa yangmemberikan pr$il yang khas atau memadaisehingga spektrum "nya dapat digunakan untukidentifikasi.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
30/54
#ara identifikasi Ada tiga !$ parameter yang digunakan dalam
identifikasi denga spektrofotometri ", yaitu0
1* %$la (pr$il)spektrum " dalam kadar dan
pelarut tertentu.2* 7etakdan hargaserapan maksimum pada panjang
gelombang tertentu.
$.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
31/54
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
32/54
(endekatan interpretasi
2engukuran spektrum dilakukan terhadap larutan dalam
pelarut dan k$nsentrasi tertentuyang telah dinyatakanmonografi.
2engukuran serapan dilakukan pada panjang gel$m"angyangdinyatakan monografi secara tepatatau dalam "atas 2 nmdari panjang gelombang yang telah ditentukan. Dalam hal iniyang dijadikan parameter adalah nilai serapanatau rati$serapanpada dua !& panjang gelombang yang berbeda.
Spektrum " :at uji dikatakan sesuai dengan spektrum "bahan pembandingnya bila kedua spektrum itu identikbaik
pola spektrum, posisi panjang gelombang serapan maksimummaupun serapan jenisnya !dalam pelarut dan konsentrasi yangsama.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
33/54
$. ,. Kromatografi lapis tipis
)romatografi lapis tipis !)5 adalah teknikkromatografi cair dimana fase diam berupa bahanpadat penjerap yang menyebar merata seperti lapisantipis di atas lempeng kaca, plastik atau logam.
2emisahan berlangsung karena adanya perbedaanadsorpsi, partisi, kombinasi keduanya dan pertukaranionik.
2ertama kali digunakan pada *($+ oleh smailov dan
Scraiber dari "kranian nstitut of E@perimental2harmacy, dan dikembangkan lebih lanjut oleh EgonStahl pada *('..
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
34/54
#ara identifikasi
2erkiraan identifikasi diperoleh dengan pengamatan bercakdengan harga 6f yang identik dan ukuran yang hampir sama,dengan menotolkan :at uji, bahan pembanding serta campuran:at uji dan bahan pembanding.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
35/54
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
36/54
#ara mengeta'ui posisi -erak
"ntuk menghitung harga 6f suatu bercak maka perludiketahui posisi bercak yang telah terpisah dalamkromatogram.
1* %engamatan langsung, untuk bercak yang berwarna, atau
tampak dibawah sinar biasa atau sinar ".&. Direaksikan dengan pereaksi kimia tertentu dengan cara
disemprotkan atau dibacam. 2ereaksi yang digunakandisebut pereaksi penampak "er.ak.
$. Dengan cara "i$aut$graimenggunakan bakteri.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
37/54
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
38/54
(eralatan*. 5empeng kaca, alumunium atau plastik ukuran &' F &' cm
atau &' F*' cm.&. 2embuat lapisan tipis !57 sprider.
$. 4ahan penjerap sebagai fase diam0 silika gel G9 &-, ataujenis lainnya.
-. 4ejana 2engembang )romatografi.
. 7airan 2engembang/eluen.
%. Alat dan pereaksi penampak bercak.
Sekarang lempeng )5 komersial sudah tersedia dalam
bentuk pralapis !precoated yang sangat kuat namun cukupmahal.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
39/54
Ta'apan penguian 2enyiapan lempeng )5 termasuk aktivasinya.
2enyiapan larutan pengembang dalam bejana sekaliguspenjenuhannya.
2enotolan larutan sampel ! kalau perlu dilakukan
ekstraksi dari sampel 2engembangan lempeng )5 dalam bejana yang jenuh
dengan larutan pengembang.
2engeringan lempeng dan penentuan bercak dan
perhitungan harga 6f. Evaluasi dan interpretasi hasil
B 3 Kromatografi #air Kinera
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
40/54
B.3. Kromatografi #air Kinera
Tinggi 0K#KT )7) merupakan kromatografi kolom cair yang menggunakan
kolom berlubang kecil !dengan diameter dalam & mm danisi kolom berupa partikel kecil $ C ' m yang memungkinkantercapainya kesetimbangan secara cepat antara fase gerakdengan fase diam.
)olom kecil ini memerlukan sistem pompa tekanan tinggi agartercapai laju alir ml/menit.
)adar :at uji yang kecil = &' g maka diperlukan suatudetektor yang sensitif dan selektif.
Dengan teknologi ini )7) menghasilkan pemisahan dan
sekaligus pencirian yang cepat dengan kinerja yang tinggi.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
41/54
Peralata" *a" %era K/KT
2ada dasarnya peralatan )7) terdiri dari sistem pompa,
gerbang suntik, kolom, detektor, penguat sinyal dan perekamdata !biasanya digabung dalam sistem komputer. Sistem pompa mengalirkan fase gerak ke dalam kolom melalui
pipa tekanan tinggi. Sampel disuntikkan melalui gerbang suntikdengan sistem loop ke dalam kolom. Aliran fase gerak yangmembawa analit akan keluar dari ujung kolom yang lain dandideteksi oleh detektor.
Detektor yang biasa digunakan adalah fotometer ",refraktometer dan fluorometer ! sekarang dimungkinkanmenggunakan detektor spektroskopi massa.
2emisahan senyawa dikendalikan oleh interaksi solut fasegerak fase diam! lihat teori pemisahan kromatografi
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
42/54
Skema Instrumentasi K#KT
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
43/54
#ara identifikasi
Dengan menggunakan detektor diferensial kromatogram akanmemunculkan puncakpuncak yang menggambarkan komponensuatu sampel.
"ntuk identifikasi kromatogram senyawa uji dibandingkandengan kromatogram senyawa pembanding !429 yang
dikromatografi dalam kondisi yang tetap sama !tekanan, lajualir, kolom dan komposisi fase gerak.
Sebagai parameter identitas digunakan waktu retensi !t6 atau
volume retensi !6 senyawa uji dan senyawa pembanding.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
44/54
Hika terdapat senyawa lain yang berbeda tapimempunyai waktu retensi yang sama, maka dianjurkan
menggunakan teknik ISpikingJ atau kokromatografi.Di mana tiga jenis larutan disiapkan terdiri darilarutan uji, bahan pembanding dan larutan campurankeduanya. )etiganya dikromatografi dengan kondisiyang sama.
8aktu retensi puncak utama pada ketigakromatogram akan identik dengan kromatogram yangdispike akan memunculkan puncak yang lebih tinggikarena ada penambahan dari bahan pembanding.
)alau ternyata puncaknya tidak bertambah, makadalam sampel diuji dapat dipastikan tidak ada senyawayang dimaksud.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
45/54
). SYARAT ATRI$*T M*T* anda kualitas baku !standard quality attributes
adalah besaran angka, nilai atau rentang angka tetapanfisika yang harus dipunyai bahan kimia.
etapan fisika merupakan tetapan yang khasuntuksenyawa murni, sehingga dapat digunakan sebagai
kriteria identiikasi. Akan tetapi dengan adanyasenyawa asing atau cemaran dalam senyawa akanmempengaruhi tetapan fisika yang terukur !
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
46/54
#onto' pernyataan tanda
kualitas
*. Suhu lebur lebih kurang &&odisertai peruraian.&. 6otasi jenis &$(osampai&+o, dihitung terhadap
:at yang telah dikeringkan menggunakan larutan *?dalam asam klorida ','*#.
$. Harak lebur antara **'odan **&o.-. ndeks bias *,&% sampai *,$B
. 4obot per ml ',(' sampai ',(&$
%. 4obot jenis antara ',++& dan ',++%, lakukanpenetapan pada suhu &o
A. (enetapan su'u atau arak
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
47/54
A. (enetapan su'u atau arakle-ur
Suhu lebur :at padat adalah suhu pada saat :at padatmulai melebur dan melebur sempurna.
Hadi jarak lebur adalah jarak antara suhu awal dan suhu
akhir peleburan :at.
Suhu awal peleburan dicatat pada saat :at mulai meleburdan suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat
menjadi fase cair.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
48/54
(eralatan
*. 2ipa kapiler !*' cm, diameter ',+ C *,& mm dantebal ',& C ',$ mm.
&. ermometer yang telah dikalibrasi.
$. 8adah gelas untuk tangas cairan yang transparan
dengan pengaduk dan pemanas api atau listrik.
Sekarang sudah ada alat listrik otomatis dan digital
komersial untuk penetapan suhu dan jarak lebur
tersebut !electrothermal melting pointdetermination apparatus
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
49/54
#ara penetapan
Setiap peralatan harus memiliki ketelitian yang setaradan harus nsering dikalibrasi dengan menggunakansatu atau lebih dari % baku pembanding suhu lebur.
Dalam 9 terdapat metode yang semuanyamenggunakan pipa kapiler. Kang paling banyakdigpakai adalah metode .
2ernyataan Ile"ih kurangJ berati suhu lebur tidakboleh berbeda L &o dari suhu lebur yang dinyatakan.Sedangkan jarak lebur yang diuji harus berada dalamrentang suhu yang dinyatakan monografi.
i % ik d i
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
50/54
$. (enetapan Rotasi %ptik dan 2enis.
4eberapa senyawa optikaktif dalam keadaan murni atau dalam
bentuk larutan dapat memutar bidang polarisasi cahayaterpolarisai yang melewatinya. )emampuan ini dapat digunakansebagai kriteria identifikasi dan juga kemurnian.
6otasi optik adalah besar sudut pemutaran bidang polarisasiyang terjadi bila cahaya terpolarisasi dilewatkan padanya.
7ahaya yang digunakan adalah lampu #atrium pada garis D ataugaris -%,* nm pada spektrum raksa. 6otasi jenis adalah besar sudut pemutaran bila dilewatkan pada
larutan sepanjang * dm yang mengandung *g/ml anda !L diberikan pada senyawa yang memutar ke arah yang
searah putaran jarum jam, dan tanda ! untuk yang berlawanandengan arah putaran jarum jam.
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
51/54
(eralatan dan per'itungan
2eralatan 0 2olarimeter !manual ataupun digital 2erhitungan 6otasi Henis adalah0
MNtD *'' /!5.c
di mana
besar sudut rotasi
5 panjang sel dalam dm
c kadar :at !g/*'' ml
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
52/54
#. (enetapan Indeks $ias
ndeks bias suatu :at adalah per"andingan kecepatan.ahaya dalam hampa udaradengan kecepatan .ahayadalam :at terse"ut.
ndeks bias berguna untuk identiikasicairan murni dan
pengujian kemurnian. ndeks bias dinyatakan pada suhu &'o dengan menggunakan
erakt$meteryang dilengkapi dengan cahaya #atrium garisD ;89,3 nm*
erakt$meter k$mersialdirancang dengan menggunakan
cahaya putih tapi telah dikompensasi agar memberikan indeksbias setara dengan cahaya natrium garisPD.
( t - - t i
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
53/54
. (enetapan -o-ot enis
4obot jenis dan bobot per ml ditetapkan untuk cairanatau larutan.
4obot jenis adalah perbandingan antara bobot :at di
udara pada suhu &oterhadap bobot air dengan
volume dan suhu yang sama.
4obot per ml adalah bobot :at dalam gram per ml
yang ditimbang di udara pada suhu &'o, kecuali
dinyatakan lain dalam monografi. Alat yang digunakan 0 2iknometer
-
7/25/2019 2.analisis Bahan Baku
54/54
Ter!ma %a&!h