2.analisis bahan baku

Upload: anissa-sriayu-miranti

Post on 27-Feb-2018

242 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    1/54

    PENGUJIAN MUTU SENYAWAAKTIF: BAHAN BAKU

    Oleh

    Prof.Dr. Slamet Irah!m S

    Dr.rer."at So#h! Dama$a"t!

    Se%olah Farma&! ITB

    '()(

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    2/54

    Pe"*ah+l+a"

    Senyawa aktif atau bioaktif adalah senyawa yang dapatmemicu terjadinya aktivitas biologi dalam organismehidup.

    Aktivitas biologi merupakan keseluruhan perubahandi dalam sistem biologi yang disebabkan oleh suatusenyawa aktif.

    Obat merupakan salah satu senyawa aktif yang banyakdigunakan dalam bidang kesehatan/pengobatan.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    3/54

    A#a%ah oat !t+, Obat secara umum didefinisikan sebagai bahan/senyawa kimia

    yang dapat berinteraksi dengan salah satu bagian tubuh danmempengaruhi proses fisiologi dan biokimia yang terjadi.

    Obat dapat menurunkan atau meningkatkan fungsi organ,

    jaringan atau sel, tetapi tidak memunculkan fungsi yang baru.

    Dari definisi tersebut jelas vaksin dan terapi gen tidaktermasuk obat, tetapi termasuk pada bahan yang digunakan

    dalam manajemen penyakit.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    4/54

    Bata&a" Me"+r+t UU Obat adalah bahan atau paduan bahan bahan, termasuk

    produk biologi yang digunakan untuk mempengaruhi ataumenyelidiki sistem fisiologi atau keadaan patologi, dalam rangkapenetapan diagnosa, pencegahan, penyembuhan, pemulihan,peningkatan kesehatan dan kontrasepsi untuk manusia !""#o $%, &''( tentang )esehatan, ayat *, point +.

    Sedian farmasi terdiri atas obat, bahan obat, obat tradisonaldan kosmetika !"" $%/&''(, ayat *, point -.

    Sediaan farmasi berupa obat dan bahan baku obat harus

    memenuhi syarat farmakope ndonesia atau buku standarlainnya. !"" #o $%/&''(, pasal *'

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    5/54

    Pe"--+"aa" oat Obat digunakan untuk satu atau lebih tujuan berikut0

    1elengkapi unsur yang kurang dalam tubuh !misalnya vitamin, hormon,mineral, protein, glukosa, dll

    2encegahan suatu penyakit atau infeksi !misalnya vaksin dan sera 1elawan dan membunuh penyebab infeksi !misalnya antibiotika,

    antibakteri 1enghalangi sementara fungsi normal organ tubuh !misalnya anestetik

    dan kontrasepsi 1engoreksi suatu fungsi fisiologi yang terganggu !misalnya disfungsi,

    hipofungsi dan hiperfungsi . 1endetoksikasi racunracun dalam tubuh !misalnya antidotum 1embantu diagnosa penyakit atau keadaan faal !misalnya senyawa

    opa3ue, senyawa bertanda

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    6/54

    Oat $a"- !*eal

    1empunyai efek farmakologi/aktivitas biologi yang diharapkan.

    1empunyai sedikit atau tidak sama sekali efek samping.

    1encapai lokasi target obat yang ditentukan pada konsentrasidan waktu yang tepat.

    1ampu berada sisi kerja untuk periode waktu yang diperlukan.

    Dapat dihilangkan secara cepat dan sempurna dari tubuh!melalui ekskresi ketika obat itu tidak dibutuhkan lagi.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    7/54

    T++a" #e"-+!a" Setiap obat dan produk farmasi yang akan digunakan dan

    diedarkan untuk dijual harus memenuhi syarat 0 khasiat,keamanan dan kualitasnya (UU 36/2009, pasal 98 ayat1)

    "ji khasiat dan keamanan obat dilakukan di suatu laboratoriumpengujian secara pra-klinik atau klinik.

    Sedangkan uji kualitas obat dilakukan di suatu laboratoriumpengujian kualitas/mutu! industri, pemerintahan atauuniversitas.

    2engujian mutu adalah berbagai kegiatan meliputipengukuran, penentuan dan penetapanberbagai siatdari suatu bahan serta e!aluasi kesesuaiannyaterhadapsiat "aku (standard)yang telah ditentukan.

    Semua sediaan farmasi dan alat harus diuji mutunya sesuaistandar yang telah ditetapkan yaitu #armak$pe yang"erlaku (%% n$ &2 tahun 1998, %engamanan 'ediaan#armasi dan lat esehatan)

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    8/54

    Status Hukum

    Farmakope/Kodeks

    1* #armak$pe adalah sebuah buku yang berisi kumpulanstandar dalam bidang farmasi terutama bahan baku obatserta sediaan jadinya, produk biologi, alat kesehatan,metode analisis, prosedur dan instrumennya, bahan bakupembanding, sediaan umum dan penerapan standar yangberkaitan dengan standarisasi di bidang farmasi.

    &. Analog untuk bahan tambahan makanan, maka standar yangdigunakan adalah $deks +akanan. 4ahan untukkosmetik menggunakan standar $deks $smetik. "ntukbahan alam dan simplisia digunakan standar +ateria+edika.

    $. 4ukubuku standar tersebut dikeluarkan dan ditetapkanoleh suatu "adan resmi*

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    9/54

    Isi Monografi Farmakope

    #ama resmi farmakope !##, generik dalam bahasa ndonesia

    dan 5atin. 6umus molekul, struktur dan nama kimia resmi dengan 7AS

    number dan 41. 2ernyataan kadar atau potensi bahan aktif dalam bahan baku

    atau sediaannya.

    2emerian atau uraian dari segi organoleptik bahan. )elarutan dalam berbagai pelarut. dentifikasi Syarat atribut mutu/tetapan fisika bahan.

    )emurnian 2enetapan )adar/2otensi 8adah dan 2enyimpanan

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    10/54

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    11/54

    Implikasinya

    Semua bahan obat dan sediaan farmasi resmi!artinya tercantum dalam 9 dan beredar di wilayah ndonesiaharus memenuhipersyaratan identitas, kadar, atri"utmutu dan kemurnianyang tercantum dalam m$n$grai9!kecuali "$"$t m$lekul, rumus kimia dan kelarutan)*

    2engujian mutu yang menggunakan met$de dan pr$sedurlain di luar #armak$pedapat digunakan asalkandapatdibuktikan ketelitian dan ketepatannya paling sedikit sama

    dengan metode dan prosedur farmakope melalui suatu!eriikasi metode.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    12/54

    PENGUJIAN MUTU BAHAN BAKU

    OBAT

    1* ujuan 0 menetapkan kesesuaian denganpersayaratan bahan baku obat meliputi0 identitas,

    atribut mutu, kemurnian dan kadar.

    2* ara 0 menggunakan metode, prosedur dan

    instrumen yang tercantum dalam 9armakope.

    $. )alau tidak ter.antumdalam 9, maka dapat

    digunakan persyaratan dari 9armakope lainnya

    seperti0 U'%, %, %, %, % nt, dll

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    13/54

    JENIS UJI SYARAT BAKU SIFAT UJI PRINSIP JENIS UJI

    Identifikasi Syarat

    identitas

    Kualitatif Peka

    Khas

    Reaksi kimia

    Sektr!sk!i U"

    dan IR

    Kr!mat!#rafi

    U$i

    kemurnian

    U$i %atas

    Syarat

    Kemurnian

    T!leransi

    Semi kuanti

    tatif

    Peka U$i %atasKadar air

    Susut

    en#erin#an

    Sisa emi$aran

    Kemurnian

    kr!mat!#rafi

    Senya&a asin#

    dan se$enis

    Atri%ut mutu Syarat mutu Tetaan

    Fisika

    Khas dan

    Akurat

    Suhu ' $arak

    le%urSuhu didih

    R!tasi !ti ' $enis

    Penetaan

    Kadar

    Syarat

    Kadar

    Kuantitatif Khas(akurat '

    resisi

    )et!de A%s!lut

    )et!de

    Instrument*

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    14/54

    1. SYARAT I!"TITAS

    'yarat identitas atau identitas "akuadalah pernyataankualitatif yang harus dipenuhi untuk membuktikan kebenaran,kesesuaian identitas dan keotentikan senyawa aktif sepertiyang tertera pada etiketnya sehingga dapat dibedakan dengansenyawa/bahan yang lain.

    dentiikasiadalah suatu cara untuk mengungkap identitasdan membuktikan bahwa bahan yang diperiksa mempunyaiidentitas yang sesuai dengan senyawa yang tertera padaetiketnya.

    dentifikasi ini mengikatwalaupun cara pengujiannya tidakcukup kuat tetapi harus spesifik dan peka.

    %engujian lainnya dapat digunakan se"agai penunjangpem"uktian identitas "ahan yang diuji.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    15/54

    /o"toh #er"$ataa" !*e"t!ta&1* 'pektrum serapan inra merah :at yang telah

    dikeringkan dan didispersikan dalam kalium bromida 2menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yangsama seperti pada ;;;;.429.

    &. .$. 8aktu retensi puncak utama pada kromatogram larutan uji

    sesuai dengan larutan baku seperti yang tertera padapenetapan kadar;;;

    -. 2ada ml larutan &?, tambahkan * ml natrium hidroksida

    terbentuk endapan kuning.. Spektrum serapan ultraviolet larutan !* dalam *'''' dalam

    larutan natrium hidroksida encer 2 menunjukkan maksimumdan minimum hanya pada panjang gelombang yang samapada;;.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    16/54

    /ara mela%+%a" !*e"t!f!%a&!

    Syarat identitas dapat diungkap dengan melakukanberbagai uji identifikasi yang berdasar pada0

    7ara metode kimiawi

    7ara fisikokimia

    7ara kromatografi 7ara fisika

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    17/54

    A. #ARA KIMIA 7ara kimia dalam identifikasi meliputi penggunaan pereaksi

    kimia yang dapat bereaksi secara khas dengan senyawa yangdiuji.

    6eaksi kimia yang dapat digunakan dalam identifikasi adalah0

    *. hasil reaksi harus dapat di$"ser!asioleh indra seperti

    warna, bau, endapan, dll.&. 6eaksi harus .epatdan spesiik

    $. 6eaksi harus dapat diulang !reproducible dengan hasil yangsama baik dilakukan oleh penguji lain atau pada waktu yang

    berlainan.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    18/54

    #ara melakukan

    1enggunakan tabung reaksi 1enggunakan pelat tetes, untuk reaksi tetes !spot

    test.

    Catatan:*. 6eaksi harus menunjukkan bagian molekul yang khas !ion, gugus fungsi

    atau rangka molekul.

    &. )adangkadang diperlukan pemanasan untuk mempercepat reaksi !hati-hati.

    $. "ntuk membantu interpretasi, gunakan juga kontrol positif dan kontrolnegatif.

    -. "ntuk mendeteksi adanya bau, gunakan kibasan tangan , jangan langsung

    dihirup dengan hidung karena berbahaya !toksis.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    19/54

    Klasifikasi reaksi kimia eaksi untuk i$-i$n4

    Digunakan untuk identifikasi senyawa ionik ! senyawaanorganik dan senyawa organik berupa asam, basa organik ataugaramnya.

    eaksi pengg$l$ngan senya5a $"at4

    Digunakan reaksi kimia penggolongan menggunakan pereaksi

    kimia yang khas, umum dan semi spesifik0 misalnya reaksi untukalkaloida, senyawa @antin, senyawa amin aromatik primer,turunan fenotia:in, fenol, dll.

    9 menggunakan istilah uji identifikasi umum =&(*> berupa cara

    pengujian yang sering digunakan untuk identifikasi :at resmi.2engujian ini tidak dimaksudkan untuk dilakukan terhadapcampuran :at kecuali jika dinyatakan demikian.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    20/54

    Kelemaha" *a" Ke+"--+la" !*e"t!f!%a&!

    *e"-a" 0ara %!m!a

    eunggulan0

    *. 2raktis, murah, dan cepat

    &. 1udah diinterpretasikan

    $. erdapat cara kimia untuk identifikasi yang tidak dapat

    digantikan oleh cara instrumen )elemahan0

    *. 1erupakan metode destruktif

    &. ergantung pada kadar !kepekaan pereaksi

    $. 2engamatannya dapat tertutupi oleh ada reaksi lain atausenyawa lain.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    21/54

    $. #ARA FISIK%&KIMIA 7ara ini mempunyai beberapa keuntungan yaitu hasil yang

    diperoleh lebih nyatadan dalam beberapa hal bahan tidakmengalami kerusakan atau penguraian yang berarti.

    Salah satu kelemahannya adalah cara ini memerlukaninstrumen yang canggih dan bahan baku pembanding sertaketerampilan khusus untuk melaksanakannya. )adangkadang

    memerlukan bahan yang murni dan biaya yang cukup mahal. 7ara yang direkomendasikan 9armakope adalah cara

    'pektr$$t$metri (U dan ),serta cara r$mat$grai(7, dan )*

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    22/54

    B.). Spektrofotometri Infra mera'

    9 menggunakan cara ini sejak 9 ed. tahun *(B&. dentifikasiini menggunakan pengukuran spektrum radiasi 6 pada daerah&, C * m atau -''' C %%B cm* !dalam bilangan gelombang.

    Spektrum yang diperoleh menggambarkan puncakpuncak yangberkaitan dengan gugus fungsi, ikatanikatan kimia dan jugakerangka molekul.

    Sampel uji harus murni karena spektrum 6 dapat dipengaruhisenyawa asing, cemaran ataupun matriks.

    2engujian memerlukan senyawa atau spektrum 6 senyawapembanding !429.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    23/54

    +u#us fun#si dan ikatan Rentan# %ilan#an #el!m%an# ,-m./012 dan N2

    32 ,ar!matik0

    32 ,alifatik0

    S.2343 dan 34N

    341

    34N

    343 ,alifatik0

    343 ,ar!matik0

    N2

    3.5.

    12

    6755 . 7855 ,s0

    6555 9 6755 ,s0

    7855 9 6655 ,s0

    7::5 9 7;55 ,s07/55 9 7655 ,s0

    /;:5 . /

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    24/54

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    25/54

    (enyiapan sampel

    Ada dua cara penyiapan baik untuk sampel uji maupun

    bahan pembanding.1* 'enya5a "erupa .airan, diteteskan pada ruang diantara

    dua lempeng #a7l padat transparan sehingga terbentuklapisan tipis film. Atau senyawa didispersikan dalam cairanbebas air yang sesuai seperti parafin !mull.

    2* 'enya5a "erupa padat, dapat didispersikan dalam parafincair atau cairan lain yang sesuai hingga terbentuk pastahomogen. Atau digerus dengan )4r kering dan halus sampaihomogen lalu dicetak menjadi tablet tipis, transparan , rata,

    dan tak ada retakan.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    26/54

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    27/54

    #ara identifikasi

    Spektrum 6 menggambarkan grafik antara perubahantransmitans dengan perubahan bilangan gelombang.

    Spektrum 6 :at uji dinyatakan sesuaibilamenunjukkan maksimum/puncak dalam p$sisi

    maupun intensitas relati sama denganspektrum "ahan pem"anding yangdiperlakukan sama.

    Oleh karena itu identifikasi memerlukan spektrum 6

    "ahan "aku pem"anding (%#)atau spektrum6 pem"anding dari %ustaka*

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    28/54

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    29/54

    $.). Spektrofotometri *+&+IS Spektrum " C S suatu senyawa organik

    menggambarkan kurva antara serapan terhadappanjang gelombang radiasi pada daerah 190 380nm!daerah ultra violet dan 380 800 nm! daerahvisibel.

    Spektrum "S suatu senyawa organik biasanyatidak menunjukkan selektifitas yang tinggi sepertispektrum 6. etapi ada beberapa senyawa yangmemberikan pr$il yang khas atau memadaisehingga spektrum "nya dapat digunakan untukidentifikasi.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    30/54

    #ara identifikasi Ada tiga !$ parameter yang digunakan dalam

    identifikasi denga spektrofotometri ", yaitu0

    1* %$la (pr$il)spektrum " dalam kadar dan

    pelarut tertentu.2* 7etakdan hargaserapan maksimum pada panjang

    gelombang tertentu.

    $.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    31/54

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    32/54

    (endekatan interpretasi

    2engukuran spektrum dilakukan terhadap larutan dalam

    pelarut dan k$nsentrasi tertentuyang telah dinyatakanmonografi.

    2engukuran serapan dilakukan pada panjang gel$m"angyangdinyatakan monografi secara tepatatau dalam "atas 2 nmdari panjang gelombang yang telah ditentukan. Dalam hal iniyang dijadikan parameter adalah nilai serapanatau rati$serapanpada dua !& panjang gelombang yang berbeda.

    Spektrum " :at uji dikatakan sesuai dengan spektrum "bahan pembandingnya bila kedua spektrum itu identikbaik

    pola spektrum, posisi panjang gelombang serapan maksimummaupun serapan jenisnya !dalam pelarut dan konsentrasi yangsama.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    33/54

    $. ,. Kromatografi lapis tipis

    )romatografi lapis tipis !)5 adalah teknikkromatografi cair dimana fase diam berupa bahanpadat penjerap yang menyebar merata seperti lapisantipis di atas lempeng kaca, plastik atau logam.

    2emisahan berlangsung karena adanya perbedaanadsorpsi, partisi, kombinasi keduanya dan pertukaranionik.

    2ertama kali digunakan pada *($+ oleh smailov dan

    Scraiber dari "kranian nstitut of E@perimental2harmacy, dan dikembangkan lebih lanjut oleh EgonStahl pada *('..

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    34/54

    #ara identifikasi

    2erkiraan identifikasi diperoleh dengan pengamatan bercakdengan harga 6f yang identik dan ukuran yang hampir sama,dengan menotolkan :at uji, bahan pembanding serta campuran:at uji dan bahan pembanding.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    35/54

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    36/54

    #ara mengeta'ui posisi -erak

    "ntuk menghitung harga 6f suatu bercak maka perludiketahui posisi bercak yang telah terpisah dalamkromatogram.

    1* %engamatan langsung, untuk bercak yang berwarna, atau

    tampak dibawah sinar biasa atau sinar ".&. Direaksikan dengan pereaksi kimia tertentu dengan cara

    disemprotkan atau dibacam. 2ereaksi yang digunakandisebut pereaksi penampak "er.ak.

    $. Dengan cara "i$aut$graimenggunakan bakteri.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    37/54

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    38/54

    (eralatan*. 5empeng kaca, alumunium atau plastik ukuran &' F &' cm

    atau &' F*' cm.&. 2embuat lapisan tipis !57 sprider.

    $. 4ahan penjerap sebagai fase diam0 silika gel G9 &-, ataujenis lainnya.

    -. 4ejana 2engembang )romatografi.

    . 7airan 2engembang/eluen.

    %. Alat dan pereaksi penampak bercak.

    Sekarang lempeng )5 komersial sudah tersedia dalam

    bentuk pralapis !precoated yang sangat kuat namun cukupmahal.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    39/54

    Ta'apan penguian 2enyiapan lempeng )5 termasuk aktivasinya.

    2enyiapan larutan pengembang dalam bejana sekaliguspenjenuhannya.

    2enotolan larutan sampel ! kalau perlu dilakukan

    ekstraksi dari sampel 2engembangan lempeng )5 dalam bejana yang jenuh

    dengan larutan pengembang.

    2engeringan lempeng dan penentuan bercak dan

    perhitungan harga 6f. Evaluasi dan interpretasi hasil

    B 3 Kromatografi #air Kinera

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    40/54

    B.3. Kromatografi #air Kinera

    Tinggi 0K#KT )7) merupakan kromatografi kolom cair yang menggunakan

    kolom berlubang kecil !dengan diameter dalam & mm danisi kolom berupa partikel kecil $ C ' m yang memungkinkantercapainya kesetimbangan secara cepat antara fase gerakdengan fase diam.

    )olom kecil ini memerlukan sistem pompa tekanan tinggi agartercapai laju alir ml/menit.

    )adar :at uji yang kecil = &' g maka diperlukan suatudetektor yang sensitif dan selektif.

    Dengan teknologi ini )7) menghasilkan pemisahan dan

    sekaligus pencirian yang cepat dengan kinerja yang tinggi.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    41/54

    Peralata" *a" %era K/KT

    2ada dasarnya peralatan )7) terdiri dari sistem pompa,

    gerbang suntik, kolom, detektor, penguat sinyal dan perekamdata !biasanya digabung dalam sistem komputer. Sistem pompa mengalirkan fase gerak ke dalam kolom melalui

    pipa tekanan tinggi. Sampel disuntikkan melalui gerbang suntikdengan sistem loop ke dalam kolom. Aliran fase gerak yangmembawa analit akan keluar dari ujung kolom yang lain dandideteksi oleh detektor.

    Detektor yang biasa digunakan adalah fotometer ",refraktometer dan fluorometer ! sekarang dimungkinkanmenggunakan detektor spektroskopi massa.

    2emisahan senyawa dikendalikan oleh interaksi solut fasegerak fase diam! lihat teori pemisahan kromatografi

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    42/54

    Skema Instrumentasi K#KT

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    43/54

    #ara identifikasi

    Dengan menggunakan detektor diferensial kromatogram akanmemunculkan puncakpuncak yang menggambarkan komponensuatu sampel.

    "ntuk identifikasi kromatogram senyawa uji dibandingkandengan kromatogram senyawa pembanding !429 yang

    dikromatografi dalam kondisi yang tetap sama !tekanan, lajualir, kolom dan komposisi fase gerak.

    Sebagai parameter identitas digunakan waktu retensi !t6 atau

    volume retensi !6 senyawa uji dan senyawa pembanding.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    44/54

    Hika terdapat senyawa lain yang berbeda tapimempunyai waktu retensi yang sama, maka dianjurkan

    menggunakan teknik ISpikingJ atau kokromatografi.Di mana tiga jenis larutan disiapkan terdiri darilarutan uji, bahan pembanding dan larutan campurankeduanya. )etiganya dikromatografi dengan kondisiyang sama.

    8aktu retensi puncak utama pada ketigakromatogram akan identik dengan kromatogram yangdispike akan memunculkan puncak yang lebih tinggikarena ada penambahan dari bahan pembanding.

    )alau ternyata puncaknya tidak bertambah, makadalam sampel diuji dapat dipastikan tidak ada senyawayang dimaksud.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    45/54

    ). SYARAT ATRI$*T M*T* anda kualitas baku !standard quality attributes

    adalah besaran angka, nilai atau rentang angka tetapanfisika yang harus dipunyai bahan kimia.

    etapan fisika merupakan tetapan yang khasuntuksenyawa murni, sehingga dapat digunakan sebagai

    kriteria identiikasi. Akan tetapi dengan adanyasenyawa asing atau cemaran dalam senyawa akanmempengaruhi tetapan fisika yang terukur !

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    46/54

    #onto' pernyataan tanda

    kualitas

    *. Suhu lebur lebih kurang &&odisertai peruraian.&. 6otasi jenis &$(osampai&+o, dihitung terhadap

    :at yang telah dikeringkan menggunakan larutan *?dalam asam klorida ','*#.

    $. Harak lebur antara **'odan **&o.-. ndeks bias *,&% sampai *,$B

    . 4obot per ml ',(' sampai ',(&$

    %. 4obot jenis antara ',++& dan ',++%, lakukanpenetapan pada suhu &o

    A. (enetapan su'u atau arak

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    47/54

    A. (enetapan su'u atau arakle-ur

    Suhu lebur :at padat adalah suhu pada saat :at padatmulai melebur dan melebur sempurna.

    Hadi jarak lebur adalah jarak antara suhu awal dan suhu

    akhir peleburan :at.

    Suhu awal peleburan dicatat pada saat :at mulai meleburdan suhu akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat

    menjadi fase cair.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    48/54

    (eralatan

    *. 2ipa kapiler !*' cm, diameter ',+ C *,& mm dantebal ',& C ',$ mm.

    &. ermometer yang telah dikalibrasi.

    $. 8adah gelas untuk tangas cairan yang transparan

    dengan pengaduk dan pemanas api atau listrik.

    Sekarang sudah ada alat listrik otomatis dan digital

    komersial untuk penetapan suhu dan jarak lebur

    tersebut !electrothermal melting pointdetermination apparatus

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    49/54

    #ara penetapan

    Setiap peralatan harus memiliki ketelitian yang setaradan harus nsering dikalibrasi dengan menggunakansatu atau lebih dari % baku pembanding suhu lebur.

    Dalam 9 terdapat metode yang semuanyamenggunakan pipa kapiler. Kang paling banyakdigpakai adalah metode .

    2ernyataan Ile"ih kurangJ berati suhu lebur tidakboleh berbeda L &o dari suhu lebur yang dinyatakan.Sedangkan jarak lebur yang diuji harus berada dalamrentang suhu yang dinyatakan monografi.

    i % ik d i

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    50/54

    $. (enetapan Rotasi %ptik dan 2enis.

    4eberapa senyawa optikaktif dalam keadaan murni atau dalam

    bentuk larutan dapat memutar bidang polarisasi cahayaterpolarisai yang melewatinya. )emampuan ini dapat digunakansebagai kriteria identifikasi dan juga kemurnian.

    6otasi optik adalah besar sudut pemutaran bidang polarisasiyang terjadi bila cahaya terpolarisasi dilewatkan padanya.

    7ahaya yang digunakan adalah lampu #atrium pada garis D ataugaris -%,* nm pada spektrum raksa. 6otasi jenis adalah besar sudut pemutaran bila dilewatkan pada

    larutan sepanjang * dm yang mengandung *g/ml anda !L diberikan pada senyawa yang memutar ke arah yang

    searah putaran jarum jam, dan tanda ! untuk yang berlawanandengan arah putaran jarum jam.

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    51/54

    (eralatan dan per'itungan

    2eralatan 0 2olarimeter !manual ataupun digital 2erhitungan 6otasi Henis adalah0

    MNtD *'' /!5.c

    di mana

    besar sudut rotasi

    5 panjang sel dalam dm

    c kadar :at !g/*'' ml

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    52/54

    #. (enetapan Indeks $ias

    ndeks bias suatu :at adalah per"andingan kecepatan.ahaya dalam hampa udaradengan kecepatan .ahayadalam :at terse"ut.

    ndeks bias berguna untuk identiikasicairan murni dan

    pengujian kemurnian. ndeks bias dinyatakan pada suhu &'o dengan menggunakan

    erakt$meteryang dilengkapi dengan cahaya #atrium garisD ;89,3 nm*

    erakt$meter k$mersialdirancang dengan menggunakan

    cahaya putih tapi telah dikompensasi agar memberikan indeksbias setara dengan cahaya natrium garisPD.

    ( t - - t i

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    53/54

    . (enetapan -o-ot enis

    4obot jenis dan bobot per ml ditetapkan untuk cairanatau larutan.

    4obot jenis adalah perbandingan antara bobot :at di

    udara pada suhu &oterhadap bobot air dengan

    volume dan suhu yang sama.

    4obot per ml adalah bobot :at dalam gram per ml

    yang ditimbang di udara pada suhu &'o, kecuali

    dinyatakan lain dalam monografi. Alat yang digunakan 0 2iknometer

  • 7/25/2019 2.analisis Bahan Baku

    54/54

    Ter!ma %a&!h