ANALISIS LINGKUNGAN

DISSOLVED OXYGEN

DISUSUN OLEH:

1. Resha Valerian (115061107111002)

2. Sisca Ameliawati (115061101111015)

3. Wahdah Mudrikah (115061101111018)

PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNIK

UNIVERSITAS BRAWIJAYA

Dissolved Oxygen

Dissolved Oxygen ( DO ) adalah jumlah oksigen terlarut dalam air yang berasal dari

fotosintesa dan absorbsi atmosfer/udara. Oksigen terlarut di suatu perairan sangat berperan

dalam proses penyerapan makanan oleh mahkluk hidup dalam air. Umtuk mengetahui

kualitas air dalam suatu perairan, dapat dilakukan dengan mengamati beberapa parameter

kimia seperti aksigen terlarut (DO). Semakin banyak jumlah DO (dissolved oxygen ) maka

kualitas air semakin baik.jika kadar oksigen terlarut yang terlalu rendah akan menimbulkan

bau yang tidak sedap akibat degradasi anaerobik yang mungkin saja terjadi. Satuan DO

dinyatakan dalam persentase saturasi. Oksigen terlarut dibutuhkan oleh semua jasad hidup

untuk pernapasan, proses metabolisme atau pertukaran zat yang kemudian menghasilkan

energi untuk pertumbuhan dan pembiakan. Disamping itu, oksigen juga dibutuhkan untuk

oksidasi bahan-bahan organik dan anorganik dalam proses aerobik. Sumber utama oksigen

dalam suatu perairan berasal sari suatu proses difusi dari udara bebas dan hasil fotosintesis

organisme yang hidup dalam perairan tersebut (SALMIN, 2000). Kecepatan difusi oksigen

dari udara, tergantung sari beberapa faktor, seperti kekeruhan air, suhu, salinitas, pergerakan

massa air dan udara seperti arus, gelombang dan pasang surut. ODUM (1971) menyatakan

bahwa kadar oksigen dalam air laut akan bertambah dengan semakin rendahnya suhu dan

berkurang dengan semakin tingginya salinitas. Pada lapisan permukaan, kadar oksigen

akan lebih tinggi, karena adanya proses difusi antara air dengan udara bebas serta

adanya proses fotosintesis. Dengan bertambahnya kedalaman akan terjadi penurunan kadar

oksigen terlarut, karena proses fotosintesis semakin berkurang dan kadar oksigen yang ada

banyak digunakan untuk pernapasan dan oksidasi bahan-bahan organik dan anorganik

(WARDOYO, 1978). Kandungan oksigen terlarut (DO) minimum adalah 2 ppm dalam

keadaan nornal dan tidak tercemar oleh senyawa beracun (toksik). Kandungan oksigen

terlarut minimum ini sudah cukup mendukung kehidupan organisme (SWINGLE, 1968).

Oksigen memegang peranan penting sebagai indikator kualitas perairan, karena

oksigen terlarut berperan dalam proses oksidasi dan reduksi bahan organik dan anorganik.

Selain itu, oksigen juga menentukan khan biologis yang dilakukan oleh organisme aerobik

atau anaerobik. Dalam kondisi aerobik, peranan oksigen adalah untuk mengoksidasi bahan

organik dan anorganik dengan hasil akhirnya adalah nutrien yang pada akhirnya dapat

memberikan kesuburan perairan. Dalam kondisi anaerobik, oksigen yang dihasilkan akan

mereduksi senyawa-senyawa kimia menjadi lebih sederhana dalam bentuk nutrien dan gas.

Karena proses oksidasi dan reduksi inilah maka peranan oksigen terlarut sangat penting untuk

membantu mengurangi beban pencemaran pada perairan secara alami maupun secara

perlakuan aerobik yang ditujukan untuk memurnikan air buangan industri dan rumah tangga.

Sebagaimana diketahui bahwa oksigen berperan sebagai pengoksidasi dan pereduksi

bahan kimia beracun menjadi senyawa lain yang lebih sederhana dan tidak beracun.

Disamping itu, oksigen juga sangat dibutuhkan oleh mikroorganisme untuk pernapasan.

Organisme tertentu, seperti mikroorganisme, sangat berperan dalam menguraikan senyawa

kimia beracun menjadi senyawa lain yang Iebih sederhana dan tidak beracun. Karena

peranannya yang penting ini, air buangan industri dan limbah sebelum dibuang ke lingkungan

umum terlebih dahulu diperkaya kadar oksigennya.

1. Iodometric Methods

Prinsip

Tes iodometri adalah prosedur titrimetri yang paling tepat dan dapat diandalkan untuk

analisis DO. Hal ini didasarkan pada penambahan larutan mangan divalen, diikuti oleh alkali

yang kuat, dengan sampel dalam botol kaca-tutup. DO cepat mengoksidasi jumlah yang

setara dari endapan hidroksida tersebar divalen manganous untuk hydroxides valensi yang

lebih tinggi. Di hadapan ion iodida dalam larutan asam, mangan teroksidasi beralih ke

divalen, dengan pembebasan yodium setara dengan konten DO asli. Yodium tersebut

kemudian dititrasi dengan larutan standar tiosulfat.

Titrasi titik akhir dapat dideteksi secara visual, dengan indikator pati, atau

electrometrically, dengan teknik potensiometri atau mati-stop. analis yang berpengalaman

dapat mempertahankan presisi dari 50 g / l dengan visual yang akhir-titik deteksi dan presisi

dari 5 g / l dengan electrometric akhir-deteksi titik.

Iodin yang dibebaskan juga dapat ditentukan langsung oleh spektrofotometer serapan

sederhana. Metode ini dapat digunakan secara rutin untuk memberikan perkiraan yang sangat

akurat untuk DO dalam rentang mikrogram per liter asalkan mengganggu partikel, warna, dan

gangguan kimia tidak hadir.

Pemilihan Metode

Sebelum memilih metode mempertimbangkan efek interferensi, terutama oksidasi

atau mengurangi materi yang mungkin hadir dalam sampel. Beberapa zat pengoksidasi

yodium membebaskan dari idodides (gangguan posistif) dan beberapa agen mengurangi

mengurangi yodium untuk iodida (gangguan negatif). Hal yang paling organik teroksidasi

sebagian ketika endapan mangan teroksidasi diasamkan, sehingga menyebabkan kesalahan

negatif.

Beberapa modifikasi dari metode iodometri diberikan untuk meminimalkan efek dari

bahan campur. antara PAD lebih umum digunakan adalah modifikasi azida, modifikasi

manganat, modifikasi flokulasi tawas, dan tembaga sulfat-sulfamic modifikasi asam flokulasi.

Modifikasi azid efektif menghilangkan gangguan yang disebabkan oleh nitrit, yang

merupakan gangguan yang paling umum di biologis diobati sampel BOD limbah dan

diinkubasi. Gunakan modifikasi permanganat di hadapan besi besi. bila sampel mengandung

5 mg atau lebih besi garam besi / l, menambahkan fluoride potasium (KF) sebagai reagen

pertama di modifikasi azida atau setelah pengobatan permanganat untuk besi besi.

Bergantian, menghilangkan Fe (III) gangguan dengan menggunakan 85 asam phosporic 87%

(H3PO4) bukan asam sulfat (H2SO4) untuk pengasaman. PAD ini belum diuji untuk Fe (III)

consentrationabove 20 mg / L.

Gunakan modifikasi tawas flokulasi di hadapan padatan tersuspensi yang

menyebabkan gangguan dan asam sulfat tembaga modifikasi flokulasi sulfamic pada

teraktivasi-minuman keras campuran lumpur.

Pengambilan Sample

Kumpulkan sampel dengan sangat hati-hati. Metode pengambilan sampel sangat

tergantung pada sumber yang akan dijadikan sampel dan, sampai batas tertentu, metode

analisis. Jangan biarkan sampel tetap berhubungan dengan udara atau teraduk, karena

kondisinya baik menyebabkan perubahan dalam isi gas nya. Sampel dari setiap kedalaman di

sungai, danau, atau waduk, dan sampel air bioler, perlu tindakan pencegahan khusus untuk

menghilangkan perubahan tekanan dan suhu. prosedures dan peralatan telah dikembangkan

untuk sampling air di bawah tekanan dan perairan bebas. Sampling prosedures dan peralatan

yang dibutuhkan dijelaskan dalam masyarakat Amerika untuk pengujian dan publikasi materi

teknis khusus dan dalam air kertas survei US Geological pasokan.

Mengumpulkan sampel air permukaan di sempit-mulut botol kaca kaca-tutup Direksi

300-mL kapasitas dengan meruncing dan runcing tanah-kaca dan sumbat mulut menyala.

Hindari entraining atau melarutkan oksigen atmosfer. Dalam sampel dari garis bawah

tekanan, pasang gelas atau tabung karet untuk keran dan meluas ke bagian bawah botol.

Biarkan botol meluap dua atau tiga kali volume dan mengganti stopper sehingga tidak ada

gelembung udara yang tertahan.

Samplers cocok untuk stream, kolam, atau tangki kedalaman moderat adalah dari

jenis APHA. Gunakan sampler Kemmerer-jenis untuk sampel yang dikumpulkan dari

kedalaman lebih besar dari 2 mm. Bleed sampel bawah bentuk sampler melalui tabung

memperluas ke bawah dari 250 - 300 mL BOD botol. Isi botol untuk meluap (overflow untuk

sekitar 10 s), dan mencegah turbulensi dan pembentukan gelembung saat pengisian. Rekam

sampel suhu derajat celcius terdekat atau lebih tepatnya.

Pengawetan Sample

Tentukan DO segera pada semua sampel yang mengandung oksigen yang cukup atau

permintaan yodium. Sampel dengan ada permintaan yodium dapat disimpan selama beberapa

jam tanpa perubahan setelah menambahkan larutan sulfat manganous (MnSO4), alkali-iodida

larutan, dan H2SO4, diikuti dengan gemetar dengan cara yang biasa. Lindungi sampel yang

disimpan dari sinar matahari yang kuat dan titrasi sesegera mungkin.

Untuk sampel dengan oksigen yang cukup, dapat diawetkan selama 4 sampai 8 jam

dengan menambahkan 0,7 mL H2SO4 pekat dan 1 mL larutan natrium azida (2 g NaN3 / 100

mL air suling) ke botol BOD. Ini akan menghentikan aktivitas biologis dan mempertahankan

DO jika botol disimpan pada suhu pengumpulan pada 10 - 20oC. Sesegera mungkin,

selesaikan prosedur, dengan menggunakan 2 ml larutan MnSO4, 3 mL larutan alkali-iodida,

dan 2 mL H2SO4 pekat.

A. Modifikasi Azide

Pembahasan Umum

Gunakan modifikasi azida untuk air limbah sebagian besar, limbah, dan sampel

sungai, terutama jika sampel mengandung lebih dari 50 ug NO2- N/L dan tidak lebih dari 1

mg zat besi / ferrous L. Lain mengurangi atau mengoksidasi bahan harus absen. Jika 1 mL

KF solusi ditambahkan sebelum sampel diasamkan dan tidak ada keterlambatan dalam titrasi,

metode ini berlaku di hadapan 100 sampai 200 mg besi besi / L.

Reagen

a. Larutan Manganous Sulfat, Larutkan 480 g MnSO4.4H2O, 400 g MnSO4.2H2O, atau

364 g MnSO4.H2O dalam air suling, disaring, dan diencerkan sampai 1 L. Larutan

MnSO4 tidak harus memberikan warna dengan pati ketika ditambahkan ke suatu

diasamkan iodida larutan (KI) potasium.

b. Alkali-iodida-azida;

1) Untuk jenuh atau kurang dari sampel jenuh - Larutkan 500 g NaOH (atau 700 g KOH)

dan 135 g NaI (atau 150 g KI) dalam air suling. Kalium dan natrium garam dapat

digunakan secara bergantian. Reagen ini seharusnya tidak memberi warna dengan

larutan kanji bila diencerkan dan diasamkan.

2) Untuk sampel jenuh - Larutkan 10 g NaN3 dalam 500 mL air suling. Tambahkan 480 g

natrium hidroksida (NaOH) dan 750 g natrium iodida (NaI), dan aduk sampai larut.

Akan ada kekeruhan putih karena natrium karbonat (Na2CO3), tapi ini tidak akan

merugikan. Jangan mengasamkan larutan ini karena asap beracun asam hydrazoic dapat

diproduksi.

c. Asam Sulfuric, H2SO4; Satu mililiter sebanding dengan 3 mL alkali-iodida-azida

d. Starch; Menggunakan baik suatu larutan berair atau campuran bubuk, tepung larut.

Untuk mempersiapkan suatu larutan berair, larutkan 2 g laboratorium-kelas-larut pati

dan 0,2 asam salisilat, sebagai pengawet, dalam 100 mL air suling.

e. Natrium Tiosulfat Standa, larutkan 6,205 g Na2S2O3.5H2O dengan air suling.

Tambahkan 1,5 mL 6 N NaOH or 0,4 g padatan NaOH dan cairkan hingga 1000 mL.

Standarkan dengan larutan bi-iodat.

f. Larutan Potassium bi-iodat Standar, 0,0021 M: Larutkan 812,4 mg KH(IO3)2 dengan

air suling dan cairkan hingga 1000 mL.

Standarisasi – Larutkan kira-kira 2 g KI, bebas dari iodat, di dalam tabung erlenmeyer

dengan 100 sampai dengan 150 mL air suling. Tambahkan 1 mL 6N H2SO4 atau

beberapa tetes H2SO4 dan 20,00 mL larutan bi-iodat standar. Cairkan hingga 200 mL

dan titrasikan iodin bebas dengan tiosulfat titran, menambahkan pati menuju akhir

titrasi, ketika warna jerami pucat tercapai. Ketika solusi adalah kekuatan yang sama,

20,00 mL 0,025 M Na2S2O3 harus diperlukan. Jika tidak, menyesuaikan larutan Na2S2O3

sampai 0,025 M.

g. Larutan Potassium Fluorida; Larutkan 40 g KF.2H2O dengan air suling dan cairkan

hingga 100 mL.

Prosedure

a. Untuk sampel dikumpulkan dalam 250 - botol mL sampai 300, tambahkan 1 MnSO4

larutan, diikuti oleh 1 mL reagen alkali-iodida-azida. Jika pipets yang dicelupkan ke

dalam sampel, rinsethem sebelum mengembalikan mereka ke botol reagen. Atau

pegang ujung pipet tepat di atas permukaan cairan saat menambahkan reagen. Stopper

hati-hati untuk mengecualikan gelembung udara dan campuran oleh botol membalik

beberapa kali. Ketika endapan telah menetap cukup (kira-kira setengah volume botol)

untuk meninggalkan supernatan yang jelas atas flok hidroksida mangan, tambahkan 1,0

ml H2SO4. Restopper dan campuran dengan waktu deberal pembalik sampai

pembubaran selesai. Titrasi volume sesuai dengan sampel 200 mL asli setelah koreksi

untuk kehilangan sampel dengan perpindahan dengan reagen. Dengan demikian, untuk

total dari 2 mL (1 mL masing-masing) dari MnSO4 dan alkali-iodida-azida reagen

dalam botol 300 mL, titrasi 200 x 300 / (300 - 2) = 201 mL.

b. Titrasi dengan Na2S2O3 0,025 M larutan untuk warna jerami pucat. Tambahkan

beberapa tetes larutan pati dan terus titrasi menghilangnya pertama warna biru. Jika

titik akhir overrun, back-titrasi dengan 0,0021 M larutan bi-iodat yang ditambahkan

tetes demi tetes. Benar untuk jumlah bi-iodat larutan atau sampel. Abaikan

recolorations berikutnya karena efek katalitik dari nitrit atau jejak garam besi yang

belum dikomplekskan dengan fluoride.

Calculation

a. Untuk titrasi 200 sampel, 1 mL 0,025 M Na2S2O3 1 mg DO/L

b. Untuk mengekspresikan hasil sebagai kejenuhan persen pada 101,3 kPa,

menggunakan data kelarutan. Persamaan untuk memperbaiki kelarutan tekanan

barometric selain permukaan laut dan untuk chlorinities berbagai diberikan di

bawah tabel 4500-O: I.

Presisi dan Bias

DO can be determined with a precision, expressed as a standard deviation, of about 20

ug/L in distilled water and about 60 ug/L in wastewater and secondary effluents. In the

presence of appreciable interference, even with proper modifications, the standard deviation

may be as high as 100 ug/L Still greater errors may occur in testing waters having organic

suspended solids or heavy pollution. Avoid errors due to carelessness in collecting samples,

prolonging the completion of test, or selecting an unsuitable modification.

B. Permanganate modification

permanganate modification digunakan hanya pada sample yang mengandung ferrous iron.

Interferensi dari ferric iron yang berkonsentrasi tinggi (sampai 100 mg/L). Sebagaiair sumber

asam, mungkin dapat diatasi dengan penambahan 1 mL pottasium fluoride (KF) dan azide.

Asalkan titrasi akhir dibuat segera setelah pengasaman.

Prosedur ini tidak efektif untuk mengoksidasi sulfit, thiosulfate, polythionate, atau bahan

orhanik dalam air buangan. Kesalahan pada sampel yang mengandung 0,25% dari volume

limbah digester dari pembuatan sulfite pulp jumlahnya 7 – 8 mg DO/L. Dengan beberapa

sampel, digunakan alkali-hypochlorite modification. Paling baik, namun demikian, procedur

akhir memberikan hasil-hasil rendah, penyimpangan berjumlah 1 mg/L untuk sampel berisi

0,25% limbah digester.

Reagents

Semua reagen-reagen yang diperlukan untuk metode azide modification, dan sebagai

tambahannya:

a. Larutan pottasium permanganate : larutkan 6.3 gram KmnO4 dalam air suling dan

diencerkan menjadi 1 L

b. Larutan pottsium oxalate : larutkan 2 g K2C2O4.H2O dalam 100 mL air suling; 1 mL

larutan tersebut akan mengurangi 1,1 mL larutan permanganate.

Procedure

a. Untuk pengumpulan sampel yang telah diambil di bawah permukaan, dimasukkan ke

dalam botol 200-300 mL. Tambahkan 0,70 mL H2SO4 pekat, 1 mL larutan KmnO4,

dan 1 mL larutan KF. Tutup dan kocok larutan tersebut. Jangan pernah tambahkan

lebih dari 0,7 mL H2SO4 pekat sebagai tahap pertama pada pretreatment.

Tambahkan asam dengan pipet1 mL yang ketelitiannya 0,1 mL. Tambahkan larutan

KMnO4 (larutan potassium permanganate) yang cukup untuk dapat memperoleh

semburat violet yang berlangsung selama 5 menit. Jika warna permanganat hilang

dalam waktu yang lebih singkat, tambahkan larutan KMnO4, tapi hindari tambahan

yang berlebihan.

b. Cara menghilangkan warna permanganate sepenuhnya dengan menambahkan 0,5-1,0

mL larutan K2C2O4 (larutan potassium oxalate). Aduk dengan merata dan diamkan

dalam gelap untuk mendukung proses reaksi. Oxalate yang berlebih menyebabkan

hasil yang rendah. Menambahkan secukupnya K2C2O4 untuk dekolorisasi larutan

KMnO4 sepenuhnya tanpa kelebihan lebih dari 0,5 mL. Dekolorisasi selesai dalam 2 –

10 menit. Jika itu tidak mungkin untuk sampel di dekolorisasi tanpa menambahkan

kelebihan oxalate, hasil DO akan menjadi tidak akurat.

c. Tambahkan 1 mL larutan MnSO4 dan 3 mL alkali iodide-azide reagent. Tutup,

campur, dan biarkan dalam waktu yang singkat endapan diselesaikan, diasamkan

dengan 2 mL H2SO4 pekat.

Ketika 0,7 mL asam, 1 mL larutan KMnO4, 1 mL larutan K2C2O4, 1 mL larutan

MnSO4, dan 3 mL alkali-iodide-azide (atau total dari 6,7 mL reagents) digunakan

dalam botol 300 mL, ambil 200 x 300 /(300 – 6,7) = 205 mL untuk proses titrasi.

Koreksi sedikit dalam kesalahan karena larutan KMnO4 hampir jenuh dengan DO

dalam 1 mL akan menambah sekitar 0,008 mg oksigen ke botol DO. Bagaimanapun,

karena ketetapan metode ini (standar deviasi, 0,06 mL titrasi thiosulfate, atau 0,012

mg DO) sebesar 50 % lebih besar dari kesalahan ini, sebuah koreksi yang tidak perlu.

Ketika larutan KMnO4 pada dasarnya lebih digunakan secara rutin, menggunakan

larutan beberapa kali yang lebih pekat sehingga 1 mL akan memenuhi permintaan

permanganate.

C. Alum Flocculation Modification

General Discussion

Sampel yang mengandung suspended solid yang tinggi dapat mengkonsumsi yodium

dalam larutan asam dengan jumlah yang cukup besar. Gangguan karena padatan dapat

dihilangkan dengan alum flocculation.

Reagents

Semua reagent yang diperlukan untuk azide modification, dan ditambahkan :

a. Larutan alum: larutkan 10 g aluminum potassium sulfate, AIK(SO4)2.2H2O, dalam

air suling dan diencerkan sampai 100 mL.

b. Ammonium hydroxide, NH4OH pekat.

Procedure

Pengumpulan sampel dalam botol kaca-tutup dengan kapasitas 500-1000 mL, dengan

menggunakan tindakan yang sama untuk sampel DO reguler.

Tambahkan 10 mL larutan alum dan 1-2 mL NH4OH pekat. Tutup dan kocok perlahan

selama sekitar 1 menit. Diamkan sampel sekitar 10 menit dan sedot dan pindahkan ke

dalam botol DO 250-300 mL sampai tumpah/luber. Hindari aerasi sampel dan jaga sipon

terendam setiap saat. melanjutkan penanganan sampel pada modifikasi yang sesuai

D. Copper Sulfate-Sulfamic Acid Floccuation Modification

Modifikasi ini digunakan untuk flocs biologis seperti campuran lumpur aktif, yang memiliki

utilisasi oksigen yang tinggi

Reagen

Semua reagen yang dibutuhkan pada azide modification, dengan tambahan:

Larutan inhibitor Copper Sulfate-sulfamic acid. Dengan cara:

1. Melarutkan 32g technical-grade NH2SO2OH tanpa pemanasan pada 45ml air distilasi.

2. Larutkan 50g CuSO4.5H2O pada 500ml air distilasi.

3. Campurkan kedua larutan dan tambahkan 25ml asam asetat pekat

Prosedur

Tambahkan 10ml inhibitor CuSO4.NH2SO2OH kedalam 1L botol tutup kaca.

Masukkan sample kedalam botol khusus yang dirancang sedemikian rupa sehingga

sample mengisi botol dari dasar tabung hingga 25-50% dari kapasitas botol. Kumpulkan

sample, stopper, dan campur dengan membalik botol. Biarkan padatan tersuspensi

menetap dan sedot larutan supernatant nyata kedalam botol DO 250-300ml. Lanjutkan

sample treatment secepat mungkin dengan modifikasi azida atau modifikasi yang cocok

lainnya

2. Membrane electrode Method

Modifikasi berbagai metode iodometri telah dikembangkan untuk menghilangkan atau

meminimalkan efek dari gangguan, namun, metode tersebut masih tidak dapat diterapkan

ke berbagai limbah industri dan domestik. apalagi, metode iodometri tidak cocok untuk

pengujian lapangan dan tidak dapat disesuaikan dengan mudah untuk pemantauan terus

menerus atau untuk penentuan DO in situ.

Metode polarografi menggunakan dropping mercury electrode atau rotating platina

electrode belum dapat selalu diandalkan untuk analisis DO dalam air limbah domestik

dan industri karena kotoran dalam larutan uji dapat menyebabkan keracunan pada

elektroda atau gangguan lainnya. Dengan menggunakan sistem elektroda membran-

tertutup masalah ini dapat diminimalkan, karena unsur sensor dilindungi oleh membran

plastik oksigen-permeable yang berfungsi sebagai penghalang difusi dengan kotoran. di

bawah kondisi stady-state, kondisi arus berbanding lurus dengan konsentrasi DO.

Membran elektroda pholarographic dan galvani cell telah digunakan untuk

pengukuran DO di danau dan waduk, untuk studi muara ataupun untuk oseanografi.

Elektroda yang benar-benar kedap air merupakan elektroda membran yang cocok untuk

analisis in situ. Kemudahan untuk membawa , kemudahan operasi dan pemeliharaan

membuat elektroda ini sangat nyaman untuk aplikasi lapangan. dalam penyelidikan

laboratorium, elektroda membran telah digunakan untuk analisi DO terus-menerus pada

kultur bakteri, termasuk tes BOD.

Elektroda membran memberikan metode yang sangat baik untuk analisis DO di

perairan tercemar, air yang sangat berwarna, dan limbah cair yang kuat. Elektroda

membran dianjurkan untuk digunakan terutama dalam kondisi yang tidak

menguntungkan bagi penggunaan metode iodometri, atau ketika dalam ujian itu dan

modifikasi yang tergantung pada kesalahan serius yang disebabkan oleh gangguan.

Prinsip:

Membran memiliki permeabilitas yang tinggi terhadap oksigen dan dibuat

sedemikian hingga hanya oksigen yang bisa melewati membrane itu dan menggunakan

elektrolit yang terisolasi dari air yang sudah diukur. Elektroda counter (anoda) basa

logam dan elektroda kerja (katoda) adalah logam mulia dan kalium hidroksida digunakan

sebagai elektrolit. Oksigen melewati membran dan berkurang pada elektroda kerja,

sehingga dengan menggunakan metode mengukur arus reduksi yang mengalir di antara

kedua elektroda, yang sebanding dengan konsentrasi oksigen terlarut. Indikator

polyethylene dan flourocarbon membran. umum digunakan karena mereka permeabel

terhadap molekul oksigen dan relatif kasar.

Elektroda membran tersedia secara komersial dalam beberapa variasi. di semua

instrumen "diffusion current" adalah berbanding lurus dengan konsentrasi molekul

oksigen. arus dapat dikonversi dengan mudah ke unit konsentrasi, (contoh miligram per

liter) oleh sejumlah prosedur kalibrasi.

Elektroda membran menunjukkan koefisien suhu yang relatif tinggi terutama

disebabkan oleh perubahan permeabilitas membran. pengaruh suhu pada sensitivitas

elektroda, Φ (mikroampere per miligram per liter), dapat dinyatakan oleh hubungan

disederhanakan berikut:

log Φ = 0,43 mt + b

dimana:

t= suhu 0C

m= konstanta yang tergantung pada bahan elektroda, dan

b= konstanta yang sebagian besar bergantung pada ketebalan membrane

Jika nilai-nilai Φ dan m ditentukan untuk satu suhu, maka dimungkinkan untuk

menghitung sensitivitas log Φ = log Φ0 + 0,43 m (t – t0)

Pada setiap grafik nomografi yang diinginkan untuk koreksi suhu dapat dibuat

dengan mudah dan tersedia dari beberapa produsen. contoh ditunjukkan pada gambar

4500-O:2, di mana, untuk kesederhanaan, sensitivitas diplot terhadap suhu pada

koordinat semilog. Periksa satu atau dua poin yang sering untuk mengkonfirmasi

kalibrasi asli. jika perubahan kalibrasi, kalibrasi baru harus sejajar dengan original,

asalkan bahan membran yang sama digunakan.

(APHA.1992)

Kompensasi suhu juga bisa dibuat secara otomatis dengan menggunakan

termistor dalam rangkaian elektroda. Namun, termistor tidak dapat mengkompensasi

sepenuhnya pada rentang temperatur yang luas. untuk aplikasi tertentu di mana akurasi

tinggi diperlukan, gunakan grafik nomograpik kalibrasi untuk mengoreksi efek

temperatur.

Untuk menggunakan elektroda membran DO di perairan muara atau air limbah

dengan berbagai streght ion, yang benar untuk efek penggaraman pada sensitivitas

elektroda. efek ini sangat signifikan untuk perubahan besar dalam kandungan garam.

sensitivitas elektroda bervariasi dengan konsentrasi garam accorsing dengan hubungan

berikut: log Φs = 0,43 msCs + log Φ0

dimana :

Φs , Φ0 = sensitivitas pada larutan garam dan air distilasi, masing-masing,

Cs = konsentrasi garam ( sebaiknya kekuatan ion)

ms = konstanta (koefisien penggaraman)

Jika Φ0 dan ms ditentukan, adalah mungkin untuk menghitung sensitivitas untuk nilai

apapun. pengukuran konduktivitas dapat digunakan untuk memperkirakan konsentrasi

gara (Cs). ini terutama berlaku untuk perairan muara.

Gambar 4500-O: 3 menunjukkan kurva kalibrasi untuk sensitivitas dari berbagai

larutan garam pada temperatur yang berbeda.

(APHA.1992)

a. Pengganggu: Film plastik yang digunakan dengan sistem elektroda membran

permeabel terhadap berbagai gas selain oksigen, meskipun tidak ada yang

terpolarisasi dengan mudah di elektroda indikator. Penggunaan berkepanjangan

elektroda membran di perairan dapat mengakibatkan elektoda mengandung gas

seperti hidrogen sulfida (H2S) yang cenderung untuk menurunkan sensitivitas sel.

Untuk menghilangkan gangguan ini yaitu dengan sesering mungkin melakukan

perubahan dan kalibrasi elektroda membrane

b. Sampling: karena elektroda membran menawarkan keuntungan dari analisis di situ

sehingga metode ini dapat menghilangkan kesalahan yang disebabkan oleh

penanganan sampel dan penyimpanan. jika sampling diperlukan, gunakan tindakan

yang sama disarankan untuk metode iodometri

Alat

Membrane elektroda oxygen-sensitive baik pholarographic ataupun galvanic cell

dengan ukuran yang cocok dengan sample

Gambar: membrane electrode galvanic cell

(United State of Environmental Protection Agency)

Gambar: membrane electrode pholarographic

(United State of Environmental Protection Agency)

Prosedur:

a) Kalibrasi: ikuti prosedur kalibrasi pabrikan yang tepat untuk mendapatkan presisi dan

akurasi yang terjamin. pada umumnya, kalibrasi elektroda membran dengan

mengukur udara atau sampel dari konsentrasi DO diketahui (ditentukan dengan

metode iodometri) serta sampel dengan DO nol. (tambahkan natrium berlebih sulfit,

Na2SO3, dan jejak dari kobalt klorida, COCl2, untuk membawa DO ke nol) sebaiknya

mengkalibrasi dengan sampel air yang diuji. Hindari iodometric kalibrasi dimana

diduga terdapart zat pengganggu didalamnya. Berikut ilustrasi prosedur yang

disarankan:

1. Air tawar - untuk sampel tercemar di mana tidak ada zat yang mengganggu,

kalibrasi dalam larutan uji atau air suling, yang mana merupakan sample yang

lebih nyaman

2. Air garam - mengkalibrasi langsung dengan sampel air laut atau air yang memiliki

konsentrasi garam yang konstan lebih dari 1000 mg / l

3. Air tawar yang mengandung polutan atau zat pengganggu - mengkalibrasi dengan

air suling karena hasil yang salah akan muncul pada sampel

4. Air garam yang mengandung pencemar atau zat pengganggu - mengkalibrasi

dengan sampel air bersih yang mengandung kandungan garam yang sama sebagai

sampel. menambahkan larutan kalium klorida terkonsentrasi (KCl )pada air suling

untuk menghasilkan konduktansi spesifik sama seperti yang di sampel. untuk

perairan laut tercemar, mengkalibrasi dengan sampel air laut yang tidak tercemar

5. Muara air yang mengandung berbagai jumlah garam - mengkalibrasi dengan

sampel air laut tidak terkontaminasi atau suling atau air fap. menentukan klorida

sampel atau konsentrasi garam dan merevisi kalibrasi untuk memperhitungkan

perubahan kelarutan oksigen dalam air muara

b) Menganalisa sample: ikuti semua tindakan pencegahan yang direkomendasikan oleh

produsen untuk memastikan hasil yang dapat diterima. berhati-hati dalam mengubah

membran untuk menghindari kontaminasi unsur penginderaan dan juga menjebak

sedikit gelembung udara dari bawah membran, yang dapat menyebabkan respon

menurunkan dan arus sisa yang tinggi. menyediakan aliran sampel yang cukup di

seluruh permukaan membran untuk mengatasi respon menentu (lihat gambar 4500-O:

4 untuk contoh khas efek pengadukan)

(APHA. 1992)

c) Validasi akibat suhu: cek sering satu atau dua poin untuk memverifikasi data suhu

koreksi.

presisi dan bias

     Dengan sistem membran yang paling tersedia secara komersial elektroda akurasi ±

0,1 mg DO/L dan ketepatan ±0,05 mg DO/L dapat diperoleh

DAFTAR PUSTAKA

APHA. 1992. Standard methods for the examination of water and wastewater. 18th ed.

American Public Health Association, Washington, DC.

Day, R.A. dan A.L. Underwood, 1989. Analisa Kimia Kuantitatif. Erlangga, Jakarta.

United State of Environmental Protection Agency. 2012. 5.2 Dissolved Oxygen and

Biochemical Oxygen Demand. USA