dew mickrostr
TRANSCRIPT
PENGAMATAN MIKROSTRUKTUR GRAFIT
I. TUJUAN
1. Menganalisa struktur mikro pelet grafit sesudah pemanggangan.
2. Mengetahui proses pengambilan foto mikrostruktur dengan mikroskop optik.
3. Menghitung besar butir dan diameter rata-rata butiran penyusun sampel dengan metoda
Planimetri.
II. DASAR TEORI
Grafit, sebagaimana berlian, adalah bentuk alotrop karbon, karena kedua senyawa
ini mirip namun struktur atomnya memengaruhi sifat kimiawi dan fisikanya. Grafit terdiri
atas lapisan atom karbon, yang dapat menggelincir dengan mudah. Artinya, grafit amat
lembut, dan dapat digunakan sebagai minyak pelumas untuk membuat peralatan mekanis
bekerja lebih lancar. Grafit sekarang umum digunakan sebagai "timbal" pada pensil. Grafit
berwarna kelabu. Akibat delokalisasi elektron antarpermukannya, grafit dapat berfungsi
sebagai konduktor listrik.
Secara alamiah, grafit ditemukan di Sri Lanka, Kanada dan Amerika Serikat. Grafit
juga disebut sebagai timbal hitam. Grafit dinamai oleh Abraham Gottlob Werner pada
tahun 1789 dengan mengambil kata dari bahasa Yunani.
Gambar 1. Grafit
Grafit merupakan bahan yang mempunyai peran yang sangat strategis dalam
industri nuklir. Grafit memiliki sifat penghantar listrik dan panas yang baik karena hanya
memiliki tiga orbital yang digunakan dan membentuk orbital hybrid sp2 yang menghasilkan
tiga ikatan coplanar. Sedang satu orbital p yang tidak digunakan akan membentuk ikatan π
dengan orbital p atom C pada bidang basal. Aplikasi dalam industri nuklir antara lain
sebagai matriks moderator, yaitu bahan yang mempunyai kemampuan menyerap energi
atau memperlambat. Selain itu grafit juga dapat digunakan sebagai bahan reflector neutron
yang terlepas pada waktu fisi, sehingga peluang fisi U235 menjadi lebih besar.
Grafit mempunyai kisi-kisi ideal seperti ditunjukkan pada gambar 1.
Gambar 2. Struktur Grafit ideal
Pola tumpukan kristal grafit ada dua macam, yaitu pola tumpukan -
ABCABCABC- yang dikenal dengan pola rombohedral dan pola tumpukan –ABABAB-
yang disebut pola heksagonal. Pada pola rombohedral, setiap atom C pada lapisan ke empat
akan tepat di atas atom C pada lapisan pertama. Sedangkan pola tumpukan heksagonal,
setiap atom C pada lapisan ketiga akat tepat di atas atom C pada lapisan pertama.
Gambar 3. Struktur Grafit Heksagonal
Metalografi merupakan ilmu yang mempelajari karakteristik struktur dari logam
atau paduan. Mikroskop merupakan peralatan yang paling penting untuk mempelajari
struktur mikro suatu logam. Mikroskop memungkinkan untuk menghitung ukuran butir,
distribusi dari fasa-fasanya dan inklusi yang memiliki efek yang besar terhadap sifat logam.
Fasa adalah suatu kondisi dimana komponen kimianya sama. Struktur mikro adalah suatu
struktur yang hanya bisa dilihat dengan bantuan alat, dalam hal ini mikroskop optik yang
dijadikan sebagi alat dalam pengujian ini, sedangkan struktur makro adalah suatu struktur
yang hanya bisa dilihat dengan cara visual/kasat mata.
Pengamatan metalografi dibagi menjadi dua, yaitu
1. metalografi makro, yaitu penyelidikan struktur logam dengan pembesaran 10 -
1000 kali, dan
2. metalografi mikro, yaitu penyelidikan struktur logam dengan pembesaran 1000
kali.
Pada analisa mikro digunakan mikroskop optik untuk menganalisa strukturnya.
Berhasil tidaknya analisa ini ditentukan oleh preparasi benda uji, semakin sempurna
preparasi benda uji, semakin jelas gambar struktur yang diperoleh.
Pada dasarnya pengujian metalografi mencakup dua spesimen pengujian, antara lain
: pengujian merusak atau Destructive Test (DT) yang mencakup pengujian tarik dan tekan,
pengujian kekerasan, pengujian impak, uji charpy dan relaksasi tegangan, uji kelelahan dan
pengujian keausan. Yang kedua adalah pengujian yang tidak merusak atau Non Destructive
Test (NDT) yang menggunakan metode ultrasonik, metode magnetik, metode akustik,
metode radiografi dan yang terakhir adalah pemeriksaan visual.
Perhitungan Besar Butir
Ada tiga metode untuk menghitung besar butir yang direkomendasikan oleh ASTM,
yaitu:
1. PLANIMETRI(JEFFERIES)Metode ini menggunakan lingkaran yang umumnya memiliki luas 5000 mm2.
Perbesaran dipilih sedemikian sehingga ada sedikitnya 75 butir yang berada di dalam
lingkaran. Kemudian hitung jumlah total semua butir dalam lingkaran di tambah
setengah dari jumlah butir yang berpotongan dengan lingkaran. Besar butir dihitung
dengan mengalikan jumlah butir dengan pengali Jefferies (f) pada tabel 1.
Rumus Empiris : G = [3,322 Log (Na) –2,95] dan Na = f(n1+n2/2)
Dengan:
G = besar butir dirujuk ke table ASTM E-112 untuk mencari nilai diameter butir
Na = jumlah butir
n1 = jumlah butir dalam lingkaran
n2 = jumlah butir yang bersinggungan dengan garis lingkaran
f = factor pengali pada table Jefferies
Tabel 1. Pengali Jefferies
Perbesaran f
1 0,002
25 0,125
50 0,5
75 1,125
100 2,0
200 8,0
300 18,0
500 50,0
1000 200,0
Tabel 2. Pengukuran Besar Butir ASTM E112
2. INTERCEPT (HEYNE)
Plastik transparant dengan grid (bergaris kotak-kotak) diletakkan di atas foto
atau sampel. Kemudian dihitung semua butir yang berpotongan dengan satu atau dua
garis, sedangkan butir yang hanya berpotongan pada akhir garis dianggap setengah.
Penghitungan dilakukan pada tiga daerah agar mewakili. Nilai diameter rata-rata
ditentukan dengan membagi jumlah butir yang berpotongan dengan panjang garis.
Metode ini cocok untuk butir-butir yang tidak beraturan.
PL = P/ LT/M
Panjang garis Perpotongan ;
L3= 1/PL
P = Jml titik potong batas butir dengan lingkaran
LT= Panjang Garis Total
M = Perbesaran
Dari PLatau L3 , pat dilihat di tabel besar butir ASTM
Empiris ; G = (6,646 log (L3) –3,298)
3. Metode Perbandingan
Foto mikrostruktur bahan dengan perbesaran 100X dapat dibandingkan dengan grafik
ASTM E112-63, dapat ditentukan besar butir. Nomor besar butir ditentukan oleh rumus
;
N- 2n-1
Dimana N adalah jumlah butir per inch2 dengan perbesaran 100x. Metode ini cocok
untuk sampel dengan butir beraturan.
Mikroskop
Mikroskop cahaya atau dikenal juga dengan nama "Compound light microscope"
adalah sebuah mikroskop yang menggunakan cahaya lampu sebagai pengganti cahaya
matahari sebagaimana yang digunakan pada mikroskop konvensional. Pada mikroskop
konvensional, sumber cahaya masih berasal dari sinar matahari yang dipantulkan dengan
suatu cermin datar ataupun cekung yang terdapat dibawah kondensor. Cermin ini akan
mengarahkan cahaya dari luar kedalam kondensor.
Mikroskop cahaya menggunakan tiga jenis lensa, yaitu lensa obyektif, lensa okuler,
dan kondensor. Lensa obyektif dan lensa okuler terletak pada kedua ujung tabung
mikroskop sedangkan penggunaan lensa okuler terletak pada mikroskop bisa berbentuk
lensa tunggal (monokuler) atau ganda (binokuler). Pada ujung bawah mikroskop terdapat
tempat dudukan lensa obyektif yang bisa dipasangi tiga lensa atau lebih. Di bawah tabung
mikroskop terdapat meja mikroskop yang merupakan tempat preparat.
* Lensa obyektif berfungsi guna pembentukan bayangan pertama dan
menentukan struktur serta bagian renik yang akan terlihat pada bayangan akhir serta
berkemampuan untuk memperbesar bayangan obyek sehingga dapat memiliki nilai
"apertura" yaitu suatu ukuran daya pisah suatu lensa obyektif yang akan menentukan daya
pisah spesimen, sehingga mampu menunjukkan struktur renik yang berdekatan sebagai dua
benda yang terpisah.
* Lensa okuler adalah lensa mikroskop yang terdapat di bagian ujung atas tabung
berdekatan dengan mata pengamat, dan berfungsi untuk memperbesar bayangan yang
dihasilkan oleh lensa obyektif berkisar antara 4 hingga 25 kali.
* Lensa kondensor adalah lensa yang berfungsi guna mendukung terciptanya
pencahayaan pada obyek yang akan dilihat sehingga dengan pengaturan yang tepat maka
akan diperoleh daya pisah maksimal.
Jika daya pisah kurang maksimal maka dua benda akan terlihat menjadi satu dan
pembesarannyapun akan kurang optimal(2).
Daya resolusi atau daya pisah adalah kemampuan mikroskop untuk memisahkan
jarak dua obyek terdekat (d) yanag ditentukan oleh 3 faktor yaitu :
1. Panjang gelombang pantul (λ)
2. Celah efektif lensa obyektif
3. Medium antara lensa dan benda uji (n), sesuai dengan hubungan :
δ=0.5 λ/numerik celah = λ / 2 n sin α
persamaan ini menunjukkan bahwa numerik celah bertambah dengan bertambahnya
indeks bias medium dan sudut setengah α ditentukan oleh sudut maksimum hamburan
sinar yang memasuki lensa obyektif (3).
Pada praktikum ini digunakan mikroskop optik biasa dengan perbesaran 50 – 400
kali. Gambar mikroskop optik yang akan dipakai seperti terlihat pada gambar 1.
Keterangan :
1. Batang mikroskop
2. Pengatur fokus
3. Meja sampel
4. Penggeser meja sampel
5. Penjepit sampel
6. Lensa obyektif
7. Lensa binokuler
8. Tempat kamera
9. Tempat lampu halogen
10. Saklar on – off
11. Pengatur terang lampu
12. Tempat kabel AC
13. Saklar pemindah arah
nyala lampu
Gambar 4. Alat mikroskop merk Axiolab yang digunakan dan nama-nama bagiannya
Sedangkan nama komponen pada mikroskop Axiolab ditunjukkan pada gambar 5.
Keterangan :
1. Batang pembuka pintu untuk
mengambil gambar dengan
kamera
2. Aperture diafragma
3. Filter slider
4. Batang pengatur luminasi
diafragma
5. Papan pengaman dari debu
6. Polarizer slider P
7. Analyzer slider A
8. -sub compensator slider
9. Ventilation grille
10. Lensa reticule
Gambar 5. Nama-nama komponen pada mikroskop optik Axiolab dan skema
kerjanya
III. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan dalam praktikum ini :
1. Gelas preparat
2. Kamera digital merk Nikon coolpix L4
3. Mikroskop Axiolab buatan Zeiss
Bahan yang digunakan :
1. Pelet karbon
2. Pelet grafit hasil pemanggangan
3. Alkohol
4. Kertas amplas
IV. CARA KERJA
1. Permukaan pelet karbon dan pelet grafit diratakan atau dihaluskan permukaannya
dengan menggunakan amplas. (pekerjaan ini dilakukan dengan hati-hati agar pelet tidak
pecah dengan arah pengamplasan searah dan tidak berputar).
2. Permukaan pelet yang telah halus dan rata dibersihkan dengan menggunakan alkohol
kemudian dikeringkan.
3. Objek sampel diletakkan di atas gelas preparat kemudian diletakkan pada meja sampel.
(dilakukan pengamatan secara bergantian antara pelet karbon dengan pelet grafit).
4. Mikroskop optik Axiolab dihidupkan dan lensa obyektif diatur pada perbesaran 10 kali
dan lensa okuler juga 10 kali (perbesaran 100 kali).
5. Objek direkam dengan menggunakan kamera digital. Percobaan diulangi untuk
perbesaran 200 kali.
6. Serpihan karbon diletakkan di atas parafin kemudian diletakkan di atas gelas preparat
direkam hasilnya pada perbesaran 100 kali.
7. Perbedaan gambar yang diperoleh diamati dengan mengganti posisi nyala lampu.
V. DATA PERCOBAAN
Gambar 6. Mikrostruktur pellet grafit sesudah pemanggangan
dengan Perbesaran 100 kali
Gambar 7. Mikrostruktur pellet grafit sesudah pemanggangan
dengan Perbesaran 200 kali
Gambar 8. Mikrostruktur pellet karbon sebelum pemanggangan
dengan Perbesaran 100 kali
Gambar 9. Mikrostruktur pellet karbon sebelum pemanggangan
dengan Perbesaran 200 kali
Gambar 10. Menunjukkan adanya batas butir
pada perbesaran 100 kali
Gambar 11. Menunjukkan morfologi grafit
pada perbesaran 100 kali
VI. PERHITUNGAN
Rumus Perhitungan : G = [3,322 Log (Na) –2,95] dan Na = f(n1+n2/2)
Untuk Perbesaran 100X
Gambar mikrostruktur pelet grafit sesudah pemanggangan
dengan Perbesaran 100 kali
Dari gambar tersebut dipilih area tertentu yang akan dihitung diameter rata-rata butirannya
sebagai berikut.
G = [3,322 Log (Na) –2,95] dan Na = f(n1+n2/2)
n1 = 66
n2 = 11
Na = f(n1+n2/2)
= 2(66+11/2)
= 143
G = [3,322 Log (Na) –2,95]
= [3,322 log (143)-2,95]
= 4,2
≈ 4
Dari Tabel ASTM E-112 untuk nilai G = 4 diperoleh diameter rata-rata butiran sebesar 90
µm.
Untuk Perbesaran 200X
Gambar mikrostruktur pellet grafit sesudah pemanggangan
dengan Perbesaran 200 kali
Dari gambar tersebut dipilih area tertentu yang akan dihitung diameter rata-rata butirannya
sebagai berikut.
G = [3,322 Log (Na) –2,95] dan Na = f(n1+n2/2)
n1 = 83
n2 = 20
Na = f(n1+n2/2)
= 8(86+24/2)
= 784
G = [3,322 Log (Na) –2,95]
= [3,322 log (784)-2,95]
= 6,66
≈ 6,7
Dari Tabel ASTM E-112 untuk nilai G = 6,7 diperoleh diameter rata-rata butiran sebesar
35 µm.
VII. PEMBAHASAN
Percobaan ini bertujuan untuk menganalisa struktur mikro pelet grafit sesudah
pemanggangan, mengetahui proses pengambilan foto mikrostruktur dengan mikroskop
optik, serta menghitung besar butir dan diameter rata-rata butiran penyusun sampel dengan
metoda Planimetri.
Dalam percobaan ini, dilakukan pengamatan terhadap mikrostruktur pelet grafit
sesudah pemanggangan pada suhu 6000C serta mikrostruktur pelet karbon sebelum
pemanggangan yang dilakukan pada perbesaran mikroskop 100 kali dan 200 kali dengan
menggunakan mikroskop Axiolab buatan Zeiss. Mikroskop difokuskan pada objek, setelah
objek yang diinginkan terlihat jelas, maka kemudian ditangkap dengan kamera.
Pengamatan terhadap mikrostruktur ini dilakukan untuk mengetahui butiran yang tampak.
Berdasarkan gambar yang diperoleh pada perbesaran 100 kali (gambar 6 dan 7) maupun
200 kali (gambar 8 dan 9) terlihat adanya perbedaan gambar butiran yang diperoleh,
dimana untuk pelet grafit sesudah pemanggangan memiliki butiran hitam yang lebih
banyak dibandingkan dengan pelet karbon sebelum pemanggangan. Hal ini dikarenakan
pelet grafit sesudah pemanggangan telah mengalami peristiwa densifikasi dimana bahan
grafit mengalami difusi atomic ketika suhu meningkat sehingga atom-atom dalam bahan
mengalami vibrasi yang lebih energenik yang mengakibatkan sebagian kecil dari atom
tersebut mengalami perubahan posisi atau gabung bersama dengan partikel lain yang
menyebabkan terjadinya pengurangan porositas atau reduksi luas permukaan padat-uap
sehingga grafit yang dihasilkan akan memiliki struktur yang lebih kuat yang ditunjukkan
oleh semakin banyaknya butiran berwarna hitam yang tampak pada saat dilakukan
pengamatan dengan menggunakan mikroskop.
Selain dilakukan pengamatan terhadap bentuk butiran pellet grafit sesudah
pemanggangan dan pellet karbon sebelum pemanggangan, dilakukan pengamatan pula
terhadap mikrostruktur grafit untuk melihat batas butirnya (gambar 10) dengan
menggunakan serpihan grafit lain. Mikroskop ini juga digunakan pula untuk melihat bentuk
permukaan kristal grafit seperti ditunjukkan pada gambar 11.
Setelah dilakukan pengamatan terhadap mikrostruktur, dilakukan perhitungan
terhadap besar butir dan diameter rata-rata butiran penyusun pellet grafit sesudah
pemanggangan yang telah dicapture oleh kamera Nikon coolpix L4. Perhitungan besar
butir dan diameter rata-rata butiran penyusun pellet grafit sesudah pemanggangan
dilakukan pada gambar dengan perbesaran 100 kali dan 200 kali dimana perhitungan ini
menggunakan metode Planimetri. Dari gambar 6 dan 7 dipilih area yang akan dihitung
dengan membuat lingkaran hitam berdiameter 8 cm (dapat dilihat pada point perhitungan).
Berdasarkan perhitungan yang telah dilakukan diperoleh besar butir (G) dan diameter rata-
rata (d) butiran untuk pellet hasil pemanggangan pada perbesaran 100 kali berturut-turut,
yaitu G = 4 dan d = 90 µm sedangkan pada perbesaran 200 kali diperoleh besar butir (G)
dan diameter rata-rata (d) butiran berturut-turut sebesar G = 6,7 dan d = 35 µm. Diameter
rata-rata butiran yang diperoleh pada perbesaran 200 kali semakin kecil dengan besar
butiran (G) semakin besar. Hal ini dikarenakan semakin jelasnya butiran-butiran hitam
yang sangat kecil yang terlihat pada perbesaran 200 kali sehingga d yang diperoleh
semakin kecil. Perlu diketahui bahwa butiran yang diperoleh yang terlihat pada gambar
pellet grafit sesudah pemanggangan tidak seluruhnya berwarna hitam, yaitu masih ada
warna putih. Ini menunjukkan bahwa pemanggangan yang dilakukan pada suhu 6000 C
menyebabkan karbon berada pada fasa α + grafit sehingga warna putih (daerah yang
berwarna putih) yang terlihat pada gambar merupakan ferrit, bisa pula warna putih tersebut
adalah kandungan silicon di dalamnya sedangkan untuk warna selain warna hitam dan
selain putih menunjukkan bahwa proses pengamplasan yang dilakukan kurang rata
sehingga juga ikut mempengaruhi hasil pengamatan pada mikroskop. Agar diperoleh hasil
yang rata, seharusnya dilakukan polishing (menggunakan bahan poles seperti pasta gigi
atau autosol, dan aluminium oksida) sebelum dietsa dengan alkohol. Dengan demikian agar
butiran hitam yang diperoleh semakin banyak, maka suhu pemanggangan perlu
ditingkatkan agar fasanya pun ikut berubah.
VIII. KESIMPULAN
1. Berdasarkan percobaan diperoleh bahwa pada struktur mikro pelet grafit sesudah
pemanggangan terdapat lebih banyak butiran berwarna hitam dibandingkan struktur
mikro pelet karbon sebelum pemanggangan.
2. Proses pengambilan foto mikrostruktur dengan mikroskop optik, yaitu dengan cara
memfokuskan perbesaran lensa pada sampel yang diamati kemudian setelah fokus,
maka foto mikrostruktur dapat langsung diambil (dicapture) dengan kamera.
3. Berdasarkan hasil percobaan yang telah diolah dalam perhitungan dengan metode
Planimetri diperoleh besar butir (G) dan diameter rata-rata (d) butiran untuk pellet hasil
pemanggangan pada perbesaran 100 kali berturut-turut, yaitu G = 4 dan d = 90 µm
sedangkan pada perbesaran 200 kali diperoleh besar butir (G) dan diameter rata-rata (d)
butiran berturut-turut sebesar G = 6,7 dan d = 35 µm.
IX. DAFTAR PUSTAKA
1. Sudibyo, R. 2010. Petunjuk Praktikum Mempelajari Mikrostruktur Serbuk ZrO2 Hasil
Kalsinasi Zr(OH)4 dengan Mikroskop Optik. Yogyakarta : STTN BATAN.
2. Sajima. 2010. Pembuatan Bahan Struktur Grafit Tahap Pemanggangan. Yogyakarta :
STTN BATAN.
3. Vlack, Van.1981. Ilmu dan Teknologi Bahan Edisi Keempat. Jakarta:Erlangga.
4. http://reocities.com/CapeCanaveral/Launchpad/2731/teaching/download/
KarakterisasiMaterial_Microstructure_Analysis.pdf (diakses pada tanggal 12
Juni 2011)
5. http://nofrijon.org/teaching/download/Metallography.pdf (diakses pada tanggal 12 Juni
2011)
6. http://id.wikipedia.org/wiki/Grafit (diakses pada tanggal 12 Juni 2011)