LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS KIMIA BAHAN MAKANAN

Penetapan Kadar Air pada Mi Kering dengan Metode Destilasi Azeotrop

A. Tanggal Praktikum

Praktikum dilaksanakan pada tanggal 7 sampai 8 September, dilakukan di

laboratorium kimia STIKes Bakti Tunas Husada Tasikmalaya.

B. Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar air yang terkandung pada mi kering dengan metode destilasi

azeotrof.

C. Prinsip Percobaan

Prinsip yang digunakan pada analisis kadar air dengan metode destilasi azeotrofik

adalah penguapan air dari bahan bersama-sama dengan pelarut yang sifatnya

imisibelpada suatu perbandingan yang tetap. Uap air dari bahan beserta pelarut

dikondensasi kemudian ditampung dalam gelas penampung. Air yangmempunyai BJ

lebih besar dibandingkan pelarutnya (jika digunkan dengan pelarut BJ rendah) akan

berada dibagian bawah pelarut sehingga volumenya dapat dengan mudah ditentukan.

D. Tinjauan Pustaka

1. Air

Air dalam bahan pangan paling sedikit terdapat dalam tiga bentuk yng berbeda yaitu

air sebagai pelarut atau pendispersi komponen bahan pangan, air yang terserap atau

terkondensasi pada permukaan internal atau eksternal komponen padat pangan dan air

yang terikat secara kimia dalam bentuk hidrat.

Air memiliki beebrapa sifat fisik seperti :

Sifat fisik Nilai

Berat Molekul 18,01534

Titik leleh pada 1 atm 0,0000oC

Titik didih pada 1 atm 100oC

Suhu kritis 374,15oC

Tekanan Kritis 218,6 atm

Viskositas 0,998203 pada 20oC

Struktur molekul air disusun oleh sebuah atom oksigen yang berikatan secara kovalen

dengan 2 atom hidrogen. Ikatan kovalen yang terbentuk antara atom-atom ini sangat kuat

sehingga molekul air hanya dapat dipecahkan oleh perantara yang paling agresif seperti

energi listrik atau zat kimia seperti logam kalium. Oleh sebab itu air dikatakan sebagai

senyawa alam yang mempunyai kestabilan tinggi.

Keterikatan air dengan bahan pangan, tidak seperti halnya air yang terdapat secara

bebas dipermukaan bumi, air dalam bahan pangan berada dalam bentuk terikat dengan

komponen bahan pangan lainnya. Interaksi antara air komponen pangan ini menjadikan

air dalam bahan pangan memiliki karakteristik yang unik tergantung dari jenis

pangannya. Secara umum air mempunyai 3 tipe, yaitu :

a. Air Monolayer adalah air yang terikat dalam bahan pangan secara kimia melalyui

ikatan ionik dengan komponen bahan pangan air. Air tipe ini sulit dihilangkan

pada proses pengeringan dan sulit dibekukan.

b. Air lapisan banyak atau multilayer adalah air yang terikat pada molekul air

monolayer

c. Air Bebas adalah air yang terikat secara fisik dalam matrik komponen bahan

pangan.

Kerusakan bahan pangan sangat dipengaruhi olehaktivitas air bahan. Bahan

pangan yang mempunyai aktivitas air tinggi lebih mudah rusak oleh aktivitas

mikroba dan reaksi –reaksi kimia.

2. Destilasi Azeotrofik

Metode destilasi sudah sejak lama diterapkan dalam penentuan kadar air suatu

bhan pangan . Destilasi dibagi 2, yaitu destilasi langsung dan destilasi azeotrofik.

Azeotrop adalah campuran dari 2 atau lebih komponen yang saling terikat sangat

kuat dan sulit untuk dipisahkan dengan destilasi biasa, disamping itu campuran

komponen tersebut memiliki titik didih yang konstan atau sama, sehingga Ketika

campuran azeotrop dididihkan, maka fasa uap yang dihasilkan memiliki titik didih

yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini sering disebut sebagai

constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika campuran

tersebut dididihkan, maka dari itu campuran azeotrop ini sulit untuk dipisahkan

dengan metode destilasi biasa, sehingga hasil dari destilasi yang didapatkan yaitu

ethanol dengan campuran sedikit air, jadi ethanolnya yang dihasilkan tidak murni.

Destilasi Azeotrop merupakan teknik pemisahan dari campuran azeotrop.

Campuran tersebut saling terikat dan sulit untuk dipisahkan dan salah satu cara untuk

memisahkan 2 komponen tersebut yaitu dengan cara penambahan komponen lain

untuk menghasilkan azeotrop heterogen yang dapat mendidih pada suhu lebih rendah,

misalnya dengan penambahan benzene bisa juga dengan garam, kedalam campuran

air dan alcohol.

Prinsip yang digunakan pada analisis kadar air dengan metode destilasi azeotrofik

adalah penguapan air dari bahan bersama-sama dengan pelarut yang sifatnya

imisibelpada suatu perbandingan yang tetap. Uap air dari bahan beserta pelarut

dikondensasi kemudian ditampung dalam gelas penampung. Air yangmempunyai BJ

lebih besar dibandingkan pelarutnya (jika digunkan dengan pelarut BJ rendah) akan

berada dibagian bawah pelarut sehingga volumenya dapat dengan mudah ditentukan.

Alat yang digunakna pada destilasi azetrofik ini yaitu

3. Pelarut Pada Destilasi Azeotrofik

Ada tiga jenis pelarut yang sering digunakan pada destilasi azeotrofik yaitu

toluena, xilena (dimetil benzena) dan tetrakloroetilena.Toluen dan xylen memiliki

berat jenis yang rendah dibandingkan dengan air.

Berat jenis toluen adalah 0,866 g/ml dengan titik didih 110,6oC,

sedangkantetrakloroetilen mempunyai BJ yang lebih tinggi dari air yaitu 1,62 g/ml

dan titik didih 121oC.

Xylene merupakan bahan kimia yang memiliki rumus C6H4(CH3)2. Nama lain dari

xylene antara lain xylol, dan dimetilbenzene. Xylene memiliki berat molekul 106,17

gram/mol dengan komposisi karbon (C) sebesar 90,5% dan hidrogen (H) 9,5%.

Xylene memiliki tiga isomer yaitu ortho-xylene, meta-xylene dan para-xylene.

Xylene merupakan cairan tidak berwarna yang diproduksi dari minyak bumi atau

aspal cair dan sering digunakan sebagai pelarut dalam industri . Xylene merupakan

hidrokarbon aromatik yang secara luas digunakan dalam industri dan teknologi medis

sebagai pelarut (Langman JM, 1994.).

Berat jenis dari xylena yaitu o-dimetil benzena, m-dimetil benzena, p-dimetil

benzena secara berturut turut adalah 0,87 : 0,868 dan 0,866 g/ml dengan titik didih

masing masing adalah 144 : 138,8 dan 138,5oC.

4. Mi Kering

Mi kering adalah produk makanan kering yang terbuat dari tepung terigu dengan

atau tanpa penambahan bahan makanan lain dan bahan makanan yang dizinkan

berbentuk khas mi.

Mi kering adalah mi mentah yang dikeringkan dengan kadar air antara 8-10%.

Pengeringan umumnya dilakukan dengan penjemuran di bawah sinar matahari atau

dengan menggunakan oven. Karena sifat kering inilah maka mi mempunyai daya

simpan yang relatif panjang dan dalam penanganannya cukup mudah. Mi kering juga

ditambahkan dengan telor segar atau tepung telor, sehingga dipasaran mi ini juga

dikenal dengan istilah mi telor (Astawan,2003)

Syarat mutu mi kering

No Kriteria uji Persyaratan Mutu I Mutu II

1 Bau Normal Normal

2 Warna Normal Normal

3 Rasa Normal Normal

4 Air %b/b Maks 8 Mask 10

5 Abu % b/b Maks 3 Maks 3

6 Protein % b/b Min 11 Min 8

E. Alat dan Bahan

Alat :

1. Alat destilasi azeotrop

2. Klem

3. Statif

4. Corong pisah

5. Gelas kimia

6. Gelas ukur

7. Corong

8. Hot plate

9. Batu didih

10. Blender

11. Mortar

12. Stemper

Bahan :

1. Xilena

2. Etanol

3. Mi kering

4. Aquades

F. Prosedur

peralatan destilasi dicuci dengan etanol,

lalu keringkan.

jenuhkan xilena dengan air, lalu destilasi.

masukan sampel ke dalam labu destilasi yang

ditimbang seksama sampai penghasilkan

kira-kira 2-4ml

masukan 200ml xilena yang sudah dijenuhkan.

hubungkan alat lalu nyalakan alat destilasi.

bila xilena mendidih, suling dengan kecepatan

±2 tetes/s . lalu naikan kecepatan menjadi ±4

tetes/s

bila semua air tersuling, bilas bagian dalam tabung kondensor

dengan xilena

hentikan pemanasan dan dinginkan sampai suhu

kamar.

bila ada tetesan air menempel pada tabung

penerima, lepaskan dengan sikat.

bila air dan xilena terpisah sempurna, baca

volume air dan hitung persentase yang ada

dalam sampel.

G. Hasil Pengamatan dan Perhitungan

% kadar air = volume air terdestilasi

berat sampel x 100 %

1. Sampel = 3,6 ml

40 gram x 100 % = 9 %

2. Sampel = 3,8 ml

40 gram x 100 % = 9,5 %

3. Sampel = 3,7 ml

40 gram x 100 % = 9,25 %

Volume air Kadar air

3,6 ml 9 %

3,8 ml 9,5 %

3,7 ml 9,25 %

Rata – rata 9,25 %

H. Pembahasan

Pada praktikum penentuan kadar air ini digunakan metode destilasi azeotrop. Prinsip

dasar dari destilasi azeotrop ini adalah penguapan air bersama-sama dengan pelarut yang

sifatnya imisibel pada suatu perbandingan yang tetap. Metode destilasi ini digunakan untuk

bahan pangan yang mengandung lemak dan komponen mudah menguap disamping air.

Bahan pangan yang dijadikan sampel untuk diuji pada praktikum kali ini adalah mi kering.

Mi kering adalah mi mentah yang dikeringkan dengan kadar air antara 8–10 %.

Pemilihan sampel ini dilakukan atas dasar untuk mengetahui kadar air yang terkandung di

dalam mi kering tersebut sesuai atau tidak dengan batas maksimal dalam SNI yakni 8-10%.

Kadar air pada mi kering ini sangat berpengaruh pada kualitas mi kering, karena mi kering

ini harus memiliki daya simpan yang relaif lama sehingga dengan adanya kadar air yang

melebihi batas yang telah dianjurkan akan memfasilitasi pertumbuhan mikroba dan

kestabilan dari produk tersebut. Mi kering ini mengandung lemak dan gula sehingga metode

yang paling cocok adalah destilasi azeotrop karena metode ini dapat menghindari terjadinya

oksidasi senyawa lipid maupun dekomposisi senyawaan menjadi gula, juga kadar air yang

cocok digunakan untuk metode ini dalam rentang 2 – 4 ml.

Setelah pemilihan sampel maka sampel dipreparasi dengan cara di blender untuk

memperkecil ukuran partikel dari sampel sehingga dapat memperluas permukaan partikel

sampel untuk kontak dengan pelarut pembawa. Sampel kemudian di timbang sebanyak yang

telah ditentukan yakni 40 gram, penentuan bobot sampel ini ditentukan dari rumus penetapan

kadar air yang dihitung jika kadar air yang diperoleh sebanyak 10% dan volume air hasil

destilasi itu sebanyak 4 ml sehingga didapat bobot sampel nya 40 gram. Hal ini dilakukan

untuk memperkirakan agar penetapan kadar air ini bersifat rasional.

Pelarut yang digunakan dalam metode ini adalah xilena yang memiliki karakteristik

yang sesuai dengan syarat pelarut yang digunakan dalam destilasi azeotrop yakni:

1. Bersifat imisibel dengan air karena xilene bersifat lebih non polar dibanding air

sehingga tidak dapat bercampur dengan air.

2. Memilik titik didih yang lebih besar daripada air yakni 144°C. Titik didih pelarut

harus lebih besar dari titik didih air karena agar membentuk campuran azeotrop.

Campuran azeotrop ini merupakan campuran biner yang memiliki komposisi yang

sama dalam fase cair dan uap yang mendidih pada suhu yang konstan. Sehingga air

dan xilena akan mendidih pada suhu yang sama di antara 100 - 144°C, oleh karena itu

air dan xilena akan bersamaan menguap dan terkondensasi.

3. Memiliki berat jenis yang lebih kecil dari pada air yakni 0,870 g/ml. Berat jenis

pelarut harus lebih kecil daripada air karena agar pada saat air dan pelarut

terkondensasi dan tertampung dalam gelas penampung, air akan berada di bagian

bawah dan xilena berada di bagian atas sehingga akan dengan mudah pengukuran

volumenya dengan melihat miniskusnya. Juga jika pada gelas penampung sudah

melampaui batas atas maka pelarut akan kembali lagi ke labu yang berisi sampel

sehingga jika air yang ada di bagian atas maka air yang akan dihitung malah kembali

lagi ke sampel namun jika pelarut yang ada di atas pelarutlah yang akan kembali lagi

dan kadar air yang terukur akan lebih optimal.

Selain syarat yang ada di atas, pelarut yang digunakan harus dilakukan penjenuhan

terlebih dahulu agar xilena hanya akan membentuk campuran azeotrop dengan air yang ada

dalam sampel saja. Maka xilena dijenuhkan dengan air yang ditambahkan diluar sampel,

penjenuhan dilakukan dengan cara pengocokan terlebih dahulu antara air dan xilena pada

corong pisah kemudian destilasi yakni air di destilasi dengan xilena dan air yang didapat dari

hasil destilasi dibuang, dan hanya xilena hasil penjenuhan saja yang akan digunakan untuk

penetapan kadar air sampel. Xilena yang dijenuhkan sebanyak 200 ml ditambah air

sebanyak 4 ml, dan air yang didapat hasil penjenuhan sebanyak 3 kali pengulangan adalah

4,3 ml hal ini bisa dikarenakan ada air yang menempel pada botol penyimpanan xilena.

Pelarut yang telah dijenuhkan kemudian digunakan untuk penentuan kadar air

sampel. Sampel yang telah di buat serbuk dan telah ditimbang dimasukkan ke dalam labu

bersama pelarut kemudian di destilasi. Pada saat destilasi, ditambahkan batu didih untuk

meratakan panas pada seluruh bagian labu dan menghindari titik lewat didih. Alat yang

digunakan nya pun harus benar – benar bersih dan kering maka sebelumnya dibersihkan

dengan etanol agar tidak ada lemak yang menempel dan digunakan etanol karena agar

mudah kering dengan sifatnya yang mudah menguap. Destilasi berlangsung selama kurang

lebih 2 jam dan hingga didapat kadar air sebesar 9,25 %. Kadar air sampel tersebut

menunjukkan bahwa mi kering tersebut memenuhi syarat yang telah di tetapkan pada SNI

karena kadar airnya kurang dari 10 %.

I. Kesimpulan

Berdasarkan hasil penetapan kadar air dari sampel mi kering dengan metode destilasi

azeotrop menggunakan pelarut xilena didapat kadar air sebesar 9,25 % dan ini menunjukkan

bahwa sampel mi kering ini memenuhi syarat yang ditetapkan oleh SNI yakni mengandung

kadar air maksimal 10 %.

J. Daftar Pustaka

1. Andarwulan et al. 2011. Analisis Pangan. Jakarta: Dian Rakyat.

2. Syarief, R dan H.Halid. 1993. Teknologi Penyimpanan Pangan. Jakarta: Arcan.

3. Farmakope Indonesia Edisi IV. 1995. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik

Indonesia.

4. SNI 07-2974-1996. Jakarta: Badan Standarisasi Nasional.