destilasi

I. TUJUAN PERCOBAAN

Memisahkan campuran 2 senyawa homogen atau lebih berdasarkan perbedaan titik

didih dengan menggunakan peralatan destilasi.

Menentukan komposisi destilat.

Mengetahui cara mengoperasikan peralatan destilasi sederhana.

II. ALAT YANG DIPAKAI

Labu bundar leher dua 500ml 1

Buah

Kondensor liebig 1 Buah

Destilasi head 1 Buah

Penangas minyak parafin 1

Buah

Adaptor lurus dan Bengkok 1 + 1

Buah

Piknometer 1 Buah

Gelas piala 500 ml 1 Buah

Pipet tetes 1 Buah

Klem 2 Buah

Penjepit 9 Buah

Termometer 0 – 100C 1 Buah

Termometer asa 1+1 Buah

Labu penampung 4 Buah

III. BAHAN YANG DIGUNAKAN

Larutan KMnO4

Larutan NaCl

Aquadest

IV. DASAR TEORI

Destilasi adalah proses pemisahan suatu campuran homogen yang komponen-

komponennya mempunyai perbedaan titik didih.

Ini adalah salah satu prinsip pemurnian campuran cairan, yang dikerjakan dengan

jalan menguapkannya disertai dengan pengembunan uap yang terjadi, dan memisahkan

cairan yang diperoleh sesuai dengan titik didih cairan yang diinginkan.

Terdapat 4 metode destilasi utama :

Destilasi sederhana

Destilasi vakum

Destilasi fraksinasi

Destilasi uap.

Pada destilasi sederhana dilakukan dengan cara memasukkan seluruh cairan yang

akan dipisahkan kedalam suatu tempat, serta memanaskannya dan mengkondensasikan

uap ysng terjadi. Hasilnya diambil sebagai produk atas (destilat), sedang sisa atau

produk bawah disebut residu.

Produk atas yang diperoleh masing-masing berbeda komposisinya tergantung titik

didih cairan yang didestilasi. Produk ini disebut “cut”. Produk yang pertama kali

diperoleh berupa cairan yang paling mudah menguap, sedang produk paling akhir

menguap berupa cairan-cairna yang memiliki titik didih tertinggi. Hal ini dapat dilihat

pada diagram waktu terhadap temperatur seperti terlihat pada gambar :

Kurva Waktu vs Temperatur Pada waktu destilasi campuran cairan A dan B.

Keterangan :

Pada waktu pertama kali mendidih uap yang keluar hanya zat yang memiliki titik

didih rendah (A).

Hanya A

T

A

Waktu

C

T B

A

Waktu

A + B

B

T

Waktu

Jika temperatur dinaikkan maka uap yang terbentuk akan terdiri dari campuran A

dan B.

Jika pemanasan dilanjutkan terus maka akhirnya cairan A akan habis sehingga yang

sisa hanya cairan B.

Selanjutnya jika pemanasan dilanjutkan terus maka yang keluar seluruhnya cairan B

Jika kita melakukan destilasi 2 cairan atau lebih maka selama proses berlangsung

temperaturnya tidak tetap. Hal ini disebabkan karena selama proses berlangsung

komposisinya selalu berubah. Dari diagram komposisi vs temperatur dapat dilihat

perubahan komposisi suatu campuran biner homogen selama destilasi berlangsung.

Diagram komposisi vs temperatur.

Pada diagram ini, garis horozontal menggambarkan temperatur konstan, garis

lengkung sebelah atas menggambarkan komposisi uap, sedangkan garis lengkung

sebelah bawah menggambarkan komposisi cairan. Garis lengkung yang ditarik dari

suatu temperatur/memotong kedua garis lengkung pada x menunjukan komposisi

cairan yang berada dalam keseimbangan dengan uapnya. Komposisi uap ditunjukkan

oleh titik y. Bila temperatur berubah maka kesetimbangan akan berubah pula.

Campuran A dan B yang mempunyai komposisi W, bila dipanaskan maka temperatur

cairan akan bertambah hingga mencapai titik didih campuran pada t.

Komposisi

t B

Z1 Z1 W W1

t t A

t B

Tem

pera

tur

Pada destilasi sederhana tidak mungkin dilakukan pemisahan sempurna jika

komponen-komponen dalam campuran memiliki titik didih yang besar, tetapi dapat

didekati dengan menggunakan destilasi secara perlahan.

Untuk itu maka kandungan A dalam B harus kecil (10%). Dilaboratorium hal ini

dapat dikerjakan dengan menggunakan peralatan labu bundar, kondensor libig,

destiling head, adaptor dan penampung produk. Pada percobaan ini akan dilakukan

destilasi cairan murni yang diberikan zat pewarna.

Jika cairan murni didestilasi maka uap akan naik dari dalam labu didihnya,

berkontak dengan termometer, kemudian uapnya akan masuk ke dalam kondensor.

Karena temperatur dalam kondensor lebih rendah maka uap yang masuk akan

terkondensasi, selanjutnya cairan yang terbentuk akan mengalir kedalam tempat

penampungan.

V. PROSEDUR PENGERJAAN

Cara memasang alat destilasi

Diletakkan penangas minyak parafin diatas sebuh pengungkit, lalu labu leher dua

dimasukkan kedalam penangas dan diatur kedalaman permukaan labu yang tercelup

dengan menggunakan klem,

Di mulut atas labu dipasang rangkaian destiling head, disambungkan sebuah adaptor

dan dihubungkan dengan 2 buah kondensor, dimana kedua kondensor ini disanggah

masing-masing sebuah klem pada tengah masing-masing kondensor itu,

Ujung atas dari kondensor bengkok dipasang sebuah temometer asa, begitu pula

pada mulut labu yang disamping diberikan termometer asa dan pada minyak parafin

dipergunakan sebuah termometer biasa untuk mengetahui suhu minyak tersebut,

Pada ujung kondensor dipasang lagi sebuah adaptor bengkok, dan dimulut

kondensor bengkok dipasang pula kondensor kaki empat,

Pada masing-masing kaki dari kondensor kaki empat dipasangkan sebuah labu

penammpung yang berukuran kecil (50 ml),

Selang air dihubungkan pada mulut kondensr paling bawah, dan pada mulut

kondensor dipadang selang untuk air yang akan keluar sedangkan nuntuk 2 mulut

kondensor yang berada ditengah dipasangkan selang karet yang pendek sebagai

penghubung air pendingin kpada kedua kondensor itu,

Setelah semuanya selesai maka dipasangkan penjepit pada setiap sambungan yang

ada.

Cara kerja

Dimasukkan sebanyak 12,5010 gr garam NaCl, lalu dilarutkan

dengan 250 ml aquadest dan diberi 7 tetes KMnO4, kemudian minyak parafin mulai

dipanaskan dan dijaga agar suhu jangan sampai melewati 110C(karena batas

toleransinya hanya sampai disitu, tetapi setelah ini termometer tidak dipergunakan

lagi). Begitu pula dengan air pendingin mulai dijalankan dan dihitung berapa lama

waktu yang dibutuhkan sampai terjadi tetesan pertama dari destilat.

Disamping itu dilakukan pula penentuan BJ dari larutan

sampel pertama dengan menggunakan termometer.

Setelah terjadi tetesan pertama maka waktu dicatat, setelah

destilat dipekirakan sudah sekitar 30 ml maka destilanya dipindahkan kelabu

penammpung yang kedua, dan dilakukan penentuan BJ untuk sampel destilat

pertama.

Sambil melakukan pengisian pada labu penammpung kedua,

waktu diset ulang dan dicatat berapa lama waktu yang diperlukan untuk

mendapatkan destilat yang kedua,

Cara ini dilakukan sampai pada labu ketiga saja, karena pada

labu keempat hasil destilat yang didapat sudah tidak dapat lagi dipakai untuk

penentuan BJ karena air yang berada pada labu telah habis dan yang tersisa tinggal

garam NaCl saja.

Masing masing data dan berat BJ yang telah didapatkan

dicatat didalam tabel pengamatan.

VI. DATA PENGAMATAN

Tabel Pengamatan

Waktu(Menit)

TemperaturPemanas (C)

TemperaturDalam Labu (C)

TemperaturUap (C)

DensityDestilat (g/ml)

0 29 30 30 1,0422050 115 102 100 1,0072672 115 104 102 1,0069292 115 103 101 1,00692112 115 103 101

Berat labu kosong = 118,2200 gr

Berat labu + Residu = 124,5100 gr

Berat piknometer kosong = 14,1210 gr

Berat piknometer + sampel awal = 40,1764 gr

VII. PERHITUNGAN

Penentuan BJ Sampel

Berat piknometer kosong = 14,1210 gram

B. Piknometer + Sampel ( 31C) = 40,1764 gram

Berat jenis zat cair ( 31C) = = 1,0422

gr/ml Penentuan BJ pada labu Penampung I


B. Piknometer + Destilat I ( 31C) = 39,3025 gram

Berat jenis zat cair ( 31C) = = 1,00726

gr/ml

Penentuan BJ pada labu Penampung II


B. Piknometer + Destilat II ( 31C) = 39,2995 gram

Berat jenis zat cair ( 31C) = =1,00714

gr/ml

Penentuan BJ pada labu Penampung I


B. Piknometer + Destilat I ( 31C) = 39,2939 gram

Berat jenis zat cair ( 31C) = =1,00692

gr/ml

Berat Residu NaCl setelah destilasi adalah 124,5100 gr 118,2200 gr = 6,29 gr

VIIIPEMBAHASAN HASIL PERCOBAAN

Penentuan BJ Sampel dan setiap labu Penampung

Suhu yang digunakan hanya suhu kamar (31C) karena termometer yang dipakai

sudah tidak mempunyaai indikator suhu.

Mulai dari sampel sampai pada labu keempat terjadi penurunan BJ mulai dari

1,0422 sampai 1,00692, dimana BJ pada akahir percobaan hampir sama dengan BJ

air, hal ini disebabkan karena makin lama air yang terdapat dalam sampel habis dan

yang tertinggal adalah garam NaCl karena titik didihnya belum tercapai, serta

penurunan densitynya teratur.

Pada hasil residu setelah destilasi sisa NaCl yang ada hanya 6,29 gr sedangkan yang

ditimbang sebagai berat awal adalah 12,5010 gr, hal ini disebabkan karena sampel

yang dipakai hanya 125 ml, sedangkan sewaktu diadakan pelarutan sampel

sebanyak 250 ml yang berarti garam yang terkandung sekitar ½ dari berat

keseluruhan.

Proses Destilat dan Hasilnya

Pengukuran hasil destilat yang kami dapatkan hanya sebanyak

3 kali, hal ini disebabkan karena air yang berada bersama garam telah menguap

secara keseluruhan, karena adanya kesalahan perkiraan yang kami lakukan yaitu

seharusnya maksimal yang kami ambil tiap labu penammpung itu hanya31 ml tetapi

ada 2 kali yang melebihi 35 ml sehingga pada labu penampung terakhir hasilnya

sudah tidak cukup untuk penentuan BJ.

KMnO4 (zat Warna) hanya berperan untuk lebih

mempermudah melihat apakah air dalam labu itu telah habis atau tidak, dan ini tidak

berpengaruh pada destilatnya.

Kondensor yang dipergunakan ada 2 yang disambungkan, hal

ini dilakukan agar pada saat pendinginan maka uap yang mengalir dapat menjadi

cairan lagi kembali sehingga tidak terbuang, dan air yang dimasuk terletak dibawah

agar proses pendinginan dapat berlangsung lebih lama dan dapat menghemat

penggunaan air.

IX. KESIMPULAN

perbandingan BJ air pada kondisi normal dengan hasil destilat

ternyata tidak beda jauh hanya 0,00702 (1,00692 – 1), dan ini membuktikan

bahwa komponen yang dipisahkan dengan cara ini bisa mendekati BJ normalnya.

Catatan : Kami mengandaikan bahwa berat air pada suhu ini adalah 1 Gr/Ml.

Sehingga kami tidak mencari berapa BJ sampel sebetulnya

Pada destilasi sederhana tidak mungkin dilakukan pemisahan

sempurna kecuali jika komponen-komponen didalam campuran memiliki titik

didih yang besar, akan tetapi pemisahan dapat mendekati sempurna apabila kita

melakukan destilasi secara perlahan.

X. DAFTAR PUSTAKA

Buku petunjuk praktikum “ Kimia Fisika “ politeknik Negeri Ujung pandang dari

file PEDC Bandung.

Makassar, 18 April 2004Praktikan

Yan Mailapa Lotong03 33 049

destilasi

Documents