Teknik Laboratorium Kimia Organik

Distilasi

Suraedah (H311 13 503)

Rismauli Simanjuntak (H311 13 504)

Wina Khatrini Darwin (H311 13 505)

PENDAHULUAN

Distilasi Teknik utama untuk pemurnian cairan mudah mengguap.

Campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.

Prinsip

Macam-Macam Distilasi

Distilasi Sederhana

Pelarut

Distilasi fraksionasi (Fractional distillation)

Digunakan untuk:

Memisahkan zat cair yang titik didih nya rendah, perbedaan titik didihnya kurang dari 60-70 0C

Pemurnian komponen-komponen volatile yang sudah hampir murni

Distilasi Sederhana

1. Wadah penampung penangas

2. Labu destilasi3. Still head4. Termometer5. Kondensor6. Air masuk7. Air keluar8. Labu penampung9. Klem10.Adaptor11.Sumber panas

Rangkaian alat destilasi

Contoh rangkaian alat

destilasi di laboratorium

TEKNIK PERANGKAIAN ALAT DESTILASI

•Labu alas bulat•Klem Cincin•Standar cincin•Klem bergigi

•Pasang klem cincin dan klem bergigi pada standar.

•Klem cincin berada dibawah untuk menyanggah sumber panas

•Alat berikutnya yang disiapkan ialah Y-adaptor

•Pasang Y-adaptor di atas labu.

•Alat berikutnya yang disiapkan adalah kondensor, penjepit, dan klem serbaguna

• Hubungkan kondensor ke Y-adaptor dan amankan hubungannya dengan penjepit

• Kondensor ditahan oleh klem yang terpasang pada standar yang lain.

• Selanjutnya yang disiapkan adalah adaptor vakum dan penjepit

•Hubungkan adaptor vakum dengan kondensor.

•Masukkan batu-didih ke dalam labu melalui Y-adaptor

• Tempatkan corong di atas Y-adaptor kemudian tuang cairan yang akan didistilasi sehingga masuk ke dalam labu.

• Labu harus terisi ½ atau 2/3 penuh.

Terlalu sedikit

Terlalu banyak T

ep

at

• Berikutnya ialah penempatan wadah penerima, dalam hal ini erlenmeyer, yang ditempatkan di bawah adaptor vakum

• Selanjutnya siapkan termometer dan adaptor termometer

•Pemasangan adaptor termometer diatas Y-adaptor. Dimana posisi termometer terhadap Y-adaptor harus sesuai. “bulb” termometer berada disamping tangan adaptor.

Terlalu tinggi Terlalu rendah Tepat

• Selanjutnya ialah pemasangan steam-bath dan selang Tygon.

• Pastikan peralatan terpasang dengan rapat sebelum mulai mengalirkan air melalui selang.

Destilasi Sederhana

Satu komponen

Dua Komponen

Sejumlah kecil distilat mengandung pengotor bertitik didih rendah akan keluar ke penampungan distilat pada waktu temperatur di still head masih meningkat.Segera setelah temperatur still head mencapai harga konstan, fraksi utama dapat dikumpulkan, dan distilasi dapat dilanjutkan sampai sejumlah distilat diperoleh.Pengotor bertitik didih tinggi akan tinggal sebagai residu dalam labu distilasi. Jangan melakukan distilasi sampai labu distilasi menjadi kering. Hendaknya selalu menyisahkan residu dalam labu distilasi. Distilasi sampai kering potensil menimbulkan bahaya karena melibatkan pemanasan yang tinggi.

Dua Komponen

Jika distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan dua komponen dengan perbedaan titik didih yang lebar, seharusnya temperatur pada still head diamati secara ketat. Sesaat setelah senyawa volatil terkumpul, temperatur akan mulai meningkat, dan labu penampung harus diganti dengan labu kosong. Kumpulkan distilat tersebut pada labu kedua selama temperatur masih meningkat. Distilat akan mengandung kedua komponen (fraksi campuran), tetapi seharusnya hanya merupakan fraksi dengan volume yang kecil. Ketika temperatur still head menjadi konstan lagi, gantilah labu penampung dengan labu kosong dan kumpulkan komponen kedua. Akhirnya timbanglah semua labu distilat untuk menentukan berat masing-masing fraksi.

Tabel 1. Laporan Hasil Suatu Distilasi

Teknik dan Prosedur Rangkaian Alat Destilasi

Distilasi Sederhana

Distilasi Pelarut

Memindahkan sejumlah kecil pengotor bertitik didih rendah dan bertitik didih tinggi, dan memindahkan air dari pelarut.

Pemurnian pelarut organik

Beberapa reaksi tertentu melibatkan substrat yang peka terhadap kelembaban, karena itu perlu pemurian pelarut sebelum digunakan

Tujuan Dilakukannya

Dalam proses pemindahan air dari pelarut, biasanya perlu petambahkan agent

pengering ke dalam labu distilasi, kemudian pelarut didistilasi dari agent pengering.

Digunakan untuk:

Memisahkan komponen dengan titik didih yang berdekatan

Memperoleh substan yang murni karena memiliki kondensor yang lebih banyak

Destilasi Fraksionasi

Gambar rangkaian

Kolom Fraksinasi

Mempunyai permukaan di mana proses kondensasi dan penguapan ulang dapat terjadi.

Gambar beberapa jenis kolom fraksionasi: (a) Vigreux; (b) Widner; (c) kolom berisi manik manik-manik gelas.

TERIMA KASIH