ACARA I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN

A.      PELAKSANAAN PRAKTIKUM

Tujuan Praktikum                 : Untuk mempelajari teknik pemisahan dan pemurnian suatu zat dari          campurannya.

Waktu Praktikum                   : Sabtu, 15 oktober 2011

Tempat Praktikum           : Laboratorium Kimia Dasar I, lantai III, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Mtaram.

B.       LANDASAN TEORI

      Campuran dapat dipisahkan dengan menggunakan berbagai macam metode. Metode-

metode tersebut, yaitu pengayakkan, penyaringan, sentrifugasi, evaporasi, pemisahan

campuran dengan menggunakan magnet, sublimasi, destilasi, corong pisah, dan kromatografi.

Metode dekntir digunakan untuk memisahkan campuran yang penyusunnya berupa cairan

dan padatan. Dalam hal ini, ukuran padatan cukup besar sehingga mengendap di bagian

bawah cairan. Dekantir dilakukan dengan menuang cairan ke wadah lain secara hati-hati

supaya padatan terpisah dari campuran. Untuk mempermudah proses dekantir, dapat

digunakan pengaduk pada saat menuang cairan. Dengan demikian, cairan tidak mengalir

keluar wadah dan dapat terpisah dari padatan dengan baik. Namun, metode ini tidak dapat

memisahkan cairan dan padatan secara sempurna. Hal ini disebabkan kadang-kadang masih

ada cairan yang tersisa dalam wadah semula. Bisa juga terjadi, sebagian padatan ikut masuk

ke dalam wadah baru (Mikarjudin, 2007: 195).

      Seperti halnya dekantir, proses penyaringan juga digunakan untuk memisahkan

campuran yang zat penyusunnya cairan dan padatan. Bedanya, ukuran padatan cukup kecil

sehingga tidak mengendap di dasar cairan, tetapi tersebar pada cairan. Jika campuran jenis ini

dipisahkan dengan dekantir, maka padatan dan cairan tidak terpisah dengan baik. Untuk itu

dilakukan penyaringan. Penyaringan dilakukan dengan menuang campuran ke atas kertas

saring dari sebuah corong gelas. Kertas saring akan menahan padatan yang lebih besar dari

pada ukuran lubang saring. Padatan yang tertinggal pada kertas saring ini disebut residu.

Sementara zat dengan ukuran partikel lebih kecil dari ukuran lubang saring akan lolos

melalui kertas saring. Zat yang dapat melewati kertas saring ini disebut filtrate (Lutfi, 2007:

51).

      Pengupan dan kristalisasi merupakan metode pemisahan campuran berdasarkan titik

didihnya. Titik didih setiap zat berbeda satu dengan yang lain. Adanya perbedaan titik didih

tersebut dapat dimanfaatkan untuk memisahkan campuran dengan cara penguapan,

maksudnya dua zat berbeda titik didihnya dapat dispisahkan dengan cara penguapan (Partana,

2008: 64).

      Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk

memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu

campuran dapat dispisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya.

Senyawa-senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik

didih masing-masing. Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan

tekanan uap senyawa dalam campuran (Rahayu, 2011: 168-169).

      Rekristalisasi adalah proses pertumbuhan kristal-kristal baru dari kristal-kristal

sebelumnya yang telah mengalami deformasi. Proses rekristalisasi membutuhkan

pergerakkan dan penyusunan kembali atom-atom. Penyusunan kembali untuk rekristalisasi

ini lebih mudah terjadi pada suhu tinggi (Vlack, 2004: 298-299).

C.      ALAT DAN BAHAN

1.    Alat-Alat Praktikum

         Gelas arloji

         Gelas kimia 50 ml

         Gelas kimia 250 ml

         Labu erlenmeyer 100 ml

         Labu erlenmeyer 250 ml

         Pemanas

         Pengaduk

         Pipet tetes

         Satu set alat destilasi

         Sentrifuge

         Tabung reaksi dan rak tabung reaksi

         Termometer

         Timbangan digital

2.    Bahan-Bahan Praktikum

         Aquades

         Batu didih

         Bubuk kapur (CaCl3)

         Etanol 96%

         Iodium

         Kloroform (CHCl3)

         Kertas saring

         Natrium klorida (NaCl)

         Tembaga (II) sulfat (CuSO4)

D.  PROSEDUR PERCOBAAN

1.    Tiga sendok bubuk kapur dimasukkan ke dalam gelas kimia yang sebelumnya telah diisi

dengan 25 ml aquades. 5 ml larutan ini diambil dan dimasukkan ke dalam tabung

reaksi, larutan ini kemudian disentrifuge dan dipisahkan larutan dari endapannya dengan cara

dekantasi. Selanjutnya 20 ml larutan sisa dimasukkan ke dalam gelas kimia dan difiltrasi

dengan menggunakan kertas saring sehingga terbentuk filtrat. Warna sentrat dan filtrat

kemudian dibandingkan.

2.    Garam dapur (NaCl) yang kotor dilarutkan dengan aquades secukupnya hingga larut.

Kemudian disaring dengan menggunakan kertas saring sehingga didapat filtratnya. Filtrat itu

kemudian diuapkan sampai kering. Setelah dirasakan cukup, pemanasan dihentikan dan

dibiarkan semua larutan menguap. Garam dapur (NaCl) sebelum dan sesudah proses

dibandingkan.

3.    Satu gram tembaga (II) sulfat dilarutkan ke dalam 20 ml aquades. Kemudian

ditambahkan batu didih yang berfungsi untuk mengurangi letupan saat pemanasan dan

mempercepat penyebaran panas. Kemudian larutan ini dipanaskan agar menguap kemudian

didiamkan hingga dingin. Perubahan-perubahan yang terjadi kemudian dicatat.

4.    Kurang lebih tiga butir iodium (I) dimasukkan ke dalam tabung reaksi yang berisi 5 ml

aquades kemudian dikocok dan diperhatikan warna larutan. Kemudian ke dalam larutan ini

ditambahkan tiga tetes kloroform (CHCl3) dan diperhatikan perubahan warna dan apa saja

yang terjadi pada larutan tersebut.

5.    Lima ml aquades dicampurkan denga 15 ml etanol 96%. Sebelumnya, satu set alat destilasi

telah dirangkai terlebih dahulu. Kemudian larutan tersebut dimasukkan ke dalam labu alas

bundar dan dimulailah proses destilasi hingga diperoleh lagi destilatnya.

E.  HASIL PENGAMATAN

No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan

1. Kedalam gelas kimia yang telah diisi

±25 mL aquades, dimasukkan 2 atau

3 sendok bubuk kapur lalu diaduk.

Sebagaian isi (±5 mL) dituangkan

kedalam tabung sentrifuga atau

tabung reaksi. Sentrat dipisahkan dari

endapan dengan cara dekantasi.

Bagian isi lainnya dalam gelas kimia

disaring, filtratnya ditampung. Filtrat

dan sentrat dibandingkan.

      Warna awal bubuk kapur putih keruh.

      5mL larutan setelah disentrifuga

warnanya menjadi bening tetapi masih

keruh.

      Larutan sisa difiltrasi, warnanya menjadi

bening.

      Perbandingan : warna sentarat lebih

keruh daripada warna filtrat.

2. Garam dapur yang kotor dilarutkan

dengan aquades sedikit mungkin.

Kamudian disaring dan filtratnya

diuapkan (dalam cawan penguap)

sampai kering. Singkirkan pembakar

dan biarkan semua air menguap.

Garam sebelum dan sesudah proses

dibandingkan.

      Warna garam dapur sebelum proses :

putih kotor.

      Warna garam dapur sesudah proses :

putih bersih.

3. Proses rekristalisasi : 1 gram tembaga

(II) sulfat dilarutkan dengan aquades

hingga larut. Saring bila diperlukan.

Kedalam larutan ditambahkan batu

didih dan diuapkan hingga kering.

Singkirkan api dan biarkan dingin

tanpa digoyang.

      Warna awal bubuk CuSO4: biru muda.

      Aquades + bubuk CuSO4: CuSO4 larut

dalam aquades.

      Aquades + bubuk CuSO4 diuapkan +

batu didih: letupannya rata tidak begitu

besar. Batu didih tidak mengalami

perubahan.

      Setelah diuapkan hingga kering

warnanya menjadi putih dan berwujud

bubuk.

4. Sebutir kecil iodium dimasukkan

kedalam tabung reaksi yang diisi

aquades sabnyak 5 mL, dikocok dan

      Warna butiran iodium : hitam.

      Aquades + iodium : iodium tidak larut.

      Aquades + iodium + CHCl3: larutan

warna larutan diamati. Beberapa tetes

kloroform diambil, diamati warnanya,

lalu dimasukkan kedalam larutan

iodium. Diamati, kemudian dikocok

dengan membenturkan dasar tabung

dengan telapak tangan, diamati.

berwarna bening kekuningan dan ioduim

melebur, terjadi gumpalan gel/gumpalan

raksa, masih ada serpihan iodium.

5. Alat destilasi biasa dipasang.

Kemudian 15 mL etanol 96%

dicampur dengan 5mL aquades

kemudian dimasukkan kedalam labu

destilasi. Labu dipanaskan hingga

suhu 80º - 95º C.

      Terdapat gelembung.

      Setelah suhunya cukup tinggi terdapat

uap diujung atas labu destilasi.

      Uap masuk kedalam kondensor. Dan

mengembun, lalu mengalir keujung

kondensor. Diperoleh destilat dengan

volume 7,5 mL.

      Pemanasan dilakukan hingga suhu

87,5ºC.

F.   ANALISIS DATA

1.    Gambar alat destilasi

Fungsi masing-masing komponen:

      Labu alas bundar berfungsi sebagai tempat larutan yang akan didestilat.

      Kondensor digunakan sebagai pendingin uap yang dihasilkan dari hasil pemanasan sehingga

terjadi pengembunan.

      Labu erlenmeyer berfungsi sebagai wadah penampung hasil destilasi.

      Selang masuk sebagai tempat aliran air yang masuk pada permukaan kondensor.

      Selang keluar berfungsi sebagai tempat aliran air yang keluar.

      Pipa konektor berfungsi sebagai penghubung antara kondensor dengan wadah penampung

(labu erlenmeyer).

      Termometer untuk mengukur suhu.

      Pemanas berfungsi untuk memanaskan larutan.

2.    Perhitungan

Diketahui:            Volume etanol awal      = 15 ml

                             Volume aquades           = 5 ml

                          % etanol                        = 96%

                          Volume destilat            = 7,5 ml

Volume etanol murni    = Volume etanol awal x % etanol

                           = 15 ml x 96%

                                                                   = 14,4 ml

Volume campuran         = Volume etanol + Volume aquades

                                                          = 15 ml + 5 ml

                                                          = 20 ml

% etanol dalam campuran      =

       =

       = 72 %

% etanol setelah destilasi       =

                        =

       = 52%

G. PEMBAHASAN

       Proses pemisahan dan pemurnian dapat dilakukan dengan berbagai cara. Cara-cara

ini dapat dilakukan dengan cara sentrifugasi, filtrasi, ekstraksi, kristalisasi, destilasi, dan lain-

lain.

       Pada percobaan pertama, bubuk kapur (CaCO3) dicampurkan ke dalam aquades

sehingga menghasilkan larutan yang berwarna putih keruh. Hal ini disebabkan karena bubuk

kapur (CaCO3) berdifusi (tersebar merata) ke semua molekul aquades. Kemudian 5 ml larutan

CaCO3 ini disentrifugasi selama 5 menit sehingga terlihat jelas perbedaan antara larutan

dan endapannya. Kemudian hasil sentrifugasi ini didekantasi sehingga kita peroleh

sentratnya. Sisa dari larutan sebelumnya difiltrasi untuk mengambil filtratnya. Ketika sentrat

dan filtrat dibandingkan, terlihat bahwa sentrat terlihat lebih keruh dari pada filtrat. Hal ini

disebabkan karena proses dekantasi tidak dapat memisahkan cairan dan padatan secara

sempurna sehingga terkadang padatan ikut masuk ke dalam wadah baru. Sedangkan pada

proses filtrasi dengan menggunakan kertas saring, kertas saring akan menahan padtan yang

lebih besar dari pada ukuran lubang saring. Sehingga ketika dibandingkan sentrat lebih keruh

dari pada filtrat karena mungkin sebagian padatan pada proses dekantasi ikut tertung pada

wadah yang baru.

       Pada percobaan kedua, garam dapur (NaCl) yang kotor yang telah dilarutkan dan

difiltrasi diuapkan dengan cara pemanasan sehingga terbentuk garam dapur yang lebih bersih

dari pada sebelum diproses. Hal ini diakibatkan karena larutan garam dapur telah mengalami

proses filtrasi dan garam dapur yang sudah dilarutkan dapat terbentuk garam dapur padatan

kembali karena terjadi penguapan. Sehingga hal inilah yang menyebabkan larutan NaCl

mengkristal dan terbentuk NaCl padatan yang lebih bersih dari sebelumnya.

       Pada percobaan ketiga, CuSO4  yang dilarutkan dengan aquades memiliki warna

biru. Kemudian larutan tersebut dipanaskan yang sebelumnya telah ditambahkan batu didih.

Batu didih ini berfungsi untuk mengurangi terjadinya letupan dan menyebarkan panas.

Penguapan dengan cara pemanasan ini akan menghasilkan padatan kembali. Warna larutan

setelah proses menjadi sedikit pudar karena konsentrasinya sudah berkurang.

       Pada percobaan keempat, butiran iodium yang dicampurkan dengan 5 ml aquades

mula-mula berwarna kuning bening disebabkan karena iodium berdifusi pada aquades. Akan

tetapi butiran iodium ini tidak larut dalam aquades karena aquades bersifat polar sedangkan

iodium bersifat nonpolar. Sehingga kedua zat tidak dapat larut. Setelah ditambahkan tiga tetes

kloroform (CHCl3) warna yang dihasilkan tetap dan larutan kloroform larut bersama butiran

iodium dan mengendap dibagian bawah dengan warna ungu pekat. Hal ini karena adanya

perbedaan massa jenis CHCl3 lebih besar sehingga CHCl3 mengendap dibagian bawah.

       Pada percobaan terakhir, campuran antara 15 ml etanol 96% dan 5 ml aquades

didestilasi. Proses pemanasan ini menghasilkan uap dan uap tersebut dialirkan ke wadah

untuk mengambil hasil dari destilasi. Uap yang dihasilkan pada pemanasan tersebut dialirkan

menuju pipa konektor yang telah dikombinasikan dengan kondensor. Kondensor ini berfugsi

untuk mengubah fase gas menjadi fase cair (pengembunan) sehingga diperoleh kembali

etanol dari proses destilasi. Hal ini dikarenakan perbedaan titik didih antara etanol dan

aquades.

H.  PENUTUP

1.    Kesimpulan

Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa pemisahan dan pemurnian dapat dilakukan

dengan beberapa cara yaitu, dekantasi, filtrasi, kristalisasi, destilasi dan lain-lain.

Proses dekantasi dan filtrasi mempunyai warna yang sedikit berbeda kekeruhannya. Karena

pada proses dekantasi bisa saja endapan ikut masuk ke wadah baru.

Didapatkan etanol murni denga volume 7,5 ml karena perbedaan titik didih aquades dan

etanol.

2.    Saran

Hasil pengamatan harus diketahui oleh setiap praktikan dan harus terjalin kerjasama yang

lebih baik lagi.

DAFTAR PUSTAKA

Lutfi. 2007. IPA Kimia. Jakarta: erlangga.

Mikarjudin. 2007. IPA TERPADU. Jakrta: ESIS.

Partana, Crys Fajar. 2008. KIMIA I. Bogor: Quadra.

Rahayu, Nurhayati. 2011. KIMIA. Jakarta: Gagas Media.

Vlack, Lawrence H. Van. 2004. Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material. Edisi ke-6. Jakrta:

Erlangga.