LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK IIBAB IILEMAK DAN MINYAK

NAMA: NAUFA MUFIDA NURNIM: 013021211007DOSEN: SALIH MUHARAM M.SiASISTEN:

PROGRAM STUDI KIMIAFAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGIUNIVERSITAS MUHAMMADIYAH SUKABUMI2014BAB IPENDAHULUAN1.1 Latar belakangLemak dan minyak yang acapkali disebut trigliserida adalah anggota dari keluarga lipid. Sbagai bahan makanan, golongan ini merupakan sumber masalah kegemukan dan bersama-sama dengan lipid lainnya, yaitu kolesterol dicurigai sebagai zat pengeras pembuluh nadi. Namun, trigliserida tidak selamanya buruk. Senyawa ini berfungsi sebagai pembawa vitamin larut minyak, yaitu vitamin A, D, E, dan K. Mengurangi lemak dalam makanan juga berarti mengurangi pengambilan zat gizi tersebut. Trigliserida tertentu berfungsi sebagai sumber utama asam linoleat yakni asal lemak tak jenuh. Karena senyawa ini tak dapat disintesis oleh tubuh, asam linoleat dianggap sebagai asam lemak esensial. Akhirnya, trigliserida menunda rasa lapar sesudah makan karena senyawa ini meninggalkan lambung secara perlahan-lahan.Lipid mudah dibedakan dari karbohidrat, protein dan asam nukleat karena kelarutannya dalam pelarut organik nonpolar. Secara kimiawi, lemak dan minyak adalah campuran ester dari asam lemak dan gliserol. Lemak dan minyak dapat diperoleh dari berbagai macam sumber, baik dari tumbuh-tumbuhan seperti kelapa sawit, kacang-kacangan, biji-bijian, dan lain-lain maupun dari hewan. Kandungan lemak dan minyak beragam bergantung pada sumbernya.Lemak dapat diisolasi melalui cara mekanis, perebusan dan ekstraksi kimia. Dalam ekstraksi lemak dari kacang-kacangan dan biji-bijian, pelarut yang sering digunakan ialah benzene, CCl4, CHCl3, heksana atau petroleum eter. Pengerjaannya menjadi lebih singkat jika keeping biji diubah menjadi partikel halus. Lemak yang diperoleh dengan cara ini lebih jernih, dan proteinnya tertinggal dalam ampas. Lemak yang dihasilkan dengan ekstraksi perlu dimurnikan dari pengotor, zat warna, asam lemak bebas, dan senyawa keton dan aldehida.Karena sumber lemak beraneka macamnya, maka setiap jenis lemak berbeda sifat fisik dan kimianya. Dengan menganalisis sifat fisika dan kimianya dapat ditentukan tindakan apa yang harus dilakukan terhadap lemak dan minyak tersebut sebelum digunakan untuk keperluan manusia, misalnya untuk pembuatan sabun dan margarin.Dalam hal ini, sifat-sifat kimia lemak atau minyak yang sering dianalisis antara lain bilangan penyabunan, bilangan asam dan asam lemak bebas (FFA) dan bilangan peroksida. Untuk mengetahui hal tersebut, maka dilakukan praktikum Lemak dan Minyak ini.

1.2 TujuanTujuan dari praktikum ini adalah: Mengisolasi lemak dari biji-bijian dan kacang-kacangan Mangamati sifat fisik dan kimia lemak yang umum Membuat perbandingan kuantitatif dalam derajat ketakjenuhan minyak Mempelajari hubungan antara struktur residu asam lemak dalam lipid dan sifat fisik kimianya.

BAB IILANDASAN TEORI2.1 Lemak dan MinyakLemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran, yang merupakan ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Minyak nabati terdapat dalam buah-buahan, kacang-kacangan, biji-bijian, akar tanaman, dan sayur-sayuran. Dalam jaringan hewan lemak terdapat di seluruh badan, tetapi jumlah terbanyak terdapat dalam jaringan adipose dan sumsum tulang. (Anwar et.al, 1996)Secara kimia yang diartikan dengan lemak adalah trigliserida dari gliserol dan asam lemak. Berdasarkan bentuk strukturnya trigliserida dapat dipandang sebagai hasil kondensasi ester dari satu molekul gliseril dengan tiga molekul asam lemak, sehingga senyawa ini sering juga disebut sebagai triasilgliserol. Jika ketiga asam lemak penyusun lemak itu sama disebut trigliserida paling sederhana. Tetapi jika ketiga asam lemak tersebut tidak sama disebut dengan trigliserida campuran. Pada umumnya trigliserida alam mengandung lebih dari satu jenis asam lemak. Trigliserida jika dihidrolisis akan menghasilkan 3 molekul asam lemak rantai panjang dan 1 molekul gliserol. Reaksi hidrolisis trigliserida dapat digambarkan sebagai berikut: (Sudarmadji et.al, 1989)

trigliseridagliserolasam lemak

Beberapa asam lemak yang umum ada di dalam trigliserida adalah:

Asam LauratAsam MistaratAsam StearatAsam LinoleatAsam Arakidonat

2.2 Sifat FisisLemak yang sebagian besar tersusun dari gliserida asam lemak jenuh akan berwujud padat pada suhu kamar. Kebanyakan lemak binatang tersusun atas asam lemak jenuh sehingga berupa zat padat. Lemak yang sebagian besar tersusun dari gliserida asam lemak tidak jenuh berupa zat cair pada suhu kamar, contohnya adalah minyak tumbuhan. Lemak jika dikenakan pada jari akan terasa licin, dan pada kertas akan membentuk titik transparan. Dapat disimpulkan bahwa keadaan fisis, yaitu cair atau padat, memberikan gambaran mengenai jenis residu asam lemak yang ada. Telah menjadi kebiasaan untuk menamakan trigliserida padat sebagai lemak dan yang cair sebagai minyak. 2.3 Reaksi trigliseridaProses esterifikasi bertujuan untuk asam-asam lemak bebas dari trigliserida,menjadi bentuk ester. Reaksi esterifikasi dapat dilakukan melalui reaksi kimia yang disebut interifikasi atau penukaran ester yang didasarkan pada prinsip transesterifikasi Fiedel-Craft.Dalam reaksi hidrolisis, lemak dan minyak akan diubah menjadi asam-asam lemak bebas dan gliserol. Reaksi hidrolisi mengakibatkan kerusakan lemak dan minyak.Ini terjadi karena terdapat terdapat sejumlah air dalam lemak dan minyak tersebut.Dalam reaksi penyabunan atau sponifikasi, reaksi ini dilakukan dengan penambahan sejumlah larutan basa kepada trigliserida. Bila penyabunan telah lengkap,lapisan air yang mengandung gliserol dipisahkan dan gliserol dipulihkan dengan penyulingan.Proses hidrogenasi bertujuan untuk menjernihkan ikatan dari rantai karbon asam lemak pada lemak atau minyak .setelah proses hidrogenasi selesai , minyak didinginkan dan katalisator dipisahkan dengan disaring . Hasilnya adalah minyak yang bersifat plastis atau keras , tergantung pada derajat kejenuhan.2.4 Reaksi brominasi digunakan untuk menentukan derajat ketakjenuhan minyakAsam-asam lemak tak jenuh dari minyak atau lemak dapat mengikat oksigen pada ikatan rangkapnya dan membentuk suatu peroksida. Peroksida yang dihasilkan pada autooksida atau suatu permulaan ketengikan ini sangat reaktif dan ditetapkan secara idometri. Ada hubungan antara sifat minyak (bilangan iod) dengan bilangan peroksida. Minyak dengan bilangan iod tinggi akan menghasilkan peroksida yang tinggi pula. Begitu pula sebaliknya untuk minyak dengan bilangan iod rendah.

BAB IIIMETODOLOGI3.1 AlatAlat yang digunakan dalam praktikum, yaitu neraca analitik, pendingin tegak, erlenmeyer 250 mL, buret, tabung reaksi, dan beaker gelas.3.2 BahanBahan-bahan yang digunakan dalam praktikum, yaitu etanol 35%, Na2CO3, minyak, kalium hidroksida (KOH), alkohol 0,5 N, HCl 0,5 N, indikator pp, benzena, NaOH 0,01 N, kloroform, KI 10%, Na2S2O3 0,01 N;0,1 N, akuades, brom, batu didih, amilum atau pati 1%, dan asam asetat.3.3 Prosedur kerja3.3.1 Pemisahan Asam lemak bebasMencuci lemak dengan campuran 1,5 mL etanol 35% dan 7,5 mL larutan Na2CO3. Lakukan pencairan 3 kali. Residu yang ada adalah trigliserida.3.3.2 Bilangan penyabunanPertama menimbang 2 gram minyak ke dalam Erlenmeyer 250 mL. Menambahkan 25 mL larutan KOH dalam alcohol 0,5 N serta batu didih. Menghubungkan Erlenmeyer dengan pendingin tegak dan mendidihkan selama 1 jam, sambil sesekali menggoyangkan. Setelah itu mengangkat erlenmeyer dan menambahkan 1 mL indikator PP dan menititrasi dengan HCl 0,5 N. Membuat pula penetapan blanko (melakukan 3 kali).3.3.3 Bilangan asam dan asam lemak bebas (FFA)Menimbang dengan teliti 2,5 gram contoh minyak di dalam Erlenmeyer 250 ml (3 kali). Disamping itu menetralkan 25 mL campuran alcohol : benzene (1 : 1) dengan keadaan panas dititar dengan larutan NaOH 0,01 N sampai warna kemerah-merahan (lakukan 3 kali). Mencampurkan larutan yang telah dinetralkan tersebut dengan contoh di atas, mengocok dan mendidihkan. Dalam keadaan panas menitrar campuran dengan larutan NaOH 0,01 N sampai warna kemerah-merahan tetap setidak-tidaknya 10 menit (melakukan 3 kali).3.3.4 Bilangan peroksidaMenimbang 5 gram contoh minyak kedalam 250 mL erlenmeyer bertutup basah dan menambahkan 30 mL larutan asetat : kloroform (3 : 2). Menggoyangkan larutan sampai bahan terlaut semua. Menambahkan 0,5 mL larutan KI jenuh. Mendiamkan selama 1 menit dengan kadangkala digoyang, kemudian menambahkan 30 mL akuades. Menitrasi dengan 0,1 N Na2S2O3 sebanyak 2 tetes sampai warna kuning hampir hilang. Bilangan peroksida dinyatakan dalam ekivalen dari peroksida dalam setiap 1000 gram contoh.BAB IVHASIL DAN PEMBAHASAN4.1.Tabel pengamatan4.1.1 Pemisahan Asam lemak bebasPerlakuanHasil pengamatan

Na2CO3 + akuadesLarut

PencuciEtanol 35% + Na2CO3

Mencuci lemak dengan campuran 1,5 ml etanol 35% dan 7,5 ml larutan Na2CO3.Warna kuning dari metega memudar, warna pencuci dari bening menjadi kekuningan, residu hasil pencucian berupa trigliserida

4.1.2 Bilangan penyabunanPerlakuanVHCl (ml)

Minyak + KOH dalam Alkohol28,7

KOH Alkohol (Blanko)42,3

4.1.3 Bilangan Asam dan Asam lemak bebas (FFA)PerlakuanPengamatan

Alcohol + benzene + dididihkanBening

+ 2ml indicator PP + titrasi dengan NaOHWarna menjadi kemerah-merahan, sebanyak 0,5ml titran

+ minyak + dididihkan + titrasi dengan NaOHWarna menjadi kemerah-merahan, sebanyak 1ml titran

4.1.4 Bilangan peroksidaPerlakuanHasil pengamatan

5 gram minyak + 30 ml larutan asetat : kloroform (3 : 2)Larut

Volum-

4.2 Pembahasan4.2.1 Pemisahan Asam lemak bebasPercobaan ini dilakukan dengan cara mencuci sampel yang merupakan mentega dengan campuran larutan etanol 35% dengan Na2CO3. Hasil yang didapat, adanya perubahan warna yakni warna kuning dari mentega memudar, dan warna pencuci dari bening menjadi warna kekuning-kuningan. Lemak tersebut tidak larut didalamnya. Karena sifat dari lemak itu sendiri adalah tidak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik polar. Asam lemak bebas itu sendiri merupakan asam lemah yang terbentuk akibat proses hidrolisis yang terjadi pada lemak sehingga menghasilkan gliserol dan asam lemak bebas. Penambahan alcohol adalah untuk melarutkan lemak agar bereaksi dengan basa alkali. Hasil tersebut disimpulkan bahwa residu hasil pencucian tersebut merupakan trigliserida.4.2.2 Bilangan penyabunanPenyabunan adalah proses pemutusan lemak netral menjadi gliserol dan asam lemak dengan adanya alkali. Angka penyabunan dapat dipergunakan untuk menentukan berat molekul minyak dan lemak secara kasar. Minyak yang disusun oleh asam lemak berantai C pendek berarti mempunyai angka penyabunan relative besar dan sebaliknya dengan berat molekul besar mempunyai angka penyabunan relatif kecil. Bilangan penyabunan dinyatakan sebagai jumlah basa yang diperlukan untuk menyabunkan sejumlah lemak atau minyak, dinyatakan sebagai miligram KOH yang dibutuhan untuk menyabunkan 1 gram sampel.Perlakuan uji coba ini diawali dengan merefluks campuran antara sampel minyak sebanyak 2gram, berdasarkan SNI, untuk pengujian angka penyabunan adalah antara 1,5-5,0 gram. Selanjutnya ditambahkandengan larutan KOH dalam Alkohol sebanyak25mL selama 1 jam. Penambahan alkohol dimaksudkan untuk melarutkan asam lemak hasil hidrolisis agar dapat membantu mempermudah reaksi dengan basa dalam pembentukan sabun. Apabila sampel yang akan diuji disabunkan dengan larutan KOH berlebih dalam alkohol, maka KOH akan bereaksi dengan trigliserida, yaitu tiga molekul KOH bereaksi dengan satu molekul minyak atau lemak. Larutan alkali yang tertinggal tersebut kemudian ditentukan dengan titrasi dengan menggunakan asam, sehingga jumlah alkali yang turut bereaksi dapat diketahui.Proses refluks ini bertujuan untuk mereaksikan sampel minyak dengan larutan KOH dalam Alkohol agar proses saponifikasi tersebut dapat berlangsung secara sempurna. Karena dalam proses saponifikasi tersebut, reaktan yang digunakan yaitu KOH-alkohol bersifat mudah menguap bila dipanaskan, sehingga untuk mencegah reaktan tersebut menguap selama proses pemanasan maka dilakukanlah proses refluks. Sedangkan ditambahkan alkohol pada KOH bertujuan sebagai pelarut untuk memudahkan pencampuran KOH dengan sampel minyak selama proses refluks.Selanjutnya campuran hasil refluks tersebut dititrasi dengan HCl 0,5 N dan menggunakan indikator Phenolphtalein (PP). Untuk mengetahui kelebihan larutan KOH, maka dilakukan titrasi blanko, yaitu titrasi tanpa adanya sample dengan prosedur yang sama.Persamaan reaksi yang berlansung :

Trigliserida Sabun Kalium Gliserol

Kesalahan yang timbul pada saat titrasi adalah penentuan titik akhir, kesalahan ini disebabkan karena perubahan warna yang seharusnya terjadi adalah dari coklat pekat, kemudian kuning, lalu berubah menjadi putih pucat. Perubahan warna dari kuning ke putih tersebut tidak terlalu kontras dan menyebabkan titik akhir sulit ditentukan.Berdasarkan percobaan volume HCl yang dibutuhkan hingga sampai titik akhir titrasi (terjadi perubahan warna) yaitu42,3 mL. Penentuan ini juga hanya dilakukan 1 kali (simplo), sehingga nilai rata-ratanya tidak dapat diketahui. Untuk mengetahui hasil pengujian tersebut benar atau tidak, maka perlu dibandingkan dengan titrasi blanko yang diperoleh sebanyak 28,7 mL HCl yang terpakai. Sehingga melalui perhitungan dapat ditentukan angka penyabunan dari percobaan ini sebesar190,74mg.4.2.3 Bilangan Asam dan Asam lemakPenentuan asam lemak dapat dipergunakan untuk mengetahui kualitas dari minyak atau lemak, hal ini dikarenakan bilangan asam dapat dipergunakan untuk mengukur dan mengetahui jumlah asam lemak bebas dalam suatu bahan atau sample. Semakin besar angka asam maka dapat diartikan kandungan asam lemak bebas dalam sample semakin tinggi, besarnya asam lemak bebas yang terkandung dalam sampel dapat diakibatkan dari proses hidrolisis ataupun karena proses pengolahan yang kurang baik.Sample yang dipergunakan pada saat praktikum ditimbang dalam keadaan cair, sehingga sample terlebih dahulu dicairkan, proses pencairan dilakukan untuk mempermudah proses titrasi selanjutnya, karena apabila sample dalam keadaan padat akan menyulitkan proses titrasi selanjutnya. Dengan pengecilan ukuran, maka asam lemak yang terkandung dalam bahan akan lebih banyak keluar daripada sample dalam keadaan padat.Pada penentuan kadar asam lemak bebas, pelarut yang dipergunakan adalah campuran alcohol dan Benzene, campuran ini harus dalam kondisi panas dan netral. Dalam kondisi yang panas campuran ini akan lebih baik dan cepat melarutkan sampel yang juga nonpolar dan kondisi netral dilakukan agar data akhir yang diperoleh benar-benar tepat.Pada saat titrasi sample yang pertama volume titrasi, volume penitar tidak jauh berbeda. Untuk sample yang pertama, volume NaOH yang sudah dipergunakan adalah sebanyak 0,5 mL. Sedangkan untuk sample yang kedua volume NaOH yang dipergunakan adalah 1 mL.4.2.4 Bilangan peroksidaBilangan peroksida adalah indeks jumlah lemak atau minyak yang telah mengalami oksidasiAngka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyakyang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yangmenghasilkan suatu senyawa peroksida.Prinsip dari percobaan ini, yaitu bilangan peroksida sebagai jumlah asam lemak teroksidasi ditentukan berdasarkan jumlah iodine (I2) yang terbentuk dari reaksi peroksida dalam minyak dengan ion Iodine (I-) yang sebanding dengan kadar peroksida sample.Reaksi :1. R-OOH + 2KI + H2O R-OH + I2 + 2KOH2. I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6Peroksida terbentuk pada tahap inisiasi oksidasi, pada tahap ini hidrogen diambil dari senyawa oleofin menghasikan radikal bebas. Radikal bebas yangterbentuk bereaksi dengan oksigen membentuk radikal peroksi, selanjutnya dapat mengambil hidrogen dari molekul tak jenuh lain menghasilkan peroksida dan radikal bebas yang baru.Bilangan peroksida didefinisikan sebagai jumlah meq peroksida dalam setiap 1000 g (1 kg) minyak atau lemak. Bilangan peroksida menunjukkan derajat kerusakan pada minyak atau lemak. Asam lemak tak jenuh dapat mengikat oksigen pada ikatan rangkapnya membentuk peroksida dan selanjutnya terbentuk aldehid hal inilah yang menyebabkan bau dan rasa tidak enak serta ketengikan minyak.Semakin besar nilai bilangan peroksida berarti semakin banyak peroksida yang terdapat pada sampel. Pada minyak baru hanya sedikit diperlukan larutan Na2S2O3 untuk menitrasi I2 yang terbentuk. Berarti hanya sedikit peroksida yang terbentuk dibandingkan pada minyak bekas. Semakin kecil bilangan peroksida yang didapat, maka semakin kecil kerusakan yang terjadi pada miyak tersebut. Dengan reaksi :CH3CH2CHCOOH + O2 CH3CH2COOCH2COOHAsam lemak tak jenuh PeroksidaDari hasil praktikum, pada titrasi dengan larutan tiosianat tidak terjadi perubahan warna, hal ini terjadi karena adanya beberapa factor kesalahan, salah satunya yaitu volume campuran antara asam asetat dengan kloroform yang kurang sesuai dengan prosedur karena kurangnya kelarutan antara 2 senyawa tersebut sehingga terjadi kesalahan dalam pemipetan. Sehingga hasil tidak dapat disimpulkan.BAB VKESIMPULAN 1. Minyak dalam suhu kamar berwujud cair, sedangkan lemak berwujud padat2. Minyak jelantah memiliki bilangan penyabunan tinggi di banding minyak goreng biasa3. Minyak jelantah memiliki bilangan asam yang tinggi disbanding minyak goreng dan lemak4. Minyak jelantah memiliki tingkat kerusakan yang tinggi.

DAFTAR PUSTAKAAnwar, Chairil, dkk. 1996. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Jakarta: Departemen Pendidikan dan Kebudayaan, DIKTI.Ketaren, S. 1986. Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI-Press.Sunaryo, H. dkk. 1985. Pengaruh Pemberian Kurkuminoid Curcuma Domestica val terhadap Kadar Kolesterol HDL Serum Tikus Putih. Simposium Temulawak.Sudarmadji, Slamet, Suhardi, Bambang Haryono. 1989. Analisa Bahan Pangan dan Pertanian. Yogyakarta: PAU Pangan dan Gizi UGM.

LAMPIRANA. Pertanyaan1. Pikirkan keuntungan penggunaan cara ekstraksi dengan pelarut organic , baik dari segi lemak maupun ampasnya.2. Apakah bagian alcohol dari semua trigliserida sama?3. Apa arti residu asam lemak?4. Tulis struktur lengkap asam lengkap berikut : miristat, linoleat, dan laurat. Asam mana yang tak jenuh?5. Adakah beda antara lemak dan minyak ? Uraikan !6. Apa manfaat uji bilangan iod ? Apa artinya bilangan iod yang tinggi ?Jawaban1. Ekstraksi dengan pelarut organik berguna dengan baik karena dapat memisahkan senyawa yang diinginkan dengan baik.2. Iya3. Residu adalah sisa insektisida yang ditinggalkan sesudah perlakuan dalam jangka waktu menyebabkan terjadinya peristiwa-peristiwa kimia &fisis mulai bekerja.4. Linoleat : CH3 (CH2)4 CH=CHCH2CH=CH(CH2)7 CO2HMiristat : CH3 (CH2)12COOHLaurat : CH3 (CH2)10 COOH5. Perbedaan. Lemak : bersifat padat, mengandung asam alkonat jenuh (asam palmitat, asam stearat). Sedangkan minyak : berfase cair, mengandung asam alkonat tak jenuh (asam oleat). Perbedaan terlihat pada ikatan rantainya dan suhu kamar. Lemak: R-CH = CH = CH COO-R6. Manfaat uji bilangan iod adalah untuk mengetahui banyaknya ikatan rangkap atau ikatan tidak jenuh dalam minyak.Tingginya bilangan iod menunujukan besarnya iod yang diserap oleh minyak serta menunjukan banyaknya ikatan rangkap.