BAB IV

METODOLOGI PENELITIAN

4.1 Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan September 2012 sampai bulan Desember

2012 di Laboratorium Fisika Material Jurusan Fisika FMIPA UB. Proses Karbonisasi

dilakukan pada bulan September di Laboratorium Fisika Material Jurusan Fisika

FMIPA UB Laboratorium. Proses uji kadar abu dilakukan di Laboratorium Kimia

Analitik Jurusan Kimia FMIPA-UB. Pembuatan bahan target dilakukan di Lab Teknik

Sipil Fakultas Tehnik – UB. Karakterisasi komposisi dilakukan pada bulan Desember

di Laboratorium Sentral Ilmu Hayati Universitas Brawijaya.

4.2 Alat dan Bahan

Pada penelitian ini, alat-alat yang digunakan dalam proses karbonisasi adalah

tungku pembakaran (furnace), timbangan, dan stopwatch. Sedangkan peralatan yang

digunakan dalam proses pemurnian yaitu: reactor pemurnian dengan menggunakan gas

Hidrogen

Adapun alat-alat yang digunakan dalam proses analisis adalah seperangkat alat

karakterisasi morfologi permukaan dan komposisi kimia (sputtering, dan Scanning

Electron Microscope (SEM) dan EDAX), saringan (sieve) 60mesh,80mesh dan 100

mesh, blender, timbangan, tanur (furnace), reactor pemurnian ,cetakan pres dan mesin

press. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah tempurung kelapa, gas

Hidrogen

4.3 Tahapan Penelitian

Penelitian ini dilakukan beberapa tahap yaitu :

1. Persiapan sampel.

2. Proses karbonisasi pada sampel tempurung kelapa dengan metode pirolisis.

3. Penghalusan Sampel

4. SEM EDX

5. Penyaringan

6. Uji kadar karbon terika

30

7. Pencucian serbuk arang dengan HCL 1 M

8. Pemurnian dengan Prinsip Redok

9. Pencetakan

10. Sentering

11. Uji TGA

Skema dari tahapan penelitian disajikan seperti gambar di bawah:

Gambar 4.1 skema penelitian

31

mulaimulai

Pengeringan Karbonisasi tempurung kelapa dengan metode pirolisis

Uji Kadar Karbon Terika

Pemurnian dengan metode Redok

Sintering Sintering

Arang dihaluskan

Uji SEM/EDX

Uji Tekan Uji Tekan

Uji DTAUji DTA

Uji SEM/EDX

awal

Pencucian dengan Larutan HCL 1 M

Pencetakan Pelet

Pencetakan Pelet

Persiapan bahan

4.3.1 Persiapan sampel

Tempurung kelapa yang diapakai diambil dari kelapa yang sejenis ( Kelapa

Hijau). Persiapan sampel meliputi pemisahan dari serabut dan tanah, pemotongan,

pengepakan dengan kantong plastik dan penimbanagan.

(a) (b) (c)

4.2 Gambar Sampel yang digunakan

a. Tempurung kelapa yang belum dibersihkan , b. tempurung kelapa yang sudah

dibersihkan c. sampel yang dikemas dengan komposisi 250 gram setiap kemasan

4.3.2 Pengerinagan

Proses awal adalah pengeringan, yaitu sampel dikeringkan selama 60 menit pada

suhu 1200C. proses pengeringan dilakukan dengan cara memasukkan sampel ke dalam

oven tepat pada suhu 1200C dan dibiarkan selama 60 menit. Kemudian sampel

dikeluarkan dan ditimbang untuk mengetahui besarnya penyusutan kada air

4.3.3. Karbonisasi dengan metode pirolisis

Pada proses karbonisasi dilakukan pada suhu 5000C, 6000C dan 7000C dengan

variasi waktu karbonisasi masing – masing suhu adalah 1 jam,2jam dan 3 jam. Pada

tahap ini sampel dimasukkan kedalam furnice tepat pada suhu yang dinginkan dan

dibiarkan sesuai dengan waktu karbonisasi. Setelah selesai karbonisasi lalu sampel

ditimbang dan dimasukkan kedalam kemasan dan diberi label. Jumlah sampel yang

dihasilkan pada proses karbonisasi sebanyak 9 sampel.

32

(a) (b) (c)Gambar 4.4

(a) oven untuk pengeringan (b) tungku pemanas listrik (furnace). (c) wadah untuk pembakaran

4.3.4 Penghalusan Arang

Pada tahap ini arang yang telah jadi kemudian dihaluskan dengan belander

selama 15 menit, kemudian disaring dengan menggunakan saringan berukuran

60,80,dan 100 mesh untuk mendapatkan ukuran partikel karbon. Sehingga pada proses ini

sampel akan bertambah sesuai dengan jenis pertikal yang dihasilkan

Suhu (0C)

Waktu

Jumlah1 jam 2 jam 3 jam

Ukuran Partikel

(Mesh)

Ukuran Partikel

(Mesh)

Ukuran Partikel

(Mesh)

60 80 100 60 80 100 60 80 100

500 1 1 1 1 1 1 1 1 1 9

600 1 1 1 1 1 1 1 1 1 9

700 1 1 1 1 1 1 1 1 1 9

Jumlah 27

33

2.6.1 Uji Kadar Karbon Terikat

Jumlah karbon yang ada di dalam hasil karbonisasi pemanasan sederhana dapat

dihitung dengan terlebih dahulu melakukan uji kadar abu dan pengujian kadar zat

menguap. Pada dasarnya prinsip penentuan kadar karbon terikat adalah dengan

menghitung fraksi karbon dalam arang, tidak termasuk zat menguap dan abu. Kadar

karbon terikat arang (Kc) dapat dihitung dengan menggunakan rumus:

Kc = 100 – (Ka + Kv )%

dimana :

Kc = kadar karbon terikat (%)

Ka = kadar abu (%)

Kv = kadar zat menguap (%)

Pada tahapan ini akan diambil kadar karbon terikat yang paling besar untuk selanjutnya akan dilakukan pengujian lanjutan.

4.3.5 Uji kadar abu ( Ferry 2002)

Pengujian kadar abu dilakukan di lab fak fisika material universitas brawijaya.

Pengujian kadar abu bertujuan untuk mengetahui kandungan abu yang dihasilkan dari

proses karbonisasi dan mengatahui Untuk menentukan baik tidaknya suatu proses

penggolahan. Proses ini arang hasil karbonisasi dihaluskan dengan mengunakan

brlender kemudian diambail sebanyak 2 gram dan dimasukkan kedalam cawan

kemudian dipansakan hingga suhu 8000C selama 6 jam. Setelah itu dimasukkan

kedalam desivaktor dan dibiarkanselama 1 jam kemudian ditimbang massa setelah

pengabuan. Dari hail tersebtu akan diambbil smapel yang mengdung kadar abu yang

sedikit utuk dilakukan proses ketahapan selanjutnya.

Kadar abu dapat dihitung

( Ferry, 2002)

34

a. = bobot sisa sampel setelah (gr)

b. = bobot sampel sebelum pemanasan (gr )

Uji Kadar Zat Menguap

Sampel kering sebanyak 2 g dimasukkan ke dalam cawan porselen yang telah diketahui

bobot keringnya. Selanjutnya sampel dipanaskan dalam tanur dengan temperatur 950

oC selama 10 Menit (cawan ditutup serapat mungkin), kemudian didinginkan dalam

desikator selama 1 jam dan ditimbang.

4.3.6 Uji SEM/EDX

Pada tahap ini pengujian SEM/EDX bertujuan untuk mengetahui morfologi permukaan

bahan target serta kandungan karbon yang terkandung pada arang hasil karbonisasi.

Sampel yang digunakan adalah sampel yang memiliki kandungan kadar karbon terikat

yang paling besar presentasinya. Hasil yang diperoleh akan dibandingkan dengan hasil

ujia kadar karbon terikat sehingga dapat menudahkan peneliti untuk menentukan

besarnya parameter suhu yang menghasilkan kandungan karbon terbaik dan data ini

akan digunakan ke tahapan selajutnya yaitu pemurnia dengan menggunakan larutan

HCL dan Reaksi Redok .

4.4.7 Pemurnian karbon dengan HCl 1M

Sampel yang digunakan pada proses pemurnian dengan HCl diambil dari sampel

yang memiliki kadar abu paling sedikit. Larutan HC1 1M diperoleh dari pengenceran

larutan HCl 37% dengan aquades dengan menggunakan rumus pengenceran, yaitu:

Dimana:

M1 : Molaritas larutan asal

M2 : Molaritas larutan yang akan dibuat

35

V1 : volume larutan asal

V2 : volume larutan yang akan dibuat

V1 merupakan banyaknya larutan HCl 37% yang diambil. Pada penelitian ini larutan

HCl 37% diambil sebanyak 100 ml. Konsentrasi atau molaritas (M1) dari larutan HCl 37% dapat

diketahui dengan menggunakan persamaan berikut :

Dimana:

M : Molaritas

Bj : berat jenis ( Bj HCl : 1,19 10-3 gr/mol )

Bm : berat molekul ( Mr HCl : 36,5 )

X : konsenterasi (37% = 0,37)

n[H+] : elektron yang dilepas H+ dari yaitu 1

Proses pengenceran larutan HCl 37% dilakukan pada ruang asam. Proses

pemurnian diawali dengan memasukkan larutan sebanyak 100 ml kedalam serbuk

karbon kemudian direndam selama 6 jam lalu disaring sehingga unsur abu dan pengotor

lainnya akan terpisah dari arang. Kemudian dicuci dengan aquades sampai Ph larutan

normal selanjutnya dikeringkan di oven pada sahu 1000C selama 2 jam kemudian

ditempatkan dalam desikator selama 1 jam, kemudian ditimbang untuk mengetahui

berapa besar penyusutan yang terjadi.

4.4.8 Pemurnian dengan redok

Pada tahapan ini dilakukan untuk menghilangkan unsur oksigen yang masi terikat

pada karbon , gas yang digunakan adalah gas Hidrogen dengan menggunakan prinsip

reaksi redoks. Langkah pertama dari pemurnian adalah menimbang serbuk arang 25

gram kemudian memasukkan kadalam reactor dan dialiri gas Hidrogen kedalam

reactor. Debit gas hydrogen yang mengalir dibuat tetap yaitu 500mL/min dengan waktu

pengamatan mulai 1 jam, 2 jam dan 3 jam dengan variasi suhu 1000C,2000C dan 300 0C

36

Pada proses reaksi diharapakan gas hydrogen dapat mengikat oksigen sehingga

yang tersisa di arang adalah unsure karbon. Pada reaksi redoks reaksi yang terjadi dalam

tabung reactor adalah …….

Prosesdur pemurnian karbon secara redoks

Keterangan gambar :

A = Tabung Gas Hidrogen (H2)

B = Tabung Gas Nitrogen ( N2)

C = Flow meter untuk gas Hidrogen (H2)

D = Kran vakum

E = Reaktor

F = Alat pengukur tekanan

G = Pompa

Prosedur kerja

1. Panaskan sistem sampai suhu 3000C atau suhu yang dituju ( diatas 1000C)

37

E

A

G

B

F

D

D

C

Arah pembuagan gas hydrogen

Arah pembuagan gas Nitrogen

2. Setelah mencapai temperatur target sistem di “flush” dengan gas Nitrogen (N2) dengan

tujuan untuk membuang kadar air yang masi terdapat dalam tabung reactor

Langkah – langkah :

a. Flowmeter pada tekanan gas hydrogen ( H2) tertutup

b. Refrigator pada gas Nitrogen (N2) diatur pada tekanan 0,05 MPa atau 0,5 Bar

c. Waktu flushing 15 menit

3. Setelah selasai flushing jalur nitrogen ditutup dan jalur gas hydrogen dibuka.

4. Pengaturan untuk gas hydrogen

a. Tekanan pada refrigator 0,1 MPa

b. Kecepatan laju aliran gas pada flow meter bervariasi sesuai dengan kebutuhan

c. Begitu gas hydrogen dialirkan, pompa vakum dimatikan

Tabel Pengamtan

SampelWaktu ( jam ) Suhu ( 0C) Massa (gr)

1 2 3 100 200 300Sebelum

pemurnian Sesudah

pemurnian

4.4.9 Analisis Differential Thermal Analysis (DTA)

Differential Thermal Analysis (DTA) adalah suatu teknik di mana suhu dari

suatu sampel dibandingkan dengan material inert. Suhu dari sampel dan pembanding pada

awalnya sama sampai ada kejadian yang mengakibatkan perubahan suhu seperti pelelehan,

penguraian, atau perubahan struktur kristal sehingga suhu pada sampel berbeda dengan

pembanding. Bila suhu sampel lebih tinggi daripada suhu pembanding maka perubahan

yang terjadi adalah eksotermal, dan endotermal bila sebaliknya (

Dalam peneltian ini sampel diambil sebanyak 2 gr dan dimasukkan ke dalam

krusibel alumina. Kemudian alat dijalankan dengan laju kenaikan suhu pemanas DTA diset

pada 25o C per menit. Data yang direkam adalah perbedaan suhu per gram sampel sebagai

fungsi suhu.

4.3.10 Pencetakan Bahan Target

Serbuk yang telah dimurnikan selajunta dipadatkan dengan mesin press

dengan variasi gaya yang diberikan yaitu 100 MPa, 200 MPa dan 300 MPa dengan

38

menggunakan 3 jenis ukuran partikel yaitu 60 mesh,80 mesh dan 100 mesh. Proses

pembuatan target karbon ini dilakukan di Lab Lab. Beton Jurusan Teknik Sipil FT UB.

Pada proses ini serbuk sebagai bahan dasar untuk proses pencetakan bahan target

diberikan dua jenis perlkauan yaitu menggunakan bahan perekat ( PVa) dan tanpa

menggunakan bahan perekat.

Data yang didapatkan diplot dalam tabel sebagai berikut,

A. Dengan menggunakan bahan perekat

1. Ukuran butir 60 mesh

Ratio ukuran butir : PVa Variasi gaya press Kuat tekan (σ)

98% : 2%

100 MPa

200 MPa

300 MPa

97% : 3%

100 MPa

200 MPa

300 MPa

96% : 4%

100 MPa

200 MPa

300 MPa

2. Ukuran butir 80 mesh

Ratio ukuran butir : PVa Variasi gaya press Kuat tekan (σ)

98% : 2%

100 MPa

200 MPa

300 MPa

39

97% : 3%

100 MPa

200 MPa

300 MPa

96% : 4%

100 MPa

200 MPa

300 MPa

3. Ukuran butir 100 mesh

Ratio ukuran butir : PVa Variasi gaya press Kuat tekan (σ)

98% : 2%

100 MPa

200 MPa

300 MPa

97% : 3%

100 MPa

200 MPa

300 MPa

96% : 4%

100 MPa

200 MPa

300 MPa

B. Tanpa bahan perekat

Ukuran partikel

( Mesh)

Variasi gaya press

( MPa)

Kuat tekan

40

60 100 MPa

200 MPa

300 MPa

80 100 MPa

200 MPa

300 MPa

100 100 MPa

200 MPa

300 MPa

Nilai kuat tekan (σ) dari suatu sampel merupakan properti mekanis yang menunjukkan

sifat dan respon bahan terhadap pembebanan tekanan. Persamaan yang berlaku disini

adalah,

dimana F adalah besarnya gaya yang diberikan pada sampel, A adalah luasan dari

sampel dan σ nilai kuat tekan sampel.

4.3.11 Sintering

Proses sintering akan berpengaruh cukup

besar pada pembentukan fase kristal bahan. Fraksi fase yang

terbentuk umumnya bergantung pada lama dan atau suhu sintering.

Semakin besar suhu sintering dimungkinkan semakin cepat proses

pembentukan kristal tersebut. Besar kecilnya suhu juga

berpengaruh pada bentuk serta ukuran celah dan juga

berpengaruh pada struktur pertumbuhan Kristal. Pada tahap ini bahan

target yang dibuat akan dipanaskan dalam oven pada suhu konstan 5000C selamat 3

jam .

41

4.4.2. Uji tekan

Bahan target karbon yang sudah terbentuk dilakukan uji tekan untuk mengetahui

properti mekanisnya. Pengujian dilakukan di lab fisika material universitas brawijaya.

Tujuan dari uji tekan ini adalah untuk melihat bagiamana hubungan antara ukuran

partikel dan pengeruh homogenitas bahan target yang dihasilkan.

42

JADWAL PENELITIAN

No Jenis Kegiatan Bulan

September Oktober November

1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

1 Ujian Proposal

2 Persiapan sampel

3 Karbonisasi

4 Proses Penghalusan sampel

5 Proses Penyaringan

6 Uji SEM sebelum di murnikan

7 Pemurnian dengan HCL

8 Pemurnian secara redoks

9 Proses Pencetakan Bahan Target

29

30