BAB III

ANALISIS KATION-ANION

3.1. Tujuan Percobaan

- Menentukan jenis kation pada sampel/garam- Menentukan jenis anion pada sampel/garam

3.2. Tinjauan Pustaka

Berdasarkan muatan listriknya, senyawa ion dibedakan menjadi ion positif (kation) dan ion negatif (anion). Kation terjadi apabila atom unsur melepaskan satu atau lebih elektron, misalnya atom natrium melepaskan satu elektron menjadi ion Na+. Sedangkan anion terjadi apabila atom unsur menangkap satu atau lebih elektron, misalnya atom klor menangkap satu elektron menjadi ion Cl-.[18]

Analisis kation memerlukan pendekatan yang sistematis. Umumnya ini dilakukan dengan dua cara yaitu pemisahan dan identifikasi.[7] Biasanya identifikasi zat dilakukan dengan penambahan zat lain yang susunannya telah diketahui, sehingga terjadi perubahan reaksi kimia. Zat yang susunannya telah diketahui dan yang menyebabkan terjadinya reaksi disebut pereaksi (reagen).[17]

Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum, adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation-kation tersebut.- Golongan I

Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah Pb2+ (timbel), Hg2

2+ (merkurium (I)), dan Ag+ (perak).- Golongan II

Kation golongan ini membentuk endapan dengan hidrogen sulfida. Ion-ion golongan ini adalah Hg2+ (merkurium (II)), Cu2+ (tembaga), Bi3+ (bismut), Cd2+ (kadmium), As3+ (arsenik (III)), As5+ (arsenik (V)), Sb3+ (stibium (III)), Sb5+ (stibium (V)), Sn2+

(timah (II)), Sn4+ (timah (IV)). - Golongan III

Kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan ini adalah Co2+ (kobalt (II)), Ni2+ (nikel (II)), Fe2+

(besi (II)), Fe3+ (besi (III)), Cr3+ (kromium (III)), Al3+ (aluminium), Zn2+ (Zink), dan

Mn2+ (mangan (II)). - Golongan IV

Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat. Kation-kation golongan ini adalah: Ca2+ (kalsium), Sr2+ (stronsium), Ba2+ (barium).

18

- Golongan VKation ini meliputi ion-ion Mg2+ (magnesium), Na+

(natrium), K+ (kalium), NH4+

(amonium).Ke lima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:- Golongan I

Pereaksi golongan : asam klorida encer (2M)Reaksi golongan : endapan putih timbel klorida, PbCl2, merkurium (I) klorida,

Hg2Cl2, dan perak klorida, AgCl.Tabel 3.2.1. Tabulasi reaksi-reaksi kation golongan I

Reagensia Pb2+ Hg22+ Ag+

HCl+ NH3

+ air panas

putih, PbCl2 tak ada perubahan

larut

putih, Hg2Cl2 hitam, Hg + HgNH2Cl tak ada perubahan

putih, AgCl larut, [Ag(NH3)2]2+

tak ada perubahanH2S (+ HCl)

+ HNO3 didihkan

hitam, PbS putih, PbSO4

hitam, Hg + HgS putih, Hg2(NO3)2S

hitam, Ag2S larut, Ag+

NH3, sedikit

+ berlebihan

putih, Pb(OH)2

tak ada perubahan

hitam, Hg + HgO . HgNH2NO3

tak ada perubahan

coklat, Ag2O

larut, [Ag(NH3)2]+

NaOH, sedikit+ berlebihan

putih, Pb(OH)2 larut, [Pb(OH)4]2-

hitam, Hg2O tak ada perubahan

coklat, Ag2O tak ada perubahan

KI, sedikit+ berlebihan

kuning, PbI2 tak ada perubahan

hijau, Hg2I2 abu-abu, Hg +

[HgI4]2-

kuning, AgI tak ada perubahan

K2CrO4

+ NH3

kuning, PbCrO4 tak ada perubahan

merah, Hg2CrO4 hitam, Hg +

HgNH2NO3

merah, Ag2CrO4 larut, [Ag(NH3)2]+

- Golongan IIReagensia golongan : hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh)Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna: merkurium (II)

sulfida, HgS (hitam); timbel (II) sulfida, PbS (hitam); tembaga (II) sulfida, CuS (hitam); kadmium sulfida, CdS (kuning); bismut (III) sulfida, Bi2S3 (coklat); arsenik (III) sulfida, As2S3 (kuning); arsenik (V) sulfida, As2S5 (kuning); stibium (III) sulfida, Sb2S3 (jingga); stibium (V) sulfida, Sb2S5 (jingga); timah (II) sulfida, SnS (coklat); dan timah (IV) sulfida, SnS2 (kuning).

18

Kation-kation golongan kedua dibagi menjadi dua sub golongan:- Sub-golongan tembaga

Sub-golongan tembaga meliputi: Hg2+ (merkurium (II)), Cu2+ (tembaga), Bi3+

(bismut), Cd2+ (kadmium).- Sub-golongan arsenik

Sub-golongan arsenik meliputi: As3+ (arsenik (III)), As5+ (arsenik (V)), Sb3+

(stibium (III)), Sb5+ (stibium (V)), Sn2+ (timah (II)), Sn4+ (timah (IV)).- Golongan III

Reagensia golongan : hidrogen sulfida (gas atau larutan air jenuh) dengan adanya amonia dan amonium klorida, atau larutan amonium sulfida.

Reaksi golongan : endapan-endapan dengan berbagai warna: besi (II) sulfida (hitam), alumunium hidroksida (putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih).

Golongan ini terbagi menjadi dua, yaitu:- Golongan besi/IIIA

Golongan ini meliputi: Fe2+ (besi (II)), Fe3+ (besi (III)), Cr3+ (kromium (III)), Al3+

(aluminium).- Golongan zink/IIIB

Golongan ini meliputi: Co2+ (kobalt (II)), Ni2+ (nikel (II)), Zn2+ (Zink), dan Mn2+

(mangan (II)).- Golongan IV

Reagensi golongan : larutan amonium karbonat 1MReaksi golongan : kation-kation golongan ke empat, tidak bereaksi dengan asam

klorida, hidrogen sulfida ataupun amonium sulfida, tetapi amonium karbonat (jika ada amonia atau ion amonium dalam jumlah yang sedang) membentuk endapan putih. Endapan-endapan putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah: barium karbonat BaCO3, strontium karbonat SrCO3, dan kalsium karbonat CaCO3.

- Golongan VReagensia golongan : tak ada reagensia umum untuk kation-kation golongan iniReaksi golongan : kation-kation golongan ke lima tidak bereaksi dengan asam

klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida atau (jika ada serta garam-garam amonium) dengan amonium karbonat. Reaksi-reaksi khusus atau uji-uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion ini.

Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari kation-kation dalam golongan ke empat. Namun, magnesium karbonat dengan adanya garam amonium, larut. Magnesium tak akan mengendap bersama kation golongan ke empat. Reaksi ion amonium sangat serupa

18

dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari kedua ion ini hampir identik.[7]

Analisis anion tidak jauh berbeda dengan analisis kation, hanya saja pada analisis anion tidak memiliki metode analisis standar yang sistematis seperti analisis kation. Uji pendahuluan awal pada analisis anion juga berdasarkan pada sifat fisika seperti warna, bau, terbentuknya gas, dan kelarutannya. Umumnya anion dibagi menjadi 3 golongan, yaitu:- Golongan sulfat : SO4

2-, SO32-, PO4

3-, Cr2O42-, BO2

-, CO32-, C2O4

2-, AsO43-

- Golongan halida : Cl-, Br-, I-, S2-

- Golongan nitrat : NO3-, NO2

-, C2H3O2-

Beberapa anion menghasilkan asam lemah volatil atau dioksidasi dengan asam sulfat pekat seperti pada tabel berikut. Tabel 3.2.2. Reaksi sampel garam dengan asam sulfat pekat dingin

Anion Pengamatan ReaksiCl- Bergelembung, tidak berwarna,

bau menusuk, asap putih pada udara lembab, lakmus biru menjadi merah

NaCl + H2SO4 NaHSO4- + HCl

Br- Bergelembung, berwarna coklat, bau menusuk, berasap, lakmus biru menjadi merah

NaBr + 2H2SO4 HBr + NaHSO4-

2HBr + H2SO4 Br2 + SO2 + 2H2OI- Bergelembung, uap ungu jika

dipanaskan, bau seperti H2SNaI + H2SO4 NaHSO4 + HIH2SO4 + HI H2S + 4H2O + 4I2

S2-Bau khas gas H2S ZnS + H2SO4 ZnSO4 + H2S

CO32- Bergelembung, tidak berwarna,

dan tidak berbauNa2CO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + CO2

SO32- Bergelembung, tidak berwarna,

dan bau sengakNa2SO3 + H2SO4 Na2SO4 + H2O + SO2

CrO42- Perubahan warna dari kuning

menjadi jingga2K2Cr2O4 + H2SO4 K2Cr2O7 + H2O + K2SO4

Anion lainnya tidak memberikan reaksi dengan asam sulfat pekat dalam keadaan dingin, tetapi nitrat bereaksi menghasilkan uap coklat dari NO2 yang dihasilkan, dan asetat memberikan bau khas cuka jika direaksikan dengan asam sulfat pekat. Pemisahan dan identifikasi untuk golongan sulfat dapat dilakukan dengan penambahan pereaksi BaCl2.

Jika larutan sampel diasamkan dengan asam nitrat dan ditambahkan perak nitrat maka hanya golongan anion halida yang akan mengendap sebagai garam perak, yaitu: AgCl (putih), AgBr (kuning), AgI (kuning muda), Ag2S (hitam). Anion yang tidak menunjukkan uji yang positif untuk kedua golongan di atas kemungkinan mengandung anion golongan nitrat.[20]

18

Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam (A) proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan (B) proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.Kelas A(i) Gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer: karbonat,

hidrogen karbonat (bikarbonat), sulfit, tiosulfat, sulfida, nitrit, hipoklorit, sianida, dan sianat.

(ii) Gas atau uap asam dilepaskan dengan asam sulfat pekat.Kelas B(i) Reaksi pengendapan

Sulfat, peroksodisulfat, fosfat, fosfit, hipofosfit, arsenat, arsenit, kromat, dikromat.(ii) Oksidasi dan reduksi dalam larutan

Manganat, permanganat, kromat, dikromat.[8]

Pada umumnya pelarut yang baik mempunyai kriteria sebagai berikut:- Pelarut harus tidak reaktif (inert) terhadap kondisi reaksi.- Pelarut harus dapat melarutkan reaktan dan reagen.- Pelarut harus memiliki titik didih yang tepat.- Pelarut harus mudah dihilangkan pada saat akhir dari reaksi.[19]

3.3. Data Pengamatan Fisik

3.3.1. Sampel garam Ia. Bentuk dan roman zat (organoleptis)

- Bentuk : serbuk kristal halus- Warna : berwarna putih- Bau : berbau amonia- Sifat : tidak higroskopis

b. Reaksi nyala api : nyala api berwarna violetc. Pemanasan kering : nyala api berwarna hijaud. Kelarutan dalam air : larut

Jadi, garamnya adalah NH4Cl3.3.2. Sampel garam II

a. Bentuk dan roman zat (organoleptis)- Bentuk : serbuk kristal- Warna : berwarna putih- Bau : tidak berbau- Sifat : tidak higroskopis

b. Reaksi nyala api : nyala api berwarna biruc. Pemanasan kering : nyala api berwarna kuningd. Kelarutan dalam air : larut

Jadi, garamnya adalah Pb(NO3)2

18

3.4. Data Pengamatan Kimia

A. Tabel 3.4.1. Data Pengamatan kationNo.

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

1. Garam I- x + H2O Lar. A

- Lar. A + NaOH Lar. B

- Lar. B + HCl Lar. C

Tidak terjadi perubahanUap berwarna putih dan berbau amonia

Terdapat kabut putih

Kemungkinan kation golongan VJadi, kationnya adalah NH4

+

2. Garam II- x + H2O Lar. A

- Lar. A + HCl(l) Lar. B

- Lar. B + HCl(aq) Lar. C

- Lar. C + K2CrO4 Lar. D

Tidak terdapat endapanTerdapat endapan putihTerdapat endapan putihTerdapat endapan kuning

Kemungkinan kation golongan I

Jadi, kationnya adalah Pb2+

Persamaan reaksi:- Reaksi identifikasi garam I

- NH4+ + 2H2O NH4OH + 2H+

(amonium) (air) (amonium hidroksida) (hidrogen) - NH4

+ + NaOH NH4OH + Na+

(amonium) (natrium hidroksida) (amonium hidroksida) (natrium) - NH4

+ + Cl- NH4Cl(amonium) (klorida) (amonium klorida)

- Reaksi kation Sampel II- Pb2+ + Cl- PbCl2

(timbel (II)) (klorida) (timbel (II) klorida) - Pb2+ + CrO4

2- PbCrO4 (timbel (II)) (kromat) (timbel (II) kromat)

18

B. Tabel 3.4.2. Data pengamatan anionNo.

Perlakuan Pengamatan Kesimpulan

1. Garam IReaksi Identifikasi:- x + H2SO4(aq) Lar. A

- Lar. A + H2SO(l) Lar. B

- Lar. B + NH4OH Lar. C

Reaksi Penegasan:- Cl- + Pb(NO3)2 Lar. D

- Lar. D + H2O Larut E

Tidak terjadi perubahanTerdapat gas tidak berwarna

Terdapat kabut putih

Terbentuk endapan putihLarut

Kemungkinan Cl-

Jadi, anionnya adalah Cl-

2. Garam IIReaksi Identifikasi:- x + H2SO4(aq) Lar. A- Lar. A + H2SO(l) Lar.

BReaksi Penegasan:- {NO3

- + H2SO4} + FeSO4

Lar. C

Tidak ada reaksiTerbentuk gas coklat kemerahan

Terbentuk cincin coklat

Kemungkinan NO3

-

Jadi, anionnya adalah NO3

-

Persamaan reaksi- Reaksi identifikasi garam I

- Cl- + H2SO4(aq) (klorida) (asam sulfat)

- Cl- + H2SO4(l) HCl + HSO42-

(klorida) (asam sulfat) (asam klorida) (hidrogen sulfat) - HCl + NH4OH NH4Cl + H2O

(asam klorida) (amonium hidroksida) (amonium klorida) (air) - Reaksi penegasan garam I

- 2Cl- + Pb(NO3)2 PbCl2 + 2NO3(klorida) (timbal (II) nitrat) (timbal (II) klorida) (nitrat)

- PbCl2 + H2O Pb(OH)2 + HCl(timbal (II) klorida) (air) (timbal (II) hidroksida) (asam klorida)

- Reaksi anion sampel II x + H2SO4 Lar. 1, membentuk gas coklat kemerahan

18

{NO3- + H2SO4} + FeSO4 membentuk cincin coklat

3.5 Kesimpulan

- Pada sampel I, didapatkan jenis kation golongan V yang berupa NH4+ dan pada

sampel II didapatkan jenis kation golongan I yang berupa Pb2+.- Pada sampel I, didapatkan jenis anion yang berupa Cl- dan sampel II

didapatkan jenis anion yang berupa NO3-.

- Pada sampel I, didapatkan jenis garam yang berupa garam NH4Cl dan sampel II didapatkan jenis garam yang berupa garam Pb(NO3)2.

18