Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia III 8

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pengertian Kimia Analisa

Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis

cuplikan material untuk mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya.

Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua jenis, kualitatif dan kuantitatif.

Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau senyawa

kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk

mengetahui jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan.

Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua pendekatan, target dan

metode. Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia

bioanalitik, analisis material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik.

Berdasarkan metodenya, kimia analitik dapat dibagi menjadi spektroskopi,

spektrometri massa, kromatografi dan elektroforesis, kristalografi, mikroskopi, dan

elektrokimia (Anonim, 2011i).

2.2 Pembagian Kimia Analisa

Kimia analisis secara garis besar dibagi dalam dua bidang yang disebut

analisis kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif membahas identifikasi

zat-zat. Urusannya adalah unsur atau senyawaan apa yang terdapat dalam suatu

sampel atau contoh. Pada pokoknya tujuan analisis kualitatif adalah memisahkan dan

mengidentifikasi sejumlah unsur Analisis kuantitatif berurusan dengan penetapan

banyak suatu zat tertentu yang ada dalam sampel atau contoh (Anonim, 2010).

2.3 Kimia Analisa Kualitatif

2.3.1 Analisa Kualitatif

a. Analisa Kualitatif Anion

Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :

* Anion sederhana seperti :O2-, F-, atau CN- .

* Anion okso diskret seperti : NO3-, atau SO42-.

* Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi 3 Palimeita

Br.Tarigan110405101

Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia III 8

* Anion kompleks halida seperti TaF6 dan kompleks anion yang berbasis bangat

seperti oksalat.

Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk

memudahkan reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkanbersama-sama.

Hal ini meliputi asetat, formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat. Analisis

kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi

kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan.

Kebanyakan reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro

dengan hanya modifikasi kecil.

Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah

1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas

kaca arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang

telah bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .

2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala

oksida sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi

berwarna hijau.

3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan

asam sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap.

Apabila ada borat akan timbul warna hijau.

Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan

untuk kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku

karena beberapa anion termaksud dalam lebih dari satu golongan.

Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:

a. Anion sederhana seperti O2,F- atau CN-.

b. Anion oksodiskret seperti NO3- atau SO42-.

c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.

d. Anion kompleks halida, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion

berbasa banyak seperti oksalat

3 Palimeita Br.Tarigan

110405101

Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia III 8

Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan

reaksi dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama, ini meliputi

asetat, format, oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat (Wiro, 2009).

Cara pengenalan anion tidak begitu sistematik seperti pada pengenalan

kation. Salah satu cara penggolongan anion adalah pemisahan anion berdasarkan

kelarutan garam-garam perak, garam-garam kalium, barium, dan seng. Selain itu, ada

cara penggolongan anion menurut Bunsen, Gilreath, dan Vogel. Bunsen

menggolongkan

anion dari sifat kelarutan garam perak dan garam bariumnya, warna, kelarutan garam

alkali, dan kemudahan menguapnya. Gilreath menggolongkan anion berdasarkan

pada kelarutan garam kalsium, barium, kadmium, dan garam peraknya. Sedangkan

Vogel menggolongkan anion berdasarkan pada proses yang digunakannya, yaitu

pemeriksaan anion yang dapat menguap bila diolah dengan asam, dan pemeriksaan

anion berdasarkan reaksinya dalam larutan. Manfaat dari analisis kualitatif kation

dan anion ini cukup banyak, misalnya untuk menguji kandungan suatu ion logam

berbahaya dalam air minum (Mardiansyah, 2011).

2.3.2 Analisa Kualitatif Kation

Kation adalah ion yang bermuatan positif sedangkan anion adalah ion yang

bermuatan negatif. Kation dan anion yang terdapat dalam suatu sampel dapat

diketahui dengan melakukan uji menggunakan pereaksi-pereaksi spesifik. Prinsip

dasar yang digunakan dalam analisis kation dan anion adalah karakteristik reaksi

kimia yang khas untuk setiap kation dan anion. Suatu ion tertentu akan mengalami

reaksi kimia yang khas, sehingga dapat diketahui jenis ionnya. Misalnya beberapa

ion tertentu akan mengalami perubahan warna yang berbeda-beda bila direaksikan

dengan pereaksi tertentu. Secara umum terdapat empat ciri reaksi kimia, yaitu

terbentuknya endapan, terbentuknya gas, perubahan warna dan perubahan suhu.

Analisis kation dan anion umumnya dilakukan dengan cara basah. Untuk sampel

yang berbentuk padat, harus dilarutkan terlebih dahulu dalam pelarut sebelum

dilakukan identifikasi. Sebagai pelarut dicoba berturut-turut air, HCl encer, HCl

pekat, HNO3 encer, HNO3 pekat, dan air raja/aqua regia (HCl : HNO3 = 3 : 1). Bila

3 Palimeita Br.Tarigan

110405101

Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia III 8

pelarutnya HCl pekat, larutan diuapkan hingga sebagian besar HCl menguap dan

habis. Jika pelarutnya HNO3 atau air raja, maka semua asam harus dihilangkan

dengan cara menguapkan larutan sampai kering, kemudian ditambah HCl, diuapkan

lagi sampai volumenya sedikit lalu diencerkan dengan air. Secara sistematik cara

analisis kualitatif kation-kation diklasifikasikan ke dalam lima golongan, hal ini

didasarkan pada sifat kation tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan

yang umum digunakan untuk klasifikasi kation adalah asam klorida, hidrogen

sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation

bereaksi dengan pereaksi tertentu membentuk endapan atau tidak, dengan kata lain

klasifikasi kation yang paling umum digunakan atas perbedaan kelarutan dari

klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kelima golongan kation dan ciri-

ciri khas golongan-golongan ini adalah sebagai berikut:

a. Golongan I

Kation-kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion

golongan ini adalah Ag+, Hg2+, dan Pb2+.

b. Golongan II

Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk

endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam. Ion-ion golongan ini adalah

Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+, dan Sn4+.

c. Golongan III

Kation-kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida maupun hidrogen

sulfida. Namun, kation-kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida

dalam suasana netral atau ammoniakal. Ion-ion golongan ini adalah Co2+, Ni2+, Fe2+,

Fe3+, Zn2+, Al3+, Mn2+, dan Cr3+ (Mardiansyah, 2011).

2.3.4 Penggunaan Kimia Analisa

Penggunaan analisis kimia dapat diterapkan baik pada bidang kimia organic maupun

bidang kimia anorganik. Namun, tidak sebatas dalam bidang kimia saja, analisis

kimia juga dapat digunakan juga secara luas di bidang ilmu yang lainnya, seperti

farmasi, kedokteran, lingkungan, pertanian, hingga pertambangan. Salah satu contoh

analisis kimia yang dalam bidang-bidang tersebut akan dibahas pada bagian

selanjutnya pada buku ini, namun sebagai gambaran beberapa contohnya, antara lain:

3 Palimeita Br.Tarigan

110405101

Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia III 8

1. Uji Kualitas

Analisis kimia sangat diperlukan untuk mengetahui kualitas udara di sekitar kita, air

yang kita digunakan, serta makanan yang disajikan. Di bidang industri, analisis kimia

digunakan secara rutin untuk menentukan kualitas dari bahan baku, bahan setengah

jadi, hingga produk yang dihasilkan. Bidang tersebut disebut sebagai pengawasan

mutu atau quality controll.

2. Menentukan Kadar atau Konsentasi Bahan yang Bermanfaat

Analisis kimia digunakan dalam penentuan kadar bahan-bahan dalam suatu produk

makanan. Sebagai contoh analisis kimia yang digunakan dalam menentukan kadar

lemak dalam krim, kadar protein dalam susu atau kadar karbohidrat dalam umbi-

umbian membantu mengetahui nilai gizi suatu bahan makanan. Selain itu, kadar

logam seperti besi, tembaga, ataupun nikel dalam suatu bijih tambang dapat pula

diketahui dengan menggunakan analisis kimia.

3. Bidang Kedokteran

Untuk mendiagnosa suatu penyakit pada manusia diperlukan suatu analisis kimia,

sebagai contoh tingkat konsentrasi bilirubin dan enzim fosfatase alkali dalam darah

menunjukkan adanya gangguan fungsi liver. Tingkat konsentrasi gula dalam darah

dan urin menunjukkan penyakit gula. Kandungan kalsium dalam serum darah

membantu diagnosa penyakit paratiroid.

4. Penelitian

Analisis kimia juga berperan sangat penting dalam banyak kegiatan penelitian di

bidang kimia, biokimia, biologi, geologi, pertanian dan lainnya. Sebagian besar

penelitian menggunakan analisis untuk keperluan penelitiannya. Sebagai contoh pada

penelitian korosi logam, maka ditentukan berapa konsentrasi logam yang terlarut ke

dalam lingkungan air. Di bidang pertanian, suatu lahan pertanian sebelum digunakan,

maka tingkat kesuburannya ditentukan dengan mengetahui tingkat konsentrasi unsur

yang ada di dalam tanah, misalnya konsentrasi N, P, K dalam tanah (Mardiansyah,

2011).

2.4 Kelarutan

Kelarutan (solute), untuk larut dalam suatu pelarut (solvent). Kelarutan

dinyatakan dalam jumlah maksimum zat terlarut yang larut dalam suatu pelarut pada

3 Palimeita Br.Tarigan

110405101

Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia III 8

kesetimbangan. Larutan hasil disebut larutan jenuh. Zat-zat tertentu dapat larut

dengan perbandingan apapun terhadap suatu pelarut. Contohnya adalah etanol di

dalam air. Sifat ini lebih dalam bahasa Inggris lebih tepatnya disebut miscible.

Pelarut umumnya merupakan suatu cairan yang dapat berupa zat murni

ataupun campuran. Zat yang terlarut, dapat berupa gas, cairan lain, atau padat.

Kelarutan bervariasi dari selalu larut seperti etanol dalam air, hingga sulit terlarut,

seperti perak klorida dalam air. Istilah "tak larut" (insoluble) sering diterapkan pada

senyawa yang sulit larut, walaupun sebenarnya hanya ada sangat sedikit kasus yang

benar-benar tidak ada bahan yang terlarut. Dalam beberapa kondisi, titik

kesetimbangan kelarutan dapat dilampaui untuk menghasilkan suatu larutan yang

disebut lewat jenuh (supersaturated) yang tidak stabil dan terdapat endapan. Reaksi

pembentukan endapan inilah yang dipakai dalam proses pemisahan kation-kation

(Anonim, 2005).

3 Palimeita Br.Tarigan

110405101

Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia III 8

2.5 Aplikasi Kimia Analisa Kualitatif

“Analisis Kualitatif Gugus Fungsi Pada Baja Karbon Rendah Yang Mendapat

Perlakuan Nitridasi, Karbonasi dan Quenching NaCl (NiKaNa) Menggunakan

Spektroskopi FTIR’’.

Industri memegang peranan penting dalam menunjang perkembangan

teknologi. Dengan adanya industri-industri baru akan memungkinkan terciptanya

barang-barang baru yang lebih inovatif sehingga dapat mendorong munculnya

penemuan baru baik di bidang ilmu pengetahuan (sains) maupun teknologi. Industri-

industri yang ada tidak akan lepas dari pemanfaatan logam terutama baja sebagai

bahan baku penunjang dalam pembuatan alat-alat produksi. Alat produksi tersebut

haruslah kuat dan awet sehingga dapat menunjang kelancaran proses produksi. Oleh

karena itu agar alat produksi kuat diperlukan bahan baku baja yang kuat pula (tingkat

kekerasannya tinggi). Teknik nitridasi dilakukan dengan menggunakan gas nitrogen

yang disemprotkan langsung pada baja yang sedang membara. Dengan metode

tersebut kekosongan pada material akan terisi oleh atom-atom yang bergeser karena

penumbukan oleh atom nitrogen maupun oleh atom nitrogen yang menempati letak

interstisi. Proses tersebut akan membentuk struktur baru yang mempunyai kekerasan

yang lebih baik dibanding material aslinya. Material yang dipakai dalam penelitian

ini adalah baja, mengingat material tersebut banyak digunakan dalam dunia industri.

Telah dilakukan analisis gugus fungsi baja karbon rendah yang mengalami proses

Nitridasi, Karbonasi, dan quenching NaCl (NiKaNa) menggunakan spektroskopi

FTIR. Baja karbon rendah yang mengalami proses NiKaNa diuji tingkat kekerasan

mikro dengan metode Rockwell. Hasil pengujian tingkat kekerasan mikro

menunjukkan bahwa metode NiKaNa mampu meningkatkan kekerasan baja karbon

rendah hingga sekitar 52 % pada suhu 9000 oC dengan lama pemanasan 15 menit.

Hasil uji spektroskopi FTIR menunjukkan bahwa pada baja terNiKaNa terlihat

adanya pengayaan gugus fungsi N-H. Hal ini mendukung hasil uji difraksi sinar-X

sebelumnya yang didapatkan adanya ikatan Fe-N dalam bentuk senyawa Fe2N.

Sehingga dengan adanya penambahan gugus fungsi tersebut menjadikan baja

terNiKaNa lebih keras dari baja tanpa perlakuan NiKaNa karena struktur atom-

atomnya lebih rapat dan padat (Susanto, 2005).

3 Palimeita Br.Tarigan

110405101

Laboratorium Ilmu Dasar Teknik Kimia III 8

Gambar 2.1 Flowchart Percobaan Gugus Fungsi Pada Baja Karbon

(Susanto, 2005)

3 Palimeita Br.Tarigan

110405101

Pengamplasan

Pemanasan

Nitridasi

Karbonasi

Quenching NaCl

Uji sampel dengan metode rockwell

Uji gugus fungsi dengan spektroskopi