36

BAB 3 SINTESA NANOPARTIKEL SERAT KULIT ROTAN DENGAN

METODA ULTRASONIK DAN KARAKTERISASINYA

Pendahuluan

Latar Balakang

Istilah nanoteknologi akhir-akhir ini begitu populer di masyarakat. Sekarang

ini dunia sedang mengarah pada revolusi nanoteknologi di mana dalam periode

2010 sampai 2020 akan tejadi percepatan luar biasa dalam penerapan

nanoteknologi di dunia industri. Teknologi itu bahkan menjadi tren riset dunia,

khususnya di negara-negara maju. Milyaran dollar dana mulai dikucurkan di

negara-negara ini untuk berbagai bidang penelitian. Semuanya berlomba-lomba

menggunakan kata kunci nanoteknologi. Riset di bidang nanoteknologi menjadi

sangatlah potensial. Pengembangan nanoteknologi terus dilakukan oleh para

peneliti dari akademik maupun dari industri untuk mewujudkan karya baru dalam

dunia nanoteknologi. Penguasaan teknologi pembuatan partikel nano menjadi

sebuah fenomena baru. Berbagai macam metode akan terus dikembangkan seiring

dengan kebutuhan nanopartikel dengan ukuran kurang dari 100 nm dan sekaligus

mengubah sifat atau fungsinya (Rahul 2009).

Nanoteknologi adalah teknologi yang melibatkan atom dan molekul dengan

satuan sepertriliun meter (1 nm = 10-9

Nanoteknologi menjadi penting dalam dunia rekayasa material karena

manusia berusaha untuk mengintegrasikan suatu fungsi atau kerja dalam skala

m). Sebuah ukuran yang sangat kecil dan ini

adalah rekayasa material dalam orde nanokristal. Sebagai contoh, perkembangan

nanoteknologi dalam dunia komputer telah mengubah tidak hanya dimensi

komputer yang semakin kecil dan tipis, namun juga peningkatan kemampuan dan

kapasitas yang luar biasa, sehingga memungkinkan penyelesaian program-

program raksasa dalam waktu singkat. Dunia informatika dan komputer bisa

menikmati adanya komputer kuantum yang mampu mengirimkan data dengan

kecepatan sangat tinggi. Tersusun dari chip yang sangat mungil, tetapi mampu

menyimpan data jutaan kali lebih banyak dari komputer yang kita gunakan saat

ini.

37

ukuran yang lebih kecil. Mengintegrasikan suatu fungsi mesin atau produk dalam

ukuran yang lebih kecil bukan hanya berarti memperindahnya tapi juga

memperkecil energi yang dibutuhkan dan mempercepat proses serta menghemat

biaya pekerjaan. Strategi pengembangan nanoteknologi harus diarahkan untuk

mengelola dan memberikan nilai tambah secara signifikan bagi sumber daya alam

Indonesia guna meningkatkan daya saing bangsa (persaingan global) sekaligus

menambah pendapatan negara. Sedangkan nanomaterial science merupakan

landasan utama dalam rantai pengembangan produk nanoteknologi.

Di Indonesia sendiri, keberadaan nanoteknologi dikatakan sedang

berkembang dan belum dapat menembus pasar industri. Kegagalan dalam

mengembangkan produk berbasis nanoteknologi, berpotensi menyebabkan pasar

domestik hanya menjadi pasar bagi produk impor sehingga Indonesia

diperkirakan kehilangan nilai tambah pendapatan negara. Sementara itu Indonesia,

memiliki keunggulan komparatif berupa kekayaan sumber daya alam misalkan

diversifikasi tanaman, limbah pertanian, mineral pasir besi, kuarsa, tembaga, emas

yang dapat digunakan sebagai basis teknologi nanomaterial.

Pembuatan nanomaterial dapat dilakukan dengan menggunakan dua

pendekatan yaitu pendekatan top-down (penggilingan mekanik, quenching

berulang, etsa/lithography) dan bottom-up (proses sol-gel, aerosol, chemical

vapour depostion). Berbagai riset nanomaterial telah dilakukan di berbagai

lembaga penelitian dan di perguruan tinggi di Indonesia diantaranya tahun 2010

Fisika LIPI mengembangkan metoda ultrasonic-milling pada nanomaterial logam,

Carbon nano tube dikembangkan oleh PTBIN BATAN, FT UI mengembangkan

alat sensor nano, berbasis nano komposit magnit dengan planetary ball mill.

Fisika ITB, membuat lapisan nano pada bahan magnit dalam bentuk Quantum Dot

partikel nano silika. Fisika Teknik ITB mengembangkan pembuatan nano silika

dengan metoda sol-gel.

Sementara itu pemanfaatan limbah dari hasil pertanian yang melimpah dan

dapat diperoleh sepanjang tahun seperti limbah kulit rotan yang disintesa dalam

bentuk nanopartikel pada aplikasi bionanokomposit belum pernah dilakukan.

Eksplorasi berbagai potensi kekayaan alam Indonesia yang didukung oleh adanya

sumber daya alam yang sangat potensial terutama pada pemanfaatan limbah

38

pertanian sangatlah bermanfaat untuk akselerasi pengembangan pembangunan

industri ramah lingkungan dan kemandirian bangsa, khususnya dalam penguasaan

ilmu dan teknologi rekayasa nanomaterial (http://www infonanoteknologi.mht).

Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah mendapatkan nanopartikel serat kulit rotan

homogen berukuran kurang dari 100 nm dengan menggabungkan metoda milling-

shaker, pemanasan berstirer, dan ultrasonikasi serta mendapatkan

karakteristiknya. Tujuan lainnya adalah menentukan kondisi optimum pemrosesan

dan mengamati fenomena yang terjadi pada pembentukan partikel nano pada

variasi waktu ultrasonikasi.

Hipotesis

Dengan metoda ultrasonikasi diharapkan dapat menghasilkan nanopartikel

serat kulit rotan dengan ukuran < 100 nm dengan tetap mempertahankan fasa,

struktur mikro dan komposisi penyusun mineral yang dimiliki oleh selulosa kulit

rotan seperti yang telah dibahas pada bab 2 untuk dapat diaplikasikan sebagai

filler nanopartikel pada bionanokomposit.

Tinjauan Pustaka

Nanoteknologi

Semakin maju peradaban manusia maka permasalahan yang dihadapi

menjadi sangat kompleks dan menantang. Tak jarang solusi yang harus

dimunculkan memerlukan perhatian sampai pada ukuran yang sangat kecil yang

sebelumnya belum pernah terpikirkan oleh manusia. Pengenalan dan pemahaman

akan ilmu dan teknologi nano sangat terkait dengan definisi nano, struktur

nanomaterial dan konsep teknologi nano. Nanosains adalah ilmu yang

mempelajari sifat–sifat unik yang muncul ketika ukuran mendekati skala

nanometer sedangkan nanoteknologi adalah rekayasa dari material fungsional,

alat, dan sistem melalui pengontrolan benda pada skala dari 1 - 100 nanometer,

dan eksploitasi dari fenomena pada skala tersebut.

Nano adalah satuan panjang sebesar sepertriliun meter (1 nm = 10-9 m).

Perbandingan antara 1 meter dengan 1 nanometer adalah seperti halnya

39

perbandingan antara bola bumi dengan bola pingpong. Mula-mula, tubuh kita

berada di dunia berskala meter. Kemudian bagian tubuh manusia yang berskala

1/1000 atau milimeter adalah tahi lalat (Gambar 3.1). Selanjutnya, yang berskala

1/1000 dari itu atau mikrometer adalah diameter rambut (80 µm), sel tubuh atau

sel darah merah (20 µm). DNA (deoxyribonucleic acid) merupakan bahan nano

alami dengan lebar pita gen sebesar 2 nm (Klemm 2009).

Ilmu dari perekayasaan dalam ukuran kecil pertama kali dikenalkan pada

tahun 1959 oleh Richard P. Feynman dalam sebuah buku berjudul There’s Plenty

of Room at the Bottom yang mengatakan bahwa pada suatu masa depan akan

mampu menyusun atom menurut apa yang diinginkan dan apa yang akan terjadi

ketika atom dapat disusun satu persatu menurut apa yang diinginkan sesuai

dengan aplikasinya. Kemudian dinyatakan pula bahwa bidang dari ilmu dan

teknologi yang kemungkinan besar akan menghasilkan terobosan–terobosan besar

masa depan maka ilmu dan rekayasa pada skala nano adalah jawabannya. Bahan

berstruktur nano merupakan bahan yang memiliki paling tidak salah satu

dimensinya (panjang, lebar, atau tinggi) berukuran 1 - 100 nm.

Gambar 3.1 Diameter rambut (a), sel darah merah (b), DNA (c), dan atom (d).

Bahan nano merupakan jembatan antara atom atau molekul dari bahan

berukuran mikrometer (1 nm = 1/1000 µm). Apabila nanometer dibagi lagi

menjadi sepersepuluhnya, akan sampai pada besaran atom (0.1 nm = 1 Å).

(a) d = 80 μm (b) d = 20 μm

(c) d = 2 nm (d) d = 1 Å

40

Penyusunan ulang atom-atom dalam nanoteknologi mencapai tahap penyusunan

ulang struktur atom individual, jadi bukan lagi tumpukan atom, sehingga

ketepatannya semakin presisi dan biaya produksi semakin murah. Satu aspek lain

yang sangat menarik dari nanoteknologi adalah self replication atau kemampuan

untuk duplikasi diri secara otomatis. Konsep ini memiliki kesamaan dengan

kemampuan reproduksi makhluk hidup. Sel-sel dalam tubuh (tersusun dari atom-

atom) memiliki kemampuan memperbaiki diri sehingga sel-sel yang rusak dan

mati selalu digantikan dengan sel baru yang sehat (Ting-Feng 2007).

Kelebihan dari nanomaterial adalah struktur material berukuran sangat kecil

akan menampakkan sifat–sifat unik diakibatkan oleh lua permukaan yang besar

(surface area). Merupakan ilmu baru yang mampu merangkul banyak disiplin

ilmu bersama-sama dan mengeksplorasi sifat bahan lebih dalam dari apa yang

diketahui saat ini. Nanomaterial dapat menawarkan kemampuan untuk

memanipulasi, mengontrol dan mensintesa material pada level atom dan molekul

dan mampu menyediakan afinitas, kapasitas dan selektivitas tingkat tinggi dari

suatu material dikarenakan sifat kimia, fisika dan biologi yang unik, sehingga

produk yang dihasilkan dapat memiliki sifat atau fungsi yang berbeda dari

material sejenis dalam ukuran besar (bulk) (Dahliana 2004).

Hal utama yang membuat nanopartikel memiliki sifat unik yaitu karena

ukurannya yang kecil, nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara luas

permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan material

sejenis dalam ukuran besar. Hal ini membuat nanopartikel bersifat lebih reaktif.

Reaktivitas material ditentukan oleh atom-atom di permukaan, karena hanya

atom-atom tersebut yang bersentuhan langsung dengan material lain. Ketika

ukuran partikel menuju orde nanometer, maka hukum fisika yang berlaku lebih

didominasi oleh hukum-hukum fisika kuantum. Sifat-sifat yang berubah pada

nanopartikel yang berkaitan dengan fenomena kuantum adalah sebagai akibat

keterbatasan ruang gerak elektron dan pembawa muatan lainnya dalam partikel.

Fenomena ini merubah sifat material seperti perubahan warna yang dipancarkan,

transparansi, kekuatan mekanik, konduktivitas listrik, dan magnetisasi. Adanya

perubahan rasio jumlah atom yang menempati permukaan terhadap jumlah total

atom dapat mempengaruhi perubahan titik didih, titik beku, dan reaktivitas kimia.

41

Perubahan-perubahan tersebut merupakan keunggulan nanopartikel dibandingkan

dengan partikel sejenis dalam keadaan bulk (Abdullah 2008).

Beberapa efek penting yang dimiliki materi jika ukurannya diperkecil

menuju skala nano misalnya pada sifat termal. Nanomaterial memiliki titik lebur

yang lebih rendah dan panas spesifik yang lebih tinggi dibanding sifat bulk

-nya

(Gambar 3.2b). Kemudian reduksi ukuran ke skala nano akan menurunkan suhu

sintering dan suhu pengkristalan dikarenakan kandungan energi permukaannya

yang tinggi. Hal yang sama juga terjadi pada sifat listrik nanomaterial yang dapat

mempunyai energi lebih besar dari pada material ukuran biasa karena memiliki

surface area yang besar. Hal ini berkaitan dengan resistivitas listrik yang

mengalami kenaikan dengan berkurangnya ukuran partikel. Contohnya material

yang bersifat isolator dapat bersifat konduktor ketika berskala nano

(nanokeramik) (Guo 2005).

Gambar 3.2 Plot DSC bacterial cellulose-polylactide nanocomposites (a) dan

sifat termal nanomaterial (b) (Lee 2009).

Dalam skala nanometer, sifat baru dan fenomena unik dari bahan akan

muncul. Hal ini diakibatkan karena ukuran dari nanomaterial menjadi komparabel

dengan banyak parameter fisis seperti ukuran gelombang kuantum, mean free

path, ukuran koherensi, dan domain dimensi yang kesemuanya menentukan sifat-

sifat dari material (Zhang 2010). Efek kuantum dapat diilustrasikan dengan level

energi dari elektron (Gambar 3.3a) yaitu dengan adanya perbedaan energi (∆E)

yang lebih besar dari nilai maksimal internal energi dari sistem, maka banyak sifat

yang ada pada bulk material yang hilang dan akan digantikan dengan sifat yang

Temperatur (0C)

Titik leleh emas = 1064,43 0C

Diameter partikel (nm)

b

42

unik. Hal ini dikenal dengan teori Kubo. Pita energi yang kontinyu tergantikan

oleh energi level yang terpisah, jika ukuran partikel mendekati radius Bohr dari

elektron dalam padatan. Hal ini dikenal dengan efek kuantum. Untuk

nanomaterial, energi band gap sangat sensitif terhadap morfologinya (ukuran,

bentuk, defek) dan distribusi komposisinya. Kombinasi dari efek-efek tersebut

menimbulkan munculnya sifat fisis yang berbeda dari sifat yang dimiliki

oleh bulk

materialnya, contoh perubahan sifat optikal emas disebabkan perubahan

ukuran (Gambar 3.3b).

a b Gambar 3.3 Efek kuantum (a), ilustrasi perubahan sifat optikal material

disebabkan perubahan ukuran (b) (Zhang 2010).

Abdullah 2008 dalam review sintesa nanomaterial menyatakan bahwa

semakin kecil ukuran benda maka permukaan atom penyusun benda tersebut yang

terekspos dipermukaan benda akan memiliki fraksi yang semakin besar. Misalkan

pada senyawa Tantalum. Pada kondisi bulk Ta memiliki struktur kristal kubik,

namun ketika ukuran diperkecil maka struktur kristal beralih ke tetragonal.

Struktur kristal tetragonal memiliki faktor tumpukan atom yang lebih besar dari

pada struktur kristal kubus (Gambar 3.4). Sementara itu pengaruh suhu annealing

akan memperkecil ukuran dan merubah fasa dari material TiO2 (Gambar 3.5).

Luas permukaan yang bertambah juga akan mengakibatkan bertambahnya

reaktivitas dari bahan dan sifat katalisis dari n

Gambar 3.6 merupakan contoh data aktivitas dari logam emas untuk

mengkatalis oksidasi CO dengan semakin mengecilnya ukuran partikel.

Sementara itu sifat mekanis (kekerasan dan kekuatan) dari bahan logam berukuran

nano dapat meningkat sampai dengan satu order diatas ukuran normalnya

anomaterial yang cenderung

memiliki aktivitas katalisis yang lebih baik.

43

demikian juga dengan bahan keramik direduksi sampai skala nano sifat

duktilitasnya juga akan meningkat (Gambar 3.7).

Gamabr 3.4 Profil XRD Tantalum.

Gamabr 3.5 Profil XRD nano TiO2

pada variasi suhu anneal (Abdullah 2008).

Gambar 3.6 Aktivitas katalis nanomaterial.

700 0C 500 0C 400 0C

Diameter partikel (nm)

tetragonal

cubic

2θ

Katalisis ≈ 1/d

44

Gambar 3.7 Sifat mekanik nanomaterial (a) dan kekuatan tarik nanokomposit chitosan-cellulose whiskers (b) (Qian 2009)

Kavitasi

Dalam aplikasinya, ultrasonik berfungsi sebagai pembawa informasi, salah

satunya untuk mempelajari bagian dalam atau struktur tubuh yang non-transparan

(organ dalam tubuh). Di sisi lain, ultrasonik yang mempunyai intensitas tinggi

dapat digunakan untuk memdeteksi perubahan tertentu dalam bahan atau objek

dan memperkecil ukuran suatu partikel pada proses produksi nanoteknologi. Salah

satu efek dari gelombang ultrasonik dalam medium cairan adalah fenomena

kavitasi. Camarena (2006) menyatakan bahwa proses terjadinya kavitasi dengan

cara menggunakan gelombang ultrasonik dengan rentang frekuensi 20 kHz – 10

MHz. Gelombang ultrasonik diberikan ke dalam medium cair untuk

Elongation at break

Tensile strength

b

a

Regangan

Konsentrasi selulosa whiskers (wt %)

45

menghasilkan kavitasi bubble

Kavitasi adalah peristiwa pembentukan, pertumbuhan, dan meledaknya

gelembung didalam cairan yang melibatkan sejumlah energi yang sangat besar.

Peristiwa meledaknya gelembung menghasilkan efek panas yang menyebar secara

konveksi dalam medium akibat kenaikan temperatur yang sangat tinggi (5000 K

pada tekanan 1000 atm dengan laju pemanasan dan pendinginan 1010 K/s). Pada

kondisi tertentu, tekanan yang dihasilkan pun meningkat dan peristiwa ini terjadi

berulang dalam waktu yang sangat singkat (orde nano detik) seiring dengan

bertambahnya waktu ultrasonikasi. Fenomena ini yang dimanfaatkan untuk

mereduksi partikel yang dilarutkan dalam cairan hingga diperoleh partikel

berukuran nanometer (Syafrudin 2008).

yang dapat memecah partikel dan memiliki

diameter dalam skala nano. Intensitas gelombang ultrasonik yang menjalar di

dalam medium cair akan mengalami penurunan intensitas karena adanya

penyerapan energi terhadap medium dan menimbulkan adanya perbedaan tekanan

sehingga dapat menimbulkan gelembung vakum kecil atau void dalam cairan

yang didalamnya terdapat partikel. Ketika gelembung mencapai volume yang

maksimal dan tidak mampu menyerap energi lagi, maka akan terjadi peristiwa

acoustic cavitation. Selama proses kavitasi akan terjadi bubble collapse

(ketidakstabilan gelembung) yaitu pecahnya gelombang akibat ultrasonikasi yang

melibatkan energi yang sangat tinggi, efek panas dan tumbukan antar partikel

dalam medium cairan yang bergerak acak zig-zag mengikuti kaidah hukum gerak

Brown (Gambar 3.8).

(a) (b) (c)

Gambar 3.8 Ultrasonikasi pada medium cair (a), fenomena kavitasi (b), dan

pengaruh ukuran terhadap surface area.

46

Penelitian nanomaterial, khususnya bidang eksperiman tidak bisa lepas dari

kegiatan karakterisasi atau pengukuran. Dengan karakterisasi dapat diyakini

bahwa material yang disintesa sudah memenuhi kriteria nanostruktur yaitu salah

satu dimensinya berukuran nanometer. Dalam kesepakatan umum sampai saat ini

dimensi nanometer adalah ukuran yang kurang dari 100 nm. Karakterisasi juga

memberikan informasi tentang sifat-sifat fisis dan kimiawi nanomaterial tersebut.

Hal ini sangat penting karena ketika dimensi material menuju nilai nanometer,

maka akan terjadi perubahan sifat kimia dan fisika dan menimbulkan karakteristik

unik. Keunikan yang timbul dapat menghasilkan peluang dan kekayaan sifat

untuk memanipulasi dan menggenerasi sifat-sifat baru yang tidak dijumpai pada

material ukuran besar. Teknik karakteristik dari nanopartikel ini meliputi ukuran

partikel dan distribusinya, bentuk partikel dan kerapatannya, specific surface

area, fasa dan distribusinya, hingga pada quality of mixing

Setiap kumpulan partikel disebut dengan polidispersi. Karenanya perlu

untuk mengetahui tidak hanya ukuran dari suatu partikel tertentu, tapi juga berapa

banyak partikel-partikel dengan ukuran yang sama ada dalam cuplikan.

Disamping itu diperlukan suatu perkiraan kisaran ukuran tertentu yang ada dan

berat fraksi dari tiap-tiap ukuran partikel, sehingga ukuran partikel rata-rata pada

cuplikan dapat dihitung.

(Abdullah 2009).

Ada beberapa cara yang bisa digunakan untuk

mengetahui ukuran suatu partikel yaitu metode sedimentasi, Electronical Zone

Sensing (EZS), metode milling dan ayakan (Sieve analyses),

Partikel Size

Analyser, XRD (metode Scherrer), dan analisa gambar mikroskop (TEM, SEM,

AFM).

Bahan dan Metoda

Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Fisika Terapan FMIPA IPB,

Nanoteknologi LIPI, Laboratorium Terpadu UGM dan PTBIN BATAN Puspiptek

Serpong. Waktu penelitian adalah dari bulan April 2011 sampai dengan bulan

Agustus 2011.

47

Bahan dan Alat Penelitian

Bahan–bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah kulit rotan segar

yang diperoleh dari desa Madu Sari Pontianak Kalimantan Barat, aquades,

aluminium foil dan plastik klip dan surfaktan (tween 80)

Alat yang digunakan dalam pembuatan nanopartikel serat yaitu meliputi

timbangan analitik, pen disk milling, electromagnetik shaker, gelas ukur,

pengaduk, termokopel, stirer dan ultrasonik (Gambar 3.14). Sementara itu

peralatan yang digunakan untuk pengujian kualitas serat yang dihasilkan

menggunakan X Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM),

Electron Dispersive Spectroscopy (EDS), Transmission Electron Microscope

Tahapan Penelitian

(TEM), piknometer, dan Partikel Size Analizer (PSA).

Metodologi kegiatan penelitian ini meliputi 2 tahap yaitu preparasi cuplikan

dengan metoda mekanik (milling-shaker) dan pemanasan berstirer yang

dilanjutkan dengan produksi nanopartikel metoda ultrasonikasi. Sebagai tahap

awal dilakukan preparasi terhadap cuplikan kulit rotan yaitu dibersihkan dari

kotoran dan debu, kemudian direbus 100 0

Serat dengan ukuran 1 mm dan 150 µm langsung digunakan pada

pembuatan biokomposit dengan metoda injeksi molding (sebagai pembanding

bionanokomposit), sedangkan serat dengan ukuran 75 µm di proses lebih lanjut

dengan ditimbang, masing-masing cuplikan 20 g sebagai massa awal, lalu

dilarutkan dalam aquades 40 ml untuk dipanaskan di hot plate pada suhu 100

C selama 15 menit, lalu dikeringkan.

Setelah kering kulit rotan dimilling dengan menggunakan alat Pen Disk Milling

kemudian di saring dengan menggunakan elektromagnetik shaker. Diameter serat

yang akan dicapai adalah 1 mm, 150 µm dan 75 µm. Kemudian serat yang

dihasilkan melalui metoda mekanik ini, dilakukan pengujian XRD, SEM-EDS dan

kerapatan guna analisa awal terhadap kualitas serat yang dihasilkan sebelum

diproses pada tahap ke-2 yaitu ultrasonikasi (produksi nanopartikel selulosa).

0C,

stirer 200 rpm selama 2 jam. Hal ini bertujuan untuk homogenisasi dan

meregangkan ikatan pada batas butir dan ikatan antar molekul sehingga proses

kavitasi ultrasonik dapat berjalan dengan optimal.

48

Suhu selama preparasi cuplikan ini diukur dengan menggunakan termokopel

dan selama proses ultrasonikasi dilakukan variasi waktu ultrasonik tu = 1, 2, 3

jam. Proses selanjutnya adalah pemberian gelombang ultrasonik terhadap partikel

serat kulit rotan yang dilarutkan dalam cairan. Frekuensi dan daya yang digunakan

selama proses ultrasonik adalah 20 kHz dan 130 Watt. Setelah proses ultrasonik

selesai, cuplikan dikeringkan secara pelan-pelan dengan suhu 90 0

Nanopartikel hasil dari ultrasonikasi kemudian diuji dengan menggunakan

XRD, SEM-EDS, TEM, FTIR, densitas, dan PSA (Gambar 3.9). Hasil

keseluruhan proses diharapkan menghasilkan partikel nano berukuran kurang dari

100 nm dengan tanpa merubah fasanya, densitas yang lebih rendah dari serat

sintetis serta memiliki karakteristrik struktur mikro yang sesuai untuk aplikasinya

sebagai filler pada bionanokomposit.

C ke dalam hot

plate lalu di timbang sebagai massa akhir.

49

Gambar 3.9 Diagram alir produksi nanopartikel.

Hasil dan Pembahasan

Diambil serat kulit rotan ukuran 75 μm

Analisa Data

Ditimbang (@ 20 gr)

Karakterisasi

(TEM, XRD, PSA, FTIR, SEM-EDX,

Dipanaskan

Ultrasonikasi Dikeringkan

Ditambahkan aquades

Karakterisasi

(XRD, SEM-EDX,

Kulit rotan segar

Ditimbang (mo)

Dikeringkan

Preparasi awal direbus

Dibersihkan

Dihasilkan serat kulit rotan ukuran 1 mm, 150 μm, 75 μm

Milling Shaking

50

Nanopartikel adalah sebuah ukuran yang sangat kecil dan selulosa kulit

rotan (C6H10O5)m merupakan bagian penyusun utama jaringan tanaman berkayu

yang membentuk potongan komponen jaringan memanjang. Pemisahan serat yang

baik dan dalam kondisi optimal menjamin sifat dan kandungan asli serat dapat

dipertahankan (Kristianto 2007). Sintesa nanopartikel serat kulit rotan, diawali

dengan preparasi cuplikan yaitu dengan pemanasan 100 0

Serat berukuran 75 μm dilanjutkan dengan proses pemanasan 100

C selama 15 menit

kemudian dikeringkan. Metode perlakuan awal ini bertujuan untuk

menghilangkan impuritas, memutuskan ikatan atau jaringan non selulosa serta

mempermudah proses milling–shaker sehingga dihasilkan rendemen serat yang

optimal. Selanjutnya proses mekanik ini menghasilkan serat dengan ukuran mili

dan mikro (Gambar 3.10). 0

C dan

stirer selama 2 jam. Hal ini bertujuan agar mempermudah kavitasi yaitu proses

pecahnya gelembung-gelembung partikel menjadi ukuran yang lebih kecil dalam

medium cair seperti yang ditunjukkan Gambar 3.8. Cuplikan kemudian

diultrasonikasi dalam media cair pada frekuensi 20 kHz, daya 130 Watt dan untuk

menghindari adanya perubahan fasa diberikan intensitas diskontinu. Sementara itu

serat dengan ukuran 1 mm dan 150 μm langsung digunakan sebagai filler variasi

ukuran pada sintesa biokomposit dengan metoda injeksi molding

Gambar 3.10 Serat kulit rotan metoda milling-shaker.

Berdasarkan hasil pengujian SEM-EDS (perbesaran 500X dan 1000X) serat

berukuran 1 mm dan 150 μm hasil dari penggilingan mekanik dan shaker

menunjukkan bahwa serat berbentuk silinder memanjang yang memiliki trakeida

dan berpori makro, tersusun atas unit-unit glukosa melalui ikatan saling

menumpuk dan terikat menjadi bentuk serat yang sangat kuat. Molekul-molekul

A = 75 μm B = 150 μm D = 1 mm

51

selulosa yang terdapat pada tiap lapisan mempunyai susunan arah melingkar yang

hampir sama (teratur) dan berantai panjang yang saling terhubung antara

monomer satu dengan yang lain. Antara dinding primer (lapisan paling luar dari

serat) dan dinding sekunder (lapisan dibawah dinding primer) terhubung dengan

lignin (Gambar 3.11). Dari gambar juga terlihat bahwa lignin merupakan perekat

antar sel, yang memiliki kandungan karbon yang relatif tinggi pada biomassa,

namun sangat resisten terhadap degradasi biologi, enzimatis, dan kimia.

Hasil EDS memperlihatkan komposisi persen massa dan atom pada elemen

cuplikan serat kulit rotan hasil dari penggilingan mekanik dengan ukuran 1 mm,

didominasi oleh kandungan atom C = 60.62% dan O = 38.69% serta kandungan

unsur yang lain yaitu elemen mikro dan makro Si, Cl, K, Ca, dan Cu yang

bersumber dari unsur hara tanah yang diserap oleh dinding sel tanaman (Tabel

3.2). Unsur K di dalam cuplikan menunjukkan peranan pada aktifitas stomata,

enzim dan berkontribusi pada peningkatan kekuatan serta daya tahan selulosa

terhadap pelapukan dan deformasi. Ca dan Si adalah unsur makro sekunder yang

merupakan zat inti protein tanaman untuk memperkuat dinding selulosa, Cl adalah

unsur mikro yang merupakan komponen fungsional, dimana tanaman berserat akan

banyak mengandung unsur Cl untuk merangsang pertumbuhan produksi sel, Cu

memiliki peranan sebagai unsur mikro tanaman yang merupakan komponen

struktural dari enzim berupa kation logam sebagai komponen dinding sel atau

pengisi larutan yang berkaitan dengan osmosis dan keseimbangan muatan pada

pembentukan klorofil (Sisworo 2009).

Tabel 3.2 Unsur serat kulit rotan hasil penggilingan mekanik ukuran 1 mm

Unsur Massa % Atom %

C 53.11 60.62

O 45.39 38.89

Si 0.36 0.17

Cl 0.10 0.04

K 0.15 0.05

Ca 0.21 0.07

Cu 0.68 0.15

52

Gambar 3.11 Citra SEM serat kuli rotan hasil penggilingan mekanik dengan ukuran serat 1 mm perbesaran 500 (a) dan 1000 (b).

Gambar 3.12 dan 3.13 menunjukkan profil XRD serat kulit rotan dengan

metoda mekanik ukuran 1 mm dan 150 μm. Terlihat bahwa pada SKR tedapat

bidang hkl 002 yang menunjukkan fasa kristal pada 2θ = 22 derajat dengan

intensitas tertinggi pada 280 counts dan FWHM (Full Weigh Half Maximum)

0.7872. Sementara itu struktur amorf ditunjukkan pada 2θ = 16 derajat dan 2θ >

35 derajat. Intensitas difraksi serat kulit rotan dengan metoda mekanik ini sedikit

lebih rendah dibandingkan dengan serat yang dihasilkan dengan metoda

fermentasi 500 counts (Gambar 2.20) dan memiliki derajat kristalinitas yang jauh

lebih kecil jika dibandingkan dengan serat sintetis. Hal ini dapat dijelaskan

pori trakeida

lignin pori

x 500

x 1000

53

bahwa

Proses ekstraksi serat dengan menggunakan metoda fermentasi adalah

proses pelan, bertahap yang dilakukan oleh mikroorganisme dan membutuhkan

waktu yang panjang sampai dihasilkan serat dalam bentuk serat panjang dan

pendek, sehingga struktur kristal dari selulosa masih dapat dipertahankan dengan

intensitas difraksi yang cukup tinggi (500 counts). Sedangkan proses ekstraksi

serat dengan metoda milling dan shaker membuat ikatan rantai panjang monomer

serat terputus sehingga keteraturan molekul-molekulnya juga berubah sehingga

derajat kristalinitasnya berkurang. Sementara itu serat sintetis dibuat dari bahan

anorganik dengan komposisi kimia tertentu yang dapat diatur sesuai dengan

kebutuhan aplikasinya, sehingga sifat dan ukurannya relatif seragam dan kekuatan

serat dapat diupayakan sama sepanjang serat (Eichhorn 2001).

serat kulit rotan adalah serat organik yang tersusun atas material yang

bersumber dari unsur-unsur hara dalam tanah, dengan panjang monomer dan

ukuran serat alam yang tidak seragam serta kekuatan yang sangat dipengaruhi

oleh faktor usia, perlakuan mekanik, panas dan lingkungan yang mengakibatkan

derajat klistalinitas serat alam ini rendah.

Gambar 3.12 Profil XRD serat kulit rotan metoda mekanik (ukuran serat 1 mm).

Gambar 3.13 Profil XRD serat kulit rotan metoda mekanik (ukuran serat 150 μm).

002

111

102 011

130

101

130 111

002

amorf 2θ=22 0

2 theta

54

Analisa perbandingan antara serat kulit rotan yang dihasilkan dengan

metoda penggilingan mekanik dengan selulosa alam lainnya berdasarkan

penelitian sebelumnya dapat dilihat pada Gambar 3.14 yaitu selulosa whiskers dan

CMC, BC, dimana terlihat bahwa ketiganya memiliki kisaran intensitas struktur

kristal pada sudut difraksi 2θ = 22 derajat dan bidang hkl 002. Sementara itu

selulosa whiskers memiliki fasa yang sama dengan serat kulit rotan (β-selulosa)

sedangkan CMC dan BC memiliki fasa yang berbeda.

Gambar 3.14 Profil XRD selulosa whiskers (a) (Qian Li 2009)

CMC (carboxymethylcellulose) dan BC (bacterial celluloce/ polysacharide) (b) (Cristian 2009).

Gambar 3.15 memperlihatkan profil XRD cuplikan dengan variasi waktu

ultrasonik 0, 1, dan 3 jam. Cuplikan serat kulit rotan dengan waktu ultrasonik 0

jam diperoleh dari hasil penggilingan mekanik dengan ukuran 75 μm dan cuplikan

ini memiliki puncak difraksi tertinggi pada 2θ = 22 derajat dengan intensitas 150

count. Semakin bertambahnya waktu ultrasonik, proses kavitasi terus terjadi

2θ=22 0

2θ (degree)

CMC

BC

2θ (degree)

2θ=22 0

(a)

(b)

55

dimana pada siklus ultrasonikasi terjadi peredaman gelombang yaitu penurunan

energi mekanik terhadap waktu dan resonansi ketika frekuensi gelombang

mendekati frekuensi gelembung kavitasi (f0

Semakin kecil ukuran serat dari 1 mm, 150 μm, 75 μm sampai dengan

nanopartikel, terlihat puncak intensitas difraksi semakin menurun intensitasnya,

lebar puncak difraksi yang dihasilkan semakin melebar, dan puncak amorf

mengalami degradasi. Berdasarkan perumusan interferensi celah banyak melalui

aproksimasi persamaan Schererer, bahwa kristal berukuran besar dengan satu

orientasi akan menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah garis vertikal

sementara itu kristal berukuran sangat kecil akan menghasilkan puncak difraksi

yang sangat lebar. Hal ini disebabkan kristalinitas yang kecil memiliki bidang

pantul sinar X yang terbatas makin banyak jumlah celah interferensi maka makin

sempit ukuran garis frinji pada layar. Interferansi celah banyak dengan jumlah

celah tak berhingga menghasilkan frinji yang sangat tipis tetapi sangat terang.

≈ f), gelembung akan pecah dan

ukuran serat semakin kecil. Suspensi dalam larutan menghasilkan kecepatan

tumbuk antar partikel yang dapat merubah morfologi permukaan, komposisi, dan

reaktivitas. Semakin lama proses ultrasonikasi ini dapat menyamaratakan energi

yang diterima partikel di seluruh bagian sisi larutan, sehingga ukuran partikel

semakin homogen dan makin lebar puncak difraksi (FWHM) yang dihasilkan.

Ukuran kristal terkecil terjadi pada cuplikan perlakuan ultrasonikasi 3 jam yaitu

ACS = 151.95 berada pada 2θ = 22.35 derajat, FWHM = 1.951 (Lampiran 6).

Jumlah celah yang banyak identik dengan kristalitas ukuran besar. Lebar

puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristal yang dapat

diprediksi dengan persamaan metode Schererer (persamaan 1 dan 2). Metoda

Schererer ini sebenarnya memprediksi ukuran kristal dalam material, bukan

ukuran partikel. Jika satu partikel mengandung sejumlah kristal yang kecil-kecil

maka informasi yang diberikan adalah ukuran kristal tersebut, bukan ukuran

partikel. Jika satu partikel mengandung satu kristalitas, maka yang diprediksi

dengan metode Schererer adalah ukuran partikel (Abdullah 2009).

56

Gambar 3.15 Karakterisasi XRD nanopartikel serat kulit rotan dengan variasi

waktu ultrasonikasi 0 jam (a), 1 jam (b), dan 3 jam (c).

Untuk mengetahui ukuran partikel serat kulit rotan hasil dari ultrasonikasi

digunakan 3 analisa pendekatan yaitu menggunakan PSA, TEM dan SEM.

Gambar 3.16 adalah grafik hasil pengukuran PSA yang menunjukkan pengaruh

lamanya waktu ultrasonik terhadap ukuran partikel, dimana semakin

b

c

a

2θ

2θ

2θ=22 0

2θ=22 0

002

57

meningkatnya waktu ultrasonik ukuran partikel (d) semakin kecil. Pada

pengukuran nanopartikel serat kulit rotan mengunakan PSA dengan kemampuan

skala pembacaan 0.6 nm – 7 μm, partikel didispersikan ke dalam media cair dan

ukuran partikel yang terukur adalah ukuran dari single particle.

Serat kulit rotan sebelum proses ultrasonik memiliki ukuran 75 µm (0 jam)

dan pemberian frekuensi ultrasonik 20 kHz selama 1 jam ukuran partikel

mengecil mencapai 1464.1 nm dengan distribusi 38%. Pada saat waktu

ditingkatkan menjadi 2 jam pengukuran PSA menunjukkan ukuran partikel 377.3

nm pada distribusi 38.6%. Proses kavitasi terus meningkat seiring dengan

bertambahnya waktu ultrasonik menjadi 3 jam hingga ukuran partikel mencapai

146.3 nm dengan distribusi 32% number distribution, 15% volume distribution

dan 3% intensity distribution (Lampiran 18).

Data ukuran

partikel yang didapatkan berupa tiga distribusi yaitu intensity, number dan volume

distribution, sehingga dapat diasumsikan menggambarkan keseluruhan kondisi

sampel.

Gambar 3.16 Grafik pengaruh waktu ultrasonikasi dan ukuran partikel.

Sementara itu berdasarkan pengujian dengan menggunakan TEM (Gambar

3.17) pada cuplikan nanopartikel dengan tu = 3 jam, menunjukkan bentuk

nanopartikel yang menyerupai bola berdiameter terkecil mencapai 10 nm dan

homogen di ukuran 20 - 40 nm. Analisa TEM merupakan alat yang paling teliti

untuk menentukan ukuran partikel dalam skala nanometer karena resulusinya

sangat tinggi (0.1 - 0.2 nm), dimana panjang gelombang de Broglie yang dimiliki

oleh elektron (9 x 10-12 m) dapat menembus cuplikan kemudian diolah menjadi

0

7500

0 1 2 3

Dia

met

er (n

m)

Waktu ultrasonik (jam)

1464.1 nm373.3 nm 146.3 nm

75μm

58

gambar. Keunggulan lain dari pengukuran TEM adalah mampu mendapatkan

informasi kristalografi dari bahan uji dan memiliki kemampuan untuk

mendapatkan berbagai signal dari satu lokasi yang sama pada analisa elemental

skala nanometer dengan berkas elektron yang keluar dari filamen panas yang

dipercepat dengan potensial tinggi. Akibat percepatan tersebut, elektron memiliki

energi kinetik dan momentum yang tinggi. Untuk mendapatkan hasil yang baik,

diperlukan cuplikan yang setipis mungkin, meskipun elektron yang ditembakkan

dapat merusak atau meninggalkan jejak pada cuplikan yang diuji (warna

kehitaman pada Gambar 3.17).

Hal ini berbeda dengan pengukuran PSA, dimana diameter serbuk partikel

diukur dalam media cair yang terdispersi dalam dispersan. Kondisi dispersi ini

sangatlah mempengaruhi pembacaan PSA dan pada nanopartikel serat kulit rotan

dengan dispersan aquades terjadi aglomerasi (penggumpalan) sehingga tidak

optimal dalam pembacaan skala dan distribusinya. Berdasarkan penjelasan diatas

maka pembacaan ukuran partikel serat kulit rotan digunakan pengamatan yang

dihasilkan oleh alat uji TEM seperti yang ditunjukkan Gambar 3.17.

Analisa perbandingan yang diperlihatkan pada Gambar 3.18 menunjukkan

bahwa Pengujian ukuran partikel menggunakan TEM pada material serat carbon

yang disintesa menggunakan metoda pyrolisis pada temperatur 1400 – 1700 0C

dan ITO pada suhu 900 0

C menghasilkan ukuran < 100 nm. Hal ini dapat

dijelaskan bahwa capaian dalam penelitian ini yaitu nanopartikel SKR dengan

metoda ultrasonikasi menghasilkan ukuran yang sebanding dengan apa yang

diperlihatkan pada Gambar 3.18.

Gambar 3.17 Citra TEM nanopartikel serat kulit rotan pada perbesaran 100.000X (a), 500.000X (b) , dan 400X (c).

b a c

59

(a) (b)

Gambar 3.18 Citra TEM nano serat Carbon (Stamatin 2006) (a) dan partikel ITO yang disintesis dengan metode filter expansion spray pyrolisis pada suhu reaktor 900 o

Pengolahan data SEM berdasarkan deteksi elektron sekunder (pantul) dari

permukaan cuplikan. Elektron tidak menembus sampel tetapi hanya pantulan hasil

dari tumbukan elektron dengan permukaan cuplikan yang ditangkap oleh detektor

dan diolah menjadi gambar struktur obyek yang sudah diperbesar. Pada proses

operasinya, SEM tidak memerlukan cuplikan yang ditipiskan, sehingga bisa

digunakan untuk melihat obyek dari sudut pandang 3 dimensi. Morfologi

permukaan nanopartikel serat kulit rotan menunjukkan semakin lama waktu

ultrasonik, semakin kecil ukuran partikelnya, meskipun belum tercapainya ukuran

yang homogen. Hal ini sesuai dengan pengamatan PSA bahwa hanya 32% dari

keseluruhan cuplikan yang memiliki ukuran nanopartikel yang sama. Sementara

68% memiliki ukuran yang berbeda. Gambar 3.19 menunjukkan hasil morfologi

permukaan nanopartikel serat kulit rotan pada waktu ultrasonik 0, 1 dan 3 jam

yang berbentuk serat bulat memanjang ± 10 μm - 50 µm dengan diameter

mengecil ± 100 nm seiring dengan bertambahnya waktu ultrasonikasi hingga 3

jam. Hal ini membuktikan bahwa selama proses ultrasonikasi telah terjadi

fenomena kavitasi yaitu pecahnya partikel mikro menjadi nano karena pengaruh

gelombang ultrasonik.

C (Abdullah 2008) (b).

Sementara itu Gambar 3.20 menunjukkan struktur permukaan nanoselulosa

berbagai sumber tanaman (tunicin, rami, dll) yang diteliti oleh Siquera (2010) dan

Hamad (2006). Selulosa ini terlihat memanjang dengan dimensi yang homogen.

60

Salah satu titik kelemahan dalam proses nanopartikel menggunakan gelombang

ultrasonik dalam media cair adalah sulit mendapatkan ukuran nano yang

homogen. Gambar 3.21 menunjukkan dua perbesaran yang berbeda dari citra

SEM CNT yang disintesa pada suhu reaktor 800 o

C. Ukuran diameter CNT yang

ditunjukkan sekitar 20 – 100 nm dengan panjang beberapa puluh nanometer.

(a)

(b)

(c)

Gambar 3.19 Citra SEM nanopartikel SKR variasi waktu ultrasonikasi 0 jam (a), 1 jam (b), dan 3 jam (c).

X500

61

Gambar 3.20 Nanoselulosa tunicin (a), rami (b), gula (c), MCC (d), BC (e)

(Siqueira 2010), dan SEM nano selulosa whiskers metode freeze dried (Hamad 2006)

(a) (b)

Gambar 3.21 Nano partikel Carbon nano tube dengan perbesaran 15.000 (a) dan 3000 (b) (Abdullah 2009 ).

62

Homogen dan keteraturan dalam produksi nanomaterial sangatlah

diharapkan karena akan menghasilkan sifat dan karakteristik (panas, listrik dan

mekanik) yang optimal dan stabil dalam aplikasinya. Hal ini perlu dikaji lebih

lanjut terkait energi yang ditransmisikan oleh gelombang ultrasonik ke gelembung

cairan yang didalamnya terdapat partikel cuplikan dan panas yang dilepaskan

selama proses kavitasi. Setiap material memiliki frekuensi alamiah yang harus

disesuaikan dengan frekuensi eksternal yang diberikan pada material tersebut,

sehingga pecah atau terlepasnya ikatan antara molekul satu dan yang lain dapat

terjadi dengan ukuran dan waktu yang optimal.

Di samping itu semakin lama waktu ultrasonikasi, panas yang terjadi selama

proses juga semakin meningkat dan atom-atom penyusun cuplikan memiliki suatu

batas pengaturan atau penggabungan diri kembali setelah mengalami getaran,

kekosongan kisi dan ketidakteraturan yang ditimbulkan oleh suhu. Oleh sebab itu

perlu adanya suatu surfaktan yang betul-betul sesuai dengan jenis cuplikan dan

kondisi proses ultrasonikasi sehingga hidrofil dan hidrofob dapat bekerja

maksimal untuk mencegah partikel yang sudah pecah menjadi nanopartikel dan

tidak bergabung kembali.

Analisa data dari pengujian EDS yang bertujuan untuk mengetahui

komposisi unsur nanopartikel setelah proses ultrasonikasi ditunjukkan oleh Tabel

3.3. Dalam pengambilan data EDS dilakukan pengukuran di 3 titik pada luasan

cuplikan kemudian di rata-rata. Tabel 3.4 memperlihatkan komposisi unsur pada

cuplikan nanopartikel serat kulit rotan pada variasi waktu ultrasonik 1 jam

meliputi penyusun utama selulosa yaitu atom C = 65.72% dan O = 32.30% yang

diambil dari air dan CO2

Hasil dari EDS juga memperlihatkan bahwa cuplikan yang diekstraksi

benar-benar merupakan selulosa dengan kandungan unsur pendukung yaitu unsur

dan unsur makro, mikro Si, Cl, K, Ca, Cu, dan Au.

Sementara itu komposisi unsur cuplikan pada waktu ultrasonik 3 jam terdiri dari

atom C = 63.25% dan O = 35.04% dengan unsur makro dan mikro meliputi Si, K,

Ca, Cu. Au adalah coating yang digunakan pada saat pengujian SEM-EDS.

Semakin lama waktu ultrasonik, unsur mikro Cl larut karena faktor panas yang

terjadi ketika proses kavitasi ultrasonik berlangsung, demikian juga dengan unsur

C dan O terlihat mengalami penurunan.

63

mikro dan makro yang bersumber dari unsur hara tanah yang diserap oleh dinding

sel tanaman. Kalium (K) diserap tanaman dalam bentuk K+, berfungsi dalam

membantu pembentukan protein dan karbohidrat, meningkatkan daya tahan

tanaman terhadap kekeringan dan penyakit. Kalsium (Ca), diserap oleh tanaman

dalam bentuk Ca2+, yang memiliki peran dalam memperkeras batang

tanaman. Unsur mikro tembaga (Cu) diserap oleh tanaman dalam bentuk Cu2+,

berfungsi dalam pembentukan enzim. Khlor (Cl) diserap oleh tanaman dalam

bentuk Cl-

Tabel 3.3 Komposisi unsur nanopartikel ultrasonikasi variasi waktu

, berfungsi memperbaiki dinding sel tanaman.

Unsur Massa (%) Atom (%)

0 jam 1 jam 2 jam 3 jam 0 jam 1 jam 2 jam 3 jam C 53.11 52.16 49.73 53.41 60.62 65.72 58.25 63.25 O 45.39 34.15 44.79 39.41 38.89 32.3 39.38 35.04 Si 0.36 0.40 3.64 1.86 0.17 0.22 1.02 0.94 Cl 0.10 0.31 - 0.04 0.13 K 0.15 1.01 0.71 0.52 0.05 0.39 0.25 0.19 Ca 0.21 0.40 0.35 0.34 0.07 0.15 0.12 0.12 Cu 0.68 1.24 0.78 0.95 0.15 0.30 0.17 0.21

Au - 10.33 3.51 - - 0.25

Pengujian densitas terhadap nanopartikel serat kulit rotan dengan berbagai

variasi waktu ultrasonikasi dilakukan dengan menggunakan alat uji piknometer.

Nanopartikel pada waktu ultrasonikasi 3 jam memiliki densitas paling kecil yaitu

0.2492 g cm-3 (Tabel 3.4). Jika dibandingkan dengan serat panjang hasil dari

fermentasi Aspergillus niger dengan densitas 0.582 g cm-3 dan serat fiber glass

dengan densitas 2.73 g cm-3

Tabel 3.4 Densitas nanopartikel serat kulit rotan pada variasi waktu ultrasonikasi

, maka ukuran serat kulit rotan pada skala nanometer

ini memiliki densitas yang lebih rendah.

Cuplikan Waktu ultrasonikasi (Jam) Densitas (g cm-3)

Nanopartikel serat kulit

rotan

1 0.2514 2 0.7530 3 0.2492

64

Kesimpulan

1. Pemberian gelombang ultrasonik pada serat kulit rotan dengan variasi

waktu menimbulkan peristiwa kavitasi.

2. Semakin lama waktu ultrasonik yang diberikan, maka semakin kecil

ukuran partikel serat kulit rotan hingga optimum pada tultrasonik

3. Nanopartikel yang dihasilkan memiliki karakteristik berfasa β-selulosa,

berstruktur kristal monoklinik, memiliki unsur penyusun C dan O, dan

elemen makro mikro K, Si, Ca, Cu

= 3 jam

dengan diameter 20 nm (pengujian TEM).

4. Nanopartikel serat kulit rotan memiliki densitas 0.25 g cm3 yang lebih

rendah dibandingkan serat fiber glass (2.73 g cm3) dan serat panjang hasil

fermentasi Aspergillus niger (0.582 g cm3

Daftar Pustaka

), namun ukuran nanopartikel

yang dihasilkan masih belum 100 % homogen.

Abdullah M, Virgus Y, Nirmin, Khairurrijal. 2008. Review sintesis nanomaterial. J Nanosains dan Nanoteknologi 1:1-25.

Abdullah M, Virgus Y, Nirmin, Khairurrijal. 2009. Review karakterisasi nanomaterial. J Nanosains & Nanoteknologi 2.1-9.

Camarena F, Martinez JA. 2006. Potential of ultrasound to evaluate turgidity and hydration of the orange. J Food Eng 75:503-507.

Cristian J, Torres FG, Gomez CM, Bano MC. 2009. Nanocomposites of bacterial cellulose/hydroxyapatite for biomedical applications. Acta Biomaterialia 5:1605–1615.

Dahliana H, Ismail MD. 2004. Rheological properties of polypropylene/ethylene-propylene terpolymer/natural rubber (PP/EPDM/NR) blends by torque rheometer. J Teknologi Proses 3:77-86.

Eichhorn S. 2001. Review current international research into cellulosic fibres and composites. J Materials Science 384:2107-2131.

Guo ZP, Miliny E, Wang JZ, Chen J, Liu HK. 2005. Silicon/disordered carbon nanocomposites for lithium-ion battery anodes. J of The Electrochemical Society 152:2211-2216.

65

Haryanto B, Budiastra IW, Purwadaria HK, Tresnobudi A. 2001. Determination of acoustic properties of durian fruit. Di dalam: Agricultural Aplication. Proceedings of 2nd IFAC-CIGR Workshop on Intelligent Control for Agricultural Aplication; 22-24 Agustus 2001. Bali: Indonesia.

Hamad W. 2006. On the development and applications of cellulosic nanofibrillar and nanocrystalline materials. J Chemical Engineering 84:513-519.

Ifuku S, Nogi M, Yoshioka M, Morimoto M. 2010. Fibrillation of dried chitin into 10–20 nm nanofibers by a simple grinding method under acidic conditions. J Polymers 81:134–139.

Klemm D, Scumann D, Kramer F, Hebler N. 2009. Nanocellulose materials: different cellulose different functionality. Macromol 280:60 –71.

Kristanto. 2007. Analisa teknis dan ekonmis penggunaan serat ijuk sebagai alternatif bahan komposit pembuatan kulit kapal ditinjau dari kekuatan tarik [Tesis]. Semarang: Teknik Perkapalan, Fakultas Teknik, UNDIP.

Lee KY, Jonny J, Blaker, Bismarck A, 2009. Surface functionalisation of bacterial cellulose as the route to produce green polylactide nanocomposites with improved properties. J Composites Science and Technology 69:2724–2733.

Qian L, Zhou J, Zhang L. 2009. Structure and properties of the nanocomposite films of chitosan reinforced with cellulose whiskers. J of Polymer Sciences 47:1069-1077.

Qian-ming G, Li Z, Bai ZD. 2004. Thermal properties of aligned carbon nanotube/carbon nanocomposites. J Materials Science and Engineering 384:209–214.

Rahul S, Resto O, Kahyar RS. 2009. Effect of nanocrystallinity on the electrochemical performance of LiMn. cathode. J of Renuable and Sustainahle Energy 23:95-103.

Siqueira G, Bras J, Dufresne A. 2010. Cellulosic bionanocomposites: A review of preparation, properties and applications. Polymers 2:728-765.

Stamatin L, Stamatin I, 2006. Bionanocomposites based on nano-carbon materials for culture cells media. J Materials Science and Engineering 384:301–310.

Syafrudin A, Suryono, Suseno JE. 2008. Rancang bangun generator pulsa gelombang ultrasonik dan implementasinya untuk pengukuran jarak antara dua obyek. Fisika 11: 29-37.

Schumann DA. 2009. Artificial vascular implants from bacterial cellulose: preliminary results of small arterial substitutes. Cellulose 16:877–885.

66

Ting-Feng Y, Xin GH, Chang SD. 2007. Effect of different particle sizes on electrochemical performance of spinel LiMn-O cathode materials. J Mater Sci 42:3825- 3830.

Wang Y. 2007. System by Mechanical Alloying. Di dalam: Advanced Materials. Proceeding of One Day Seminar on Universiti Kebangsaan Malaysia. Malaysia, 30 October 2007.

Wang Y, Chang C, Zhang L. 2010. Effects of freezing/thawing cycles and cellulose nanowhiskers on structure and properties of biocompatible starch/PVA sponges. J Macromolecular Materials and Engineering 295:137–145.

Zhang T, Wang W, Zhang D, Zhang X, Yurong M. 2010. Biotemplated synthesis of gold nanoparticle–bacteria cellulose nanofiber nanocomposites and their application in biosensing. J Advanced Functional Materials 20: 1152-1160.