1

PENGARUH PENAMBAHAN ZAT ADITIF MgO NANOPARTIKEL

TERHADAP KARAKTERISTIK HIDROKSIAPATIT BERPORI SEBAGAI

BONE FILLER

Fitri Kurniasari1*

, Djony Izak Rudyardjo1, Jan Ady

1

1Program Studi S1-Fisika Departemen Fisika Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga, Surabaya, Jawa Timur, Indonesia

*Email: fidd.kurniasari@gmail.com

Abstrak

Telah dilakukan penelitian mengenai pengaruh penambahan zat aditif MgO

nanopartikel terhadap karakteristik hidroksiapatit berpori sebagai bone filler. Tujuan

penelitian ini adalah mengoptimalkan penelitian sebelumnya dengan mengganti zat

aditif ZnO nanopartikel dengan MgO nanopartikel disertai dengan penggunaan metode

injeksi. Sintesis hidroksiapatit berpori dilakukan dengan mencampurkan serbuk

hidroksiapatit berukuran nano dengan MgO nanopartikel dan membuat larutan PVA.

Komposisi MgO nanopartikel divariasi pada 8 wt%, 10 wt%, 12 wt% dan 14 wt%.

Campuran hidroksiapatit-MgO dilarutkan dalam larutan PVA sehingga terbentk

hidroksiapatit slurry. Busa polyurethane disiapkan dengan dimensi 1 cm × 1 cm × 1 cm.

Hidroksiapatit slurry diinjeksikan pada busa polyurethane dan dilanjutkan dengan

proses thermal treatments. Proses thermal treatments dilakukan dalam 3 tahap, tahap

pengeringan dalam suhu 80ºC selama 2 jam, tahap penghilangan PVA dan busa

polyurethane dengan cara dipanaskan dalam suhu 650ºC selama 1 jam, dan tahap

sintering pada suhu 1200ºC selama 3 jam. Pengaruh variasi penambahan zat aditif MgO

nanopartikel pada hidroksiapatit berpori yang dihasilkan, dikarakterisasi menggunakan

uji porositas, uji kekuatan tekan, uji morfologi dan komposisi Ca/P dengan SEM-EDX,

uji gugus fungsi dengan FTIR, dan uji sitotoksisitas menggunakan MTT assay.

Berdasarkan analisis-analisis yang telah dilakukan, diketahui bahwa sampel

hidroksiapatit berpori dengan penambahan 14 wt% zat aditif MgO nanopartikel

menunjukkan karakter terbaik dengan persentase porositas sebesar 68,60%, nilai

kekuatan tekan sebesar 2,43 MPa, ukuran pori sebesar 100,3 – 314,3 µm, dan tidak

bersifat toksik.

Kata kunci: biokeramik, hidroksiapatit berpori, magnesium oxide, zat aditif, metode

injeksi.

Abstract

The research has been done about the effect of MgO nanoparticle addition as additive

on properties of porous hydroxyapatite as bone filler. The aim of this research was to

optimize previous research by replacing ZnO nanoparticles with MgO nanoparticles

accompanied by the use of injection method. Porous hydroxyapatite has been

2

synthesized by mixing the nanosized hydroxyapatite powder with MgO nanoparticle

and making the PVA solution (0,05 gram PVA in 1 ml aquades). The amount of MgO

nanoparticles varied into 8 wt%, 10 wt%, 12 wt% and 14 wt%. The mixture of

hydroxyapatite-MgO dissolved in a solution of PVA to form hydroxyapatite slurry.

Polyurethane foam was prepared in 1 cm × 1 cm × 1 cm dimension. Hydroxyapatite

slurry was injected into polyurethane foam and continued with thermal treatment

processes. Thermal treatment processes was carried out in 3 stages – drying stage in

temperature of 80ºC for 2 hours, PVA and polyurethane foam removal stage at 650ºC

for 1 hour, and sintering stage at 1200ºC for 3 hours. The effect of MgO nanoparticle

addition of synthesized porous hydroxyapatite has been characterized by porosity test,

compressive strength test, morphology and Ca/P composition test by Scanning Electron

Microscopy coupled with Energy Dispersive X-Ray (SEM-EDX), functional group

analysis by FTIR, and cytotoxicity test by MTT assay. Through the analysis, it has been

determined that the porous hydroxyapatite sample with 14 wt% MgO nanoparticles as

additive show the best character with porosity percentage about 68,90%, value of

compressive strength is 2,43 MPa, pore size is about 100,3 µm to 314,3 µm, and not

toxic.

Keywords: bioceramic, porous hydroxyapatite, magnesium oxide, additive, injection

method.

PENDAHULUAN

Kanker tulang terjadi karena disfungsi sel atau pertumbuhan sel tulang yang

tidak terkendali. Kanker tulang (osteosarcoma) merupakan penyakit ganas sistemik

yang terjadi pada sel tulang, komponen hematopoietik pada tulang, tulang rawan dan

fibrous atau bahan sinoval (Nurmanta, 2013).

Perkembangan teknologi dalam industri medis mendorong perkembangan

biomaterial. Biomaterial bertujuan untuk memperbaiki, memulihkan, dan menggantikan

jaringan yang rusak atau sebagai penghubung dengan lingkungan fisiologis tubuh.

Biomaterial sebagai aplikasi implan tulang memberikan solusi yang yang lebih baik

dalam penanganan kasus kerusakan jaringan tulang dengan proses regenerasi jaringan

sebagai upaya perbaikan dan pemulihan jaringan yang rusak. Teknik yang digunakan

merupakan teknik jaringan yang mengacu pada penumbuhan jaringan baru

menggunakan sel hidup yang dikendalikan oleh struktur substrat dari material sintetis

(Park et al., 2007).

Bone filler merupakan salah satu biomaterial sebagai aplikasi dalam proses

perbaikan, pemulihan, dan rekonstruksi tulang akibat kecelakaan, tumor tulang, kanker

tulang, dan penyakit degradasi tulang lainnya. Bone filler digunakan untuk mengisi

rongga tulang yang rusak sehingga memicu pertumbuhan jaringan tulang.

Hidroksiapatit merupakan bahan utama penyusun bone filler. Sebagai salah satu jenis

natural ceramic, hidroksiapatit murni memiliki karakteristik mekanik yang rendah.

Penambahan zat aditif pada hidroksiapatit dibutuhkan untuk membuat bone filler

dengan karakteristik mekanik yang sesuai dan dapat diaplikasikan untuk tulang. Sintesis

hidroksiapatit berpori menggunakan penambahan zat aditif ZnO dan metode

perendaman busa polimer dilanjutkan dengan proses sintering pada 1200°C selama 3

3

jam telah dilakukan oleh Yunita (2014) menghasilkan hidroksiapatit berpori dengan

ukuran pori, porositas, dan tingkat sitotoksisitas yang memenuhi standar aplikasi medis

sebagai bone filler dengan kekuatan tekan sebesar 0,319 MPa yang belum memenuhi

standar aplikasi medis untuk tulang spongious sebesar 7,5 – 41 MPa.

Magnesium oxide atau MgO merupakan salah satu kandidat zat aditif karena

magnesium merupakan salah satu unsur yang terdapat dalam tulang dan karakteristik

mekanik yang baik. MgO telah diperkenalkan sebagai zat aditif sintering untuk

meningkatkan sifat mekanik hidroksiapatit. Penambahan zat aditif MgO akan

meningkatkan nilai kuat tekan atau compressive strength hidroksiapatit sampai 70%

(Demirkol et al., 2012). Diperkirakan penambahan zat aditif MgO pada hidroksiapatit

yang dilanjutkan dengan proses sintering akan menghasilkan produk bone filler yang

memiliki sifat dan karakteristik yang baik.

METODE PENELITIAN

Penelitian ini dilaksanakan dalam dua tahap, yaitu tahap preparasi dan tahap

pengujian sampel hidroksiapatit berpori. Tahap preparasi dan pembuatan sampel

meliputi pembuatan hidroksiapatit slurry, proses injeksi busa polyurethane,

pengeringan, dan proses sintering. Serbuk hidroksiapatit dicampurkan dengan serbuk

MgO nanopartikel dengan variasi jumlah penambahan adalah 8 wt%, 10 wt%, 12 wt%,

dan 14 wt%. Campuran serbuk hidroksiapatit dan MgO nanopartikel ditambahkan

sedikit demi sedikit ke dalam aquades dan larutan PVA hingga didapatkan

hidroksiapatit slurry. Busa polyurethane yang telah dipotong kemudian diinjeksi dengan

hidroksiapatit slurry. Selanjutnya, sampel dikeringkan dalam furnace pada temperatur

80°C selama 2 jam. Temperatur dalam furnace ditingkatkan menjadi 650°C selama 1

jam bertujuan untuk menghilangkan busa polyurethane dan PVA. Proses sintering pada

sampel dilakukan dengan suhu 1200°C selama 3 jam. Tahap pengujian sampel

hidroksiapatit berpori meliputi uji FTIR, uji SEM-EDX, uji porositas, uji kekuatan

tekan (compressive strength test), dan uji MTT assay.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil Sintesis

Proses pembuatan hidroksiapatit berpori berbasis hidroksiapatit murni dengan

penambahan zat aditif MgO nanopartikel menghasilkan hidroksiapatit berpori berbentuk

kubikal dengan dimensi 1 cm × 1 cm × 1 cm. Hidroksiapatit slurry yang diinjeksikan

pada busa polyurethane sebagai frame pori mengalami penguatan antarpartikel

hidroksiapatit dan MgO nanopartikel dalam proses sintering sehingga dihasilkan

padatan hidroksiapatit berpori yang ditunjukkan pada Gambar 1.

4

Gambar 1. Sampel Hidroksiapatit Berpori dengan Penambahan Zat Aditif MgO

Nanopertikel

Hasil Karakterisasi

Hasil Pengujian Fourier Transform Infra-Red (FTIR)

Pengujian FTIR dilakukan sebagai analisis kualitatif identifikasi gugus fungsi

sampel berdasarkan absorbansinya terhadap sinar inframerah. Tujuan utama pengujian

FTIR adalah mengidentifikasi ada atau tidaknya gugus fungsi PVA dan busa

polyurethane. PVA dan busa polyurethane diharapkan menghilang karena proses

perlakuan panas. Hasil pengjian FTIR pada keempa sampel hidroksiapatit ditunjukkan

pada Gambar 2.

(a) (b)

(b) (d)

Gambar 2. Hasil Pengujian FTIR Sampel Hidroksiapatit Berpori dengan Penambahan

Zat Aditif MgO Nanopartikel Sebanyak (a) 8 wt%, (b) 10 wt%, (c) 12 wt%,

dan (d) 14 wt%

5

Hasil analisis serapan inframerah sampel hidroksiapatit berpori menunjukkan

adanya gugus hidroksil (OH-) pada bilangan gelombang 3570 cm

-1 dan 633 cm

-1.

Gugus fungsi hidroksil ditandai dengan adanya vibrasi gugus fungsi H – O – H

(Pramatarove dalam Sedyono dan Tontowi, 2008; Rachmania, 2012). Ditemukan gugus

karbonat (CO32-

) pada serapan inframerah bilangan gelombang 1423 cm-1

. Puncak yang

lebar pada 1400 – 1550 cm-1

menunjukkan adanya kuantitas yang besar dari ion

karbonat (Pang dan Bao dalam Rachmania 2003). Adanya puncak pada 1455 – 1410

cm-1

menunjukkan adanya CaCO3 pada permukaan (Joscheck et al dalam Rachmania,

2012). Gugus fosfat (PO43-

) ditemukan pada serapan inframerah bilangan gelombang

1090 cm-1

, 1050 cm-1

, 961 cm

-1, 602 cm

-1, 571 cm

-1, dan 473 cm

-1. Gugus fosfat pada

serapan inframerah rentang yang mendekati 470 cm-1

, 960 cm-1

, dan 1090 cm-1

ditandai

dengan adanya ikatan senyawa O – P – O yang simetris (Rachmania, 2012). Serapan

inframerah pada kisaran 1050 cm-1

dan 570 cm-1

menunjukkan adanya asymmetric

stretching mode dan symmetric bending mode gugus fungsi PO43-

(Chandrasekar et al.,

2013). Serapan inframerah pada kisaran 603 cm-1

menunjukkan adanya vibrasi bending

dan stretching dari P – O pada gugus fungsi PO43-

(Sasikumar dalam Sedyono dan

Tontowi, 2008).

Keempat sampel hidroksiapatit berpori dengan variasi penambahan zat aditif

MgO nanopartikel menunjukkan hasil serapan inframerah yang tidak jauh berbeda. Hal

ini menunjukkan keidentikan senyawa yang dihasilkan dan menunjukkan tidak adanya

pembentukan gugus fungsi baru. Terdapat tiga gugus fungsi utama hidroksiapatit

berpori, yaitu gugus hidroksil, gugus karbonat, dan gugus fosfat. Gugus fungsi

magnesium (Mg) tidak nampak pada hasil uji serapan inframerah sampel hidroksiapatit

berpori. Penggunaan sejumlah kecil magnesium sebagai zat aditif dalam sampel

hidroksiapatit berpori menyebabkan serapan gugus fungsi magnesium tidak terlihat jelas

atau tidak nampak. Tidak ditemukan serapan inframerah dari gugus-gugus fungsi PVA

dan busa polyurethane pada sampel hidroksiapatit berpori. Hal ini menunjukkan bahwa

PVA dan busa polyurethane telah melebur dan menguap dengan sempurna karena

proses thermal treatments sehingga tidak menyebabkan impuritas pada sampel

hidroksiapatit berpori.

Hasil Pengujian Scanning Electron Microscopy (SEM) – Energy Dispersive X-Ray

Spectroscopy (EDX)

Hasil pengujian SEM-EDX berupa gambar atau image struktur permukaan yang

memperlihatkan bentuk dan diameter pori serta persentase komposisi unsur pada sampel

hidroksiapatit berpori dengan variasi penambahan MgO nanopartikel. Hasil pengujian

SEM disajikan pada Gambar 3.

6

(a) (b)

(c) (d)

Gambar 3. Morfologi Sampel Hidroksiapatit Berpori dengan Variasi Penambahan Zat

Aditif MgO Nanopartikel (a) 8 wt%, (b) 10 wt%, (c) 12 wt%, dan (d) 14

wt% Menggunakan SEM

Analisis dari hasil pengujian morfologi sampel hidroksiapatit berpori difokuskan

pada pengamatan bentuk dan ukuran pori. Hasil pengamatan dan analisis ukuran pori

disajikan dalam Tabel 1.

Tabel 1. Hasil Pengujian Ukuran Pori Sampel Hidroksiapatit Berpori dengan Variasi

Komposisi Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel

Parameter Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel

8 wt% 10 wt% 12 wt% 14 wt%

Ukuran Pori

(µm) 157,1 – 364,3 145,8 – 357,1 171,4 – 342,9 100,3 – 314,3

Penambahan komposisi zat aditif MgO nanopartikel memberikan pengaruh

terhadap ukuran pori sampel hidroksiapatit berpori. Ukuran pori sampel hidroksiapatit

menurun seiring dengan penambahan komposisi zat aditif MgO nanopartikel. Hal ini

7

disebabkan oleh pemberian zat aditif MgO yang berukuran nano akan mengisi ruang-

ruang kosong antarpartikel hidroksiapatit sehingga dapat memperkecil ukuran pori.

Ukuran pori merupakan parameter penting pada bone filler. Bone filler

diharapkan mampu mendukung proses osteointegrasi antara sel-sel dalam jaringan

tulang dengan bone filler. Karakteristik ukuran pori yang sesuai untuk memicu

pertumbuhan sel tulang adalah 100 – 400 µm dan tidak ada jaringan yang tumbuh pada

pori dibawah ukuran 5 µm (Swain, 2009; Li dalam Nurmanta, 2013). Hasil analisis

ukuran pori sampel hidroksiapatit berpori dengan variasi komposisi penambahan zat

aditif MgO nanopartikel menunjukkan bahwa ukuran pori keempat sampel

hidroksiapatit berpori memenuhi karakteristik ukuran pori sebagai aplikasi bone filler.

Analisis komposisi elemen atau unsur yang terkandung dalam sampel

hidroksiapatit berpori dengan variasi komposisi penambahan zat aditif MgO

nanopartikel dengan EDX disajikan dalam Gambar 4.

(a)

(b)

(c)

8

(d)

Gambar 4. Hasil Pengujian Komposisi Sampel Hidroksiapatit Berpori dengan

Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel Sebanyak (a) 8 wt%, (b) 10

wt%, (c) 12 wt%, dan (d) 14 wt% dengan EDX

Hasil pengujian EDX pada sampel hidroksiapatit berpori digunakan untuk

menganalisis rasio Ca/P yang disajikan dalam Tabel 2.

Tabel 2. Rasio Ca/P Sampel Hidroksiapatit Berpori dengan Variasi Komposisi

Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel

Parameter Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel

8 wt% 10 wt% 12 wt% 14 wt%

Rasio Ca/P 1,24 1,13 1,11 1,31

Rasio Ca/P ntuk keempat sampel hidroksiapatit berpori dengan variasi

komposisi penambahan zat aditif MgO nanopartikel memiliki nilai kurang dari rasio

Ca/P hidroksiapatit murni sebesar 1,67. Hal ini disebabkan oleh kation Mg2+

dalam

MgO mensubstitusi sebagian kation Ca2+

dalam hidroksiapatit (Ca10(PO4)6(OH)2)

sehingga fraksi volume Ca mengalami defisiensi (Kulandaivelu et al., 2015). Kation

Mg2+

mensubstitusi kalsium (Ca) dalam struktur kisi hidroksiapatit (Landi et al dalam

Stipniece et al, 2013). Menurut Stipniece (2013), penambahan magnesium pada

hidroksiapatit murni menyebabkan terjadinya ikatan yang dituliskan dalam Persamaan

1.

𝐶𝑎10(𝑃𝑂4)6(𝑂𝐻)2 + 𝑥 𝑀𝑔𝑂 → 𝐶𝑎10−𝑥𝑀𝑔𝑥(𝑃𝑂4)6(𝑂𝐻)2 + 𝑦 𝐻2𝑂 (1)

Menurut Persamaan 1, hidroksiapatit murni yang ditambahkan dengan magnesium

oxide akan menghasilkan Mg-HA dan H2O. H2O hilang akibat proses sintering pada

proses sintesis hidroksiapatit berpori. Defisiensi kalsium akibat substitusi dari

magnesium mengakibatkan nilai rasio Ca/P kurang dari 1,67.

Penambahan magnesium pada hidroksiapatit murni meningkatkan proses

densifikasi dari biokeramik hidroksiapatit. Peningkatan komposisi magnesium yang

ditambahkan dalam hidroksiapatit murni yang menyebabkan rasio Ca/P kurang dari

1,67 akan menstimulasi pemuluran butir (grain elongation) dan mengurangi porositas,

sehingga meningkatkan nilai kekuatan tekan (Stipniece et al., 2013). Rasio Ca/P Mg-

HA bervariasi dari 0,59 sampai 1,59 (Kulandaivelu et al., 2015). Rasio Ca/P pada

sampel hidroksiapatit berpori dengan penambahan 8 wt%, 10 wt%, dan 12 wt%

9

memliki kecenderungan menurun seiring dengan peningkatan komposisi penambahan

zat aditif MgO nanopartikel. Semakin banyak magnesium yang ditambahkan, semakin

berkurang pula rasio Ca/P sampel Mg-HA. Akan tetapi, terjadi singularitas pada sampel

hidroksiapatit berpori dengan penambahan 14 wt% zat aditif MgO nanopartikel.

Singularitas yang terjadi disebabkan oleh kation Ca2+

tidak lagi tersubstitusi secara

efektif oleh kation Mg2+

. Oleh karena itu, sebagian kation Ca2+

tetap pada tempatnya.

Namun, rasio Ca/P untuk sampel dengan penambahan 14 wt% zat aditif MgO

nanopartikel masih sesuai dengan literatur, yaitu 0,59 – 1,59.

Hasil Pengujian Porositas

Pengujian porositas dilakukan untuk mengetahui persentase porositas sampel

hidroksiapatit berpori. Hasil pengujian porositas untuk sampel hidroksiapatit berpori

dengan variasi penambahan zat aditif MgO nanopartikel disajikan pada Tabel 3 dan

Gambar 5.

Tabel 3. Hasil Pengujian Porositas Sampel Hidroksiapatit Berpori dengan Variasi

Komposisi Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel

Parameter Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel

8 wt% 10 wt% 12 wt% 14 wt%

Porositas (%) 70,19 70,07 68,89 68,60

Gambar 5. Grafik Hubungan Antara Variasi Komposisi Penambahan Zat Aditif MgO

Nanopartikel terhadap Porositas Sampel Hidroksiapatit Berpori

Persentase porositas menurun seiring dengan penambahan komposisi zat aditif

MgO nanopartikel pada sampel hidroksiapatit berpori. Hal ini disebabkan oleh

penambahan zat aditif berukuran nano pada hidroksiapatit meningkatkan densifikasi

antarpartikel yang lebih baik (Swain, 2009). Proses densifikasi atau pemadatan akan

mengurangi jumlah porositas dalam sampel hidroksiapatit berpori (Yunita, 2014).

Eksistensi pori pada hidroksiapatit berpori dikontrol oleh busa polyurethane sebagai

kerangka atau frame pori. Deposisi busa polyurethane saat perlakuan panas akan

meninggalkan rongga-rongga pada sampel hidroksiapatit berpori yang dilanjutkan

dengan proses sintering untuk membantu proses difusi dan densifikasi antarpartikel zat

aditif MgO nanopartikel dan hidroksiapatit.

67.5

68

68.5

69

69.5

70

70.5

8 10 12 14

Po

rosi

tas

(%)

Komposisi Penambahan Zat Aditif MgO (wt%)

10

Hidroksiapatit berpori sebagai aplikasi bone filler untuk tulang trabekular pada

femur memiliki karakteristik porositas sebesar ±70% (Keaveny et al., 2004). Dari hasil

pengujian porositas, diketahui keempat sampel hidroksiapatit berpori memenuhi standar

aplikasi medis sebagai bone filler karena memiliki rentang nilai porositas yang sesuai

dengan literatur karakteristik porositas bone filler sebesar ±70% .

Hasil Pengujian Kekuatan Tekan (Compressive Strength Test)

Pengujian kekuan tekan (compressive strength test) dilakukan untuk mengetahui

ketahanan sampel pada pemberian sejumlah gaya atau beban. Hasil pengujian kekuatan

tekan sampel hidroksiapatit berpori untuk masing-masing variasi penambahan zat aditif

MgO nanopartikel disajikan pada Tabel 4 dan Gambar 6.

Tabel 4. Hasil Pengujian Kekuatan Tekan Sampel Hidroksiapatit Berpori dengan

Variasi Komposisi Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel

Parameter Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel

8 wt% 10 wt% 12 wt% 14 wt%

Kekuatan Tekan (MPa) 2,30 2,39 2,40 2,43

Gambar 6. Grafik Hubungan antara Variasi Komposisi Penambahan Zat Aditif MgO

Nanopartikel terhadap Kekuatan Tekan Sampel Hidroksiapatit Berpori

Kekuatan tekan sampel hidroksiapatit berpori meningkat seiring dengan

peningkatan komposisi zat aditif MgO nanopartikel. Peningkatan kekuatan tekan ini

terjadi karena sifat MgO nanopartikel sebagai zat aditif dapat memperbaiki sifat

mekanik biokeramik hidroksiapatit murni yang getas karena zat aditif MgO

nanopartikel yang dapat meningkatkan proses densifikasi sepanjang batas butir.

Magnesium oxide yang berukuran nano mengisi ruang kosong antarpartikel

hidroksiapatit sehingga meningkatkan densitas hidroksiapatit berpori. Penggunaan zat

aditif berukuran nano berkontribusi memberikan densifikasi antarpartikel yang lebih

baik (Swain, 2009). Selain itu, proses thermal treatment yang dilakukan dalam suhu

1200ºC selama 3 jam membantu proses penggabungan dan pemadatan partikel-partikel

secara optimal sehingga terjadi penguatan ikatan antar butir. Perbaikan proses

densifikasi berpengaruh pada meningkatnya sifat mekanik (mechanical properties)

sampel hidroksiapatit berpori. Peningkatan konsentrasi zat aditif MgO nanopartikel

2.2

2.25

2.3

2.35

2.4

2.45

8 10 12 14

Ke

kuat

an T

eka

n (

MP

a)

Komposisi Penambahan Zat Aditif MgO (wt%)

11

pada hidroksiapatit memperbaiki sifat mekanik dan meningkatkan nilai kekuatan tekan

sampel hidroksiapatit berpori.

Kekuatan tekan merupakan parameter penting pada bone filler. Kekuatan bone

filler yang dibutuhkan pada aplikasi implan tulang untuk spongious bone sebesar 7,5 –

41 MPa (Ylinen, 2006). Sampel dengan komposisi penambahan zat aditif MgO

nanopartikel sebanyak 14 wt% memiliki nilai kekuatan tekan terbaik sebesar 2,43 MPa.

Keempat sampel hidroksiapatit berpori menunjukkan nilai kekuatan tekan yang lebih

baik dibandingkan dengan hasil penelitian sebelumya yang dilakukan oleh Nurmanta

(2013) dan Yunita (2014). Pada penelitian yang dilakukan oleh Nurmanta (2013),

sintesis hidroksiapatit murni tanpa penambahan zat aditif dilakukan dengan metode

perendaman busa polyurethane menghasilkan nilai kekuatan terbaik sebesar 0,5591

MPa. Penggunaan MgO nanopartikel sebagai zat aditif pada hidroksiapatit

menunjukkan hasil kekuatan tekan yang lebih baik daripada hidroksiapatit murni karena

zat aditif mampu menguatkan densitas dan mengurangi porositas pada kisi

hidroksiapatit sehingga meningkatkan sifat makroskopis seperti kekerasan dan kekuatan

tekan (Kannan et al dalam Ghosal, 2013) Pada penelitian sebelumnya oleh Yunita

(2014), sintesis hidroksiapatit berpori dilakukan dengan penambahan zat aditif ZnO

nanopartikel dengan metode perendaman menghasilkan nilai kekuatan tekan terbaik

sebesar 0,319 MPa. MgO nanopartikel sebagai zat aditif mampu meningkatkan

kekuatan tekan hidroksiapatit berpori dibandingkan dengan ZnO nanopartikel. Hal ini

disebabkan oleh kandungan mineral magnesium dalam tulang yang lebih banyak

dibandingkan dengan zinc dalam tulang. Magnesium sebagai mineral tulang berfungsi

sebagai penguat jaringan tulang yang terletak di permukaan kristal hidroksiapatit tulang

(Alfrey dalam Castiglioni et al., 2013). Sebanyak 60% mineral magnesium dari total

mineral tulang selain kalsium dan fosfor sebagai pembentuk utama hidroksiapatit,

tersimpan dalam tulang dan 40% mineral tulang residual seperti Zn, Mn, Cu, dan lain

lain (Kalfas dalam Dewi, 2007; Castiglioni et al., 2013). Magnesium juga merupakan

salah satu pengganti utama (predominant substitute) untuk kalsium pada apatit biologis

pada jaringan keras (enamel, dentin, dan tulang masing-masing mengandung 0,44 wt%,

1,23 wt%, dan 0,73 wt%) (Stipniece et al., 2013). Oleh karena itu, penambahan zat

aditif MgO nanopartikel dalam hidroksiapatit dinilai lebih optimal meningkatkan sifat

mekanik sampel hidroksiapatit berpori daripada zat aditif ZnO.

Penggantian metode perendaman dengan metode injeksi diharapkan dapat

meningkatkan nilai kekuatan tekan sampel hidroksiapatit berpori. Teknik injeksi

menggunakan suntikan atau syringe memberikan gaya eksternal sehingga hidroksiapatit

slurry dapat masuk ke dalam busa polyurethane secara optimal. Dari hasil analisis

kekuatan tekan sampel hidroksiapatit berpori dengan penambahan zat aditif MgO

nanopartikel diketahui nilai kekuatan tekan terbaik sebesar 2,43 MPa. Nilai kekuatan

tekan terbaik pada sampel hidroksiapatit berpori hasil penelitian ini masih belum

memenuhi standar aplikasi bone filler, namun melihat dari trend atau kecenderungan

peningkatan nilai kekuatan tekan seiring dengan penambahan komposisi zat aditif MgO

12

nanopartikel, nilai kekuatan tekan dapat ditingkatkan lagi dengan penambahan

komposisi MgO nanopartikel yang lebih banyak.

Keberadaan pori yang menjadi faktor yang memperlemah kekuatan mekanik

hidroksiapatit berpori. Keberadaan pori dalam biomaterial aplikasi medis diharapkan

dapat membantu proses osteointegrasi dengan jaringan tulang. Akan tetapi, adanya pori

menyebabkan terbentuknya ruang-ruang kosong yang menyebabkan penurunan sifat

mekanik hidroksiapatit. Eksistensi pori dalam bone filler menyebabkan penurunan

kekuatan tekan dibandingkan dengan bentuk bulk (Yunita, 2014). Kekuatan tekan

material berbanding terbalik dengan tingkat porositasnya. Nilai kekuatan tekan akan

meningkat seiring dengan penurunan tingkat porositas biomaterial. Hubungan antara

kekuatan tekan dan porositas sampel hidroksiapatit berpori dari penelitian ini disajikan

pada Gambar 7.

Gambar 7. Grafik Hubungan antara Persentase Porositas terhadap Nilai Kekuatan Tekan

Sampel Hidroksiapatit Berpori

Hasil Pengujian MTT Assay

Pengujian MTT assay merupakan uji kuantitatif untuk mengetahui tingkat

sitotoksisitas secara in vitro dan menunjukkan adanya ketidaktoksikan sampel

hidroksiapatit berpori. Pengujian sitotoksisitas menggunakan pereaksi MTT yang dapat

tereduksi secara seluler yang didasarkan pada pemecahan garam tetrazolium MTT

berwarna kuning menjadi kristal formazan berwarna keunguan. Metode perubahan

warna digunakan untuk mendeteksi adanya proliferasi sel. Mitokondria sel yang

mengalami proliferasi akan menyerap MTT yang menyebabkan terbentuknya kristal

formazan berwarna keunguan (Depamede dalam Winarno, 2011). Oleh karena itu,

intensitas warna ungu yang terbentuk proporsional dengan jumlah sel hidup sehingga

intensitas warna ungu yang semakin pekat akan menandakan jumlah sel hidup yang

semakin banyak. Analisis hasil pengujian tingkat sitotoksisitas menggunakan MTT

assay pada sampel hidroksiapatit berpori dengan variasi komposisi penambahan zat

70.19, 2.3

70.07, 2.39 68.89, 2.4

68.6, 2.43

2.28

2.3

2.32

2.34

2.36

2.38

2.4

2.42

2.44

68.4 68.6 68.8 69 69.2 69.4 69.6 69.8 70 70.2 70.4

Ke

kuat

an T

eka

n (

MP

a)

Porositas (%)

13

aditif MgO nanopartikel sebesar 8 wt%, 10 wt%, 12 wt%, dan 14 wt% disajikan pada

Tabel 5.

Tabel 5. Hasil Pengujian Tingkat Sitotoksisitas Sampel Hidroksiapatit Berpori

dengan Variasi Komposisi Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel

Berdasarkan Persentase Sel Hidup

Parameter Penambahan Zat Aditif MgO Nanopartikel

8 wt% 10 wt% 12 wt% 14 wt%

Sel Hidup (%) 87,09 91,29 94,87 98,60

Dari Tabel 5 diketahui bahwa persentase sel hidup pada uji MTT assay untuk

keempat sampel hidroksiapatit berpori lebih dari 60%. Hal ini menandakan bahwa

keempat sampel hidroksiapatit berpori tidak bersifat toksik terhadap sel hidup.

Ketidaktoksikan sampel hidroksiapatit berpori disebabkan oleh tidak adanya busa

polyurethane dan PVA dalam proses thermal treatments berupa proses penghilangan

busa polyurethane dan PVA yang dilanjutkan dengan proses sintering. Hasil pengujian

MTT assay memperkuat hasil pengujian FTIR yang menunjukkan tidak adanya gugus-

gugus pembentuk busa polyurethane dan PVA. Dari analisis hasil pengujian

sititoksisitas menggunakan MTT assay diketahui bahwa sampel hidroksiapatit berpori

dengan penambahan 14 wt% zat aditif MgO nanopartikel adalah sampel yang

menunjukkan persentase sel hidup terbaik sebesar 98,60%.

SIMPULAN

1. Variasi komposisi penambahan zat aditif MgO nanopartikel pada pembuatan

hidroksiapatit berpori pada penelitian ini berpengaruh pada porositas, kekuatan

tekan, dan ukuran pori sampel hidroksiapatit berpori. Persentase porositas dan

ukuran pori menurun seiring dengan peningkatan komposisi penambahan zat aditif

MgO nanopartikel. Nilai kekuatan tekan sampel hidroksiapatit berpori meningkat

seiring dengan peningkatan komposisi penambahan zat aditif MgO nanopartikel.

sampel hidroksiapatit berpori hasil penelitian ini juga bersifat tidak toksik.

2. Penambahan zat aditif MgO nanopartikel sebanyak 14 wt% pada sampel

hidroksiapatit berpori memiliki karakter terbaik dengan ukuran pori sebesar 100,3 –

314,3 µm, persentase porositas sebesar 68,60%, nilai kekuatan tekan sebesar 2,43

MPa, dan bersifat tidak toksik dengan persentase sel hidup sebesar 98,60%. Sampel

hidroksiapatit berpori dengan penambahan 14 wt% zat aditif MgO nanopartikel

berpotensi untuk diaplikasikan sebagai bone filler karena memenuhi standar aplikasi

medis parameter ukuran pori sebesar 100 – 400 µm dan porositas sebesar ±70%.

DAFTAR PUSTAKA

Castiglioni, Sara., Cazzaniga, Alessandra., Albisetti, Alter., Maier, Jeanette A.M. 2013.

Magnesium and Osteoporosis: Current State of Knowledge and Future Research

Direction. Nutrients, Open Access Journal Vol. 5 pp. 3022 – 3033.

14

Chandrasekar, Arunseshan., Sagadevan, Suresh., Dakshnamoorthy, Arivuoli. 2013.

Synthesis and Characterization of Nano-Hydroxyapatite (n-HAP) Using Wet

Chemical Technique. Academic Journal Vol 8 (32), pp. 1639 – 1645.

International Journal of Physical Sciences. Chennai: Anna University, India.

Demirkol, Nermin., Meydanoglu, Onur., Gokce, Hwan et al. 2012. Comparison of

Mechanical Properties of Sheep Hydroxyapatite (SHA) and Commercial

Synthetic Hydroxyapatit (CHSA)-MgO Composite. Switzerland: Trans-Tech

Publication.

Dewi, Setyautami. 2007. Analisis Kuantitatif, Kekerasan, dan Pengaruh Termal Pada

Mineral Tulang Manusia. Skripsi Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Institut Pertanian Bogor, Bogor.

Keaveny, Tony M., Morgan, Elise F., Teh, Oscar C. 2004. Mechanic of Human Body:

Chapter 8 Bone Mechanic. New York City: McGraw Hill Companies.

Kulandaivelu, Ravichandran., R, Abinaya., B. Subha., A. Adhilakshmi., 2014.

Comparative Study on The Mg Doped Hydroxyapatite through Sol-Gel and

Hydrothermal Techniques. International Journal of Innovative Research in

Science and Engineering. Department of Analytical Chemistry, University of

Madras, Chennai, India.

Nurmanta, Dica Aprilia. 2013. Optimasi Parameter Waktu Sintering pada Pembuatan

Hidroksiapatit Berpori untuk Aplikasi Bone Filler Pada Kasus Kanker Tulang

(Osteosarcoma). Skripsi Departemen Fisika Fakultas Sains dan Teknologi

Universitas Airlangga, Surabaya.

Park, Joon B., Bronzino, Joseph D. 2007. Biomaterials: Principle and Applications.

Washington DC: CRC Press.

Rachmania, Aida. 2012. Preparasi Hidroksiapatit dari Tulang Sapi dengan Metode

Kombinasi Ultrasonik dan Spray Drying. Tesis Fakultas Teknik Universitas

Indonesia.

Sedyono, Joko., Tontowi, Alva Edi. 2008. Proses Sintesis dan KarakterisasiFTIR

Hidroksiapatit dari Gipsum Alam Kulon Progo. Media Mesin Vol. 9, No. 1.

Jurnal Ilmiah Universitas Gadjah Mada, Yogyakarta.

Stipniece, Liga., Salma-Ancene, Kristine., Jacovlevs, Dmitrijs., et al. 2013. The Study of

Magnesium Substitutian Effect on Physicochemical Properties of

Hydroxyapatite. Material Science and Applied Chemistry Journal Riga

Technical University, Russia.

Swain, Sanjaya Kumar. 2009. Processing of Porous Hydroxyapatite Scaffold. Thesis

Department of Ceramic Engineering, National Institute of Technology Rourkela.

Winarno, Eko. 2011. Uji Sitotoksik Ekstrak Kapang Aspergilus sp. Terhadap Sel

Kanker Payudara T47D. Skripsi Program Studi Biologi Fakultas Matematika

dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Indonesia.

Ylinen, Pekka. 2006. Applications of Corraline with Bioabsorbable Containment and

Reinforcement as Bone Graft Substitute. Academic Dissertation of Department

of Orthopaedics and Traumatology, Medical Faculty of The University of

Helsinki, Helsinki.

Yunita, Erma. 2014. Pengaruh Penambahan ZnO Nanopartikel Terhadap Karakteristik

Bone Filler Hidroksiapatit Berpori. Skripsi Departemen Fisika Fakultas Sains

dan Teknologi Universitas Airlangga, Surabaya.