appendix

Vogel, A.I. (1979). Textbook of Macro and Semimacro Qualitative Inorganic Analysis. Terjemahan Setiono, L., Hadyana Pudjaatmaka. (1985). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Bagian I. Penerjemah:. Jakarta: Kalman Media Pustaka. Hal. 262-263, 303.

Walpole, R.E. (1995). Pengantar Statistika. Penerjemah: Bambang Sumantri.

Edisi Ketiga. Jakarta: PT Gramedia Pustaka Utama. Halaman 381-397. Watson, D.G. (2005). Pharmaceutical Analysis: A Textbook for Pharmacy Student

and Pharmaceutical Chemist. Terjemahan Winny R.S. (2010). Analisis Farmasi. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Halaman 18, 169-170.

Lampiran 1. Gambar Sampel

Gambar 1. Buah Naga Daging Merah

Universitas Sumatera Utara

Gambar 2. Buah Naga Daging Putih

Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Mineral Kalsium dan Fosfor

Gambar 3. Gambar Kristal Kalsium sulfat (Perbesaran 10x10)

Kristal Kalsium Sulfat


Gambar 4. Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan Ammonium molibdat

Gambar 5. Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan BaCl2

Larutan Sampel Buah Naga Daging

Merah+ Ammonium molibdat

Larutan Sampel Buah Naga Daging Putih + Ammonium

molibdat

Blanko


Putih + BaCl2


Merah + BaCl2

Blanko


Buah Naga

Diarangkan di atas hot plate

Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit

Hasil Destruksi

Dihaluskan dengan blender

Dikupas/ dipisahkan kulit dan daging buahnya

Sampel yang telah dihaluskan

Dilakukan selama 36 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator

Ditimbang + 0,7 kg

Ditimbang seksama ± 30 gram

Dimasukkan ke dalam kurs porselen (Crussible)

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali dalam tanur dengan temperatur awal 100oC dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500oC dengan interval 25oC setiap 5 menit Dilakukan selama + 1 jam dan di biarkan hingga dingin pada desikator

Hasil

Dikeringkan menggunakan tisu

Dipotong kecil-kecil

Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering

Dibersihkan dengan air mengalir lalu ditiriskan


Lampiran 4. Bagan Alir Proses Pembuatan Larutan Sampel

Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)

Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan aquabides. Dicukupkan dengan aquabides hingga garis tanda

Dimasukkan ke dalam botol

Larutan sampel

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42

Filtrat

Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring

Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometri Serapan atom pada λ 422,7 nm untuk kalsium dan Spektrofotometri Sinar Tampak pada λ 711 nm untuk fosfor.

Hasil

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml

Abu hasil destruksi


Lampiran 5. Data Penentuan Waktu Kerja Senyawa Fosfor Kompleks pada panjang gelombang = 711 nm

No Menit ke- Absorbansi

1 0 0.3493 2 1 0.3645 3 2 0.3796 4 3 0.3947 5 4 0.4099 6 5 0.4250 7 6 0.4401 8 7 0.4553 9 8 0.4704

10 9 0.4780 11 10 0.4779 12 11 0.4779 13 12 0.4778 14 13 0.4778 15 14 0.4778 16 15 0.4777 17 16 0.4777 18 17 0.4777 19 18 0.4776 20 19 0.4776 21 20 0.4776 22 21 0.4775 23 22 0.4775 24 23 0.4775 25 24 0.4774 26 25 0.4774 27 26 0.4774 28 27 0.4774 29 28 0.4774 30 29 0.4774 31 30 0.4775 32 31 0.4775 33 32 0.4775 34 33 0.4775 35 34 0.4775 36 35 0.4775 37 36 0.4775 38 37 0.4775 39 38 0.4775


Sambungan Lampiran 5 40 39 0.4775 41 40 0.4775 42 41 0.4775 43 42 0.4776 44 43 0.4776 45 44 0.4775 46 45 0.4775 47 46 0.4775 48 47 0.4775 49 48 0.4775 50 49 0.4775 51 50 0.4775 52 51 0.4775 53 52 0.4775 54 53 0.4775 55 54 0.4776 56 55 0.4776 57 56 0.4776 58 57 0.4776 59 58 0.4776 60 59 0.4777 61 60 0.4777 62 61 0.4776 63 62 0.4776 64 63 0.4776 65 64 0.4776 66 65 0.4775 67 66 0.4775 68 67 0.4775 69 68 0.4775 70 69 0.4775 71 70 0.4775 72 71 0.4776 73 72 0.4776 74 73 0.4776 75 74 0.4776

Keterangan: Kestabilan serapan kompleks fosfor molibdat pada panjang gelombang = 711 nm pada menit ke- 30 sampai menit ke-41. Lampiran 6. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometri Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).


No Konsentrasi (µg/ml) (X)

Absorbansi (Y)

1 0,0000 0,0000 2 1,0000 0,0379 3 2,0000 0,0707 4 3,0000 0,1040 5 4,0000 0,1331 6 5,0000 0,1639

No. X Y (X2) (Y2) (XY)

1 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 2 1,0000 0,0379 1,0000 0,0014 0,0379 3 2,0000 0,0707 4,0000 0,0050 0,1414 4 3,0000 0,1040 9,0000 0,0108 0,3120 5 4,0000 0,1331 16,0000 0,0177 0,5324 6 5,0000 0,1639 25,0000 0,0269 0,8195

∑X = 15,00

X� = 2,50 ∑Y = 0,5096 Y� = 0,0849

∑X2 = 55,00 ∑Y2 =0,0619 ∑XY = 1,8432

a = ( )( )

( )n

x x

nyx - xy)(

22 ∑∑

∑ ∑∑

−

a =

6(15,00) 00,55

6)5096,0)(00,15(1,8432

2−

−

a = 5,17

5692,0

a = 0,03253 Y = a X + b b = Y − a X = 0,0849 − (0,0325 x 2,50) b = 0,00365 Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,03253X + 0,00365

Koefisien relatif (r) = ( )( )

( ) ( ) ( ) ( )

−

− ∑∑∑∑

∑ ∑∑

nyyn

xx

nyx -xy

2

22

2


( ) ( ) ( ) ( )

−

−

−=

625096,00619,06

200,1500,55

6)5096,0)(00,15(8432,1

r

[ ][ ]0186,05,175692,0 r =

5697,00,5692 r =

r = 0,9991 Maka koefisien relatif (r) dari kalibrasi larutan baku kalsium adalah 0,9991


Lampiran 7. Data Kalibrasi Fosfor dengan Spektrofotometri Sinar Tampak, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No Konsentrasi (µg/ml)

(X) Absorbansi

(Y) 1 0,00 0,0003 2 2,00 0,1630 3 4,00 0,3072 4 6,00 0,4660 5 8,00 0,6121 6 10,00 0,7559

No X Y X2 Y2 XY 1 0,00 0,0003 0,00 0,0000 0,0000 2 2,00 0,1630 4,00 0,0266 0,3260 3 4,00 0,3072 16,00 0,0944 1,2288 4 6,00 0,4660 3600 0,2172 2,7960 5 8,00 0,6121 64,00 0,3747 4,8968 6 10,00 0,7559 100,00 0,5714 7,5590

ΣX = 30,00 ΣY = 2,3045 ΣX2 = 220,00 ΣY2 = 1,2841 ΣXY = 16,8066

X� = 5,00 Y� = 0,3841

a = ( )( )

( )n

x x

nyx - xy)(

22 ∑∑

∑ ∑∑

−

a =

6(30,00) 00,220

6)3045,2)(00,30(16,8066

2−

−

a = 0000,702841,5

a = 0,07549 b = Y� − aX� b = 0,3841 − (0,07549)(5,00) b = 0,00665 Maka persamaan regresinya adalah Y = 0,07549X + 0,00665

Koefisien relative (r) =( )( )

( ) ( ) ( ) ( )

−

− ∑∑∑∑

∑ ∑∑

nyyn

xx

nyx -xy

2

22

2


( ) ( ) ( ) ( )

−

−

−=

623045,22841,16

200,3000,220

6)3045,2)(00,30(8066,16

r

[ ][ ]3990,000,702841,5 r =

2850,55,2841 r =

r = 0,9998 maka koefisien relative (r) dari kalibrasi larutan KH2PO4 adalah 0,9998


Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Fosfor dalam Sampel

A. Buah Naga Daging Merah 1. Hasil Analisis Kalsium

Sampel Berat Sampel (g)

Absorbansi (A)

Konsentrasi (µg/ml)

Kadar (mg/100 g)

1 30,015 0,0642 1,8636 7,7524 2 30,039 0,0639 1,8523 7,7116 3 30,066 0,0644 1,8687 7,7650 4 30,058 0,0636 1,8441 7,6647 5 30,005 0,0639 1,8533 7,7204 6 30,053 0,0640 1,8575 7,7130

2. Hasil Analisis Fosfor


Absorbansi (A)


Kadar (mg/100 g)

1 30,015 0,3043 3,9429 32,8411 2 30,039 0,2991 3,8740 32,2414 3 30,066 0,3049 3,9509 32,8519 4 30,058 0,2986 3,8674 32,1661 5 30,005 0,3002 3,8886 32,3996 6 30,053 0,3027 3,9217 32,6232

B. Buah Naga Daging Putih

1. Hasil Analisis Kalsium


Absorbansi (Y)


Kadar (mg/100g)

1 30,048 0,0565 1,6259 3,3791 2 30,063 0,0561 1,6120 3,3519 3 30,032 0,0569 1,6366 3,4066 4 30,041 0,0570 1,6412 3,4120 5 30,020 0,0570 1,6397 3,4144 6 30,050 0,0563 1,6197 3,3662


2. Hasil Analisis Fosfor


Absorbansi (A)


Kadar (mg/100 g)

1 30,048 0,3423 4,4463 36,9933 2 30,063 0,3361 4,3642 36,2921 3 30,032 0,3352 4,3522 36,2297 4 30,041 0,3412 4,4317 36,8804 5 30,020 0,3369 4,3748 36,4324 6 30,050 0,3381 4,3906 36,5275


Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Fosfor dalam Sampel 1. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium

Berat sampel yang ditimbang = 30,015 g

Absorbansi (Y) = 0,0642

Persamaan regresi Y = 0,03253X + 0,00365

X = 03253,0

00365,00642,0 − = 1,8615

Konsentrasi kalsium = 1,8615 µg/ml

Faktor Pengenceran = 25 (diperoleh dari larutan sampel yang akan dianalisis,

dipipet 1 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml)

Kadar = W

x V x C PF

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml)

V = Volume larutan sampel (ml)

FP = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (g)

Kadar kalsium dalam sampel = g015,30

25 x ml 50 x g/ml8615,1 µ

= 77,5237 µg/g

= 7,7524 mg/100g

Maka kadar kalsium yang terkandung dalam sampel adalah 7,7524 mg/100g.


2. Contoh Perhitungan Kadar Fosfor

Berat sampel yang ditimbang = 30,015 g

Absorbansi (Y) = 0,3043

Persamaan regresi: Y = 0,07549X + 0,00665

X = 9429,307549,0

00665,03043,0=

−

Konsentrasi fosfor = 3,9429 µg/ml

Faktor pengenceran = 50 (diperoleh dari larutan sampel yang akan dianalisis,

dipipet 0,5 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml)

Kadar = W

x V x C PF

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml)

V = Volume larutan sampel (ml)

FP = Faktor pengenceran

W = Berat sampel (g)

Kadar Fosfor dalam sampel =g015,30

50 x ml 50 x g/ml9434,3 µ

= 328,4108 µg/g

= 32,8411 mg/100 g


Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium Dalam Sampel 1. Buah Naga Daging Merah

No. X (Kadar (mg/100g) ) X- X (X- X )2

1 7,7524 0,0312 0,00097344 2 7,7116 -0,0096 0,00009216 3 7,7650 0,0438 0,00191844 4 7,6647 -0,0565 0,00319225 5 7,7204 -0,0008 0,00000064 6 7,7130 -0,0082 0,00006724

∑X = 46,3271

X = 7,7212 ∑(X – X )2 = 0,00624417

SD = ( )

1-nX -X

2∑

= 16

0,00624417−

= 0,035338845

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 maka t table = α/2, dk=4,0321 Data diterima jika –t hitung < t hitung < t tabel.

t hitung = nSD

XX/−

t hitung 1 = 6/0,0353

0,0312 = 2,1667

t hitung 2 = 6/0,0353

0,0096- = 0,6667

t hitung 3 = 6/0,0353

0,0438 = 3,0417

t hitung 4 = 6/0,0353

0,0565- = 3,9236

t hitung 5 = 6/0,0353

0,0008- = 0,0556

t hitung 6 = 6/0,0353

0,0082 = 0,5694


Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data

tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam buah naga daging merah

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD /√n )

= 7,7212 mg/100g ± (4,0321 x 0,0353 /√6 )

= ( 7,7212 ± 0,0581) mg/100g

2. Buah Naga Daging Putih


1 3,3792 -0,0092 0,00008464 2 3,3519 -0,0365 0,00133225 3 3,4066 0,0182 0,00033124 4 3,4120 0,0236 0,00055696 5 3,4144 0,0260 0,000676 6 3,3662 -0,0222 0,00049284

∑X = 20,3303

X = 3,3884 ∑(X – X)2 = 0,00347393

SD = ( )

1-nX -Xi

2∑

= 16

0,00347393−

= 0,026358793


t hitung = nSD

XXi/−

t hitung 1 = 6/0,0437

0,0092- = 0,8519

t hitung 2 = 6/0,0437

0,0365- = 3,3796

t hitung 3 = 6/0,0437

0,0182 = 1,6852


t hitung 4 = 6/0,0437

0,0236 = 2,1852

t hitung 5 = 6/0,0437

0,0260 = 2,4074

t hitung 6 = 6/0,0437

0,0222- = 2,0556


tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam buah naga daging putih

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD /√n )

= 3,3884 mg/100g ± (4,0321 x 0,0437 /√6 )

= ( 3,3884 ± 0,0435) mg/100g


Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor Dalam Sampel 1. Buah Naga Daging Merah


1 7,7524 0,0312 0,00097344 2 7,7116 -0,0096 0,00009216 3 7,7650 0,0438 0,00191844 4 7,6647 -0,0565 0,00319225 5 7,7204 -0,0008 0,00000064 6 7,7130 -0,0082 0,00006724

∑X = 46,3271

X = 7,7212 ∑(X – X )2 = 0,00624417

SD = ( )

1-nX -X

2∑

= 16

0,00624417−

= 0,035338845


t hitung = nSD

XX/−

t hitung 1 = 6/0,0353

0,0312 = 2,1667

t hitung 2 = 6/0,0353

0,0096- = 0,6667

t hitung 3 = 6/0,0353

0,0438 = 3,0417

t hitung 4 = 6/0,0353

0,0565- = 3,9236

t hitung 5 = 6/0,0353

0,0008- = 0,0556

t hitung 6 = 6/0,0353

0,0082 = 0,5694



tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam buah naga daging merah

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD /√n )

= 7,7212 mg/100g ± (4,0321 x 0,0353 /√6 )

= ( 7,7212 ± 0,0581) mg/100g

2. Buah Naga Daging Putih


1 3,3792 -0,0092 0,00008464 2 3,3519 -0,0365 0,00133225 3 3,4066 0,0182 0,00033124 4 3,4120 0,0236 0,00055696 5 3,4144 0,0260 0,000676 6 3,3662 -0,0222 0,00049284

∑X = 20,3303

X = 3,3884 ∑(X – X)2 = 0,00347393

SD = ( )

1-nX -Xi

2∑

= 16

0,00347393−

= 0,026358793


t hitung = nSD

XXi/−

t hitung 1 = 6/0,0437

0,0092- = 0,8519

t hitung 2 = 6/0,0437

0,0365- = 3,3796

t hitung 3 = 6/0,0437

0,0182 = 1,6852


t hitung 4 = 6/0,0437

0,0236 = 2,1852

t hitung 5 = 6/0,0437

0,0260 = 2,4074

t hitung 6 = 6/0,0437

0,0222- = 2,0556


tersebut diterima.

Kadar kalsium dalam buah naga daging putih

µ = X ± (t (α/2, dk) x SD /√n )

= 3,3884 mg/100g ± (4,0321 x 0,0437 /√6 )

= ( 3,3884 ± 0,0435) mg/100g


Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel No Buah Naga Daging Merah Buah Naga Daging Putih 1 X1 = 7,7212 X2 = 3,3884 2 S1 = 0,0353 S2 = 0,0263 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2) Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2 Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel ( F0,01/2 (6,6)) adalah 11,07 Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 11,07

Fo = 22

21

SS

2

2

0263,00353,0

=

Fo = 1,8015 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:

Sp 2

)1()1(

21

222

211

−+−+−

=nn

SnSn

2660263,0)16(0353,0)16( 22

−+−+−

=

100034,00062,0 +

=

Sp = 0,0311 Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%, t 0,01/2 = 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10. Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : t0 < -3,1693 dan t0 > 3,1693

21

210

11)(

nnS

XXt

+

−=

61

610311,0

3884,37212,7

+

−=

t0 = 241,3064 Karena t0 = 241,3064 > 3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kalsium dalam buah naga daging merah dan buah naga daging putih.


Lampiran 13. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Fosfor pada Sampel No Buah Naga Daging Merah Buah Naga Daging Putih 1 X1 = 32,5206 X2 = 36,5592 2 S1 = 0,2502 S2 = 0,3126 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σ1 = σ2) atau berbeda (σ1 ≠ σ2) Ho : σ1 = σ2 H1 : σ1 ≠ σ2 Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel ( F0,01/2 (6,6)) adalah 11,07 Daerah kritis penolakan : hanya jika Fo ≥ 11,07

Fo = 22

21

SS

2

2

3126,02502,0

=

Fo = 0,6406 Dari hasil ini menunjukkan bahwa Ho diterima dan H1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ1 = σ2, simpangan bakunya adalah:

Sp 2

)1()1(

21

222

211

−+−+−

=nn

SnSn

2663126,0)16(2502,0)16( 22

−+−+−

=

104886,03130,0 +

=

Sp = 0,2831 Dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%, t 0,01/2 = 3,1693 untuk df = 6+6-2 = 10. Daerah kritis penerimaan : -3,1693 ≤ t0 ≤ 3,1693 Daerah kritis penolakan : t0 < -3,1693 dan t0 > 3,1693

21

210

11)(

nnS

XXt

+

−=

61

612831,0

5592,365206,32

+

−=

t0 = -24,7160 Karena t0 = -24,7160 < -3,1693 maka hipotesis ditolak. Berarti terdapat perbedaan yang signifikan rata-rata kalsium dalam buah naga daging merah dan buah naga daging putih.


Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium Y = 0,0325x + 0,0037 Slope = 0,0325

No X

(Konsentrasi mcg/ml)

Y (Absorbansi) Yi (Y-Yi) x10-3) (Y-Yi)2x10-6

1 0,00 0,0000 0,0037 -3,7 13,69 2 1,00 0,0379 0,0362 1,7 2,89 3 2,00 0,0707 0,0687 2 4 4 3,00 0,1040 0,1012 2,8 7,84 5 4,00 0,1331 0,1337 -0,6 0,36 6 5,00 0,1639 0,1662 -2,3 5,29 ∑ 34,07

XSY =

( )2

2

−

−∑n

YiY

= 4

1007,34 6−x

= 2,9184 x 10-3

Batas deteksi = slope

XSYx3

= 0325,0

109184,23 3−xx

= 0,2694 µg/ml

Batas kuantitasi = slope

XSYx10

= 0325,0

109184,210 3−xx

= 0,8979 µg/ml


2. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Fosfor

Y = 0,07549X + 0,00665 Slope = 0,07549

No X

(Konsentrasi mcg/ml)

Y (Absorbansi) Yi (Y-Yi) x 10-3 (Y-Yi)2 x 10-6

1 0,00 0,0003 0,00665 -6,35 40,322 2 2,00 0,1630 0,15763 5,37 28,836 3 4,00 0,3072 0,30861 -1,41 1,988 4 6,00 0,4660 0,45959 6,41 41,088 5 8,00 0,6121 0,61057 1,53 2,34 6 10,00 0,7559 0,76155 -5,65 31,922 ∑ 146,496

XSY =

( )2

2

−

−∑n

YiY

= 4

10496,146 6−x

= 6,0518 x 10-3

Batas deteksi = slope

XSYx3

= 07549,0

100518,63 3−xx

= 0,2405 µg/ml

Batas kuantitasi = slope

XSYx10

= 07549,0

100518,610 3−xx

= 0,8017 µg/ml


Lampiran 15. Hasil Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Fosfor Setelah Penambahan Masing-Masing Larutan Standar pada Sampel

1. Hasil Analisis Kalsium Setelah Ditambahkan Larutan Standar Kalsium.

Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)


Kadar (mg/100g)

Persen perolehan kembali

1 30,0169 0,1286 3,8431 16,0039 108,10% 2 30,0146 0,1303 3,8954 16,2229 110,95% 3 30,0312 0,1293 3,8646 16,0858 109,22% 4 30,0209 0,1283 3,8338 15,9630 107,58% 5 30,0297 0,1255 3,7477 15,6000 102,87% 6 30,0139 0,1265 3,7785 15,7365 104,59% ∑ 180,1272 643,31% X 30,0212 107,22%

2. Hasil Analisis Fosfor Setelah Ditambahkan Larutan Standar Fosfor

Sampel Berat

Sampel (g)

Absorbansi (A)


Kadar (mg/100g)

Persen perolehan kembali

1 30,0169 0,3328 4,3204 35,9831 103,93% 2 30,0146 0,3311 4,2979 35,7984 98,38% 3 30,0312 0,3351 4,3509 36,2198 111,09% 4 30,0209 0,3318 4,3072 35,8683 100,50% 5 30,0297 0,3293 4,2741 35,5823 91,94% 6 30,0139 0,3336 4,3310 36,0750 106,68% ∑ 180,1272 612,52% X 30,0212 102,09%

.


Lampiran 16. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium dan Fosfor pada Sampel

1. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kalsium.

Berat Sampel = 30,0169 g Absorbansi (Y) = 0,1286 Persamaan regresi : Y = 0,0325X + 0,0037

mlX /µg8431,30325,0

0037,01286,0=

−=

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = mlg /µ 3,8431

CF = npengenceraFaktor x (ml) volume (g) sampelBerat

)/i(µgKonsentras×

ml

25 x 50ml 30,0169g

/µ8431,3×=

mlg

= 160,0390 µg/g

= 16,0039 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 16,0039 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 7,7212 mg/100g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = nditambahka yang ml

sampelBerat nditambahka yang logam iKonsentras×

= gmlg

0169,30/µ1000

x 2,3 ml

= 76,6235 µg/g = 7,6624 mg/100g

Maka % Perolehan Kembali Kalsium = CF - CA x 100% C*A

= gmg

gmg100/6624,7

100/)7212,70039,16( −x 100%

= 108,10 %


2. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Fosfor.

Berat Sampel = 30,0169 g Absorbansi (Y) = 0,3328 Persamaan regresi : Y = 0,07549X + 0,00665

mlgX /µ3204,407549,0

00665,03328,0=

−=

Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = mlg /µ 4,3204

CF = npengenceraFaktor x (ml) volume (g) sampelBerat

)/i(µKonsentras×

mlg

50 x 50ml g 3,0169

/µ3204,4×=

mlg

= 359,8306 µg/g

= 35,9831 mg/100g

Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (CF) = 35,9831 mg/100g

Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (CA) = 32,5206 mg/100g

Kadar larutan standar yang ditambahkan (C*A)

C*A = nditambahka yang ml

sampelBerat nditambahka yang logam iKonsentras×

= gmlg

0169,30/µ1000

x 10 ml

= 33,3146 µg/g = 3,3315 mg/100g

Maka % Perolehan Kembali Besi = CF - CA x 100% C*A

= gmg

gmg100/3315,3

100/)5206,329831,35( −x 100%

= 103,93 %


Lampiran 17. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dan Fosfor pada Sampel

1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium

No. Persen Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X )2

1. 108,10% 0,88 0,7744 2. 110,95% 3,73 13,9129 3. 109,22% 2,00 4,0000

4. 107,58% 0,36 0,1296 5. 102,87% -4,35 18,9225 6. 104,59% -2,63 6,9169

∑ 643,31% 44,6563

X 107,22%

SD = ( )

1-nX -Xi

2∑

= 16

6563,44−

= 2,9885

RSD = xX

SD_ 100%

= %10022,107

9885,2 x

= 2,7873%


2. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Fosfor

No. Persen Perolehan Kembali (Xi) (Xi- X ) (Xi- X )2

1. 103,93% 1,84 3,3856 2. 98,38% -3,71 13,7641 3. 111,02% 9,00 18,0000

4. 100,50% -1,59 2,5281 5. 91,94% -10,15 103,0225 6. 106,68% 4,59 21,0681

∑ 612,52% 161,7684

X 102,09%

SD = ( )

1-nX -Xi

2∑

= 16

7684,161−

= 5,6880

RSD = xX

SD_ 100%

= %10009,102

6880,5 x

= 5,57%


Lampiran 18. Hasil Identifikasi Sampel


Sambungan Lampiran 18


Lampiran 19. Tabel Distribusi t


Lampiran 20. Tabel Distribusi F


appendix

Documents