Laporan Kimia Analitik KI-3121

PENETAPAN ANION FOSFAT DALAM AIR

Nama : Ansori Muchtar

NIM : 10510071

Kelompok : 0

Tanggal Praktikum : 05 Oktober 2012

Tanggal Laporan : 12 Oktober 2012

Asisten: Bang Han

Laboratorium Kimia Analitik

Program Studi Kimia

Fakultas Matematika Dan IPA

Institut Teknologi Bandung

2012

PENENTUEN ANION FOSFAT DALAM AIR

I. Tujuan

Menentukan konsentrasi fosfat (PO43-) dalam sampel

II. Teori Dasar

Fosfat dalam jumlah kecil dapat menyebabkan lumut tumbuh dengan

baik di dalam reservoir air. Fosfat sering terdapat dalam berbagai jenis air

yang dipakai untuk kehidupan sehari-hari dan di alam. Meskipun fosfat

juga terdapat dalam bentuk suspensi dan endapan, yang akan ditetapkan

dalam percobaan ini hanya fosfat yang larut.

Dalam suasana asam, asam fosfat dapat bereaksi dengan suatu asam

molibdat membentuk suatu asam kompleks heteropoli yang rumusnya

kadang-kadang ditulis sebagai H3[P(Mo3O10)4]. Bila dilarutkan dalam air,

asam heteropoli memberikan larutan berwarna kuning yang dapat

digunakan sebagai dasar penetapan ion fosfat secara kolorimetri. Asam

heteropoli dapat direduksi dengan pertolongan berbagai zat pereduksi

untuk menghasilkan larutan yang berwarna biru yang disebut sebagai biru

heteropoli atau biru molibden. Larutan biru molibden warnanya lebih kuat

daripada warna kompleks berwarna kuning. Penetapan fosfat dilakukan

menggunakan cara biru molibden tersebut.

Dalam suasana asam, reaksi yang membentuk kompleks asam

heteropoli yang berwarna kuning berlangsung lebih cepat, namun reaksi

yang membentuk warna biru molibden berlangsung lebih lambat dan

reaksi baru sempurna setelah jangka waktu 10-15 menit. Warna biru

senyawa tersebut tidak stabil dan dapat berkurang intensitasnya akibat

reaksi tambahan.

Perlu diketahui bahwa cara biru molibden ini hanya peka terhadap ion-

ion ortofosfat dan tidak peka terhadap ion-ion fosfat ganda seperti P2O72-

(pirofosfast). Tujuan analisa ialah penetapan kadar fosfat total, sehingga

larutan yang dianalisa harus diasamkan supaya mengubah fosfat ganda

menjadi ion fosfat. Penentuan kadar ion fosfat melalui spektrofotometri

UV/Vis.

III. Data Pengamatan

IV. Perhitungan dan Pengolahan Data

Kurva kalibrasi larutan standar fosfat

Konsentrasi Standar (ppm) Absorbansi pada λ=704.2 nm

0.00 0

0.50 0.1537

1.00 0.3175

1.50 0.4131

2.00 0.5384

2.50 0.6339

sampel 0.5271

0 0.5 1 1.5 2 2.5 30

0.10.20.30.40.50.60.7

f(x) = 0.252525714285714 x + 0.0271095238095238R² = 0.989849316845162

kurva Absorbansi terhadap konsentrasi ion fosfat

kurva kalibrasiLinear (kurva kalibrasi)

konsentrasi (ppm)

Ab

sorb

ansi

Persamaan garis y = 0.2525x + 0.0271.

Dengan A sampel= 0.5271. Maka:

0.5271 = 0.252x + 0.027

x =0.5271−0.0271

0.2525

x = 1.98019 ppm

V. Pembahasan

Fosfat merupakan anion fosfor yang berikatan dengan empat atom

oksigen, dan mempunyai muatan formal total -3. Fosfat terbagi menjadi 3

secara umum: asam orto fosfat (H3PO4), asam pirofosfat (H4P2O7), asam

metafosfat (HPO3). Spesi orto fosfat yang biasanya disebut dengan fosfat.

Berdasarkan fungsinya fosfat terdiri dari fosfat buatan dan fosfat organis.

Fosfat buatan terdiri dari limbah fosfat hasil detergen (surfaktan) pada

rumah tangga, industri pencucian, dan industri logam. Aplikasi dalam

mengetahui kadar anion fosfat buatan dalam air adalah menentukan

tingkat kecemaran limbah fosfat industri ke lingkungan. Sedangkan fosfat

organis misalnya kotoran dan sisa makanan. Fosfat organis sangat baik

digunakan untuk pertumbuhan tanaman sebagai sumber P, dan penentuan

kadar fosfat organis sebagai parameter kesuburan tanah bagi tanaman.

Selain itu juga, metode analisis kuantitatif fosfat berfungsi dalam bidang

kesehatan, misalnya mengindentifikasi penyakit gagal ginjal melalui

perbandingan kadar fosfat normal dan kadar fosfat hasil uji urin.

Asam heteropoliokso diungkapkan dengan rumus umum H(8-n)

[Xn+M12O40] (M = Mo, W, dan X = B, Al, Si, Ge, P, As, Ti, Mn, Fe, Co,

Cu) memiliki struktur Keggin, yang strukturnya dielusidasi oleh J.F.

Keggin tahun 1934.

Gambar 1. Struktur Keggin – Asam heteropoliokso

Reaksi antara asam fosfat dan asam molibdat menghasilkan senyawa

asam heteropoliokso sebagai berikut:

H3PO4(aq) + 12 MoO3.H2O(aq) H3[P(Mo3O10)4](aq) + 12 H2O(l)

Asam fosfat Asam molibdat asam heteropoliokso

Dalam percobaan, penentuan konsentrasi fosfat dilakukan berdasarkan

absorbansi dari senyawa Mo(IV) hasil reduksi dari asam heteropoliokso

melalui penambahan SnCl2, pereduksian dilakukan karena asam

heteropoliokso menghasilkan warna kuning yang hampir tidak terlihat

diubah menjadi warna biru. Reduksi asam heteropoliokso memperbesar

absorptivitas (ε) larutan untuk menentukan absorban hukum Lambert Beer

(A = ε.b.c) yang lebih baik dan lebih sensitif, walaupun dalam keadaan

konsentrasi sedikit. Per Reaksi redoks ionnya sebagai berikut:

Sn2+ (aq) + Mo6+ (aq) Mo4+ (aq) + Sn4+ (aq)Kuning Biru

Melalui metode kurva kalibrasi berdasarkan absorban senyawa Mo(IV)

terhadap konsentrasi, hasil konsentrasi yang didapatkan sama dengan

konsentrasi fosfat karena reaksi stoikiometris memiliki koefisien yang

sama, dengan asumsi seluruh asam heteropoliokso tereduksi oleh SnCl2

menjadi Mo(IV). Kurva kalibrasi yang didapatkan menunjukkan

kelinearan yang baik, sehingga dapat memperkecil kesalahan dalam

pengukuran. Metode lain dalam penentuan konsentrasi fosfat adalah

dengan menggunakan Axial Reader melalui perbandingan warna sampel

dan warna standar, kemudian hasil didapatkan dalam satuan ppm.

Kelebihan metode penggunaan asam heteropoliokso dalam penentuan

konsentrasi fosfat adalah asam heteropoliokso mudah tereduksi bahkan

untuk bahan pereduksi yang lemah, dan menghasilkan warna biru tua yang

lebih sensitif dalam pengukuran absorban. Kelemahan metode ini adalah

Mo(IV) berwarna biru tua yang dihasilkan tidak stabil sehingga

pengukuran absorbansinya berangsur-angsur berkurang dan memperbesar

kesalahan dalam penentuan konsentrasi.

VI. Kesimpulan

Konsentrasi anion fosfat dalam sampel air adalah 1.98019 ppm

VII. Daftar Pustaka

Baltz. Colorimetric Determinations of Non Metal. Interscience Publisher. p 379-383.Day dan Underwood. Quantitative Analysis, Laboratory Manual, 3rd ed. Prentice Hall of India. p 1783.