3ANALISIS URANIUM DALAM FASA ORGANIK

Noor YudhiPusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang

ABSTRAK

Analisis uranium dalam fasa organik . Telah dilakukan analisis uranium dalam fasa organik .Tujuan dari analysis ini adalah menentukan variabel yang berpengaruh selama striping, dari hasil striping dapat ditentukan kondisi optimum untuk analysis. Fasa organik ( TBP kerosin – UN ) yang mengandung uranium distriping dengan larutan natrium carbonat. Hasil striping dianalisis uraniumnya dengan metoda ASTM C 696-80. Dalam penelitian ini dilakukan optimasi striping, dan mencari limit deteksi untuk menentukan batas minimum uranium dalam fasa organik yang bisa dianalisis. Optimasi dilakukan dengan cara mencari waktu dan konsentrasi natrium karbonat yang optimal untuk striping. Waktu striping dibuat variasi 0, 1 dan 3 menit dan konsentrasi sodium karbonat dibuat variasi 5, 7.5 dan 10 %(b/v). Untuk menentukan limit deteksi, dilakukan analisis uranium dalam fasa organik dengan konsentrasi 1, 2 dan 5 g / L. Dari hasil analisis dapat disimpulkan striping optimum dilakukan selama 1 menit dan konsentrasi natrium karbonat yang digunakan sebesar 10 %(b/v). Uranium dalam fasa organik yang teranalisis maksimum 98,49 %(b/v) dari 29,22 g/L. Batas minimum uranium dalam fasa organik yang bisa dianalisis sebesar 2 g/L Uranium .

PENDAHULUAN

Dalam usaha meningkatkan kualitas pelayanan laboratorium kendali kualitas di Bidang Teknologi Bahan Bakar Reaktor Daya, maka pelayanan analisis yang ada kaitannya dengan pembuatan bahan bakar nuklir perlu disediakan oleh laboratorium kendali kualitas. Diantara analisis tersebut adalah analisis uranium dalam fasa organik, analisis uranium dalam fasa organik ini perlu dilakukan terutama dalam tahap pemurnian. Di dalam proses pemurnian yang meliputi pelarutan yellow cake dan ekstraksi.Selama ektraksi berlangsung terbentuk dua fasa yaitu fasa air dan fasa organik, uranium selain dalam fasa air juga terdapat dalam fasa organik, oleh karena itu perlu adanya prosedur analisis uranium dalam fasa organik. Proses analisis ini adalah melakukan striping uranium yang ada dalam fasa organik

dipindahkan ke fasa air dengan larutan natrium karbonat 10 %(b/v) dan dianalisis dengan metoda yang sudah ada (ASTM 696). Di dalam analysis ada dua va riabel yang berpengaruh yaitu waktu striping dan konsentrasi sodium karbonat. Waktu striping divariasi 0, 1 dan 3 menit sedangkan konsen trasi karbonat divariasi 5, 7.5 dan 10%(b/v) Striping dan analisis dilakukan pada tempat yang sama.Tujuan dari analisis ini adalah mencari kondisi optimum dan menentukan variabel yang berpe- ngaruh didalam analisis . Dari optimasi ini diharapkan diperoleh prosedur yang mempunyai ketepa- tan dan ketelitian yang tinggi dan mudah dilakukan.Selama ini analisis uranium dalam fasa organik belum dilakukan dida- lam laboratorium kendali kualitas. Untuk mengetahui uranium dalam fasa organik biasanya dilakukan se- cara tidak langsung, yaitu menga-

nalisis uranium dalam fasa air sebe- lum dan setelah ekstraksi. Selisih hasil analisis dari keduanya merupa- kan uranium dalam fasa organik. Analisis ini sulit dilakukan apabila ekstraksi berjalan secara kontinyu dan akan kesulitan untuk mengana- lisis fasa organik yang asal usulnya tidak diketahui. Untuk mengatasi hal ini dilakukan percobaan analisis ura- nium dalam fasa organik secara langsung. Analisis ini dilakukan de- ngan cara melakukan striping fasa organik. Uranium dalam fasa air terbentuk dianalisis secara langsung pada tempat yang sama dengan metoda ASTM C696-80 dengan menggunakan alat titroprocessor.

METODA

Metoda yang digunakan dalam anali- sis uranium dalam fasa organik adalah titrimetri (redox) yang menga- cu pada prosedur ASTM C 696-80. Pada percobaan ini dilakukan optimasi striping dan mencari limit deteksi analisis. Optimasi striping dengan parameter waktu striping dan konsentrasi natrium karbonat. Optimasi striping dengan variasi 0, 1, dan 3 menit dan konsentrasi natrium karbonat dengan variasi 5, 7,5 dan 10%(b/v). Limit deteksi dengan parameter konsentrasi uranium dalam fasa organik dengan variasi 5, 2 dan 1 g/L uranium. Dari hasil percobaan ini diperoleh kondisi optimal untuk mela kukan striping dan batas minimal uranium dalam fasa organik yang bisa dianalisis.

TATA KERJA

Optimasi striping :

Menentukan waktu striping :

Ambil 1mL fasa organik dengan kon- sentrasi tertentu (29,22 g/L) distri- ping dengan 1 mL natrium karbonat 10 %(b/v) dengan variasi waktu 0, 1 dan 3 menit dan dianalisis dengan

metoda ASTM C 696-80. Dari hasil percobaan ini diperoleh waktu opti mal untuk melakukan striping. Ma- sing masing variabel dilakukan ana lisis 3 kali.

Menentukan konsentrasi larutan karbonat :

Ambil 1 mL fasa organik distriping dengan 1mL natrium karbonat dengan variasi konsentrasi 5.0, 7.5 dan 10 %(b/v) selama waktu optimal yang diperoleh pada percobaan pertama dan dianalisis dengan metoda ASTM C696-80. Dari hasil percobaan ini diperoleh konsentrasi optimal dari natrium karbonat yang digunakan untuk striping. Masing masing variabel dilakukan analisis 3 kali

Limit deteksi pengukuran :

Menentukan batas minimal uranium dalam fasa organik yang bisa diana lisis : Ambil 1 mL fasa organik de ngan variasi konsentrasi 1.0, 2.0, dan 5.0 g/L distriping dengan 1 mL larutan. Natrium karbonat 10 %(b/v) selama 1 menit dan dianalisis de- ngan metoda ASTM C 696-80. Masing masing variabel dilakukan analisis 7 kali.

HASIL DAN BAHASAN

Hasil percobaan dapat dilihat pada Tabel-1,Tabel-2 dan Tabel-3 kemudian ditunjukkan pada Gambar-1, Gambar-2 dan Gambar-3. Pada Gambar –1 terlihat bahwa striping yang dila kukan dengan menggunakan larutan natrium karbonat 10 %(b/v) dengan variasi waktu dari 0 – 3 menit dapat memberikan perubahan uranium yang teranalisis dalam fasa organik. Makin lama waktu striping, uranium dalam fasa organik yang teranalisis makin besar yaitu antara 92,74 sampai dengan 98,47 %(b/v).Pada variasi waktu striping 1 – 3 menit uranium dalam fasa organik yang

teranalisis berkisar antara 98,42 –98,47 %(b/v). Pada variasi waktu ter sebut uranium yang teranalisis su dah menunjukkan harga yang kons tan. Hal ini menunjukkan bahwa striping dapat dilakukan antara waktu 1 – 3 menit, dan percobaan ini

Gambar 1 : Pengaruh waktu striping terhadap U teranalisis

dipilih waktu 1 menit untuk melakukan striping

Pada Gambar-2 terlihat bahwa kon sentrasi natrium karbonat dapat mempengaruhi uranium dalam fasa organik yang teranalisis. Pada percobaan ini konsentrasi larutan natrium karbonat yang digunakan divariasikan antara 5.0, 7.50, dan 10 %(b/v). dan waktu striping selama 1 menit. Pada percobaan Gambar-2 ini hanya membuktikan pada literatur yang ada, bahwa striping dilakukan pada konsentrasi 10 %(b/v).. Striping dengan menggunakan larutan karbo- nat 5-10 %(b/v). Uranium dalam fasa organik yang teranalisis berkisar antara 85,80 s/d 98,23 %(b/v).Uranium teranalisis terbesar ditunjukkan pada striping dengan menggunakan Larutan Karbonat 10 %(b/v). yaitu 98,23 %(b/v). Dan tidak dilakukan striping dengan menggu- nakan larutan Karbonat lebih besar 10 %(b/v) karena mengacu pada literatur yang ada yaitu 10 %(b/v). (3)

GAMBAR-2 : Pengaruh konsentrasi lart. Natrium karbonat terhadap U teranalisis.

Pada Gambar-3 menunjukkan perco- baan yang dilakukan pada konsen- trasi uranium yang sangat rendah. Maksud dari percobaan ini yaitu untuk menentukan batas minimal uranium dalam fasa organik yang masih bisa dianalisis dengan kesa- lahan analisis maksimal 5 %(b/b). Dari Gambar ini dapat terlihat bahwa batas minimal uranium dalam fasa organik yang masih bisa dianalisis dan memberikan kesalahan lebih kecil 5 %(b/b). Harga ini dapat ditunjukkan pada fasa organik dengan konsentrasi 2 g/L U. dengan kesalahan analisis 4.239 %(b/b). Pada Gambar-2 ini dapat menunjukkan bahwa konsentrasi 1 gr U / ltr masih bisa dianalisis tapi mempunyai kesalahan lebih besar 5 %(b/b). Jadi limit deteksi pada percobaan ini adalah fasa organik dengan konsentrasi 2 g/L U.

GAMBAR-3 : Pengaruh uranium dalam fasa organik terhadap kesa lahan analisis.

KESIMPULAN :

Kesimpulan yang diperoleh dalam percobaan ini adalah analisis urani um dalam fasa organik bisa dila kukan menggunakan metoda ASTM C-696-80 dengan kondisi optimum :- Waktu striping 1 menit- Larutan natrium karbonat 10 %

(b/v)- Limit deteksi U dalam fasa

organik 2 g/L seperti trlihat pada pembahasan..

- Batas terkecil pengukuran 1 g/L

DAFTAR PUSTAKA :

1. ASTM STANDARD, Designation C696-80, “ Standard Methods for Chemical, Mass Spectrometric, Spectrochemical, Nuclear and Radiochemical Analisis of Nu clear-Grade Uranyl nitrate solution “, American Standard Institute, (1983), p51-53

2. ANONIM, “Instruction for use”, Metrohm AG CH-9100 Herisau, Titroprocessor 672, Switzerland, (1984).

3. GALKIN NP., SUDARIKOV, B.N., VERYATIN, A.A., Techno logi of uranium, Atomizdat, Moskva, 1964, p.152-153.

Tabel 1 : Penentuan waktu striping

No. Waktu, menit Konsentrasi .karbonat, %(b/v)

U teranalisis, %(b/b)

U teranalisis rerata %(b/b)

1 0 10 95,50 87,96 92,74 92,44

2 1 10 98.15 98,76 98,49 98,56

3 3 10 98,35 98,35 98,42 98,56

Tabel 2 : Penentuan konsentrasi natrium karbonat

No. Waktu, menit Konsentrasi.karbonat, %(b/v)

U teranalisis, %(b/b)

U teranalisis rerata (%b/b)

1 1 5 85,80 86,87 85,80 84,73

2 1 7,5 89,96 88,06 89,01 89,04

3 1 10 99,72 98,24 98,23 96,75

Tabel 3 : Penentuan limit deteksi pengukuran

No. Waktu, menitKonsentrasikarbo

nat, %(b/v)U dalam fasa organik, g/L

U teranalisis, g/L

keterangan

1 1 10 5 5,1175,1175,117 Rerata = 5,138 g/L5,117 Standar deviasi = 0,01485,087 Kesalahan analisis = 5,206 1,719 %(b/b)5,206

2 1 10 2 1,9661,9722,071 Rerata = 2,036 g/L2,076 Standar deviasi = 0,01442,020 Kesalahan analisis = 2,035 4,239 %(b/b)2,109

3 1 10 1 1,1011,1721,214 Rerata = 1,139 g/L1,098 Standar deviasi = 0,01541,092 Kesalahan analisis =1,163 8,060 %(b/b)1,178