PENETAPAN KADAR PO4 DALAM SENYAWA NA2HPO4.12H2O

Disusun Oleh :

Alfari A.M. Mamduh Ramadhan Ilham Purwanto Yudhasena D.I. M.Salman A. Ajeng Oktauviani Prastira Indriastuti Yhassya A.A. Anne W.I. Rachmi Poetry M.

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN SMK – SMAK BOGOR

2014-2015

Dasar

Ion Posfat dapat diendapkan dengan ammonia (NH4OH) dan campuran magnesia membentuk endapan NH4MgPO4 yang berwarna putih. Pengaturan pH harus diperhatikan, karena bila terlalu tinggi Mg(OH)2 akan ikut mengendap. Oleh karena itu, ditambahkan NH4Cl sebagai penyangga. Setelah dipijarkan, endapan NH4MgPO4terurai menjadi sisa pijar Mg2P2O7 (Magnesium Piroposfat), NH3 (ammoniak) dan H2O (air).

Reaksi

2Na2HPO4 + 2MgCl2 + 2NH4OH --> 2NH4MgPO4 + 4 NaCl + H2O

2NH4MgPO4 --> Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O

 Tujuan

Menetapkan kadar Posfat dalam Natrium Hidro Posfat.

Alat dan Bahan

Alat :

Piala gelas 400 dan 800 mL. Pengaduk dan policemen Kaca arloji Labu semprot Tutup kaca Gelas ukur 10 mL, 50 mL, dan 250 mL Pembakar teklu dan meker / tanur Kaki tiga Kasa asbes Corong beserta penyangga corong Tabung reaksi Gegep besi Oven Cawan porselin Segitiga porselin Desikator

Bahan :

Sampel Na2HPO4 · 12H2O Air suling HCl 4 N Campuran Magnesia 0,1 N NH4Cl 2 N NH4OH pekat 1:10 dan 1 : 20 Indikator PP Es batu HNO3 4 N dan AgNO3 0,1 %

Cara Kerja:

1. Ditimbang sampel sebanyak ± 0,5 gram.2. Sampel dilarutkan hingga ± 50 mL air suling. 3. Larutan diteteskan beberapa tetes HCl 4N. 4. Ditambahkan 10 mL NH4Cl 2 N dan 5 mL campuran magnesia 0,1 N (apabila terbentuk endapan

putih dilarutkan kembali dengan HCl 4 N hingga larutan kembali jernih). 5. Piala gelas beserta isinya dididihkan, tutup kaca dibilas kemudian didinginkan di dalam es hingga

dingin. 6. Larutan diteteskan indikator PP (jumlahnya disesuaikan dengan volume larutan di piala gelas.

Satu tetes indikator PP untuk 20 mL larutan). Kemudian diendapkan dengan NH4OH pekat 1 : 10 sedikit demi sedikit hingga larutan berwarna merah muda seulas.

7. Pendinginan diteruskan, setelah itu ditambahkan kembali NH4OH pekat 1 : 10 sebanyak ± 1/5 volume larutan di piala gelas.

8. Endapan disaring dengan kertas saring Whatman no. 540, kemudian dicuci dengan NH4OH pekat 1 : 20 sehingga bebas pengotor klorida.

9. Dilakukan uji pengotor klorida a. Uji pengotor klorida : Sebuah tabung reaksi disiapkan, diisi dengan air filtrat sebanyak ±

¼ volume tabung. Air filtrat diteteskan indikator PP sebanyak 1 tetes, ditambahkan HNO3 4 N hingga larutan di tabung reaksi jernih kembali kemudian diteteskan AgNO3 beberapa tetes, diamati kemudian dibandingkan dengan standarnya. Standarnya dibuat dengan cara yang sama namun penggunaan air filtrat digantikan dengan air pencucinya (dalam penetapan ini air pencuci = NH4OH pekat 1:20). Jika tingkat kejernihan filtrat dan standar sama, maka endapan telah bebas dari pengotor klorida. Catatan : penambahan indikator PP saat uji klorida hanya dilakukan pada penetapan ini, tidak pada penetapan kadar yang lain.

10. Kertas saring beserta endapannya dikeringkan di oven untuk dilipat, lalu diperarang, dipijarkan, didinginkan di desikator, kemudian ditimbang.

11. Serangkaian tahapan pemijaran, pendinginan, penimbangan dilakukan hingga tercapai bobot tetap.

Pembahasan

Garam Posfat (disini berupa hidrat Na2HPO4 · 12H2O) dapat diendapkan dengan campuran magnesia dan NH4OH pekat 1:10 membentuk endapan NH4MgPO4 yang berwarna putih. Campuran magnesia terbuat dari hablur MgCl2 · 6H2O sebanyak 80 gram, NH4Cl sebanyak 160 gram, dan NH4OH pekat sebanyak 320 mL. Ketiga zat tersebut dicampurkan kemudian diencerkan hingga volumenya 1 liter dan kalau perlu disaring. Penambahan campuran magnesia dilakukan sebelum penambahan NH4OH pekat 1:10 sehingga apabila penambahan campuran magnesia membentuk endapan putih, maka dapat dipastikan terjadi kopresipitasi endapan berupa Mg(OH)2. Karena endapan tersebut tak diinginkan, maka endapan tersebut dilarutkan kembali dengan HCl 4 N.

Setelah endapan Mg(OH)2 kembali larut , maka larutan dididihkan. Hal ini bertujuan untuk membuat larutan yang sempurna, yaitu semua zat terlarut telah homogen uyt67xiouzx uiohjv cx`sempurna dengan pelarutnya.

Endapan NH4MgPO4 sulit terbentuk pada suhu panas. Oleh karena itu, dilakukan pendinginan setelah pendidihan. Larutan harus benar-benar dingin agar terbentuk endapan yang baik. Sebelum diendapkan, larutan diteteskan indikator PP (Phenol Ptalein) yang tak berwarna pada suasana asam dan akan berwarna merah muda sampai ungu saat suasana larutannya basa (jangkauan pH berkisar antara 8,6 – 10). Mengapa perlu diteteskan indikator PP? Hal ini dikarenakan sebelum pengendapan suasana larutan masih asam. Pengendap yang digunakan adalah NH4OH yang bersifat basa. Jika pH terlalu tinggi dikhawatirkan Mg(OH)2 akan ikut mengendap. Dapat disimpulkan bahwa indikator ini berfungsi untuk mengetahui apakah penambahan pengendap sudah cukup atau belum.

Pengendapan pertama dilakukan sampai warna larutan merah muda seulas (seulas = muda sekali). Setelah itu endapan diperam kembali di dalam es agar menyempurnakan pengendapan, dimana salah satu syarat penyempurnaan pengendapan adalah dilakukan pemeraman untuk memperbesar molekul endapan serta memurnikan endapan. Setelah dingin kembali, pengendapan kedua pun dilakukan dengan menambahkan NH4OH pekat 1:10 sebanyak 1/5 volume larutan. Ini juga memenuhi salah satu syarat pengendapan sempurna, yaitu konsentrasi pereaksi yang digunakan encer dan penambahannya bertahap serta sedikit demi sedikit.

Proses pengendapan pun selesai dan dilanjutkan pada tahapan penyaringan. Endapan NH4MgPO4 putih ini disaring dengan kertas saring Whatman no.540 dan dicuci dengan NH4OH pekat 1:20 untuk mengurangi peptisasi (penguraian endapan menjadi butir-butir koloid). Karena pada penetapan ini tidak ada ion SO4

2-, maka pengotor hanya berupa ion Cl- saja. Namun ada yang berbeda saat uji klorida, yaitu penambahan indikator PP sebelum pengujian. Hal ini dilakukan karena endapan Perak Klorida (AgCl) hanya terbentuk pada suasana asam, sedangkan endapan dicuci dengan basa NH 4OH. Sebelumnya telah disinggung bahwa PP tidak berwarna jika dalam suasana asam, oleh karena itu penambahan HNO3 dilakukan sampai larutan tersebut jernih (suasana larutan sudah asam). Apabila

tidak diteteskan indikator PP terlebih dahulu, maka penambahan asam nitrat belum jelas cukup atau belumnya. Indikator PP yang diteteskan cukup 1 tetes saja.

Endapan NH4MgPO4 tadi sebenarnya masih memiliki satu pengotor lagi, yaitu pengotor basa dari NH4OH yang digunakan sebagai air pencuci. Namun NH4OH akan terurai ketika dipanaskan menjadi NH3(g)

(Ammoniak) dan H2O(g) (air). Sisa pijar ditetapkan sebagai Mg2P2O7 (Magnesium Piro Posfat) yang tidak berwarna hitam, melainkan abu-abu.

Pertanyaan – pertanyaan

1. Kenapa saat ditambahkan pengendap NH4OH 1 : 10, larutan harus berwarna merah muda seulas ?

2. Mengapa air pencuci harus menggunakan NH4OH 1 : 10, ttidak memakai air suling?3. Mengapa saat proses pengendapan harus di lakukan di suhu rendah?4. Mengapa setelah ditambahkan NH4OH 1 : 10 endapan harus di tambahkan 1/5 NH4OH 1 : 10

dari isi yang ada?5. Mengapa fosfat ditimbang sisa pijarnyadalam bentuk Mg2P2O7?6. Mengapa penambahan air suling harus kurang lebih 50ml? Mengapa tidak 100ml?7. Mengapa saat ditambahkan campuran magnesia terbentuk endapan berwarna putih?8. Mengapa endapan yang terbentuk setekah penambahan campuran magnesia tidak digunakan

sebagai endapan yang ditimbang saat menjadi sisa pijar?9. Mengapa campuran magnesia itu terdiri dari Mgcl2 dan NH4OH tetapi tidak terbentuk MG(OH)210. Mengapa ditambahkan NH4CL 2N?

Jawaban

1. Karna pengendapan harus dilakukan dalam PH yang netral2. Karna air pencuci harus sama dengan larutan induknya3. Karna tidak akan terbentuk endapan pada suhu tinggi maupun suhu biasa dan suhu rendah

dapat memperbesar hablur dan mengurangi kopresipitasi)4. Karna Pengendapan harus ditambahkan berlebih supaya pengendapan sempurna5. Karna NH4MgPO4 setelah dipijarkan akan menguarkan/membuang Amoniak (NH3) dan Uap

air (H2O) sehingga akan membentuk Mg2P2O76. Karna untuk mempercepat pelarutan dan untuk penambahan campuran Magnesia7. Karna Na2HPO4 jika menjadi pereaksi pembatas jika bereaksi dengan MgCl2 akan

membentuk endapan MgHPO4 + 2NaCl 8. Karna bukan endapan yang diinginkan9. Karna MgCl2 sebelum ditambahkan NH4OH ditambahkan NH4CL dulu sebagai buffer agar

tetap dalam lingkungan asam. Dan Mg(OH)2 hanya akan terbentuk dalam lingkungan basa10. Karna NH4Cl berfungsi sebagai Buffer / penyangga PH