ANALISIS KADAR NITROGEN CONTOH BATUBARA CARA KYELDAHL

ANALISIS KADAR NITROGEN CONTOH BATUBARA CARA KYELDAHL

1. Ruang lingkup Standar ini meliputi definisi, cara pengambilan dan preparasi contoh dan cara analisis kadar nitrogen cara kyeldahl contoh batubara di laboratorium..

2. DEFINISI

Kadar nitrogen contoh batubara adalah kadar nitrogen yang ada dalam batubara.

3. CARA PENGAMBILAN DAN PREPARASI CONTOH Cara pengambilan dan preparasi contoh dilakukan sesuai dengan SPU 001-1991,002-1991,003-1991,004-1991, 005-1991 dan 006-1991, sehingga diperoleh contoh batubara dengan ukuran lolos saringan 0,212 mm

4. PRINSIP Kadar nitrogen ditentukan secara mendestruksi contoh dengan H2SO4 sehingga terbentuk (NH4)2SO4. Dengan menambahkan hidroksida alkali dalam proses destilasi, NH3 akan dibebaskan dan ditampung dengan asam, kemudian ditetapkan secara volumetri.

5. BAHAN Bahan yang digunakan untuk analisis contoh terdiri dari:

- H2SO4 pekat - K2SO4 Kristal - Mercury (II) sulfat - Campuran selenium - KMnO4 kristal - Larutan alkali (8 gram K2S dan 500gram NaOH dalam 1 liter air) - Larutan standar NaOH 0,1 n - Indikator metil merah (larutan 0,125 gram metil merah dalam 50

ml etanol) Catatan: Disamping K2SO4 dan mercury (II) sulfat sebagai katalis dapat juga dipergunakan satu diantara campuran katalis sebagai berikut: - 5 gram campuran katalis yang terdiri dari 32 bagian K2SO4, 5

bagian Hg SO4 dan 1 bagian selenium - 0,3 gram HgSeO3 dengan K2SO4 - 0,3 gram CuSeO3..2H2O dengan 7-10 gram K2SO4.

6. PERALATAN Peralatan yang digunakan terdiri dari:

- Labu Kyeldahl - Penbakar bunsen

- Kaki tiga, kasa asbes dan statip - Satu unit alat destilasi - Neraca analitik dengan ketelitian 0,1 mg - Erienmeyer dan buret

7. PROSEDUR

- Timbang 1,0000 gram contoh batubara kedalam labu kyeldahl yang berisi 10 gram K2SO4 dan 0,3 gr CuSeO3..2H2O atau campuran katalis lainnya, kemudian bubuhi 25 ml H2SO4 pekat.

- Labu digoyang-goyangkan hingga semua zat bercampur panaskan dalam ruang asam sampai larutan jernih.

- Dinginkan larutkan tersebut dan bubuhi sedikit kristal KMnO4 untuk mengoksidasi garam sulfat menjadi garam sulfat

- Panaskan kembali sampai larutan menjadi jernih. Apabila kadar abu tinggi maka larutan akan keruh.

- Masukkan larutan kedalam labu destiliasi setelah diencerkan terlebih dahulu dengan air agar tidak membeku. Alat destilasi dijalankan pada saat pertama kali larutan tersebut mendidih tambahkan 125 ml NaOH 50% atau larutan alkali yang mengandung sulfida bila katalis bila katalis yang igunakan mengandung mercury.

- Gas NH3 yang terbentuk ditampung dalam H2SO4 0.2 N , dengan indikator metil merah.

- Destilasi dihentikan apabila larutan penampung volemunya bertambah kurang lebih 200ml.Lalu tirasi kelebihan asam sulfat dengan larutan NaOH 0,1 N.

- Kerjakan pula penetapan blanko.

8. PERHITUNGAN Kadar nitrogen contoh batubara tersebut dapat dihitung dengan menggunakan persamaan berikut: Kadar nitrogen (%) = (V2 V1) x 1,4 x n

Berat contoh (g) Dimana : V1 adalah volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi contoh (ml) V2 adalah volume NaOH yang diperlukan untuk titrasi contoh (ml) N adalah normalitas NaOH

9. KETELITIAN ANALISIS

Perbedaan yang diijinkan Lab yang sama lab yang berbeda (repeatability) (reproducibility)

nitrogen

0.05 %absolut 0,10% absolut