IDENTIFIKASI KATION GOL II B

LAPORAN PRAKTIKUM

EL-JK

NAMA : YENTI DESI KURNIAWATI

KELAS : 2 ANALIS KIMIA 4

NIS : 10906860

GURU PEMBIMBING : Dra. NUNUN KUSWORINI

MATA DIKLAT : MELAKUKAN ANALISIS JENIS KLASIK

SEKOLAH MENENGAH KEJURUAN NEGERI 7

BANDUNG

Jl. Soekarno – Hatta No. 596 Bandung. Telp/Fax. 7563077

Judul Praktikum : IDENTIFIKASI KATION GOL II B

Tanggal Praktikum : 2010

Tanggal Penyerahan : 11 DESEMBER 2010

Tujuan Pratikum :

Siswa dapat melakukan identifikasi kation golongan II B dengan benar.

Siswa dapat mengetahui tanda-tanda kandungan kation golongan II B pada sampel.

Siswa dapat menentukan jenis kation golongan II B yang terdapat dalam sampel.

Dasar Teori :

Untuk memisahkankation golongan II menjadi golongan II A dan II B, telah disarankan dua metode. Sesuai dengan metode yang telah dipilih dalam tahap sebelumnya. Jika telah mengikuti metode amonium polisulfida dalam bagian sebelumnya, maka di sini juga harus dipakai metode amonium polisulfida.

Beberapa penjelasan hasil dari pengujian ini adalah sbb:

1) Jika Cu ada dalam endapan golongan II yang asli, sejumlah kecil mungkin dilarutkan oleh reagensia amonium polisulfida itu dan berkopresipitasi di sini (merah kecoklatan).

2) Tak mungkin menetapkan pada tahap ini, apakah ion-ion ini aslinya terdapat dalam keadaan oksidasinya lebih rendah atau lebih tinggi.

3) Endapan yang diperoleh setelah mengasamkan, mengandung As2S5, sedikit As2S3, Sb2S5, SnS2, dan sedikit S.

4) Endapan As2S3 dan As2S5 diubah oleh NH3 dan H2O2

menjadi arsenat yang larut.5) Filtrat dari pengolahan dari HCl, mengandung ion-

ion Sb3+, Sn4+. Ketika asam oksalat (dengan NH3) ditambahkan, terbentuk kompleks trioksalatostanat (N) yang stabil.

6) Penambahan logam besi pada larutan encer tersebut, mengakibatkan reduksi Sn4+ menjadi Sn2+

dan Sb3+ menjadi logam Sb.

Uji untuk Sn2+ dengan HgCl2 mula-mula meliputi pembentukan Hg2Cl2 yang putih. Lalu jiak Sn2+

terdapat berlebihan, endapan putih itu menjadi abu-abu ketika Hg terbentuk.

Alat dan Bahan :

Alat :

- Tabung reaksi

- gelas kimia

- pipet tetes

- kaki tiga

- tabung sentrifugal

- kassa asbes

- rak tabung

- penjepit tabung

Bahan :

o Kertas isapo lakmus o pereaksi moblidato HCl 6No aqua DMo Feo H2O2 10 %o NaOAc 6 Mo Air I2o NaOHo Cacothilin o KNO3

o H2S o Mg-mixtureo Rodhamin Bo NH4OH 6No HNO3 pekat

o Na2S2O3

Prosedur & Pengamatan :

Prosedur Data Pengamatan

Endapan mungkin As2S3(kuning), Sb2S3(jingga), SnS2(kuning)

- Cuci endapan 2x2 mL air- + 2 mL HCl 6M- Panaskan dalam penangan air

selama 3 menit- Sentrifugal

Endapan Mungkin As2S3

- Cuci 1x dengan 1mL air+ 1 mL NaOH

- Aduk, nyatakan As dalam berikut:1) 5 tetes larutan

+ 10 tetes NaOH 6M

+ beberapa potong Al

Sebelah atas tabung

masukkan sedikit kapas

yang telah dibasahi

dengan HgCl2

Warna jingga hingga

coklat menandakan

adanya As

2) 5 tetes larutan+ 10 tetes H2O2

Sentrifugal

a. 2 tetes larutan+ 2 tetes HCl 2M

+ 5 tetes Mg-Mixture.

Ppt putih MgNH4AsO4

b. 2 tetes larutan+ 5 tetes HNO3 pekat

+ 10 tetes pereaksi

Ppt: hijau lumut

Sentrat : cair tidak berwarna

Ppt: hijau lumut

Sentrat: cair, tidak berwarna

Ppt: coklat kekuningan

Sentrat: coklat

Penegasan As:

Sentrat: Coklat

Sentrat: coklat, ppt: coklat

kekuningan

Sentrat: coklat, ppt: coklat

kekuningan

Kapas yang ditetesi HgCl2

awalnya jingga. Namun kapas

berubah menjadi coklat

(+) As

Sentrat: coklatLarutan menjadi agak keruh

a. Larutan: coklat keruhLarutan menjadi lebih keruh

Ppt putih terbentuk, larutan

berwarna coklat (+) As

b. Larutan: coklatCair, tidak berwarna

Ppt kuning terbentuk, larutan

molibdat

Ppt kuning dari NH4-

arsenat molibdat

Sentrat mengandung SbCl2

dan SnCl4 dibagi2 :1. Periksa terhadap Sn:

- Sentrat- + butir Fe

- Diuapkan sampai hamper kering

- Larutkan dalam 10 mL air- Sentrifugal

Identifikasi:

1) 3 tetes larutan+ setetes HgCl2 5 %

Ppt putih atau abu-abu

menandakan adanya Sn

2. Periksa terhadap Sb:Identifikasi:

1) 2 tetes larutan+ sedikit KNO2 padat

Aduk

Kalau tidak timbul gas lagi

+ 2 tetes reagen rodhamin

B.

Warna merah menjadi ungu

menandakan adanya Sb

2) Sisa larutan diuapkan hingga sampai sedikit+ 10 tetes NaOAc 6M

Masukkan kedalam larutan

yang panas sebutir Na2S2O3

Pada bagian bawah akan

akan terjadi warna merah

tidak berwarna. (As)

Sentrat mungkin mengandung SbCl2 dan SnCl4

1. Periksa terhadap Sn:

- Coklat muda- Larutan berwarna abu, ppt

hitam- Larutan berwarna coklat

kemerahan- Sentrat tidak berwarna,

ppt kuning

Identifikasi:

1) Larutan tidak berwarna

Larutan tidak berwarna,

terbentuk ppt putih. (+ Sn)

2. Periksa terhadap Sb:

Identifikasi:

1) Sentrat: coklat mudaKNO2 padat turut larut, dan

sentrat tidak berwarna

Larutan berwarna merah keunguan

(+) Sb

2) Sentrat: coklat muda

Coklat muda

Sentrat kekuningan,

terbentuk ppt berwarna

dari Pb2O3

Jika perlu biarkan dalam

penangas air.

kuning

(-) Sb

Persamaan Reaksi :

As2S3 + 12 NaOH → 2 Na2AsO3 + H2O + 3 Na2S Na2AsO3 + H2O2 → Na3AsO4 + H2O Na3AsO4 + HCl → H3AsO4 + 3 NaCl Na3AsO4 + MgCl2 + NH4Cl → NH4MgAsO4 ↓ putih + 3 NaCl SnCl + Fe → SnCl2 + FeCl2 Sn2+ + 2 HgCl → Sn4+ + Hg2Cl2 + 2 Cl-

Pembahasan :

H2O2 berfungsi untuk mengoksidasi Sn2+ menjadi Sn4+ agar dapat terendapkan sempurna (SnS2 kelarutannya sangat kecil) dan mudah larut dalam (NH4)2Sx.

H2O2 + Sn2+ + 2H+ → Sn 4+ + 2H2OI2 berfungsi untuk merubah As5+ menjadi As2+ sehingga mudah

diendapkan (sebagai As2S3). Golongan II diendapkan pada suasana asam agar ion golongan III dan IV tidak ikut mengendap sebagai sulfide.

Endapan yang diperoleh setelah pengasaman, mengandung As2S3, sedikit As2S3, Sb2S5, SnS2 dan sedikit S. Pemisahan dengan HCl pekat didasarkan atas fakta bahwa As2S5 dan juga As2S3 tak larut dalam HCl pekat, sedangkan Sb2S5 dan SnS2 larut.

Filtrat dari pengolahan dengan HCl, mengandung ion Sb3+ dan Sn4+. Ketika asam oksalat (dengan NH3) ditambahkan, terbentuk kompleks trioksalatoksanat(IV) yang stabil. Dari kompleks tersebut, dimana H2S tak dapat menghasilkan endapan pada kondisi ini. Pengolahan dengan H2S yang berkepanjangan mungkin mengakibatkan penguraian sebagian dari kompleks trioksalatoksanat(IV), ini akan ditunjukkan dengan bertambah gelapnya endapan jingga Sb2S3 itu.

Penambahan logam besi pada larutan encer tersebut, mengakibatkan reduksi Sn4+ menjadi Sn2+ dan Sb3+ menjadi logam Sb. Uji untuk Sn2+ dengan HgCl2 mula-mula meliputi pembentukan

Hg2Cl2 yang putih, lalu jika Sn2+ terdapat berlebihan, endapan putih itu menjadi abu-abu ketika Hg terbentuk.

Kesimpulan :

Dari percobaan di atas, kita jadi bisa melakukan analisis kualitatif kation golongan II B dengan benar. Dari data di atas, sampel yang kita uji ternyata mengandung As, Sn dan Sb. Tetapi Sb hanya sedikit.

DAFTAR PUSTAKA:

- Vogel, PT. Kalman Media Pusaka, Jakarta. Hal 459 – 460- http://www.x3-prima.com/2009/08/anion-kation.html .- http://masrurichemistry.blogspot.com/2008/12/jurnal-kerja-

praktikum-kimia-analitik.html- http://pasirhanja.blogspot.com/2008/12/identifikasi-kation.html