PEMISAHAN IONCu2+ DANZn2+DENGAN EKSTRAKSI PELARUT A. PELAKSANAAN PRAKTIKUM Tujuan :-MempelajaricarapemisahanionlogamCu2 danZn2 denganekstraksi pelarut yang melibatkan pembentukan kompleks khelat logam. -MempelajaripengaruhpHawallarutanterhadappersenekstraksimasing- masing ion logam. Hari,tanggal pelaksanaan :-Sabtu 23 April, 2011 Tempat : -LaboratoriumKimiaDasarLantaiIIIFakultasMatematikadanIlmu Pengetahuan Alam Universitas Mataram. B.LANDASAN TEORI Ekstraksi merupakan salah satu metode pemisahan berdasarkan pada kelarutan sampel dalampelarut.Prinsipekstraksipelarutberdasarkanpadadistribusizatterlarutdengan perbandingantertentuantaraduapelarutyangtidaksalingbercampur,sepertibenzene, karbontetrakloridaataukloroIorm.Bilaekstraksiionlogamberlangsungmakaproses ekstraksiberlangsungdenganmekanismetertentu.Jikaekstraksiberlangsungdengan pembentukankhelatataustrukturcincin,ekstraksisiklasiIikasikansebagaiekstraksikhelat. Logampengkhelatmemilikiperananpentingdalamekstraksilogam.Khelatlogam merupakantipesenyawakoordinasidimanaionlogambergabungndenganIasa poliIungsionalyangmampumenempati dua ataulebih posisi padalingkaran koordinasi dari ion logam untuk membentuk senyawa siklik(Khopkar,2007). Analisis kimia sering diperlukan bahwa suatu ion logam harus diekstraksi dari Iasa air keIasaorganiksepertibenzen,kloroIormdll.Ekstraksiiniperludilakukanagarionlogam tersebutterpisahdariionlogamlainyangdapatmengganggudalampenetapannyaatau karena ion logam itu sendiri bersiIat sebagai pengotor yang mengganggu pada penetapan ion logam lain. Agar ion-ion tersebut dapat diekstraksi ke dalam Iasa organik yang tidak bersiIat polar,makaion-iontersebutharusdiubahmenjadibentukmolekulyangtidakbermuatan. Bentukmolekulyangdimaksuditubiasanyasuatukompleksyangtidakbermuatan,yaitu kompleks kelat (sepit) atau kompleks asosiasi ion. Syarat tidak bermuatan ini diperlukan agar komplekslogamtersebutsiIatnyasesuaidengansiIatpelarutorganikyangtidakpolar( Baharudin Hamzah,2008). Suatu zat pengapityangsangat penting untuk ekstraksi pelarut dariionlogamadalah diIeniltiokarboizonatauditizon.Ditizondansepitlogamnyasangattakdapatlarutdalamair,tetapidapatlarutdalampelarutsemacamkloroIormdankarbontetraklorida.Larutan reagensiaitusendiriadalahhijautua.Sementarakomplekslogamadalahlembayungtua, merah, jingga, kuning atau rona lain tergantung pada ion logamnya. Logam yang membentuk ditizonantaralainMn;Fe;Co;Ni;Cu;Zn;Pd;Ag;Cd;In;Sn;dan Pb(Underwood,1986). PrinsipdasarspektroIotometriserapanatomadalahinteraksiantararadiasi elektromagnetikdengansampel.SpektroIotometriserapanatommerupakanmetodeyang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah(Khopkar,1990). . ALAT DAN AHAN 1.Alat Praktikum -Labu Erlenmeyer 100 ml -Corong kaca -Pipet tetes-Corong pisah -Gelas ukur 50 ml -Gelas ukur 25 ml -pH analitik -AAS -StatiI klem -Gelas kimia 50 ml -Tempat rol Iilm 2.Bahan Praktikum -Cu(NO3 )2 20 ppm -HNO3 pekat 1 M - Zn(NO3 )2 20 ppm -NaOH 1 M -Larutan ditizon-pH stik -BuIIer -Alumunium Ioil D. SKEMA KER1A

Hasil 4 buah Lrlenmeyer 1 (100 ml )4 buah Lrlenmeyer 2 ( 100 ml ) O dengan 40 ml Cu(nC3 )2 20 ppm OaLur h 123 dan 4 ( ambl + PnC3 aLau naCP eLeLe dem eLeLe ) O dengan 40 ml Cu(nC3 )2 20 ppm OaLur h 123 dan 4 ( ambl + PnC3 aLau naCP eLeLe dem eLeLe ) Onampurkan dalam erlenmeyer 100 mlOpPnya daLur men[ad pP 4 Pal Onampurkan dalam erlenmeyer 100 ml OpPnya daLur men[ad pP 4 nampurkan mang mang 20 ml Oambl 20 ml OekLrak dengan menambahkan 20 ml laruLan dLn Ogyang elama kurang lebh 13 menL O Hasil Pemisahan E. HASIL PENGAMATAN pH CuSebelum diekstrakSetelah diekstrak 11,0790,076 21,0300,095 30,8950,102 41,1000,010 pH ZnSebelum diekstrakSetelah diekstrak 61,4151,379 70,4050,042 80,1010,572 90,8230,856 . ANALISIS DATA 1.PERSAMAAN REAKSI ODitizon Cu2 Oambl bagan faa ar dan kemudan danal dengan AAS unLuk mengukur Cu2+ dan Zn2+ yang Lera ( Ldak LerekLrak ) Oengukuran Cu2+ dan Zn2+ dlakukan unLuk laruLan laruLan awalPal N NNH NHS ++ H+DitizonCu2+N+NNH NSCu( Biru keunguan ) ODitizon Zn2 N NNH NHS ++ H+DitizonZn2+N+NNH NSZn 2.PERHITUNGAN pH CuSebelum diekstrakSetelah diekstrak 11,0790,076 21,0300,095 30,8950,102 41,1000,010 pH ZnSebelum diekstrakSetelah diekstrak 61,4151,379 70,4050,042 80,1010,572 90,8230,856 % = oo - or ooX% a.Logam Cu2 JH = % = oo - or ooX% % =,9 -,,9X% E 92,96 JH = % =, - ,9,X% E 90,78 JH = % =,89 - ,,89X% E 88,60 JH = % =, - ,,X% E 90,91 b.Logam Zn2 JH = % =, - ,9,X% E 2,54 JH = % =, - ,,X% E 89,63 JH 8 = % =, - ,.X% E -466,33 JH 9 = % =,8 - ,8,8X% E -40,09 3.Kurva hubungan E dengan pH TABEL ANALOG Cu2 DAN E TABEL ANALOG Zn2 DAN E

3

30031132233330 1 2 3 4 3pP Cu2+ dengan LpHE 192,96 290,78 388,60 490,91 pHE 62,54 789,63 8-466,33 G. PEMAHASAN PraktikumkaliinidilakukanpemisahanionlogamCu2danZn2dengan ekstraksilogamyangbertujuanuntukmempelajaricarapemisahanionlogamCu2dan Zn2denganekstraksipelarutyangmelibatkanpembentukankomplekskhelatlogam, sertauntukmempelajaripengaruhpHawallarutanterhadappersenekstraksimasing-masing ion logam. PerlakuanpertamaadalahmembuatlarutanCudanZnyangtelahdiaturpHnya denganCupH1,2,3,4danZndenganpH6,7,8,9.Larutanyangsudahjadidibagi menjadi2,setengahnyadidiamkansebagaianalisiskonsentrasiawaldansebagiannya diekstraksi. Untuk dapat diekstraksi ion logam harus diubah menjadi molekul yang tidak bermuatan (molekulnetral ) danmirip senyawaorganic. Halini perlu dilakukan karena ionlogammempunyaikecendrungantidaklarutdalampelarut-pelarutorganicatau pelarutnonpolar(Subagio,2002).Teknikpengubahankaliiniyangdigunakanadalah teknikkomplekskhelatantaraditizonsebagaipereaksikhelatdenganCu(NO3)2.Pada pembentukankomplekslogamkhelatiniterjadireaksipendesakanproton(H)dari 30040030020010001002000 2 4 610hubungan pP Zn2+ dengan L940,09 ditizon(asamorganiclemah)olehionlogamyangdinetralkanolehmuatandarianion sisa asam(Subagio,2002). PadaekstraksiionCumaupunZndenganlarutanditizon,mulamulaterjadi distribusi ditizondari Iasa organik ke Iasa air. Di dalam Iasa air ditizonakan terionisasi menghasilkananiondanbereaksidengankationCu2atauZn 2membentukkompleks kelat.Denganadanyapengocokanterusmenerus,komplekskelatyangberadadalam Iasa air akan terdistribusi kembali ke Iasa organik karena tidak bermuatan. Semakin lama pengocokan,distribusikomplekskelattersebutkedalamIasaorganiksemakinbanyak hingga terbentuk kesetimbangan diantara kedua pelarut. SetelahterjadikesetimbangandistribusidiambilbagianIasaairdankemudian dianalisisdenganAASuntukmengukur|Cu2 |dan|Zn2 |yangtersisa(tidak terekstrak)setelahsebelumnyabagianyangtelahdipisahkandiukurjugadenganAASsebagaipenentuankonsentrasiawal.TeknikAASinididasarkanpadaemisidan absorbansi dari uap atom. Cara kerja AAS ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel,kemudianlogamyangterkandungdidalamnyadiubahmenjadiatombebas. Atomtersebutlahyangmengadsorbsiradiasidarisumbercahayayangdipancarkandari lampu katoda yangmengandung unsure yang akan ditentukan.DarihasilAASyangdidapat,untuklogamCudenganpH1,2,3,4diddapatkan persen ekstraksiberturut-turut 92,96 ; 90,78; 88,60 ; dan 90,91. Dari datayang didapat terlihatbahwasemakinbesarpHmakapersenekstraksinyasemakinkecil.Padadata ketigakedatakeempatterdapatpenyimpangandatayangmungkindiakibatkanoleh adanyagangguan-gangguansepertigangguanakibatpembentukansenyawareIraktori( reaksi antara analit dengan senyawa kimia), gangguan ionisasi, serta gangguan Iisik alat. Cu terekstraksi optimum pada pH 1 sebesar 92,96. Halini disebabkan karena semakin bersiIatasam,ditizonsemakinbersiIationsehinggadenganmudahnyaterdistribusike dalamIasaairdanmembentukkomplekskelatdenganionCu,namunkarenasuasana IasaairterlaluasamyangmengakibatkantendensiterbentuknyanukleoIilmakaikatan kelatnyalemah(reaksikesetimbanganakanbergeserkearahbentukion)sehinggaakan sulituntukdapatterdistribusikembalisecaramaksimalkedalamIasaorganikyang bersiIat non polar(Baharudin Hamzah,2008) . Untuk logam Zn didapatkan data dari pH 6,7,8,9 secara berturut-turut 2,54 ; 89,63 ;466,33;dan40,09.DatayangdidapattidakberaturanakibatIactor-Iaktorpenggangu serta ketidaktelitian praktikan dalam hal mengekstraksi. Logam Zn terekstraksi optimum pada pH 7 yaitu 89,63 sedangkan pada pH 8 adsorbansi yang terekstrak lebih besar dari adsorbansi awal sehingga hasil persen ekstraksinya min. H. KESIMPULAN OAgarion-iontersebutdapatdiekstraksikedalamIasaorganikyangtidakbersiIat polar,makaion-iontersebutharusdiubahmenjadibentukmolekulyangtidak bermuatan.yaitukomplekskelat(sepit)dimanasyarattidakbermuatanini diperlukan agar kompleks logam tersebut siIatnya sesuai dengan siIat pelarut organik yang tidak polar. OSemakin asam larutan (pH semakin kecil) maka akan megakibatkan ditizonsemakin bersiIationsehinggadenganmudahnyaterdistribusikedalamIasaairdan membentuk kompleks kelat dengan ion logam. DATAR PUSTAKA Hamzah, Baharudin.2008. Sintesis Ligan Kelat 4-Ben:oil-1-Fenil-3-Metil-2-Pira:olin-5-On Dan Aplikasinya Pada Ekstra Ksi Ion Nikel Dalam Larutan. Jurnal Sains dan Teknologi ISSN 1411-4674. Khopkar.2007.Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta:UI Press. Soebagio,dkk.2002.CommonTextBookKimiaAnaliti2.Malang.UniversitasNegriMalang Press. Underwood.1982.Analisa Kimia Kuantitatif.Jakarta:Erlangga.