Analisis dan Pembahasan

Pada percobaan rekrirstalisasi dan pembuatan aspirin menggunakan bahan yang sama

yaitu asam salisilat yang berupa serbuk putih dan kedua percobaan tersebut saling

berhubungan.

Percobaan pertama yang telah kami lakukan yaitu rekristalisasi, percobaan tersebut

bertujuan untuk menghilangkan pengotor melalui rekristalisasi. Rekristalisasi merupakan

salah satu cara yang paling efektif untuk memurnikan zat-zat organik dalam bentuk padat.

Pada percobaan tersebut terdapat lima tahap melakukan rekristalisasi zat-zat, yaitu: pertama,

memilih pelarut yang cocok, pada percobaan ini kami menggunakan pelarut air (aquades)

sebagai pelarut asam salisilat ; kedua, melarutkan senyawa asam salisilat ke dalam pelarut

panas (aquades) sampai tepat larut ; ketiga, menyaring larutan dalam keadaan panas untuk

menghilangkan pengotor yang tidak larut, pada percobaan kami menggunakan corong

buchner dengan tujuan agar penyaringan berjalan cepat; keempat, mendinginkan filtrat;

kelima, penyaring dan menyaringkan kristal, pada percobaan kami menggunakan corong

buchner dengan tujuan agar penyaringan berjalan cepat, dan menggunakan eksikator untuk

mengeringkan kristal.

Dalam percobaan rekristalisasi hal pertama yang kami lakukan dalam praktikum

rekristalisasi adalah memasukkan 1 gram asam salisilat yang berupa serbuk putih dan 5 mL

aquades kedalam erlenmeyer, penambahan air (aquades) pada serbuk asam salisilat tidak

membuat seluruhnya larut, lalu dilakukan pemanasan sambil mengguncang-guncangkan dan

ditambahkan lagi H2O sambil diguncang sampai kristal tepat larut, dala percobaan ini kami

membutuhkan 50 mL air (aquades) untuk melarutkan asam salisilat, sehingga total volume air

yang dibutuhkan untuk melarutkan asam salisilat sampai tepat larut adalah 55 mL. Larutan

asam salisilat yang dihasilkan berupa larutan yang jernih tak berwarna. Setelah tepat larut,

dilakukan penyaringan larutan dalam keadaan panas dimaksudkan untuk memisahkan zat-zat

pengotor yang tidak larut atau tersuspensi dalam larutan menggunakan corong Buncher. Hasil

proses penyaringan berupa larutan yang tidak berwarna. Selanjutnya dilakukan proses

pendinginan hasil penyaringan sampai terbentuk kristal yang tidak berwarna dan berbentuk

jarum kecil-kecil dan halus. Setelah terbentuk kristal, dilakukan proses penyaringan kembali

dengan corong Buchner. Hasil proses penyaringan dengan corong buchner menghasilkan

kristal berbentuk jarum kecil-kecil dan halus. Selanjutnya dikeringkan dalam eksikator

sampai 1 hari. Setelah proses pengeringan kristal dalam eksikator didapatkan kristal hasil

kristalisasi seberat 0,7 gram dari rekristalisasi asam aseta. Pada uji FeCl3 asam asetat hasil

rekristalisasi berwarna ungu tua hal tersebut menunjukkan bahwa asam salisilat hasil

rekristalisasi yang telah kami lakukan sudah murni. Kemudian Kristal asam salisilat tersebut

diukur titik lelehnya, didapatkan titik leleh 160 4 C . Dalam teori seharusnya titik adalah asam

salisilat seharusnya 159 4 C. Dari hasil percobaan tersebut dapat ditarik kesimpulan bahwa air

merupakan pelarut yang cocok untuk asam salisilat. Hal ini karena asam salisilat memiliki 3

gugus hidrofil (O, OH, OH) yang bisa membentuk ikatan hidrogen dengan molekul air,

sehingga mudah larut dalam air. Dari hasil pengukuran titik leleh asam salisilat, dapat

disimpulkan jika Titik leleh asam salisilat setelah rekristalisasi menunjukkan asam salisilat

mendekati murni karena titik leleh asam salisilat mula-mula 159oC dan titik leleh asam

salisilat setelah rekristalisasi 160oC. Untuk perhitungan kemurnian kristral hasil rekristalisasi

adalah

%kemurnian rekristalisasi : gram percobaangrammula−mula

×100 %=0,7 gram1gram

×100 %=70 %

Jadi kemurnian kristal hasil rekristalisasi adalah 70%

Hasil kristal dari proses rekristalisasi merupakan senyawa asam salisilat mendekati

murni, hal ini ditunjukkan dengan titik leleh kristal asam salisilat hasil rekristalisasi sebesar

160oC sedangkan secara teori sebesar 159oC, selain itu senyawa hasil rekristalisasi dikatakan

murni jika range titik leleh awal dan akhir memiliki range sebesar 0,5oC. Sedangkan pada

percobaan yang telah dilakukan range dari zat awal dan zat akhir hasil rekristalisasi adalah -

1oC. Kekurang murnian kristal asam salisilat hasil rekristalisasi adalah karena aquades yang

digunakan sebagai pelarut mengandung banyak zat pengotor.

Pada percobaan kedua mengenai pembuatan aspirin, prosedurnya yang telah dilakukan

adalah memasukkan 2,5 gram asam salisilat yang berupa serbuk putih ke dalam erlenmeyer

lalu ditambahkan 3,75 gram asam asetat anhidrida yang berupa larutan tidak berwarna dan

ditambahkan 3 tetes H2SO4 pekat yang berupa larutan tidak berwarna, selanjutnya mengaduk

campuran tersebut hingga homogen. Sehingga menghasilkan larutan yang jernih, dan tak

berwarna. Lalu dipanaskan larutan tersebut dalam penangas air yang telah disiapkan yang

bersuhu 50 – 60o C sambil mengaduknya selama 5 menit. Selanjutnya mendinginkan sambil

tetap sesekali mengaduknya dan ditambahkan 37,5 mL aquades yang merupakan larutan tidak

berwarna. Setelah itu, larutan disaring dengan menggunakan corong Buchner, hasil

penyaringan yang didapat selanjutnya dimasukkan kembali ke erlenmeyer lalu ditambahkan

7,5 mL etanol 96% dan 25 mL air (aquades). Lalu dipanaskan campuran tersebut hingga

homogen, dan didinginkan dengan suhu kamar hingga terbentuk kristal. Kristak yang kami

dapatkan lebih besar dan lebih panjang-panjang seperti jarum dari hasil rekristalisasi asam

salisilat. Setelah terbentuk kristal, disaring kembali dengan corong Buchner. Setelah

pemanasan juga dilakukan pendinginan bertujuan untuk membentuk kristal, karena ketika

suhu dingin molekul-molekul aspirin dalam larutan akan bergerak melambat dan pada

akhirnya terkumpul membentuk endapan melalui proses nukleasi (induced nucleation).

Setelah itu Kristal yang terbentuk dikeringkan dalam eksikator selama 1 hari. Hasil akhir

yang didapat berupa kristal berbentuk jarum berwana putih.

Reaksi pembuatan aspirin sebagai berikut

Setelah disimpan dalam eksikator selama 1 hari Kristal tersebut ditimbang dan

didapatkan hasil berat krital yaitu 1.9 gram. Untuk pengujian kristal dengan FeCl3

menghasilkan warna kristal yang berubah menjadi kuning, ini menunjukkan Kristal tersebut

merupakan aspirin yang sudah tidak tercampur pengotor. Selanjutnya dilakukan pengukuran

titik leleh kristal, didapat titik leleh kristal aspirin adalah 133oC Aspirin yang dihasilkan

mendekati murni dikarenakan titk leleh yang dihasilkan yang dihasilkan mendekati titik leleh

literatur 133,4oC. Dari data secara kualitatif maupun kuantitatif perhitungan rendemen yang

dihasilkan adalah 58.318 %

Untuk cara perhitungan rendemen adalah sebagai berikut

nas . salisilat=massaMr

¿ 2.5 gram138gram /mol

¿0.0181mol

nasetat anhidrat=massaMr

¿3.75 gram

102gram /mol=0.0368mol

massaaspirin (per h itungan )=nxMR

¿0.0181mol x180 g /mol

¿3.258 gram

% rendemen=massa aspirinhasil percobaanmassaaspirin ( per hitungan )

x100 %

¿ 1,9gram3.258gram

X100 %

¿58.318 %

Kesimpulan

Dari praktikum yang kami lakukan yaitu mengenai rekristalisasi dan pembuatan aspirin,

didapatkan kesimpulan sebagai berikut ini :

1. rekristalisasi bertujuan untuk menghilangkan pengotor. Rekristalisasi merupakan salah

satu cara yang paling efektif untuk memurnikan zat-zat organik dalam bentuk padat.

2. Air dapat digunakan sebagai pelarut dalam rekristalisasi asam salisilat. karena asam

salisilat memiliki 3 gugus hidrofil (O, OH, OH) yang bisa membentuk ikatan hidrogen

dengan molekul air, sehingga mudah larut dalam air.

3. Titik leleh asam salisilat setelah rekristalisasi menunjukkan asam salisilat mendekati

murni karena titik leleh asam salisilat mula-mula 159 4 C dan titik leleh setelah

rekristalisasi adalah 160 4 C.

4. Pembuatan aspirin dapat dilakukan dengan mereaksikan asam salisilat dengan asam

asetat anhidrida.

5. Aspirin yang dihasilkan mendekati murni karena titik leleh aspirin 133 4 C mendekati titik

leleh literatur.

C7H6O3 + C4H6O3 → C9H8O4 + C2H4O2

Mula-mula 0,0181 mol 0,0368 mol - -

Reaksi 0,0181 mol 0,0181 mol 0,0181 mol 0,0181 mol

Setimbang - 0,0187 mol 0,0181 mol 0,0181 mol