ANALISIS AIR ( Penentuan COD)

1. TUJUAN PERCOBAANMampu menetukan COD pada air buangan

2. PERINCIAN KERJA Standardisasi FAS Menetapkan COD air buangan

3. TEORIChemical Oxygen Demand (COD) atau kebutuhan oksigen kimia adalah jumlah oksigen (mg.O2) yang dibutuhkan untuk mengoksidasi zat-zat yang ada dalam 1 smaple air dimana pengoksidasi K2Cr2O7 digunakan sebagai sumber oksigen (oxygen agent)Angka COD merupakan ukuran bagi pencemaran air oleh zat zat organis yang secara alamiah dapat dioksidasikan melalui proses mikrobiologis dan mengakibatkan berkurangnya oksigen terlarut didalam air.Analisa COD berbeda dengan analisa BOD namun perbandingan antara angka COD dan angka BOD dapat ditetapkan.

Tabel. Perbandingan Rata-rata Angka BOD/COD beberapa jenis air

Jenis AirBOD/COD

Air buangan domestic (penduduk)0,40 0,60

Air buangan domestic setelah pengendapan primer0,60

Air buangan domestic setelah pengolahan secra biologis0,20

Air sungai0,10

Sebagian besar zat organis melalui tes COD ini dioksidasi oleh larutan K2Cr2O7 dalam keadaan asam yang mendidih :ECaHbOc + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2OZat organis Ag2SO4 Warna Kuning Warna Hijau

Selama reaksi yang berlangsung +2 jam ini , uap direfluk dengan alat kondensor, agar zat organis volatile tidak lenyap keluar.Perak sulfat Ag2SO4 ditambahkan sebagai katalisator untuk mempercepat reaksi. Sedang merkuri sulfat ditambahkan untuk menghilangkan gangguan klorida yang pada umumnya ada didalam air buangan.Untuk memastikan bahwa hamper semua zat organis teroksidasi maka zat pengoksidasi K2Cr2O7 masih harus tersisa sesudah direfluk. K2Cr2O7 yang tersisa didalam larutan tersebut digunakan untuk menentukan beberapa oksigen yang telah terpakai . sisa K2Cr2O7 tersebut ditentukan melalui titrasi dengan ferro ammonium sulfat (FAS) , dimana reaksi yang berlangsung adalah sebagai berikut:

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O

Indicator ferroin digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi yaitu disaat warna hijau biru larutan berubah menjadi coklat merah. Sisa K2Cr2O7 dalam larutan blanko adalah K2Cr2O7 awal, karena diharapkan blanko tidak mengandung zat organis yang dapat dioksidasi oleh K2Cr2O7 .Perhitungan untuk menetukan COD:

COD (mgO2/ I) = (a-b) x N x 8000 ml sampel

a: ml FAS yang digunakan untuk titrasi blankob: ml FAS yang digunakan untuk titrasi sampel N: normality larutan FAS Catatan : kadar larutan reagen selalu dipilih agar (a b ) > 1 ml

4. ALAT YANG DIGUNAKAN

Peralatan refluks ( Erlenmeyer 250 ml , penangas , pendingin tegak ) Buret 50 ml: 1 buah Erlenmeyer 250 ml: 6 buah Pipet ukur 10 ml, 25 ml: 1 buah, 1 buah Labu takar 25 ml: 3 buah Spatula: 2 buah Bola karet: 2 buah Labu ukur 100 ml, 500 ml: 3 buah Beker gelas 200 ml : 2 buah Aquadest: 1 buah Neraca analitik : 1 buah Kaca arloji : 2 buah Pipet tetes : 1 buah Pengaduk gelas : 1 buah

5. BAHAN YANG DIGUNAKAN

K2Cr2O7 Ag2SO4 H2SO4 FAS Fe(NH4)(SO4)2.6H2O Indicator ferroin HgSO4 kristal Asam sulfamat

6. KESELAMATAN KERJAMenggunakan peralatan keselamatan kerja yaitu masker, sarung tangan, kaca mata untuk mengambil asam sulfat pekat dalam lemari asam.

7. GAMBAR TERLAMPIR

8. LANGKAH KERJA8.1 Pembuatan Reagena. Larutan standar K2Cr2O7 0,35 NMenimbang 6,13 K2Cr2O7 yang sebelumnya telah dikeringkan didalam oven dengan suhu 1500C selama 2 jam dan didinginkan dalam desikator kemudian melarutkannya dalam gelas kimia , setelah larut masukkan dalam labu ukur 500 ml sampai tanda batas(BM = 294,216 , BE = 49,036)b. Melarutkan 19,5 gr Fe(NH4)(SO4)2.6H2O dalam air suling . menambahkan 10 ml H2SO4 pekat dan didinginkan mengatur volumenya menjadi 500 ml dengan air suling didalam lebu takar . larutan FAS ini tidak stabil karena dapat dioksidasi oleh oksigen didalam udara.8.2 Standardisasi larutan FAS Mengencerkan 10 ml larutan standar K2Cr2O7 dengan air suling sampai 100 ml dalam beker gelas Kemudian menambahkan H2SO4 Setelah itu didinginkan , kemudian menambahkan indicator ferroin 2-3 tetes Mentitrasikan dengan FAS sampai warna larutan berubah dari hijau kebiru-biruan menjadi orange kemerah-merahan.8.3 Penetapan COD Memipet sebanyak 25 ml sampel air dan 25 ml blanko dalam Erlenmeyer 500 ml yang berisi 5-6 batu didih pada masing masing Erlenmeyer Menambahkan 400 mg HgSO4 Menambahkan 25 ml K2Cr2O7 0,25 N pada masing-masing Erlenmeyer Menambahkan 35 ml H2SO4 pekat yang telah dicampur Ag2SO4 Memanaskan selama 2 jam sampai mendidih dengan alat refluk kedua Erlenmeyer tersebut Mendinginkan, menambahkan 50 ml aquadest Meambahkan 3 tetes indicator ferroin pada masing-masing Erlenmeyer Menitrasi dengan FAS , mencatat volume titran Melakukan titrasi blanko setelah air sampel

9. DAT A PENGAMATAN9.1 Standardisasi FAS

NOVolume FAS (ml ) dan Perubahan Warna

1 orange hijau kebiru-biruan volume titran 24,5 mlDari hijau kebiru-biruan orange kemerah-marahan volume titran 26 ml

2orange hijau kebiru-biruan volume titran 24,5 mlDari hijau kebiru-biruan orange kemerah-marahan volume titran 26 ml

3orange hijau kebiru-biruan volume titran 24,5 mlDari hijau kebiru-biruan orange kemerah-marahan volume titran 26 ml

9.2 Penentuan CODa. Dalam Blankob. Dalam sampel air limbahNOVolume FAS

114 ml

NOVolume FAS

110 ml

10. PERHITUNGAN

Standardisasi FAS ( secara teori )

Dik : gr FAS : 19,5 gr V FAS: 0,5 L BE FAS: 390 g/grek

N= gr V x BE = 19,5 390 g/grek x 0,5 L = 19,5 195

= 0,1 N (gr/ek )

Secara Praktik ( pengenceran )

Dik : V2 = 26 mlV1 x M1 = V2 x M2 N2 = V2 x M2 V1 N2 = 10 ml x 0,25 N 26 ml N2 = 0,026 N

% kesalahan standardisasi

= N.Teori - N.PraktikN.Teori = 0,1 - 0,09 x 100 0,1= 10 %

Penentuan CODa = blanko = 14 mlb = limbah = 10 mlCOD (mgO2/ I) = (a-b) x N x 8000 ml sampel = (14-10)ml x 0,09 mek/ml x 8 mg/mek x 1000ml/L25 ml = 115,2 mg/L

PERTANYAAN1. Apakah perbedaan antara COD dan BOD ?2. Pada penetapan COD terjadi reaksi antara FAS sebagai titran dengan K2Cr2O7 sebagai analit . termasuk titrasi apakah penetapan COD ?PENYELESAIAN1. COD ( chemical oxygen demand ) adalah jumlah oksigen yang diperlukan untuk mengurai seluruh bahan organik yang trkandung didalam air. Sedang BOD ( biology oxygen demand )Adalah suatu karakteristik yang menunjukkan jumlah oxygen terlarut yang diperlukan oleh mikroganisme (biasanya bakteri) untuk mengurai atau mendekomposisi bahan organic didalam air

2. Titrasi Volume atau TitrimetriTerjadi reaksi redoks antara FAS dan K2Cr2O7

6Fe2+ + Cr2O72- + 14H+ 6Fe3+ + 2Cr3+ + 7H2O +6 oksidasi +3

Reduksi

ANALISA DATA

Penentuan atau percobaan kali ini ialah mengenai penentuan COD atau chemical oxygen demand yaitu oksigen yang dibutuhkan untuk mengurai seluruh bahan organic didalam air. Air sampel yang kami gunakan ialah air dari limbah air selokan dan blanko yaitu air aquadest . selain itu kami menggunakan FAS ( ferro ammonium sulfat ) Fe(NH4)(SO4)2.6H2O sebagai reagen dan K2Cr2O7 sebagai larutan standar . indicator ferroin dalam percobaan ini digunakan untuk menentukan titik akhir titrasi serta Ag2SO4 sebgai katalisator untuk mempercepat berlangsungnya reaksi dalam penentuan COD . kadar COD yang tinggi dalam air menunjukkan kalau kualitas air tersebut baik namun sebaliknya apabila kadar COD itu rendah maka kualitas air itu buruk.Sebelum masuk kedalam penentuan COD , harus dilakukan standardisasi dahulu yaitu FAS sebagai titran dan K2Cr2O7 yang telah dicampur asam pekat ( H2SO4 ) sebagai analit. Sebelum masuk ke tahap ini perlu diperhatikan dengan benar proses pembuatan larutan FAS dan K2Cr2O7 karena berdasarkan pengamatan kami apabila K2Cr2O7 terlalu cair maka akan sangat berpengaruh pada proses penetapan akhir titrasi ,karena perubahan warna yang diharapkan tidak akan terjadi akibatnya volume titran yang didapat tidak sesuai . setelah pengamatan proses pembuatan K2Cr2O7 kita juga harus memperhatikan proses pembuatan FAS . karena FAS juga sangat berpengaruh . setelah semua bahan dianggap memenuhi criteria larutan yang benar , maka dilakukan proses standardisasi larutan antara K2Cr2O7 dengan asam sulfat pekat. Yang mana sebelumnya 10 ml K2Cr2O7 diencerkan sampai 100 ml baru setelah itu ditambah dengan asam sulfat pekat , jika 100 ml K2Cr2O7 merupakan K2Cr2O7 saja tidak dengan aquadest maka larutan ini akan kalah dengan H2SO4 pekat maka yang terjadi ialah titrasi asam sulfat pekat , oleh sebab itu larutan sangat peting diencerkan.Saat titrasi terjadi perubahan warna dari orange menjadi hijau kebiru-biruan volume titran dicatat , volume titran kami saat terjadi peubahan warna tersebut ialah 24,5 ml lalu titrasi dilanjutkan lagi hingga warna larutan berubah menjadi orange kemerah-merahan dan merupakan perubahan warna tetap, kami mendapat volume titran 26 ml , perubahan warna dipengaruhi oleh penambahan indicator ferroin pada K2Cr2O7 dan asam sulfat lah yang mempengaruhi perubahan tersebut , penambahan ini dilakukan sebelum larutan K2Cr2O7 dan asam sulfat dititrasi , tahap selanjutnya ialah penentuan COD , sample yang akan di tentukan kadar COD nya direfluk terlebih dahulu agar tejadi proses pemanasan yang bertujuan untuk menghitung oksigen , air yang kami teliti ialah air sampel dari blanko yaitu air aquadest dan air dari selokan . pemanasan dilakukan selama 2 jam selama pemanasan kondensor yang merupakan bagian dari peralatan refluks harus diperhatikan suhunya yaitu dengan menambahkan batu es didalamnya .Selama pemanasan terjadi perubahan dari kuning ke orangean berubah menjadi orange pekat ( merah bata ) , baik itu dari air blanko maupun air limbah . setelah dititrasi dengan FAS diperoleh volume titran untuk blanko 14 ml dan untuk air limbah 10 ml.

KESIMPULAN

Setelah pengamatan didapatkan data sebagai berikut % kesalahan standardisasi: 10 %Normalitas FAS: 0,09 gr/ekNilai COD : 115,2 mg/ L

Indicator ferroin digunakan sebagai penentuan titik akhir titrasi Ag2SO4 digunakan sebagi katalisator Dalam pembuatan K2Cr2O7 dan FAS harus benar-benar diperhatikan , karena akan sangat berpengaruh pada reaksi dan hasil dari percobaan COD ialah factor penentu kualitas air , bila COD tinggi maka kebutuhan oksigen dalam sampel tersebut banyak untuk menguraikan sisa zat-zat organis didalam air.

DAFTAR PUSTAKA Jobsheet . Kimia Analisis Dasar. Politeknik Negeri Sriwijya. Teknik Kimia . 2012/2013.

GAMBAR ALAT