analisa kualitatif dan kuantitatif gc ms - lukman

4
 2.2 Analisa Ku alitatif d an Kua ntitatif Kromatografi gas biasa digunakan untuk menentukan kemurnian campuran organik. Kon taminas i dinyat aka n den gan penamp ilan add itio nal pea k. Tek nik ini ber guna unt uk mengevaluasi efektivitas dari prosedur tingkat kemurnian. Dalam teori, retentio n time digunakan untuk mengidentifikasi komponen-kompon en dalam campuran. Namun dalam kenyataannya, aplikasi dari data-data tersebut terbatas oleh jumlah variabel yang harus dikontrol untuk menghasilkan hasil yang  bersifat reproduible. Walaupun begitu, gas kromatografi merupakan alat yang menyediakan informasi mengenai ada atau tidaknya senyaa dalam suatu campuran dengan menggunakan standard referensi. Kromatogram dari suatu campuran standard dan dengan sampel tidak  boleh menghasilkan peak yang baru dari peak campuran standard. !ubungan antara faktor selektivitas untuk senyaa " dan # adalah k k t t t t  K  K  A  B  M  RA  M  RB  A  B $ $ = = = α %i ka cam pura n standard adalah seny a a # dan α adal ah sebu ah in de ks un tuk mengidentifikasi senyaa ", merupakan perhitungan faktor selektivitas untuk senyaa murni relatif terhadap campuran standard dan perhitungan ini digunakan untuk menentukan &at terlarut. Analisis Kuantitatif Kromatografi Gas 'inyal detektor dari gas kromatografi biasa digunakan untuk analisa kuantitaf dan semi kuantitatif. "nalisa kuantitatif dari gas kromatografi berdasarkan perbandingan tinggi dari puncak analit dengan standard. (ntuk menganalisa gas kromatografi secara kuantitatif terdapat beberapa metode, yaitu)  Analisa berdasarkan Tinggi Puncak Ti nggi dari sebuah peak dari suatu kromato rgram merupk an jarak tegak lurus antara  puncak peak terhadap garis hubung peak. Tingg i dari puncak kromatografi didapatkan denga n meng hubu ngkan baselines  pada dua bagian puncak dengan garis lurus dan semua variabel terkontrol kondisinya harus disesuaikan dengan temperatur kolom, laju alir eluent , dan laju injeksi sampel.

Upload: lukmankuntaji

Post on 07-Oct-2015

648 views

Category:

Documents


122 download

DESCRIPTION

Analisa Kualitatif dan Kuantitatif GC MS

TRANSCRIPT

2.2 Analisa Kualitatif dan KuantitatifKromatografi gas biasa digunakan untuk menentukan kemurnian campuran organik. Kontaminasi dinyatakan dengan penampilan additional peak. Teknik ini berguna untuk mengevaluasi efektivitas dari prosedur tingkat kemurnian.Dalam teori, retention time digunakan untuk mengidentifikasi komponen-komponen dalam campuran. Namun dalam kenyataannya, aplikasi dari data-datatersebut terbatas oleh jumlah variabel yang harus dikontrol untuk menghasilkan hasil yang bersifat reproduible. Walaupun begitu, gas kromatografi merupakan alat yang menyediakan informasi mengenai ada atau tidaknya senyawa dalam suatu campuran dengan menggunakan standard referensi. Kromatogram dari suatu campuran standard dan dengan sampel tidak boleh menghasilkan peak yang baru dari peak campuran standard.Hubungan antara faktor selektivitas untuk senyawa A dan B adalah

Jika campuran standard adalah senyawa B dan adalah sebuah indeks untuk mengidentifikasi senyawa A, merupakan perhitungan faktor selektivitas untuk senyawa murni relatif terhadap campuran standard dan perhitungan ini digunakan untuk menentukan zat terlarut. Analisis Kuantitatif Kromatografi Gas Sinyal detektor dari gas kromatografi biasa digunakan untuk analisa kuantitaf dan semi kuantitatif. Analisa kuantitatif dari gas kromatografi berdasarkan perbandingan tinggi dari puncak analit dengan standard. Untuk menganalisa gas kromatografi secara kuantitatif terdapat beberapa metode, yaitu: Analisa berdasarkan Tinggi PuncakTinggi dari sebuah peak dari suatu kromatorgram merupkan jarak tegak lurus antara puncak peak terhadap garis hubung peak. Tinggi dari puncak kromatografi didapatkan dengan menghubungkan baselines pada dua bagian puncak dengan garis lurus dan semua variabel terkontrol kondisinya harus disesuaikan dengan temperatur kolom, laju alir eluent, dan laju injeksi sampel.

Analisa berdasarkan Area PuncakLuas puncak tidak bergantung pada temperatur kolom, laju alir eluent, dan laju injeksi sampel. Oleh karena itu, analisa berdasarkan luas puncak ini lebih baik digunakan sebagai parameter analisa dibandingkan analisa berdasarkan tinggi puncak. Analisa dengan Kurva Kalibrasi dengan StandardMetode lain untuk analisa kuantitatif gas kromatografi adalah metode kurva kalibrasi. Dalam metode ini, kromatogram standard dan tinggi puncak di plot sebagai fungsi konsentrasi. Dimana kurva kalibrasi ini memiliki hubungan yaitu sumbu x merupakan konsentrasi sedangkan sumbu y adalah tinggi puncak (peak) sehingga akan terdapat persamaan garis Y = bX + a. dimana slope = b. (seperti bagian jawaban pemicu).

Metode Internal StandardMetode terbaik untuk analisa kuantitatif gas kromatografi adalah metode internal standard, karena ketidakpastian dari pemasukkan dari injeksi sampel dapat dihindari. Dalam prosedur ini, kuanititas yang ditentukan dalam sebuah standard internal terbagi menjadi dua, yaitu untuk standard dan sampel. Parameter dari metode ini adalah rasio luas (tinggi) puncak analit dengan luas (tinggi) dari puncak standard internal.a. sampel darah diambil dari subjek sesegera mungkin oleh petugas yang berwenang b. alkohol ataupun desinkfektan organik volatil lainnya tidak boleh digunakan untuk membersihkan kulit dimana spesimen darah akan diambil. Larutan benzalkonium klorida ataupun larutan desinfektan lainnya dapat digunakanc. Pengambilan sampel darah menggunakan jarum kering dan steril atau menggunakan wadah yang kedap udara dengan jarum steril. d. Alkohol ataupun pelarut organik volatil lainnya tidak boleh digunakan untuk membersihkan wadah.e. Sampel darah harus ditambahkan antikoagulan dan pengawet.

d. Tinggi piringan (H) dalam meterMisal : panjang kolom (L) = 50 cm permisalanMaka, tinggi piringan (H):

e. Panjang kolom bila resoliusi kolom menjadi 1.5Panjang kolom bila resoliusi kolom menjadi 1.5 (Rs)2Dari persamaan:

diketahui bahwa dan kB konstan (tidak berubah) dengan berubahnya N dan L, sehingga didapat persamaan:

Subtitusi (Rs)1 = 1.88 ; (Rs)2 = 1.5 ; N1 = 53.045 ke dalam persamaan di atas, sehingga didapat jumlah piringan (N2) bila resolusi diharapkan menjadi 1.5:

Jadi, panjang kolom bila resolusi kolom diharapkan menjadi 1.5:

f. Waktu elusi senyawa etanol dalam kolom yang telah diperpanjangDiketahui persamaan waktu (tR)B yang dibutuhkan untuk mengelusi 2 senyawa tersebut dengan resolusi Rs adalah:

dari persamaan di atas, diketahui bahwa tR ~ RS 2, sehingga diperoleh persamaan:

Jadi, waktu elusi etanol pada kolom yang telah diperpanjang tsb:

menunjukkan kemampuan kolom tersebut untuk memisahkan dua zat terlarut.Analisis dalam kromatografi gas dapat bersifat analisis kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif berupa pengidentifikasian senyawa yang terkandung dalam suatu campuran dengan menggunakan perbandingan waktu retensi antara analit standar dengan sampel. Sedangkan analisis kuantitatif dapat diaplikasikan untuk mengetahui nilai-nilai yang berhubungan dengan kromatogram. Nilai-nilai yang dapat diketahui adalah resolusi kolom, konsentrasi sampel (dengan metode kurva kalibrasi), efisiensi, dan lain-lain.Penggunaan Gas kromatografi dapat dipadukan dengan spektroskopi massa guna memperoleh data yang lebih akurat dalam mengidentifikasi senyawa gas. Banyaknya variasi hasil mendukung pengolahan data sehingga pengidentifikasian berlangsung lebih mudah dan baik.