analisa air

ANALISA AIR

1. Air baku (Raw water) :1. Air baku (Raw water) :

Data kualitas air diperlukan , antara lain untuk mementukan doses bahan kimia pada pengolahan awal, jumlah dan jenis resin untuk proses pelunakan, doses bahan kimia pada proses pelunakan (proses lime-soda), dll

2. Air umpan (Feed water, Makeup 2. Air umpan (Feed water, Makeup water)water)Untuk mengetahui kualitas air yang akan

diumpankan, apakah sudah memenuhi syarat yang diminta

3. Air habis pakai3. Air habis pakai

Untuk menentukan besarnya blow down

Kualitas limbah cair (bila dibuang), dll

(1) Untuk air pendingin (cooling water)

Parameter utama :

- khloride , Cl

- sisa khlorine

- pH

- calsium, Ca

- silika SiO2

- Konduktivity

- Turbidity, ppm SiO2

- alkaliniti, mg/l CaCO3

Syarat air :

- tidak menyebabkan korosif

- tidak berdeposit

PARAMETER ANALISAPARAMETER ANALISA

Air untuk pembangkit steam

Parameter utama : Kation :

- Ca-hardness

- Mg-hardness

- sodium , Na

- potassium, K

Anion :

- Mineral-acid ions :

khlorida, Cl

sulfat, SO4

hydroxide, OH

- Nitrat

- Phosfat

- Bicarbonat

- Carbonat

Parameter lain :

- CO2 bebas

- Silika

- P alkaliniti

- M alkaliniti

Tidak berdeposit

Tidak korosif

Tidak menimbulkan foam (busa)

Baik sistem pendingin maupun pembangkit steam, air yang dibutuhkan harus bersifat :

- tidak membentuk kerak (deposit)

- tidak korosif

- tidak menimbulkan buih (foam)

Khususnya kerak, a.l. disebabkan

mengendapnya CaCO3, yang juga bersifat

anomali (suhu>, kelarutan turun), sehingga kontrol mutu air lebih dititik beratkan pada unsur ini.

Dalam kalkulasi, ion-ion dihitung dan

dinyatakan sebagai CaCO3.

mg per liter atau part per million (ppm) CaCO3

Konversi dari ppm komponen ke ppm sebagai CaCO3

Kation dikali dgn Anion dikali dgn

Hidrogen, H

Ammonium, NH3

Sodium, Na

Potasium, K

Magnesium, Mg

Kalsium, Ca

Ferrous, Fe2+

Ferric, Fe3+

Cupric, Cu

Zinc, Zn

Aluminium, Al

Chromic, Cr

ppm ion ppm ion

50,00

2,78

2,18

1,28

4,10

2,50

1,79

2,69

1,57

1,53

5,55

2,89

Hidrosida OH

Chloride, Cl

Bikarbonat, HCO3

Nitrat, NO3

Bisulfat , HSO4

Karbonat, CO3

Sulfat, SO4

Lainnya

Karbon dioksida CO2

Silika SiO2

2,94

1,41

0,82

0,81

0,52

1,67

1,04

2,27

0.83

Parameter utama, dalam air industri

ElemenElemen

Sim-Sim-

boboll

Berat Berat atomatom ValensiValensi

Berat Berat ekui-ekui-

valenvalen

Asam Asam

radikalradikal

FormulaFormula

(valensi)(valensi)

Berat Berat molekulmolekul

Berat Berat

ekui-ekui-

valenvalen

AluminiumAluminium

BariumBarium

KalsiumKalsium

KarbonKarbon

KhlorineKhlorine

FlouridaFlourida

FerrousFerrous

FerricFerric

HidrogenHidrogen

MagnesiumMagnesium

NitrogenNitrogen

PotasiumPotasium

OksigenOksigen

PhosporPhospor

SodiumSodium

SulfurSulfur

SilikonSilikon

AlAl

BaBa

CaCa

CC

ClCl

FF

FeFe2+2+

FeFe3+3+

HH

MgMg

NN

KK

OO

PP

NaNa

SS

SiSi

27,027,0

137,4137,4

40,140,1

12,012,0

35,4635,46

19,019,0

55,855,8

55,855,8

1,01,0

24,324,3

14,014,0

39,139,1

16,016,0

31,0231,02

23,023,0

32,032,0

28,0628,06

33

22

22

VariabelVariabel

VariabelVariabel

11

22

33

11

22

VariabelVariabel

11

22

VariabelVariabel

11

VariabelVariabel

44

9.09.0

68,7068,70

20,0520,05

--

35,4635,46

19,019,0

27,927,9

18,618,6

1,01,0

12,1512,15

--

39,139,1

8,008,00

--

23,023,0

----

7,017,01

BikarbonatBikarbonat

KarbonatKarbonat

KhloridaKhlorida

NitratNitrat

HidroksidaHidroksida

PhosfatPhosfat

SulfitSulfit

SulfatSulfat

AsamAsamKarbonikKarbonik

HidrokhlorikHidrokhlorik

PhosfatPhosfat

SulfaricSulfaric

SulfurousSulfurous

HCOHCO3 3 (1)(1)

COCO3 3 (2) (2)

Cl (1)Cl (1)

NONO33 (1) (1)

OH (1)OH (1)

POPO4 4 (3) (3)

SOSO33 (2) (2)

SOSO4 4 (2) (2)

HH22COCO33

HClHCl

HH33POPO44

HH22SOSO44

HH22SOSO33

61,061,0

60,060,0

35,4535,45

62,062,0

17,017,0

95,095,0

80,080,0

96,0696,06

62,062,0

36,4636,46

98,098,0

98,198,1

82,182,1

61,061,0

30,030,0

35,4535,45

62,062,0

17,017,0

31,6631,66

40,040,0

48,0348,03

31,031,0

36,4636,46

32,6732,67

49,0549,05

41,0541,05

Equivalent per million (epm)

Unit dari kimia ekuivalen per million unit larutan

ppm epm = ------------------- berat ekuivalen

Contoh , untuk ion Ca2+

Dari analisa Ca2+ terukur 62 ppm atau 62 mg/l

Akan diubah ke satuan standar sebagai CaCO3

Ca mempunyai berat molekul 40,1 dengan valensi 2 atau berat ekuivalen = 20,05.

CaCO3, berat molekul 100,1 dengan valensi 2 atau berat ekuivalen = 50,05

62 ppm Ca = (62 ppm)( 50,05/20,05) = 155 ppm CaCO3

epm Ca = (62 ppm : 20,5 ppm/epm) = 3,10 epm

Water Analysis ReportSample No. 605. . . .

For ABC Co

Collected . . . . . . . . . .Analyzed . . . . . . . . . .

Reported . . . . . . . . . .

Ion epm ppm as CaCO3

Calcium as Ca

Magnesium as Mg

Sodium and Potassium as Na

Total cations

. . . . . . . ppm

. . . . . . . ppm

. . . . . . . ppm

. . .3,10 . . .

. . .2,54. . .

. . .1,64 . .

7,28

. . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . .

62

31

38

155

127

83

365

Cat

ion

s

Bicarbonate as HCO3

Carbonate as CO3

Hydroxide as OH

Chloride as Cl

Sulfate as SO4

Nitrate as NO3

Total anions

. . . . . . . . . ppm

. . . . . . . . . ppm

. . . . . . . . . ppm

. . . . . . . . . ppm

. . . . . . . . . ppm

. . . . . . . .. . ppm

250

0

0

11

138

-

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .

4,10 205

0 0

0 0

0,31 15

2,87 145

7,28 365

An

ion

s

Silica as SiO2

Iron as Fe2O3

Total dissolved solids

Suspended solids

Turbidity after shaking)

Carbon dioxyde as CO2

. . . . . . . . . . ppm

. . . . . . . . . . ppm

. . . . . . . . . . ppm

. . . . . . . . . . ppm

. . . . . . . . . . ppm

. . . . . . . . . . ppm

512

536

5

510

Total hardness

M - alkalinity

P - alkalinity

pH

Sp conductance

. . . . . . . . ppm CaCO3

. . . .. . . . . ppm CaCO3

. . . . . . . . . ppm CaCO3

. . .. . . . . . . mhos

282

205

0 7,7

Periode analisa (*)

Parameter Batasan AnalisapH

Ca mg/l

Silika mg/l

Kerak inhibitor, mg/l

Korosi inhibitor, mg/l

Sisa khlorine, mg/l

Turbidity, ppm SiO2

Konduktivity, mhos

7.5 – 8,5

150 – 250

150 max

45

20

0.5 max

20 max

3000 max

1 – 2 x / shift

1 - 2 x / hari

1 – 2 x / hari

1 x / hari

1 x / hari

1 – 2 x / hari

1 – 2 x / hari

1 – 2 x / hari

Contoh di atas di Petrokimia Gresik – Jawa Timur

(*) Periode analsia sangat tergantung dari kondisi pendinginan

Bahan kimia yang banyak digunakan dalam pengolahan air pendingin :

-Corrosion inhibitor : formulasi bahan kimia yang

mengandung kromat kadar rendah

- Scale inhibitor & dispersant : bahan kimia yang

mengandung polycarboxylic copolymer

- Microbiocide : - gas chlorine

- bahan kimia yang mengandung isothiazoline

- bahan kimia yang mengandung nitoilopropionamide

- bahan kimia yang mengandung senyawa

nitrogen organik

Metoda analisa :

dari APHA (American Public Health Association)

dan AWWA (American Water Works Association)

dari SNI (Stadard Nasional Indonesia)

Peralatan :

- alat-ala gelas

- flame fotometer (khusus untuki Na dan K)

- spektrofotometer

- pH meter

- DO meter

Metoda analisa1. Alkalinitas

a. Prinsip

Alkalinitas disebabkan adanya kandungan karbonat dan bikarbonat

Asam kuat ditambahkan untuk menetralkan zat-zat alkaliniti yang merupakan zat basa sampai titik titrasi.

b. Reagen :

- indikator BCG dibuat dengan melarutkan 100 g BCG

dan 20 mg methyl red dalam 100 ml 95% ehanol.

Indikator bromcresol green (BCG) – methyl red digunakan untuk menentkan total alkalinitas atau M-alkalinity

Indikator phenolphatalein (PP) digunakan untuk menentukan partial alkalinitas atau P-alkalinity.

C . Prosedur analisa :

Sebanyak 10 ml contoh dimasukan ke dalam tabung erlenmeyer dan diberi 2 tetes indikator PP

Bila tidak terjadi perubahan warna berarti P-alkaliniti = 0

Bila timbul warna pink, titrasi dengan larutan H2SO4 0.02

N (atau N ) sampai tidak berwarna (misal dibutuhkan A ml H2SO4)

Tambah beberapa tetes indikator BCG, warna contoh menjadi hijau.

- H2SO4 0,02 N.

6 ml H2SO4 (pa) dilarutkan dengan air suling hingga 1 lt

ambil 100 ml dan encerkan hingga 1 lt

1 ml larutan ini sebanding dengan 1 mg CaCO3

- indikator PP dibuat dengan melarutkan 0,05 g PP dalam larutan

50 ml ethanol dan 50 mol air suling

Titrasi dengan 0,02 N H2SO4 sehingga warna berubah

dari kuning menjadi merah muda (misal B ml H2SO4)

A . N . 50.000

P-alkaliniti, mg CaCO3/l = ------------------------- volume contoh (ml)

(A + B) N 50.000

M-alkaliniti, mg CaCO3/l = ------------------------- volume contoh (ml)

Hubungan antar alkalinitas , sebagai CaCO3

Hasil titrasi OH- CO3=

HCO3- P = 0 0 0 M

P < ½ M 0 2P M – 2P

P = ½ M 0 2P 0

P > ½ M 2P-M 2(M-P) 0

P = M M 0 0

2. Carbon Dioxide , CO2

Metod : dari hitungan

M – 5,0 x 10(pH – 10)

a). HCO3- sbg mg CaCO3/l = -------------------------------

1 + 0.94 x 10(pH – 10)

b). CO32- sbg mg CaCO3/l = 0,94 x B x 10(pH – 10)

c). OH- sbg CaCO3/l = 5,0 x 10(pH – 10) hydroxide alkalinity

d). mg free CO2 / l = 2,0 x B x 10(6 – pH) CO2 bebas

Total CO2 ;

e). mg total CO2/l = A + 0,44 (2B + C)

M = total alkaliniti, mg CaCO3/l

B = alkaliniti bicarbonat, dari a)

C = alkaliniti karbonat, dari b).

3. Khlorida, Cl

(1). Metoda : Titrimetri

a. Prinsip

Dalam suasana netral atau sedikit basa, potasium khromat dapat menunjukkan titik akhir dari titrasi khlrode dengan menggunakan silver nitrat.

Silver khlorida terendapkan sebelum silver khromat yang berwarna merah terbentuk

Ion-ion sulfida, thiosulfat, dan sulfit dapat mengganggu titrasi khlorida tetapi dapat dihilangkan dengan penambahan hydrogen peroxide.

b. Reagen

1. Larutan indikator K2CrO4.

larutkan 50 g K2CrO4 dalam sedikit air suling. Tambahkan larutan AgNO3 sampai terbentuk endapan merah yang jelas. Biarkan selama 12 jam, kemudian encerkan dengan air suling hingga 1 liter.

2. Larutan standard AgNO3 0.0141 N.

Larutkan 2,395 g AgNO3 dalam air suling hingga 1 liter.

Standarisasi dengan 0,0141 N NaCl , dimana 1 ml = 500 g ClSimpan dalam botol coklat.

3. Larutan standard NaCl 0,0141 N

Larutkan 824 mg NaCl (sudah dikeringkan pada 140oC) dalam air suling hingga volume 1 liter.

1 ml = 500 g Cl

4. Larutan suspensi aluminium hidroksida, Al(OH)3

Larutkan 125 g Aluminium kalium sulfat , Al K (SO4)2. 12H2O atau aluminium ammonium sulfat AlNH4(SO4)2.12H2O dengan air sulinjg hingga volume 1 liter. Panaskan sampai suhu 60oC dan tambahkan 55 ml larutan NH4OH pekat sambil diaduk.

Setelah itu diamkan selama 1 jam, pindahkan larutan ke botol besar, cuci endapan beberapa kali dengan cara larutan, dan aduk dan dekanter dengan air suling sampai bebas dari khlorida.

5. Indikator Pheniolophatalein

6. NaOH 1 N

7. H2SO4, 1N

8. H2O2, 30%

c. Prosedur analisa

1. Penyiapan contoh

Gunakan 100 ml contoh . Apabila contoh berwarna, tambah

kan 3 ml suspensi Al(OH)3 , biarkan dan saring.

Apabila dalam air diperkirakan ada sulfit atau thiosulfat,

tambahkan 1 ml H2O2, aduk selama 1 menit.

2. Titrasi

Atur pH antara 7 – 10 dengan menambahkan H2SO4 atau NaOH. Tambahkan 1 ml larutan indikator K2CrO4. Titrasi dengan larutan standard AgNO3 hingga titik akhir dengan warna merah bata (A).

Lakukan juga untuk air blanko (B)

( A – B ) x N x 35,450 mg Cl/liter = -------------------------------------

ml contoh

Dimana : A = ml titran untuk contoh

B = ml titran untuk larutan blanko

N = normalitas AgNO3

(2). Dengan metoda potensiometri

Yaitu dengan menggunakan potensiometer dengan elektroda khusus untuk analisa Cl.

4. Sisa Khlorine, Cl2Metoda : Iodometri

a. Prinsip

Khlorine akan membebaskan iodine dari larutan KI pada pH 8 atau kurang.Iodine yang dibebaskan dapat diukur dengan titrasi dengan larutan sodium thiosulfat Na2S2O3 dengan indikator starch. Reaksi sebaiknya pada pH 3 – 4, karena pada pH netral reaksi tidak stoikiometri sebagai akibat terjadi oksidasi dari tiosulfat menjadi sulfat.

Pengganggu : Mangan dan bahan-bahan pereduksi

Konsentrasi minimum yang dapat diukur 40 g Cl sebagai Cl2/lt apabila 0,01 N Na2S2O3 digunakan untuk 1000 ml contoh.

b. Reagen

1. Asam acetat, pekat

2. Potasium iodida, KI, kristal

3. Larutan standar Sodium thiosulfat, 0.1 N

3. Larutan standar Na2S2O3

Larutkan 25 g Na2S2O3. 5H2O dalam air suling panas hingag 1 lt. (sebaiknya air suling diberi beberapa ml CHCl3 untuk minimalisasi dekomposisi bakteriologis).

Apabila sudah disimpan hingga 1 atau 2 minggu, supaya distandarisasi lagi dengan potasium dikhromat.

Standarisasi 0,1 N Na2S2O3,

- antara lain dengan potasium dikhromat.

larutkan 4,904 g K2Cr2O7 anhydrous dengan air sulijg hingga volume 1 lt. Diperoleh larutan K2Cr2O7 0,1 N.

Pada 80 ml air suling, tambahkan sambil diaduk 1 ml H2SO4 p, 10 ml 0,1 N K2Cr2O7 dan 1 g KI.

Titrasi perlahan-lahan dengan 0,1 N Na2S2O3 sampai terbentuk warna kuning dari iodine yang dibebaskan. Tambahkan 1 ml starch dan lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.

1Normalitas Na2S2O3 = ----------------------------------------------

ml Na2S2O3 yang ditambahkan

c. Prosedur analisa

Titrasi dilakukan supaya jauh dari sinar matahari.

Tambahkan 0,025 N atau 0,01 N Na2S2O3 sampai warna kunig dari iodine yang dibebaskan hilang.

Tambahkan 1 ml larutan starch dan titrasi dilanjutkan sampai warna biru hilang.

Lakukan dengan cara yang sama untuk larutan blanko

Pada flask ditambahkan 5 ml asam asetat ataus ecukupnya agar pH sekitar 3 – 4. Tambahkan 1 g KI . Tuangkan contoh yang akan dititrasi sambil diaduk.

( A B ) x N x 35.450mg Cl sbg Cl2/lt = --------------------------------------

ml contoh

A : ml titran untuk contoh

B : ml titran untuk blanko

N : normalitas Na2S2O3

5. Total hardness Metoda Titrimetri

a. Prinsip :

Eriochrome black T adalah sejenis indikator yang berwarna merah muda bila berada dalam larutan yang mengandung Ca2+ dan Mg2+ pada pH 10 0,1

EDTA dapat membuat pasangana kimiawi dengan ion-ion kesadahan, oleh karena itu pada pH 10 larutan akan berubah menjadi biru yaitu saat jumlah mol EDTA yang ditambahkan sebagai titran sama dengan ion kesadahan dalam contoh.

b. Reagen

1. Larutan buffer pH 10 0,1

Larutkan 16,9 g NH4Cl dalam 143 ml NH4OH pa.

Tambahkan 1,25 g EDTA dan larutkan sampai 250 ml dengan air suling

2. Potasium cianida padatan (KCN)

3. Indikator EBT (Eriochrome Black T)

500 mg EBT dicampurkan dengan 100 g NaCl kemudian digiling sampai halus

4. Larutan standar EDTA 0.01 M

Larutkan 3,723 g disodium ethylene diaminetetra acetate dihydrat (EDTA) pa sampai volume 1000 ml dengan air suling. Disimpan dalam botol plastik, karena dapat melarutkan Ca2+ dan Al3+ dari kaca.

Distandarisasi dengan larutan Kalsium Nitrat standar dimana 1 ml 1 mg Ca.

1 cc larutan Ca(NO3)2 ditambah 50 ml air suling, dititrasi dengan EDTA

Catat volume EDTA yang digunakan

Angka faktor EDTA , F

1F = ------------------ mg Ca/ml volume EDTA

2,5 F = -------------------------- mg CaCO3/ml

volume EDTA

c. Prosedur analisa

Kedalam 100 ml contoh ditambahkan beberapa tetes HCl pa, sampai pH 3 dan kocoklah selama beberapa menit agar CO2 yang terlarut lepas ke udara.

Dalam 50 ml contoh ditambahkan 1 – 2 ml larutan buffer untuk menjaga pH tetap 10

Tambahkan 0,25 g KCN padat dan kocok

Tambahkan 1 – g indikator EBT kedalam contoh dan titrasi dengan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari merah menjadi biru (A)

A. F . 1000Hardness sbg mg CaCO3/lt = --------------------------

ml contoh

6. Calcium, Ca2+

(metoda titrimetri)

a. Prinsip

Konsentrasi Ca ion (Ca2+) dapat ditentukan sendiri bila ion Mg2+ dihilangkan pada keadaan pH yang tinggi.

b. Reagen

1. Larutan NaOH 1N

Larutkan 4,2 g NaOH padat dengan air suling hingga volume 1 lt

Di standarisasi dengan larutan HCl (indikator MO)

2. Indikator

Beberapa indikator yang dapat digunakan, seperti :

- murexid (ammonium purpurat)

campuran 200 mg murexid dengan 100 g NaCl dan digerus - perubahan warna dari merah muda menjadi ungu biru

- Indikator Eriochrome Blue Black R

Gerus 200 mg serbuk EBR dengan 100 g NaCl. Simpan dalam botol tertutup rapat.

Perubahan warna dari merah melalui ungu menjadi ungu

kebiru-biruan kemudian menjadi biru murni tanpa warna

kemerah-merahan atau warna ungu.

- EDTA (Ethylenediamine Tetra Acetic Acid) 0.01 M

c. Prosedur analisa

Titran baku EDTA 0.01 M = 400,8 g Ca / 1 ml

- 50 ml contoh ditambah dengan 2 ml NaOH 1 N atau secukup

nya hingga pH larutan menjadi 12 atau 13

- Tambahkan 0.1 – 0,2 mg campuran indikator (atau 1 – 2 tetes

bila digunakan larutan).

- Tambahkan titran EDTA pelan-pelan sambil diaduk sampai titik terakhir (A)

- Bila menggunakan murexid, titik akhir diperiksa dengan menambah 1 – 2 tetes titran berlebih untuk memastikan bahwa warna tidak berbah lagi.

A. 400,8Ca hardness sbg mg Ca/l = --------------------

ml contoh air

A . 1000Ca hardness sbg mg CaCO3/ml = ---------------------

ml contoh air

8. Magnesium , Mg2+

1. Dengan kalkulasi

mg Mg / lt = { total hardness (sbg mg CaCO3/lt) – Ca

hardness (sbg mg CaCO3/lt) } x 0,244

2. Dengan menggunakan AAS (Spektrofotometer Serapan Atom)

9. Padatan terlarut (Dissolved solid) (metoda Gravimetri)

a. Prinsip

Penimbangan berat padatan di dalam contoh yang lolos kertas saring yang berpori 0.45 m dan telah dkkeringkan dalam oven pada temperatur 103 – 105oC hingga diperoleh berat yang tetap

b. Reagen

c. Prosedur analisa

1. Panaskan cawan kosong yang sudah dibershkan dalam tanur (oven) pada temperatur 550 50oC selama 1 jam

2. Dinginkan dalam desikator selama 15 menit

3. Panaskan kembali cawan kosong dalam oven pada temperatur 103 – 105oC selama 1 jam, kemduian didinginkan da;am desikator.

4. Timbang dengan neraca analitik.

5. Ulangi pengeringan hingga diperoleh berat yang konstan (A, mg)

6. Saring contoh air dengan kertas saring berpori 0.45 m (seperti Whatman ipe GF/C atau yang sejenis)

7. Pindah sejumlah filtrat ke cawan porcelin yang sudah disiapkan dan diketahui berat kosongnya.

8. Uapkan pada penangas air sampai hampir kering. Selanjutnya dikeringkan dalam oven pada temperatur 103 – 105oC selama 1 jam. Pemanasan dan penimbangan diulang ulang sampai diperoleh berat yang tetap ( B, mg)

( B – A ) x 1000

Total padatan terlarut , mg/l = ----------------------- vol. filtrat, ml

10. Jumlah padatan (Todal solid) metoda Gravimetri

a. Prinsip

Penimbangan berat contoh yang telah diekringkan pada temperatur 103 – 105oC hingga berat tetap.

Gangguan seperti partikel besar, terapung dan zat-zat yang tidak bercampur dengan air, terlebih dahulu dipisah sebelum pemeriksaan.

b. Reagen

c. Prosedur analisa

- Siapkan cawan kosong seperti pada analisa padatan terlarut

( A mg)

- Pindahlan 100 ml contoh ke dalam cawan tersebut.

- Uapkan pada penangas air hingga hampir kering.

- selanjutnya keringkan dalam oven pada temperatur 103 –

105oC selama 1 jam.

- dinginkan dalam deskitor selama 15 menit

- ulangi pengerngan dan penimbangan sampai diperoleh berat

yang tetap ( B mg)

( B – A ) . 1000Total padfatan , mg/l = ------------------------

ml contoh

11. Jumlah padatan tersuspensi (Total suspended soldid)

(metoda Gravimetri)

Total padatan tersuspensi, mg/l

= total solid – total padatan terlarut

12. pH

dengan pH meter , cara kerja sesuai petunjuk pada pH meter

13. Daya Hantar Listrik (DHL) Metoda Konduktometri

a. Prinsip

Daya hantar listrik yang dinyatakan sebagai mhos/cm adalah konduktan dari suatu konduktor sepanjang 1 cm dan mempunyai penampang 1 cm2.

b. Reagen

- Larutan baku KCl 0.5 M

Larutkan 37,28 g KCl dalam air suling hingga 1000 ml

Simpan ada lemari pendingin. DHL pada temperatur 25oC

= 58,640 mhos/cm

c. Prosedur analisa

- Kaliberasi konduktometer

Bilas elektroda dengan larutan KCl 0.01 M tiga kali, ukur DHL l;arutan KCl 0.01 M dan atur hingga menunjukkan nilai 1,413 mhos/cm

- Penetapan DHL contoh

Bilas elektroda dengan contoh sebanyak tiga kali, ukur

DHL contoh dengan membaca skala digital.

Apabila DHL contoh lebih besar dari 1,413 mhos/cm ,

ulangi langkah di atas dengan menggunakan larutan KCl

0,1 M atau 0,5 M

untuk 0,1 M KCl 12,900 mhos/cm



14. Phosfat (PO4)

Metoda Spektrofotometri

a. Prinsip

Dalam suasana asam, orthofosfat bereaksi dengan ammonium molybdate membentuk senyawa molybdofosfat. Molybdofosfat direduksi oleh asam amino naftol sulfonal menjadi komplek molybdin yang berwarna biru.

Gangguan : Fe dengan kadar 40 mg/l Khromat 75 mg/l

Khlorida 1500 mg/lSilika 100 mg/l Nitrit dan sulfida

b. Reagen

1. Larutan asam Amino Naftol SulfonatLarutkan dengan air suling hingga volume 100 ml - 3,7 g Natrium sulfit (Na2SO3)- 0,1 g asam 1-amino 2-naftol 4-sulfonat- 6,2 g Natrium meta sulfit (Natrium piro sulfit , Na2S2O5)

Larutan Ammonium Molybdate

Larutkan 48 g ammonium molybdat dalam 800 ml air suling, kemudian tambahkan 2,5 ml ammonium hidroksida dan encerkan hingga 1 lt.

Kristal ammonium persulfat (NH4)2S2O8 atau Kalium Persulfat K2S2O8

Larutan baku induk standar Fosfat ( 1 ml = 0,5 mg PO4)

Larutkan 0,7165 g KH2PO4 Kalium hidrogen fosfat anhidrat dengan air suling dalam labu takar 1 liter dan encerkan sampai tanda batas.

Larutan baku kerja standar fosfat ( 1 ml = 0,05 mg PO4)

Encerkan 100 ml larutan baku fosfat dengan air suling hingga 1 lt

Larutan asam sulfat (37 + 63)

378 ml H2SO4 p masukan dengan hati-hati kedalam 630 ml air suling, dinginkan dan encerkan hingga 1 liter.

Larutan bismut asam sulfat

Larutkan 1,2 g bismut nitrat Ni(NO3)3.5H2O dengan 250 ml asam sulfat (37+63)

1

2

3

4

5

6

7

c. Prosedur analisa

Pipet 0,1 s/d 2 ml larutan baku kerja standar fosfat ke dalam beberapa lau takar 100 ml, encerkan dengan air suling sampai 50 ml.

Pada labu takar lainnya masukan air suling 50 ml sebagai blanko

Pada semua labu takar, tambahkan 5 ml larutan bismut asam sulfat, 5 ml larutan ammonium molybdat dalam 5 ml larutan asam amino naftol sulfonat. Encerkan dengan air suling hingga tanda batas 200 ml.

Biarkan selama 9 menit (pembacaan 9 – 11 menit)

Pindahkan ke dalam kuvet dan tetapkan serapan pada panjang gelombang 650 nm.

-

-

-

-

-

Pengenceran larutan baku induk PO4 sampai 100 ml Kadar PO4 mg/l

0 0

0,1 0,05

0,2 0,1

0,4 0,2

0,8 0,4

1,6 0,8

2,0 1,0

c.1. Penetapan contoh sebagai ortofosfat

- saring contoh dengan saringan membran 0,45 m

- pipet 50 ml contoh air yang mengandung 0,03 - 1 mg/l PO4 dan masukan dalam labu takar 100 ml, jika kadar fosfat tinggi lakukan pengenceran contoh - lanjutkan ke langkah c di atas

c.2. Penetapan contoh sebagai fosfat total

- pipet 50 ml contoh air yang mengandung 0,03 – 1 mg/l PO4 ke dalam labu takar 250 ml.

- Tambah 1 g kristal ammonium persulfat, 5 ml larutan asam sulfat

(37+63), 7 ml asam khlorida p.

- Panaskan dan didihkan selama 30 menit sampai hampir kering ,

tambah 25 ml air

- Saring larutan secara kuantitatip dengan saringan membran 0.45

m ke dalam labu takar 100 ml.

- lanjutkan ke langkah c di atas.

Pengukuran

- Set spektrofotometer sesuai pentunjuk dari alat .

- Tetapkan harga contoh-contoh dan amsing-masing standar

pada panjang gelombang 650 nm.

- kalkulasi :

cara 1. Buat kurva kaliberasi standar dan alurkan pembacaan

absorbance contoh pada kurva tersebut.

cara 2. serapan contoh x kadar baku

kadar PO4, mg/l = ---------------------------------------------serapan blanko

15. Silika, SiO2

Dalam kerak bumi, silikon merupakan unsur yang relatip banyak dijumpai disamping oksigen. Sebagai oksidanya dijumpai di pasir, batuan kuarts dan bentuk kambinasinya dengan metal membentuk mineral komplek silika. Degerdasi batuan ayang mengandung silika menyebabkan silika banyak dijumpai dalam air sebagai material tersuspensi, kolloid,a sam silisik atau ion silika. Dalam air alamiah, kandungan silika bwerkisar antara 1 – 30 mg/L, walaupun kadang-kadang konsnetrasinya mencapai lebih dari 100 mg/L.

a. Metoda

Ada empat (4) metoda yang dapat dilakukan, yaitu :

- Metoda Spektrofotometrik Serapan Atom (SSA)

- Metoda Molybdosilicate (spektrofotometric)

- Metoda Gravimetri

- Metoda Heteropoly Blue (spektrofotometrik)

a. Metoda AAS

Pelaksanaan sesuai dengam pedoman / prosedur dari alat

b. Metoda Molybdosilikat

1. PrinsipAmmonium molybdate pada pH sekitar 1,2 bereaksi dengan silika dan juga phosfat bila ada akan membentuk asam heteropoly yang berwarna kunig. Asam oksalat ditambahkan untuk memecah asam molybdophosforik tetapi tidak memecah asam molybdosilisik. Walaupun phosfat misalkan tidak ada, penambahan asam oksalat tetap dibutuhkan.

Intensitas warna kuning dari “molybdate-reactive”-silica.

2. Reagen- Sodium bikarbonat powder- Asam sulfat, 1N- HCl (1 + 1)- Reagent ammonium molybdat

Larutkan 10 g (NH4)6 Mo7 O24.4H2O dalam air suling, sambil

diaduk dan dipanasi dan dinecerkan hingag 100 ml. Saring apabila dibutuhkan. Atur pH hingga 7 – 8 dengan penambahan NH4OH atau NaOH bebas silica untuk menghindari pengendapan dari silica dan simpan dalam botol polyethylene.

- Larutan asam oksalat

Larutkan 7,5 g H2C2O4.2H2O dalam air distilat dan encerkan hingga 100 ml.

- Larutan standar silica

Larutkan 4,73 g sodium metasilicate nonhydrate, Na2SiO3.9H2O dalam air distilat yang sudah dipanasi dan sudah didinginkan dan encerkan hingga sekitar 900 ml. Ambil sekitar 100 ml dan lakukan analisa dengan metoda AAS dan encerkan larutan sisanya hingga 1000 ml ( 1 ml = 1 mg SiO2)

Ambil 10 ml larutan stock dan enerkan dengan air suling yang sudah dipanasi dan didinginkan hingga 1000 ml, 1 ml = 10 g SiO2.

- Larutan potasium khromat.

- Larutan potassium khromat

Larutkan 630 mg K2CrO4 dalam air suling dan encerkan hingga

1000 ml.

- Larutan borak

Larutkan 10 g Na2B4O7.10H2O dalam air suling dan encerkan

hingga 1000 ml.

3. Prosedur analisa

pada 50 ml contoh tambahkan 1 ml HCl (1+1) dan 2 ml reagen ammonium molybdat. Aduk perlahan dan biarkan sekitar 10 menit.

Tambahkan 2 ml larutan asam oksalat dan aduk perlahan.

Baca pada spektrofotometer setelah 2 menit tetapi sebelum 15 menit. Pembacaan waktu sejak penambahan asam oksalat.

Konsentrasi SiO2 dibaca pada kurve kaliberasi (410 nm)

-

-

-

-

4. Catatan

4. Catatan

Kadangkala ada keraguan apakah semua silika sudah bereaksi dengan ammonium molybdat. Sehingga seringkali dilakukan digest dengan NaHCO3 pada larutan standar, yaitu :

Ambil 50 ml larutan standar dan tempatkan pada cawan platina 100 ml. Tambahkan 200 mgNaHCO3 dan digest pada steam bath selama 1 jam. Dinginkan dan tambahkan perlahan lahan sambil diaduk 2,4 ml H2SO4 1N. Pekerjaan ini harus sekali gus jangan terhenti-henti. Pindahkan sisanya ke tabung Nessler 50 ml dan encerkan dengan air suling hingga 50 ml.

5. Kalkulasi

g SiO2 (dalam 55 ml volume akhir)mg SiO2/lt = ---------------------------------------------------------- volume contoh

Dalam laporan supaya disebutkan bila dilakukan digest dengan NaHCO3

analisa air

Documents