tahap-tahap pekerjaan analisis kimia

Tahap-Tahap Pekerjaan Analisis

Kimia dan Pembuatan Peraksi

Luthfi Lulul Ulum Mita Nurhayati Nuning Nurmalasari Rahmi Sri S

Sampling

Sampling Preparasi Sampel

Pengukuran Perhitungan

dan Interpretasi Data

Sumber Sampel

Lingkungan Sekitar

Material Biologis

Material Geologis

Material Biomedis

Produk Manufacture

Persyaratan Pengambilan Sampel

Representatif

Sampel mempunyai komposisi & sifat yang sama dari material awal.

Kecukupan

Jumlah sampel yang diambil harus sesuai dengan jumlah analisa dan prosedur.

Pelabelan

Informasi yang cukup pada label yang berhubungan dengan sampel terhadap keasliannya pada materi aslinya.

Yang Harus Diketahui Pembawa Sampel

Jenis sampel

Padat

Cair

Gas

Jumlah Sampel yang akan

Dibawa

Sifat sampel

Mudah terurai oleh cahaya

Mudah menyerap air

Bersifat biologis

Mudah meledak karena panas, tekanan, dan cahaya

Mudah terbakar

Kontainer untuk Sampel

Preparasi Sampel

CONTOH PREPARASI SAMPEL TANAH

Source : Laporan Prakerin Balai Penelitian Tanaman Sayuran SMKN 7 Bandung (2011)

Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan

cocokkan dengan buku penerimaan sampel.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan

cocokkan dengan buku penerimaan sampel.

2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan

cocokkan dengan buku penerimaan sampel.

2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.

3. Aduk-aduk sampel hingga homogen.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan

cocokkan dengan buku penerimaan sampel.

2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.

3. Aduk-aduk sampel hingga homogen.

4. Pisahkan batu kerikil dan sisa tanaman segar dari sampel tanah sambil mengaduk-aduk sampel.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan

cocokkan dengan buku penerimaan sampel.

2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.

3. Aduk-aduk sampel hingga homogen.

4. Pisahkan batu kerikil dan sisa tanaman segar dari sampel tanah sambil mengaduk-aduk sampel.

5. Remas-remas bongkahan tanah yang masih menggumpal.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan

cocokkan dengan buku penerimaan sampel.

2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.

3. Aduk-aduk sampel hingga homogen.

4. Pisahkan batu kerikil dan sisa tanaman segar dari sampel tanah sambil mengaduk-aduk sampel.

5. Remas-remas bongkahan tanah yang masih menggumpal.

6. Ambil secukupnya sampel yang telah diaduk ke keranjang plastik yang telah dialasi kertas yang diberi kode.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 1. Periksa kode lab dan cocokkan

dengan buku penerimaan sampel.

2. Keluarkan seluruh isi sampel dari plastiknya ke baki plastik besar.

3. Aduk-aduk sampel hingga homogen.

4. Pisahkan batu kerikil dan sisa tanaman segar dari sampel tanah sambil mengaduk-aduk sampel.

5. Remas-remas bongkahan tanah yang masih menggumpal.

6. Ambil secukupnya sampel yang telah diaduk ke keranjang plastik yang telah dialasi kertas yang diberi kode.

7. Masukkan kembali sisa sampel ke plastik awal sampel.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 7. Masukkan kembali sisa

sampel ke plastik awal sampel.

8. Atur suhu oven pada suhu 40oC.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 7. Masukkan kembali sisa

sampel ke plastik awal sampel.

8. Atur suhu oven pada suhu 40oC.

9. Masukkan sampel ke oven yang suhunya telah mencapai 40o C, panaskan hingga sampel kering ditandai dengan sampel yang tidak menempel di jari apabila diremas.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 7. Masukkan kembali sisa

sampel ke plastik awal sampel.

8. Atur suhu oven pada suhu 40oC.

9. Masukkan sampel ke oven yang suhunya telah mencapai 40o C, panaskan hingga sampel kering ditandai dengan sampel yang tidak menempel di jari apabila diremas.

10. Masukkan sampel yang telah kering ke lumpang porselen bersih.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 7. Masukkan kembali sisa

sampel ke plastik awal sampel.

8. Atur suhu oven pada suhu 40oC.

9. Masukkan sampel ke oven yang suhunya telah mencapai 40o C, panaskan hingga sampel kering ditandai dengan sampel yang tidak menempel di jari apabila diremas.

10. Masukkan sampel yang telah kering ke lumpang porselen bersih.

11. Tumbuk sampel hingga halus.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan

ayakan berdiameter 2 mm.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan

ayakan berdiameter 2 mm.

13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan

ayakan berdiameter 2 mm.

13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.

14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan

ayakan berdiameter 2 mm.

13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.

14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.

15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan

ayakan berdiameter 2 mm.

13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.

14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.

15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.

16. sampel Ø 2 mm hingga halus.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan

ayakan berdiameter 2 mm.

13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.

14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.

15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.

16. sampel Ø 2 mm hingga halus.

17. Ayak hasil tumbukkan dengan ayakan diameter 0,5 mm.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan

ayakan berdiameter 2 mm.

13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.

14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.

15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.

16. sampel Ø 2 mm hingga halus.

17. Ayak hasil tumbukkan dengan ayakan diameter 0,5 mm.

18. Masukkan sampel ayakan Ø 2mm ke plastik berkode.

Contoh Preparasi Sampel Tanah 12. Ayak sampel halus dengan

ayakan berdiameter 2 mm.

13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.

14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.

15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.

16. sampel Ø 2 mm hingga halus.

17. Ayak hasil tumbukkan dengan ayakan diameter 0,5 mm.

18. Masukkan sampel ayakan Ø 2mm ke plastik berkode.

19. Masukkan sampel ayakan Ø 0,5mm ke botol berkode.

Contoh Preparasi Sampel Tanah

12. Ayak sampel halus dengan ayakan berdiameter 2 mm.

13. Aduk-aduk hasil ayakan sampai tercampur rata.

14. Ambil ± 1 sendok sampel diameter 2 mm.

15. Masukkan sampel tadi ke lumpang.

16. sampel Ø 2 mm hingga halus.

17. Ayak hasil tumbukkan dengan ayakan diameter 0,5 mm.

18. Masukkan sampel ayakan Ø 2mm ke plastik berkode.

19. Masukkan sampel ayakan Ø 0,5mm ke botol berkode.

20. simpan sampel-sampel uji sesuai dengan nomor laboratorium dari kiri ke kanan.

Pengukuran

Pengukuran

Kuantitatif

Konvensional

Gravimetri

Volumetri

Fisiko-Kimia Modern

Elektrokimia

Spektrofotometri

Kulaitatif

Perhitungan dan

Interpretasi Data Contoh perhitungan dan interpretasi data

1. Titrimetri

Data yang diperoleh :

Volume titran

Volume titrat

Konsentrasi larutan standar

Berat sampel

Perhitungan dan

Interpretasi Data Contoh perhitungan dan interpretasi data

2. Gravimetri

Data yang diperoleh :

Berat sampel

Berat endapan

Jenis endapan

Kesalahan

Determinan

Getaran Perubahan

kondisi lingkungan kerja

Indeterminan

Kesalahan Metode/ Cara

Analisis

Kesalahan Operasional

Kesalahan Instrumental

Contoh :

TEKNIK MEMBUAT LARUTAN

Source : Laporan Prakerin Balai Penelitian Tanaman Sayuran SMKN 7 Bandung (2011)

Teknik Membuat Larutan

Timbang berat alas.

Teknik Membuat Larutan

Masukkan zat yang akan dilarutkan sedikit demi sedikit sampai mencapai

massa yang diinginkan.

Timbang berat alas.

Teknik Membuat Larutan

Masukkan zat yang akan dilarutkan sedikit demi sedikit sampai mencapai

massa yang diinginkan.

Bilas labu ukur untuk melarutkan dengan aquadest.

Timbang berat alas.

Teknik Membuat Larutan

Timbang berat alas.

Masukkan zat yang akan dilarutkan sedikit demi sedikit sampai mencapai

massa yang diinginkan.

Bilas labu ukur untuk melarutkan dengan aquadest.

Larutkan zat yang ada di gelas kimia dengan aquadest.

Teknik Membuat Larutan

Timbang berat alas.

Masukkan zat yang akan dilarutkan sedikit demi sedikit sampai mencapai

massa yang diinginkan.

Bilas labu ukur untuk melarutkan dengan aquadest.

Larutkan zat yang ada di gelas kimia dengan aquadest.

Masukkan zat yang telah dilarutkan tadi ke labu ukur dengan bantuan

corong dan pengaduk.

Teknik Membuat Larutan

Timbang berat alas.

Masukkan zat yang akan dilarutkan sedikit demi sedikit sampai mencapai

massa yang diinginkan.

Bilas labu ukur untuk melarutkan dengan aquadest.

Larutkan zat yang ada di gelas kimia dengan aquadest.

Masukkan zat yang telah dilarutkan tadi ke labu ukur dengan bantuan

corong dan pengaduk.

Bilas gelas kimia dengan aquadest, masukkan bilasannya ke labu ukur sampai benar-benar tidak ada zat

yang masih menempel.

Teknik Membuat Larutan

Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.

Teknik Membuat Larutan

Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.

Bilas bagian atas corong.

Teknik Membuat Larutan

Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.

Bilas bagian atas corong.

Bilas leher corong sambil diangkat dari labu.

Teknik Membuat Larutan

Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.

Bilas bagian atas corong.

Bilas leher corong sambil diangkat dari labu.

Bilas leher labu dengan aquadest.

Teknik Membuat Larutan

Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.

Bilas bagian atas corong.

Bilas leher corong sambil diangkat dari labu.

Bilas leher labu dengan aquadest.

Kocok labu ukur sampai semua zat benar-benar larut.

Teknik Membuat Larutan

Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.

Bilas bagian atas corong.

Bilas leher corong sambil diangkat dari labu.

Bilas leher labu dengan aquadest.

Kocok labu ukur sampai semua zat benar-benar larut.

Tanda bataskan dengan pelarut (aquadest) dengan posisi tanda batas

sejajar dengan mata.

Teknik Membuat Larutan

Bilas batang pengaduk yang digunakan untuk mengaduk zat.

Bilas bagian atas corong.

Bilas leher corong sambil diangkat dari labu.

Bilas leher labu dengan aquadest.

Kocok labu ukur sampai semua zat benar-benar larut.

Tanda bataskan dengan pelarut (aquadest) dengan posisi tanda batas

sejajar dengan mata.

Homogenkan dengan cara mengocok labu sebanyak 15-20 kali.

Pembuatan Larutan Standar

Primer Sekunder

Pembuatan Larutan Baku Primer

Larutan baku primer berfungsi untuk

membakukan atau untuk

memastikan konsentrasi larutan

tertentu, yaitu larutan atau pereaksi

yang ketepatan /kepastian

konsentrasinya sukar diperoleh

melalui pembuatannya secara

langsung.

A. Persyaratan Zat Baku Primer

Kemurniannya tinggi (pengotornya tidak melebihi 0,02%), Stabil (tidak menyerap H2O dan CO2 ; tidak bereaksi dengan udara ; tidak mudah menguap ; tidak terurai ; mudah dan tidak berubah pada pengeringan). Zat yang stabil berarti memiliki rumus kimia yang pasti, dan akan memudahkan penimbangan. Memiliki bobot molekul (BM ; Mr) atau bobot ekuivalen (BE) tinggi, dan Larutannya bersifat stabil.

B. Alat Ukur Volumetrik dan Penggunaannya

Ada tiga alat ukur volumetrik yang utama, yaitu : 1. Labu Takar

2. Buret

C. Teknik Pembuatan Larutan Baku

1. Langkah Umum a. Menimbang Zat murni ditimbang kasar dulu (dengan neraca

teknis) kemudian ditimbang teliti (dengan neraca analitis/elektronik). Untuk zat – zat tertentu sebelum ditimbang ada yang harus dikeringkan dulu (zat seperti ini, prosedur pembuatannya diberikan secara khusus).

b. Melarutkan Tidak semua kristal segera melarut, dan umumnya

proses pelarutan menyerap kalor, sebaiknya pelarutan tidak langsung di labu takar tetapi di wadah lain, dan setelah suhu campuran itu normal baru kemudian dipindahkan secara kuantitatif (yakni dengan melakukan pembilasan beberapa kali). Selanjutnya tambahkan dengan akuades sampai tanda batas.

c. Mengukur / memindahkan volum larutan Dalam teknik volumetrik (kuantitatif), alat ukur

volum yang selalu diterapkan adalah labu takar, buret, dan pipet volum.

Volum larutan harus dicapai dengan menambahkan akuades kamar sehingga suhu larutan harus tidak melebihi batas suhu labu takar.

2. Perhitungan Kuantitas Zat Baku Sasaran akhir dari pembuatan adalah diperolehnya

larutan baku primer dengan konsentrasi yang tepat dan teliti. Tindakan yang harus dilakukan diantaranya : • Menetapkan volum dan konsentrasi larutan yang diinginkan, dan • Memperkirakan (menghitung) massa zat yang akan dihitung.

D. Beberapa Prosedur Pembuatan dan Sifat Larutan Baku Primer

1. Larutan Baku Kalium Dikromat Senyawa ini memiliki keterbatasan dibandingkan dengan senyawa

KMnO4 atau senyawa serium (IV), yakni daya oksidanya lebih lemah dan reaksinya bersifat lambat.

Kelebihannya : Stabil; inert terhadap HCl; tidak berair-kristal; mudah diperoleh dalam

keadaan murni (mudah dikristal-ulang; setelah rekristalisasi dapat dikeringkan pada suhu 150 – 200 C); dan Mr-nya cukup tinggi. Jadi cukup baik digunakan sebagai zat baku primer.

Kegunaaan : Larutan baku ini untuk analisis besi (III) dan pembaku yang baik untuk

Na2S2O5.

Pembuatan 500 mL K2Cr2O7 0,01 M

Ditimbang kasar : (500) (0,01) (294,18) mg = 1,5 g K2Cr2O7 ; dan timbang ulang secara teliti

dengan neraca elektronik. Cara : Larutkan ke dalam gelas kimia 400 mL dengan akuades

secukupnya, setelah melarut, pindahkan secara tanda batas, kocok sampai homogen. Hitung ulang konsentrasi larutan baku ini.

Catatan : larutan K2Cr2O7 yang dibuat dari kristalnya dengan kemurnian tidak

cukup tinggi, dapat dibakukan terhadap besi; konsentrasinya kemudian dihitung dari hasil pembakuan ini.

2. Larutan Baku Natrium-Karbonat Merupakan zat bakul primer yang baik untuk larutan HCI yang nantinya akan digunakan untuk mentitrasi sampel (seperti NaOH) yang mengandung karbonat. Yang digunakan adalah Na2CO3 (p.a; 99,95%) yang telah dikeringkan selama setengah jam pada 270 – 300 C. Indikator – indikator yang digunakan dapat berupa metil-merah, merah-jingga, metil-merah modifikasi, atau metil-jingga modifikasi.

Pembuatan 500 mL Na2CO3 0,1 M ; 0,2 N Ditimbang kasar (setelah dikeringkan) :

(500) (0,1) (105,988) mg = 5,3 g Na2CO3 p.a, dan kemudian ditimbang ulang secara teliti.

Cara : Larutkan dengan akuades di dalam labu takar 500 mL,

tambahkan aquades sampai tanda batas, kocok sampai homogen. Hitung ulang konsentrasi larutan baku primer

ini.

3. Larutan Baku Natrium Oksalat Dapat diperoleh dengan kemurnian tinggi; tidak berair kristal; tidak higroskopis; stabil pada pemanasan, dan dapat dikeringkan(pada 105 C); dan kelarutannya 3,7 g per 100 mL akuades (20 C). Kegunaan : Sebagai zat (larutan) baku primer yang baik untuk senyawa permanganat (dalam suasana asam). Hanya reaksinya dengan permanganat agak kompleks, dan berlangsung lambat pada suhu kamar. Untuk mempercepat reaksi, biasanya larutan Na2C2O4 bersama larutan pengasamnya (6 N) dipanaskan sampai sekitar 60 C sebelum dititer.

Pembuatan 500 mL Na2C2O4 0,1 M ; 0,2 N Ditimbang kasar :

(500) (0,1) (134,02) mg = 6,7 g Na2C2O4, kemudian ditimbang teliti secara kuantitatif.

Cara : Larutkan dulu dalam botol timbang, kemudian pindahkan secara

kuantitatif ke labu takar 500 mL secara kuantitatif, tambahkan akuades sampai tanda batas, dan homogenkan. Hitung konsentrasi larutan

baku primer Na2C2O4.

Pembuatan 500 mL Na2C2O4 0,1 M ; 0,2 N Ditimbang kasar :

(500) (0,1) (134,02) mg = 6,7 g Na2C2O4, kemudian ditimbang teliti secara kuantitatif.

Cara : Larutkan dulu dalam botol timbang, kemudian pindahkan secara kuantitatif ke labu takar 500 mL secara kuantitatif,

tambahkan akuades sampai tanda batas, dan homogenkan. Hitung konsentrasi larutan baku primer

Na2C2O4.

Larutan Baku Sekunder

Larutan ini kebakuannya (kepastian molaritasnya) ditetapkan langsung terhadap larutan baku primer. Jika suatu larutan baku sekunder bersifat stabil dan dikemas/disimpan dengan benar, larutan ini dapat berfungsi sebagai larutan baku dan langsung dapat digunakan tanpa harus dibakukan lagi.

Syarat – syarat larutan baku sekunder : Derajat kemurnian lebih rendah daripada Larutan baku primer Berat ekivalennya tinggi Larutan relatif stabil didalam penyimpanan

1. Amilum

Larutan indicator

Cara :

Bahan :

Amilum (kanji) 2 g

HgI2 serbuk 0.01 g

Cara membuat :

Kedua zat ini dicampurkan lalu ditambahkan dengan sedikit aquadest

hingga menjadi pasta

Bahan :

Aquadest 1000 mL

Cara membuat :

Aquadest dididihkan, lalu dimasukkan pasta A kedalamnya sedikit demi

sedikit sambil diaduk dan terus dipanaskan. Jika amilum yang

digunakan mudah larut maka larutan akan berwana jernih. Jika tidak

jernih, larutan dibiarkan semalam lalu bagian larutan yang jernih

didekantasi dan disimpan ke botol reagent.

1. Aluminon (uji kualitatif untuk aluminium)

Aluminon (*) 0,5 g

Akuades 500 mL

Kocok sampai garam betul-betul larut.

(*) merupakan nama dagang untuk garam

ammonium dari asam aurin-trikarboksilat

2. BENEDICT (pereaksi kualitatif untuk uji glukosa)

A Na-sitrat 86,5 g

Na2CO3 50 g

Akuades 400 mL

Larutkan garam-garam tersebut ke dalam air (bantu dengan

pemanasan); saring jika perlu; dan encerkan dengan akuades

sampai volum larutan menjadi 425 mL.

B CuSO4.5H2O 8,65 g

Akuades 50 mL

Campurkan dulu garam ini ke dalam akuades sampai

seluruhnya melarut.

Tuangkan larutan B ke dalam larutan A sambil diaduk konstan;

kemudian encerkan campuran dengan akuades sampai volum

campuran menjadi 500 mL.

•

3. HANUS (pereaksi untuk bilangan iodium)

A I2 (hasil resublimasi) 6,6 g

Asam asetat glacial 500 mL

Setelah I2 melarut di dalam asam asetat glacial (bila

perlu, bantu melalui pemanasan). Pada keadaan dingin,

lakukan uji dikromat terhadap larutan untuk menetapkan

adanya zat-zat yang mereduksi.

B Br2 1,5 mL

Tambahkan brom (untuk menggandakan kandungan

halogen) ke larutan A dingin (setelah uji dikromat).

5. Kalium hidroksida (untuk penyerapan gas CO2)

KOH 180 g

Akuades 500 mL

Larutkan dulu Kristal KOH ke dalam sejumlah

akuades, kemudian encerkan sampai volum larutan 500

mL; simpan dalam botol plastic bertutup rapat.

Catatan:

Per mL pereaksi ini dapat menyerap 30 mL CO2 (pada

25oC; 1 atm).