sintesis dan karakterisasi hidrogel kitosan-glutaraldehid...

Sintesis dan Karakterisasi Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid dengan

Penambahan Asam Laurat Sebagai Plasticizer Untuk Aplikasi Penutup Luka

Dina Fitrina Alifa, Djoni Izak Rudyardjo, Jan Ady

Departemen Fisika, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga

Email: dinafitrina@yahoo.com

Abstract.

The research has been done about the synthesis and characterization of

hydrogel chitosan-glutaraldehyde by adding lauric acid as a plasticizer for wound

dressing application. This study aimed to determine the effect of variations in the

composition of the chitosan-glutaraldehyde-lauric acid on mechanical properties

and good physical properties that can be applied as a wound dressing. Chitosan

derived from crab shell waste extraction which is chemically through deproteinasi

stage, demineralization, and deacetylation. Hydrogels of chitosan-glutaraldehyde-

lauric acid are made by mixing chitosan which is dissolved in 1% acetic acid and

1% lauric acid with 1% glutaraldehyde solution. The addition of glutaraldehyde

serves to improve the mechanical properties of chitosan. Variation of the mass

ratio of chitosan-glutaraldehyde-lauric acid are at 50:0:1, 50:3:1, 50:4:1, 50:5:1

and 50:6:1. The results were obtained with a degree of deacetylation of chitosan

86.377%. Characterization of the mechanical properties of the test results (tensile

strength and elongation at break) the hydrogels showed that chitosan hydrogel-

glutaraldehyde-lauric acid has characteristics that appropriate the standards of the

mechanical properties of human skin. chitosan hydrogel lauric acid-

glutaraldehyde-best demonstrated by varying the mass ratio of chitosan-

glutaraldehyde-lauric acid at 50:4:1 which has a value of 120.233 ± 0.015 m

thickness, tensile strength of 23.6 ± 10.8 MPa, elongation at 17, 93 ± 0,97 %, the

surface structure is flat, there are no bubbles and has the ability to absorb the

value of 245.75 ± 2,99 % by soaking in a solution of PBS about 45 minutes.

Keywords: Hydrogels, chitosan, glutaraldehyde, lauric acid, crosslinking,

plasticizer, wound dressing.

Abstrak.

Telah dilakukan penelitian sintesis dan karakterisasi hidrogel kitosan-

glutaraldehid dengan penambahan asam laurat sebagai plasticizer untuk aplikasi

penutup luka. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh variasi

komposisi kitosan-glutaraldehid-asam laurat terhadap sifat mekanik dan sifat fisik

yang baik sehingga dapat diaplikasikan sebagai penutup luka. Kitosan diperoleh

dari ekstraksi limbah cangkang kepiting secara kimiawi melalui tahap

deproteinasi, demineralisasi, dan deasetilasi. Hidrogel dari kitosan-glutaraldehid-

asam laurat dibuat dengan cara mencampurkan kitosan yang dilarutkan dalam 1%

asam asetat dan 1% asam laurat dengan 1% larutan glutaraldehid. Penambahan

glutaraldehid berfungsi untuk memperbaiki sifat mekanik dari kitosan. Variasi

perbandingan massa kitosan-glutaraldehid-asam laurat sebesar 50:0:1, 50:3:1,

50:4:1, 50:5:1 dan 50:6:1. Dari hasil penelitian diperoleh kitosan dengan derajat

deasetilasi 86,377 %. Hasil karakterisasi uji sifat mekanik (Tensile strength dan

Elongation at break) pada hidrogel menunjukkan bahwa hidrogel kitosan-

glutaraldehid-asam laurat memiliki karakteristik yang memenuhi standar sifat

mekanik kulit manusia. hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat terbaik

ditunjukkan dengan memvariasi perbandingan massa kitosan-glutaraldehid-asam

laurat sebesar 50:4:1 yang memiliki nilai ketebalan 120,233 ± 0,015 , kuat tarik

sebesar 23,6 ± 10,8 MPa, elongasi sebesar 17,93 ± 0,97 %, struktur permukaannya

yang rata, tidak terdapat gelembung serta memiliki nilai kemampuan absorbsi

sebesar 245,75 ± 2,99 % dengan perendaman didalam larutan PBS sekitar 45

menit.

Kata kunci: Hidrogel, kitosan, glutaraldehid, asam laurat, crosslinking,

plasticizer, penutup luka.

Pendahuluan

Hidrogel Superabsorben adalah suatu istilah mencakup jenis polimer

yang berbasis kemampuan mengabsorbsi sejumlah kuantitas cairan biologis.

Hidrogel superabsorben ini sangat efektif mengabsorbsi cairan biologis (Erizal., &

Redja, I Wayan. 2010; Spagnola, Cristiane., et al, 2012). Pada hakikatnya

hidrogel superabsorben adalah polimer berikatan silang yang mempunyai

kemampuan mengabsorbsi cairan biologis ratusan kali beratnya, tidak larut dalam

cairan karena adanya struktur tiga dimensi pada jaringan polimernya. Hidrogel

superabsorben merupakan materi yang sangat menarik karena sifat kelarutannya

dan daya angkut cairan biologis yang unik. Karena sifat unik tersebut, pada

beberapa tahun belakangan ini dilakukan penelitian dan pengembangan hidrogel

superabsorben secara intensif untuk aplikasi dibidang kesehatan, farmasi, kimia,

pengemas makanan, pembuatan kertas, industri holtikultura, dan pengeboran

minyak (Erizal.,& Redja, I Wayan, 2010).

Hidrogel superabsorben dapat diaplikasikan dibidang kesehatan sebagai

penutup luka (Istiqomah, N., 2012). Disamping itu perawatan luka berkaitan

dengan perubahan jaringan kulit, misalnya lecet, luka iris, dan menghilangkan

kelebihan eksudat. Berbagai cara dilakukan oleh manusia untuk menyembuhkan

luka dengan mencuci luka, menutup luka dengan penutup luka, hingga memberi

obat antiseptik seperti povidone iodine. Penelitian tentang penutup luka

difokuskan pada percepatan perbaikan luka dengan perancangan secara sistematis

pada bahan penutup. Penelitian tersebut mengarah kepada penggunaan bahan

biologis seperti kitin dan turunannya kitosan, yang mana kitosan sendiri memiliki

kegunaan yang cukup luas dalam medis (Goosen, 1997).

Salah satu bahan yang berpotensi sebagai absorben adalah kitosan yang

merupakan sebuah kopolimer dari 2-glukosamin dan N-asetil-2 glukosamin,

senyawa turunan dari kitin yang bersifat ramah lingkungan, diantaranya

biodegradabel, biokompatibel, biofungsional dan bioadsorbabel (Chunyu Chang,

et al, 2011; Chengjun Zhou, et al, 2011; Shu-Guang Wang, et al, 2008). Kitosan

merupakan hemostat, yang membantu dalam pembekuan darah secara alami.

Penelitian yang telah dilakukan oleh David R. Rohindra et al, (2004)

menunjukkan bahwa pencampuran kitosan dengan glutaraldehid dapat

diaplikasikan sebagai hidrogel. Hidrogel merupakan suatu jaringan rantai polimer

hidrofilik yang saling terikat silang satu sama lain dan memiliki kemampuan

absorbsi yang tinggi, hingga lebih dari 99,9% (Erizal.,& Redja, I Wayan, 2010).

Hidrogel dapat terurai melalui pembusukan oleh mikroba sehingga aman

digunakan. Untuk menghasilkan kualitas hidrogel kitosan-glutaraldehid yang baik

tidak terlepas dari penggunaan zat pemlastis yang ditambahkan. Zat pemlastis

adalah bahan organik yang ditambahkan ke dalam material hidrogel kitosan-

glutaraldehid dengan maksud untuk meningkatkan sifat mekanik yang memenuhi

standar pada kulit manusia sehingga dapat diaplikasikan untuk penutup luka pada

kulit serta meningkatkan fleksibilitas dari hidrogel kitosan-glutaraldehid.

Penelitian mengenai hidrogel komposit dari kitosan-glutaraldehid yang

telah dilakukan sebelumnya menunjukkan bahwa pencampuran kitosan dengan

glutaraldehid dapat diaplikasikan sebagai penutup luka (Istiqomah, N., 2012).

Tetapi pada penelitian ini tidak dapat dilakukan uji sifat mekanik dikarenakan

hidrogel terlalu rapuh sehingga mudah robek (Istiqomah, N., 2012). Hal itu yang

mendasari penulis untuk memperbaiki sifat mekanik dengan menambahkan agen

pengikat silang glutaraldehid disertai dengan penambahan zat pemlastis. Di mana

salah satu bahan yang dapat digunakan sebagai zat pemlastis (plasticizer) adalah

asam laurat (Kurnia, 2010). Asam laurat merupakan asam lemak jenuh rantai

sedang yang mudah dimetabolisme dan bersifat antimikroba (antivirus, antibakteri

dan antijamur) sehingga mempercepat metabolisme sel di kulit (Suhirman, 2004).

Berdasarkan latar belakang masalah di atas, maka penelitian yang akan

dilakukan adalah sintesis dan karakterisasi hidrogel kitosan-glutaraldehid dengan

penambahan asam laurat sebagai plasticizer untuk aplikasi penutup luka. Dengan

adanya upaya perbaikan tersebut diharapkan nantinya dapat dihasilkan kualitas

material hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat dengan kinerja yang lebih

baik dalam sifat mekanik yang memenuhi standar pada kulit manusia dan

kemampuan daya absorb yang sesuai sehingga dapat bekerja secara optimal

sebagai material medis.

Metode Penelitian

Dalam penelitian ini bahan-bahan yang digunakan sebagai berikut:

cangkang kepiting, glutaraldehid, asam laurat, larutan NaOH, HCl, asam asetat,

KBr, PBS, etanol 96% dan aquades.. Sedangkan alat-alat yang digunakan adalah

blender, neraca digital, gelas beaker, termometer, cawan porselin, saringan kertas,

gelas ukur, pipet, pengaduk, oven, heater, magnetic stirrer, plat kaca, selotip,

screen mesh, cutter, nampan dan ember. Peralatan untuk keperluan analisis

kuantitatif dan kualitatif adalah Coating Thickness Gauge tipe TT 210, FTIR tipe

Bruker tensor 27, mesin Tensile merk IMADA tipe HV-1000N, dan mikroskop

optik merk OLYMPUS tipe CX41.

Pada penelitian dilakukan pembuatan kitosan dari bahan dasar cangkang

kepiting yang diproses dalam tiga tahap yaitu tahap deproteinasi, tahap

demineralisasi, dan tahap deasetilasi. Pada tahap deproteinasi Cangkang kepiting

yang sudah dihaluskan dimasukkan ke dalam gelas beker ditambahkan dengan

natrium hidroksida 3,5 % perbandingan 1:10 (w/v). Proses deproteinasi dilakukan

selama ± 2 jam pada suhu 75 °C dengan pengadukan magnetik stirrer. Kemudian

cangkang kepiting dicuci dengan menggunakan aquades hingga pH air cucian

netral, lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 80 °C sampai kering sehingga

dalam proses ini didapatkan crude kitin. Crude kitin yang diperoleh ditimbang

dan dicatat. Sedangkan pada tahap demineralisasi dimana Crude kitin hasil

deproteinasi dimasukkan ke dalam gelas beker kemudian ditambahkan larutan

HCl 2N dengan perbandingan antara crude kitin dengan larutan HCl 1:15 (w/v).

Pada proses ini dilakukan dengan pengadukan menggunakan magnetik stirrer

selama 30 menit pada suhu kamar. Setelah itu crude kitin dicuci dengan aquades

hingga pH air cucian netral, kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 80 oC

sampai kering sehingga dalam proses ini dihasilkan kitin. Kitin yang diperoleh

kemudian ditimbang dan dicatat. Proses transformasi kitin menjadi kitosan

(Deasetilasi) ini dilakukan dengan cara memasukkan kitin ke dalam gelas beaker,

kemudian ditambahkan larutan NaOH 60% dengan perbandingan kitin dan larutan

NaOH 1:10 (w/v). Campuran direbus dengan suhu 110oC selama 2 jam dengan

pengadukan dengan magnetik stirer. Setelah itu menyaring campuran, kemudian

mencucinya dengan aquades hingga didapatkan pH air cucian netral. Langkah

selanjutnya adalah dengan mengeringkan di dalam oven pada suhu 80oC sampai

kering, sehingga diperoleh kitosan. Kitosan yang diperoleh, kemudian ditimbang

dan dicatat.

Prosedur pembuatan larutan kitosan adalah sebagai berikut : kitosan

dilarutkan ke dalam asam asetat 1% pada temperatur ruang dan dibiarkan

semalam dengan pengadukan mekanik terus menerus untuk mendapatkan larutan

1% (w/v). Larutan kitosan kental berwarna kuning pucat disaring untuk

menghilangkan materi yang tidak larut.Dimana pembuatan hidrogel sebagai

berikut : larutan glutaraldehid 1 % ditambahkan ke dalam larutan kitosan dengan

rasio 50:0, 50:3, 50:4 ,50:5 dan 50:6 Larutan tersebut diaduk selama 60 menit

dalam suhu ruang sampai viskositasnya meningkat. Larutan kemudian

ditambahkan asam laurat (plasticizer) 1% w/v yang telah dilelehkan pada suhu 44

°C karena titik leleh asam laurat berada pada suhu 44 °C. Asam laurat merupakan

asam lemak jenuh sehingga untuk melarutkannya dibutuhkan etanol 96%. Setelah

semua bahan tercampur, dilakukan pengadukan selama 30 menit supaya diperoleh

larutan yang homogen . Larutan hidrogel Kitosan:glutaraldehid:asam laurat

dengan rasio 50:0:1, 50:3:1, 50:4:1 ,50:5:1 dan 50:6:1 yang terbentuk, didiamkan

selama 24 jam pada suhu kamar dengan tujuan menghilangkan gelembung udara

yang terperangkap saat proses pengadukan. Larutan tersebut kemudian dituang

pada plat kaca yang telah dibersihkan dan sisi-sisinya diberi selotip. Kemudian

dikeringkan pada suhu ruang selama 7 hari (proses dilakukan dengan keadaan

lingkungan steril). Hidrogel yang telah kering tersebut kemudian dicelupkan ke

dalam larutan NaOH 4% untuk membantu melepaskan hidrogel yang masih

melekat pada kaca. Larutan NaOH dalam hal ini berfungsi sebagai larutan non

pelarut yang dapat berdifusi ke bawah lapisan hidrogel sehingga hidrogel tidak

melekat pada plat kaca dan mudah untuk dilepas.

Uji Ketebalan

Uji ketebalan pada sampel uji dilakukan menggunakan alat Coating

Thickness Gauge tipe TT 210. Pengukuran ini bertujuan untuk mengetahui

pengaruh variasi komposisi kitosan-glutaraldehid dengan penambahan asam laurat

terhadap ketebalan sampel uji yang dihasilkan.

Uji Kekuatan Tarik Hidrogel

Parameter penting karakteristik mekanik yang diukur dan diamati dari

sebuah material hidrogel kitosan-glutaraldehid dengan penambahan plasticizer

asam laurat adalah uji tarik dengan menggunakan mesin tensile merk IMADA tipe

HV-1000N. Uji tarik ini untuk mengetahui sifat-sifat mekanik seperti kekuatan,

kekenyalan, kekakuan dan plastisitas. Hidrogel ditarik dengan kecepatan tertentu

hingga putus. Besar beban penarik maksimum (Fmax ) dan perubahan panjang

Hidrogel pada saat putus dicatat. Berdasarkan hasil ini diperoleh nilai stress dan

elongation at break dengan menggunakan persamaan (Van Vlack, 1991) :

(1)

Dengan σ = Stress ( N/m2 ), F = Beban ( N ), A = Luas permukaan ( m2 )

(2)

Dengan ε = Elongation ( % ), L = Panjang akhir spesimen uji ( cm ), Lo = Panjang

awal spesimen uji ( cm )

Sehingga akan diperoleh nilai kuat tarik (Ultimate Tensile Strength) dan

elongation. Hidrogel dari kitosan, glutaraldehid dan asam laurat sebagai pemlastis

dapat digunakan sebagai penutup luka (Wound Dressing) apabila memenuhi

standar sifat mekanik kulit manusia.

Tabel 1 Perbandingan Standar Sifat Mekanik Kulit Manusia (Annaidh et al,

2011)

Uji Kemampuan Absorbsi

Kemampuan absorbsi dari hidrogel ditentukan dengan menginkubasi

hidrogel pada pH 7,4 di Phosphate Buffer Saline (PBS) pada suhu ruang. Berat

basah hidrogel dihitung selama beberapa kali dengan memberi sponge filter paper

untuk menghilangkan air yang diserap pada permukaan kemudian segera

ditimbang dengan timbangan digital.Banyaknya air yang terserap pada hidrogel

dapat dihitung (Istiqomah, N., 2012) :

(3)

Dimana E adalah persentase absorbsi air pada hidrogel. me menunjukkan

berat hidrogel yang telah menyerap PBS dan mo adalah berat mula-mula.

Uji Morfologi Hidrogel

Pengujian dilakukan dengan cara memotong hidrogel dengan ukuran 1cm x

1cm, kemudian meletakkan sampel di atas preparat setelah itu diamati dengan

menggunakan mikroskop sehingga dapat terlihat struktur permukaan hidrogel.

Uji Spektrofotometer FT-IR

Hasil FT-IR diperoleh dalam bentuk spektrum yang menggambarkan

besarnya nilai % transmitan dan bilangan gelombang, sehingga dapat diketahui

gugus fungsi apa saja yang terdapat pada hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam

laurat. Analisa kuantitatif dari spektroskopi IR dapat dilakukan berdasarkan

spektra inframerah yang dihasilkan, salah satu contohnya adalah penentuan

derajat deasetilasi dari kitin dan kitosan menggunakan persamaan Domszy dan

Robers.

(4)

Dengan A1655 = absorbansi pada bilangan gelombang 1655 cm-1, A3450=

absorbansi pada bilangan gelombang 3450 cm-1, 1,33= tetapan yang diperoleh dari

perbandingan A1655/A3450 untuk kitosan dengan asetilasi penuh

Metode yang digunakan untuk menentukan absorbsi pada spektra

inframerah adalah metode garis dasar (base line). Dengan metode ini, transmitan

pada bilangan gelombang yang diinginkan ditentukan dengan memperbandingkan

jarak antara dasar pita dan puncak pita pada bilangan gelombang yang diinginkan

tersebut. Kitosan memiliki derajat deasetilasi > 70% sedangkan kitin memiliki

derajat deasetilasi < 70%. Dengan mengetahui derajat deasetilasi maka polimer

kitin dan kitosan dapat dibedakan.

Hasil Dan Pembahasan

Hasil Pembuatan Kitosan

Pada proses pembuatan kitosan dari cangkang kepiting terdiri dari proses

deproteinasi, demineralisasi dan deasetilasi.

Tabel 2 Data Pembuatan Kitosan dari Cangkang Kepiting

proses Cangkang kepiting (gram)

Awal 95,0024

Deproteinasi 85,3981

Demineralisasi 19,4056

Deasetilasi 12,8811

Hasil Proses Karakterisasi Kitin dan Kitosan Hasil Uji Kelarutan terhadap

Asam 0,75%

Uji sederhana untuk mengetahui bahwa kitosan yang telah dibuat benar-

benar telah terbentuk adalah dengan melakukan uji kelarutan menggunakan

larutan asam asetat 0,75%. Dalam asam asetat encer kitosan hasil deasetilasi akan

larut, sedangkan kitin tidak dapat larut dalam asam asetat encer (Kurnia, 2010).

Pada uji kelarutan dengan menggunakan asam asetat telah diketahui bahwa

kitosan larut dalam asam asetat 0,75%, sehingga dapat dipastikan hasil dari proses

deasetilasi kitin telah menjadi kitosan .

Hasil Uji spektroskopi IR Penentuan Derajat Deasetilasi pada Kitosan

Hasil IR diperoleh dalam bentuk spektrum yang menggambarkan besarnya

nilai % transmitan dan bilangan gelombang untuk kitosan, seperti yang

ditunjukkan pada Gambar 1.

Gambar 1 Spektrum IR Kitosan

Perhitungan derajat deasetilasi menggunakan spektra IR ditentukan dengan

absorbansi dari gugus amida (1659,12 cm-1) dan gugus hidroksil (3425,31 cm-1).

Dari hasil penelitian berdasarkan analisis spektra IR dengan menggunakan metoda

base-line, maka didapatkan nilai perhitungan untuk derajat deasetilasi dari kitosan

dari cangkang kepiting sebesar 86,377 %. Dengan derajat deasetilasi lebih dari

70%, maka sampel ini dapat disimpulkan sebagai kitosan (Thate ,2004). Derajat

deasetilasi menentukan banyaknya gugus asetil yang telah dihilangkan selama

proses transformasi dari kitin menjadi kitosan.

Hasil Karakterisasi Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid-Asam Laurat

Secara umum parameter penting karakteristik mekanik yang diukur dan

diamati dari sebuah material adalah kuat tarik (Tensile strength) dan perpanjangan

(Elongation at break). Sifat fisik dan morfologi yang digunakan sebagai

parameter kualitas hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat adalah ketebalan

hidrogel, struktur morfologi, FT-IR dan kemampuan absorb.

Hasil Uji Ketebalan Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid-Asam Laurat

Uji ketebalan pada sampel dilakukan pada tiga titik, yaitu bagian atas,

tengah dan bawah, kemudian dihitung ketebalan rata-ratanya tiap variasi

komposisi glutaraldehid.

Tabel 3 Data pengukuran ketebalan hidrogel pada variasi komposisi glutaraldehid

Gambar 2 Grafik Ketebalan Rata-Rata Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid-Asam

Laurat

Berdasarkan Tabel 3, hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat dengan

variasi komposisi glutaraldehid mempunyai ketebalan yang berbeda. Hal di atas

dapat dijelaskan bahwa dengan variasi penambahan agen pengikat silang

(crosslinking) glutaraldehid yang ditambahkan, ketebalan hidrogel mempunyai

kecenderungan meningkat dengan bertambahnya agen pengikat silang

(crosslingking) glutaraldehid yang mengikat molekul kitosan . Hal ini disebabkan

oleh semakin bertambahnya agen pengikat silang (crosslingking) glutaraldehid

yang digunakan sehingga total padatan yang ada pada hidrogel setelah

pengeringan semakin besar. Ketebalan hidrogel juga dipengaruhi oleh luas

cetakan, volume larutan, dan banyaknya total padatan dalam larutan (Astuti,

2008).

Hasil Uji Tarik Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid-Asam Laurat

Data dari hasil uji tarik hidrogel Kitosan-Glutaraldehid-Asam laurat

digunakan untuk memperoleh nilai kuat tarik (Ultimate Tensile Strength) dan

elongation at break hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat. Nilai kuat tarik

dan elongasi hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat pada variasi komposisi

glutaraldehid dapat dilihat pada Tabel 4, Gambar 3 dan Gambar 4.

Tabel 4 Data Pengukuran Sifat Mekanik Hidrogel pada Variasi Kitosan-

Glutaraldehid-Asam Laurat

Gambar 3 Grafik Elongasi Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid-Asam Laurat

Gambar 4 Grafik Kuat Tarik Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid-Asam Laurat

Pada hasil elongasi dan kuat tarik terlihat adanya peningkatan nilai kuat

tarik seiring dengan bertambahnya massa glutaraldehid. Hal ini disebabkan karena

molekul agen pengikat silang glutaraldehid mengikat molekul kitosan yang

bersifat amorf sehingga struktur hidrogel semakin rapat dan kuat. Semakin rapat

struktur hidrogel, berarti jarak antara molekul dalam hidrogel semakin rapat

sehingga mempunyai kekuatan tarik dan jebol yang kuat (Meriatna,2008). Selain

itu hal tersebut terjadi karena sifat asam laurat sebagai plasticizer yang dapat

menurunkan kekakuan supaya lebih fleksibel sehingga kekuatan dan kekakuan

hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat juga menurun. Menurut Rhim (1999)

umumnya kenaikan tensile strength juga disertai dengan penurunan nilai elongasi

yang menghasilkan hidrogel yang kurang elastis dimana nilai elongasi semakin

turun dan nilai tensile strength semakin meningkat. Besarnya elongation

menentukan keuletan (ductility) suatu material, bila nilainya mendekati nol maka

material tersebut merupakan material yang rapuh (Van Vlack, 2004).

Hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat dapat digunakan sebagai

material medis jika memenuhi standart sifat mekanik tertentu. Berdasarkan pada

Tabel 1 pada penelitian Jansen and Rottier(1958) material medis yang dihasilkan

yaitu dengan nilai kuat tarik antara 1 MPa – 24 MPa, sedangkan elongasi antara

17% - 207%. Dari analisis data yang telah dilakukan, maka hidrogel kitosan-

glutaraldehid-asam laurat dengan perbandingan 50:0:1 , 50:3:1, dan 50:4:1 (v/v)

dipilih sebagai sampel terbaik karena memiliki nilai kuat tarik sebesar 20,4 ± 10,6

; 21,4 ± 9,5 dan 23,6 ± 10,8 dengan elongasi 22,12 ± 0,98 ; 19,55 ± 0,97 ; dan

17,93 ± 0,97 sehingga masuk dalam range sebagai material medis penutup luka

yang mendekati sifat mekanik kulit menurut Jansen and Rottier (1958), dimana

penutup luka tersebut dapat diaplikasikan pada bagian perut (Abdomen) manusia.

Hasil Uji Kemampuan Absorbsi Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid-Asam

Laurat

Gambar 5 Grafik Kemampuan Absorbsi HidrogelKitosan-Glutaraldehid-Asam

Laurat

Pada hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat dengan variasi

penambahan 0 ml, 3 ml, 4 ml, 5 ml, dan 6 ml memberikan nilai kemampuan

absorb yang ditunjukkan pada Tabel 6. Dari data gambar di atas dapat dilihat

semakin banyak ikatan silang dapat memperbaiki sifat mekanik, hal ini terbukti

bahwa semakin banyak glutaraldehid yang ditambahkan semakin menurun

kemampuan absorbsinya dikarenakan rantai NH2 dipakai untuk mengikat gugus

aldehid pada glutaraldehid. Dapat dianalogikan, semakin banyak jumlah

glutaraldehid yang ditambahkan, struktur hidrogel semakin padat (pori-pori

rongga mengecil), jika struktur hidrogel semakin padat maka dapat dipastikan

sifat mekanik semakin meningkat. Hal ini sesuai dengan pernyataan Gooch, Jan

W (2002) bahwa semakin banyak rantai yang berikatan silang dalam suatu

polimer, kemampuan mengembangnya akan menurun dan hidrogel menjadi

semakin keras/kuat. Hal ini dapat disimpulkan bahwa hidrogel kitosan-

glutaraldehid-asam laurat merupakan hidrogel dengan karakteristik yang baik,

dibuktikan dengan uji kemampuan absorbsi yang mempunyai nilai kemampuan

absorb yang mampu menyerap air atau cairan biologis hingga 99 % kandungannya

(Erizal & Redja, I Wayan, 2010).

Hasil Morfologi Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid-Asam Laurat

(a) (b) (c)

(d) (e)

Gambar 6 Hasil Uji Mikroskop Optik Permukaan Atas Hidrogel Kitosan-

Glutaraldehid-Asam Laurat dengan Variasi Glutaraldehid (a) 0 ml, (b) 3 ml, (c) 4

ml, (d) 5 ml, (e) 6 ml, Perbesaran 600x

Berdasarkan gambar di atas dapat diketahui bahwa pada penampang atas

hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat yang terdiri dari campuran kitosan dan

asam laurat dengan penambahan variasi agen pengikat silang glutaraldehid 0 ml, 3

ml, 4 ml, 5 ml, dan 6 ml menunjukkan struktur permukaan yang rata dan tidak

bergelembung. Hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat dengan penambahan

glutaraldehid 0 ml, 4 ml dan 5 ml menunjukkan struktur permukaan yang halus,

rata, dan tidak adanya kerutan bila dibandingkan dengan penambahan

gluaraldehid 3ml dan 6ml. Dapat dijelaskan bahwa agen pengikat silang

(crosslinking) bekerja dengan cara melekatkan dirinya sendiri diantara rantai-

rantai polimer. Terjadi hal lain ketika penambahan glutaraldehid 3 ml dan 6 ml

yang menunjukkan pada penampang atas hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam

laurat yang kurang merata yang ditunjukkan dengan adanya kerutan-kerutan,

padahal seharusnya glutaraldehid berada diantara kitosan dan asam laurat. Hal ini

terjadi karena penambahan glutaraldehid telah melewati batas sehingga molekul

agen pengikat silang berlebih berada pada fase tersendiri di luar fase kitosan dan

asam laurat sehingga mengakibatkan glutaraldehid pada hidrogel kitosan-

glutaraldehid-asam laurat semakin terlihat kurang merata (Wardhani, 2012).

Hasil Uji FTIR Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid-Asam Laurat

Hasil uji kimia fisik dari pencampuran antara kitosan dengan agen pengikat

silang glutaraldehid dan dengan plasticizer asam laurat dengan menggunakan

Spektroskopi FTIR secara kualitatif dapat digunakan untuk mengidentifikasi

gugus fungsional yang terdapat dalam suatu senyawa berdasarkan absorbsinya

terhadap sinar inframerah.

Gambar 7 Spektrum IR Hidrogel dengan Penambahan Glutaraldehid

(a) 0 ml, (b) 3 ml, (c) 4 ml, (d) 5 ml, (e) 6 ml

Analisis spektroskopi IR yang didapat dari berbagai variasi komposisi

glutaraldehid dapat dilihat adanya interaksi antara kitosan-glutaraldehid-asam

laurat. Hasil uji kimia fisik menggunakan spektrofotometer FT-IR diketahui

bahwa untuk bahan kitosan menunjukkan gugus serapan karakteristik. Intensitas

serapan pada bilangan gelombang 3445,11 cm-1 ; 3444,76 cm-1 ; 3445,21 cm-1 ;

3445,25 cm-1 ; dan 3444,46 cm-1 (terdapat pada tiap penambahan variasi

glutaraldehid) menunjukkan adanya gugus –OH intermolekuler dan bilangan

gelombang 1650,36 cm-1 ; 1649,94 cm-1 ; 1650,74 cm-1 ; 1650,59 cm-1 ; dan

1650,07 cm-1 (terdapat pada tiap penambahan variasi glutaraldehid) menunjukkan

gugus fungsi NH2. Hal ini menunjukkan adanya interaksi antara kitosan dengan

glutaraldehid. Semakin meningkatnya volume glutaraldehid (crosslinking) yang

ditambahkan maka persen gugus O-H yang ditransmisikan semakin berkurang,

yang berarti gugus tersebut banyak mengalami ikat silang. Pada gambar di atas

juga terdapat adanya interaksi kitosan-glutaraldehid dengan plasticizer asam lurat

yang ditunjukkan adanya bilangan gelombang gugus ester C=O. Asam laurat

terletak pada bilangan 1558,31 cm-1 ; 1558,12 cm-1 ; 1558,97 cm-1 ; 1558,44 cm-1 ;

dan 1541,66 cm-1 (terdapat pada tiap penambahan variasi glutaraldehid) adalah

ikatan C=O yang menunjukkan gugus asam karboksilat. Analisa tersebut

menunjukkan gugus fungsional COOH menjadi gugus –COOC- (Nirwana, 2012).

Hal ini memungkinkan karena selain kitosan mengalami ikat silang dengan

glutaraldehid ikat silang terjadi pada gugus C=O dan gugus NH2 (Rohindra et al.,

2004). Dengan dimilikinya gugus fungsi karbonil (C=O) dan ester (C-O) tersebut

maka hidrogel dapat terdegradasi (Darni et al, 2009). Dari agen pengikat silang

(crosslinking) glutaraldehid tersebut, glutaraldehid memiliki dua gugus fungsi

karbonil (C=O) yang disukai oleh gugus amina pada kitosan untuk membentuk

ikat silang. Dengan demikian , reaksi pembentukan ikat silang antara hidrogel

kitosan dan agen pengikat silang glutaraldehid berlangsung lebih cepat sehingga

struktur yang dihasilkan menjadi lebih rapat dan rigid. Penambahan variasi

komposisi glutaraldehid bertujuan untuk mengetahui gugus fungsi yang terbentuk

akibat dari pencampuran antara kitosan-glutaraldehid-asam laurat. Namun jika

dilihat dari panjang gelombang yang terbaca belum ada gugus fungsi baru yang

terbentuk. Hal tersebut berarti hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat yang

dihasilkan merupakan proses blending secara fisika karena tidak ditemukannya

gugus fungsi baru sehingga hidrogel memiliki sifat seperti komponen

penyusunnya.

Kesimpulan

Variasi komposisi kitosan-glutaraldehid-asam laurat pada hidrogel

memberikan pengaruh pada karakteristik sifat mekanik dan sifat fisik material.

Semakin banyak penambahan agen pengikat silang (crosslinking) glutaraldehid

dan asam laurat (plasticizer) membuat struktur penampang hidrogel kitosan-

glutaraldehid-asam laurat semakin halus, rapat, dan fleksibel. Kekuatan

meningkat, elongasi menurun dan kemampuan absorb menurun. Hidrogel kitosan-

glutaraldehid-asam laurat komposit hasil sintesis dari bahan dasar kitosan,

glutaraldehid dan asam laurat dapat digunakan sebagai salah satu keperluan

pengobatan dalam bidang medis karena memenuhi standart sifat mekanik kulit

manusia. Karakteristik hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat yang terbaik

diberikan variasi perbandingan massa kitosan-glutaraldehid-asam laurat sebesar

50:4:1 yang memiliki nilai ketebalan 120,233 ± 0,015 , kuat tarik sebesar 23,6 ±

10,8 MPa, elongasi sebesar 17,93 ± 0,97 %, struktur permukaannya yang halus,

rata, tidak terdapat gelembung serta memiliki nilai kemampuan absorbsi sebesar

245,75 ± 2,99% dengan perendaman didalam larutan PBS sekitar 45 menit.

Saran

Berdasarkan hasil yang diperoleh pada penelitian ini, dapat disarankan

perlu dilakukan uji SEM, uji invitro (MTT Assay) dan uji invivo untuk

mendapatkan kualitas hidrogel kitosan-glutaraldehid-asam laurat yang lebih baik

dan produk yang dihasilkan dapat digunakan dalam bidang kesehatan atau

keperluan lainnya.

Ucapan Terima Kasih

Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terimakasih sedalam-

dalamnya kepada semua pihak yang telah membantu sehingga penelitian ini dapat

terselesaikan.

Daftar Pustaka

[1] Annaidh, A.N. et al, 2011, Characterization of the anisotropic mechanical

properties of excised human skin, Journal of The Mechanical Behavior of

Biomedical Materials, University College Dublind, Ireland: Elsevier

Science Ltd.

[2] Astuti, Beti Cahyaning, 2008, Pengembangan Edible Film Kitosan

Dengan Penambahan Asam Lemak Dan Esensial Oil: Upaya Perbaikan

Sifat Barrier Dan Aktivitas Antimikroba, Skripsi, Fakultas Teknologi

Pertanian, Institut Pertanian Bogor, Bogor

[3] Chunyu Chang., Si Chen., Lina Zang ., 2011, Novel hydrogels prepared

via direct dissolution of chitin at low temperature : structure and

biocompatibility. J Mater Chem, 21, 3865-3871.

[4] Rohindra, D.R., Ashveen V. Nand., Jagjit R. Khurma, 2004, Swelling

properties of chitosan hydrogel. The South Pacific Journal of Natural

Science 22(1) 32-35.

[5] Darni, Yuli et al, 2009, Peningkatan Hidrofobisitas Dan Sifat Fisik Plastik

Biodegradabel Pati Tapioka Dengan Penambahan Selulosa Residu

Rumput Laut Euchema Spinossum, Seminar Hasil Penelitian &

Pengabdian Kepada Masyarakat, Universitas Lampung, Lampung.

[6] Erizal., & Redja , I Wayan., 2010. Sintesis Hidrogel Superabsorben

Poietilen Oksida-Alginat dengan Teknik Radiasi Gamma dan

Karakterisasinya. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia,8, 11-17.

[7] Gooch, Jan W., 2010, Emulsification and Polymerization of alkyd Resins,

Georgia Institude of Technology,Atlanta Georgia.

[8] Goosen, M.F.A., 1997, Applications of chittin and Chitosan, Techonimic

Publishing Co.Inc., Lancaster.

[9] Istiqomah, N., 2012, Pembuatan Hidrogel Kitosan-Glutaraldehid untuk

Aplikasi Penutup Luka secara In Vivo,Skripsi, Teknobiomedik, FST

UNAIR, Surabaya.

[10] Kurnia, W., 2010, Sintesis dan karakterisasi Edible Film Komposit dari

Bahan Dasar Kitosan, Pati dan Asam Laurat, Skripsi, Progam Studi

Fisika Fakultas Sains dan Teknologi, UNAIR, Surabaya

[11] Meriatna, 2008, penggunaan membran kitosan untuk menurunkan kadar

logam krom (Cr) dan nikel (Ni) dalam limbah cair industry pelapisan

logam, Tesis, Progam Studi Teknik Kimia, Universitas Sumatera Utara,

Medan.

[12] Rhim, J.W., Y. Wu, C.L. Weller dan M. Schnepf, 1999. Physical

Characteristics of a Composite Film of Soy Protein Isolate and

Propyleneglycol Alginate. J. Food Science 64 (1) : 149 – 152.

[13] Rohindra, D.R., Ashveen V. Nand., Jagjit R. Khurma, 2004, Swelling

properties of chitosan hydrogel. The South Pacific Journal of Natural

Science 22(1) 32-35.

[14] Shu-Guang Wang., Xeu-Fei Sun., Xian-Wei Liu., Wen-Xing Gong., Bao-

Yu Gao., Nan Bao ., 2008, Chitosan hydrogel beads for fulvic acid

adsorption: Behaviors and mechanisms. Chemical Engineering Journal,

142, 239-247.

[15] Spagnola, Cristiane., Rodrigues, Franscisco H.A., Pereira, Antonio G.B.,

Fajardo, Andre R, Rubira, Adley F., Muniz, Edvani C., 2012,

Superabsorbent hidrogel composite made of cellulosa nanofibrils and

chitosan-graft-poly(acrylic acid). Carbohydrate Polymers, 87, 2038-2045.

[16] Suhirman, 2004. Manfaat VCO bagi Kesehatan Masyarakat. Harian

Kompas. Selasa 13 april, Hal.33.

[17] Thate MR. 2004. Synthesis and Antibacterial Assessment of Water-Soluble

Hydrophobic Chitosan Derivatives Bearing Quaternary Ammonium

Functionality. Louisiana: Disertasi

[18] Van Vlack, L.H., 1991, Ilmu dan Teknologi Bahan, Edisi ke-5, Alih

Bahasa : Japrie Sriati, Erlangga : Jakarta.

[19] Van Vlack, L.H., 2004, Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material edisi

ke-6, terjemah Sriati Djaprie, Erlangga, Jakarta.

[20] Wardhani, R.A.K., 2012, Sintesis dan karakterisasi Bioselulosa-Kitosan

dengan penambahan Gliserol sebagai plasticizer, Skripsi, Progam Studi

Fisika Fakultas Sains dan Teknologi, UNAIR, Surabaya