universitas indonesia pembuatan dan...

UNIVERSITAS INDONESIA

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BEADS HIDROGEL DARI

BERBAGAI POLIMER SEBAGAI MEDIA TANAM

SKRIPSI

FATHIA AYUNINGTYAS

0806398184

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI PARALEL DEPARTEMEN FARMASI

DEPOK

JULI 2012

Pembuatan dan..., Fathia Ayuningtyas, FMIPA UI, 2012

ii

UNIVERSITAS INDONESIA

PEMBUATAN DAN KARAKTERISASI BEADS HIDROGEL DARI

BERBAGAI POLIMER SEBAGAI MEDIA TANAM

SKRIPSI

Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Farmasi

FATHIA AYUNINGTYAS

0806398184

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

PROGRAM STUDI PARALEL DEPARTEMEN FARMASI

DEPOK

JULI 2012


SURAT PERNYATAAN BEBAS PLAGIARISME

Saya yang bertanda tangan di bawah ini dengan sebenarnya menyatakan bahwa

skripsi ini saya susun tanpa tindakan plagiarisme sesuai dengan peraturan yang

berlaku di Universitas Indonesia.

Jika di kemudian hari ternyata saya melakukan plagiarisme, saya akan

bertanggung jawab sepenuhnya dan menerima sanksi yang dijatuhkan oleh

Universitas Indonesia kepada saya.

iii

SURAT PERNYATAAN BEBAS PLAGIARISME



berlaku di Universitas Indonesia.

Jika di kemudian hari ternyata saya melakukan plagiarisme, saya akan


Universitas Indonesia kepada saya.

Depok, 6

Fathia Ayuningtyas




6 Juli 2012

Fathia Ayuningtyas


HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi

dan semua

Nama

NPM

TandaTangan

Tanggal

iv

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS

Skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri

semua sumber baik yang dikutip maupun dirujuk

telah saya nyatakan dengan benar.

Nama : Fathia Ayuningtyas

NPM : 0806398184

TandaTangan :

Tanggal : 6 Juli 2012


Skripsi ini diajukan oleh

Nama

NPM

Program Studi

Judul Skripsi

Telah berhasil dipertahankan di hadapan

bagian persyaratan yang diperlukan

pada program studi Farmasi S1 Paralel, Fakultas

Pengetahuan Alam Universitas Indonesia

Pembimbing : Sutriyo S,Si., Apt., M.Si

Penguji I : Pharm Dr. Joshita Djajadisastra, MS., Ph.D.

Penguji II : Dr. Katrin, MS

Ditetapkan di : Depok

Tanggal : 6 Juli 2012

v

HALAMAN PENGESAHAN

oleh :

: Fathia Ayuningtyas

: 0806398184

: Farmasi

: Pembuatan dan Karakterisasi Beads Hidrogel dari

Berbagai Polimer Sebagai Media Tanam

dipertahankan di hadapan Dewan Penguji dan diterima

yang diperlukan untuk memperoleh gelar Sarjana

Farmasi S1 Paralel, Fakultas Matematika

Universitas Indonesia

DEWAN PENGUJI

Sutriyo S,Si., Apt., M.Si (………………

Pharm Dr. Joshita Djajadisastra, MS., Ph.D. (………………

Dr. Katrin, MS (…...……

Juli 2012

Hidrogel dari

Berbagai Polimer Sebagai Media Tanam

diterima sebagai

Sarjana Farmasi

dan Ilmu

(…………………)

(…………………)

……………)


vi

KATA PENGANTAR

Segala puji dan syukur hanyalah untuk Allah SWT atas limpahan nikmat, rahmat

dan karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan

penyusunan skripsi ini tepat waktu. Shalawat dan salam senantiasa tercurah

kepada Nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan sahabatnya. Penulisan skripsi

ini dilakukan dalam rangka memenuhi salah satu syarat untuk memperoleh gelar

Sarjana Farmasi. Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan terima kasih

kepada:

1. Sutriyo, M.Si., Apt selaku pembimbing yang telah menyediakan waktu, tenaga,

dan pikiran untuk membimbing, mengarahkan dan memberikan banyak

masukan dalam penelitian dan penulisan skripsi ini;

2. Prof. Dr. Yahdiana Harahap, M.S. selaku Ketua Departemen Farmasi FMIPA

UI yang telah memberikan kesempatan untuk melakukan penelitian dan

penyusunan skripsi ini;

3. Dr. Berna Elya. Msi., Apt selaku pembimbing akademik yang telah

memberikan banyak perhatian, saran dan bantuan selama ini;

4. Seluruh dosen Departemen Farmasi FMIPA UI atas segala ilmu pengetahuan

dan didikannya selama ini;

5. Keluarga tercinta, Papa, Mama, Mas Tito, Mba Tika, Mas Bimo dan Bibi atas

segenap kasih sayang, perhatian, dukungan, doa, serta motivasi untuk

menyelesaikan penelitian serta pendidikan di farmasi sebaik mungkin;

6. Teman-teman paralel farmasi 2008 terutama Anes, Novia, Mayang, Sudep,

Nita, Bian dan Winie. Tak lupa teman seperjuangan di laboratorium

farmasetika atas bantuannya selama proses penelitian dan penyusunan skripsi;

7. Teman-teman dekat terutama Windrya, Ayu, Acit, Astari, Rila, Katrin, Via atas

dukungan doa dan motivasi untuk menyelesaikan penelitian serta pendidikan di

farmasi sebaik mungkin;

8. Kepada kakak-kakak dan adik-adik kelas atas persaudaraan baru di farmasi,

terima kasih atas segenap bantuan, pinjaman buku serta diktat kuliah yang

sangat membantu penulis selama menempuh studi di farmasi;


vii

9. Seluruh laboran dan karyawan Departemen Farmasi FMIPA UI terutama Mbak

Devfanny, Pak Imi, Mas Adit, Pak Ma’ruf, Pak Suroto, serta staf TU atas

seluruh waktu dan bantuannya, terutama selama proses penelitian;

10. Distributor bahan-bahan kimia, khususnya PT. Brataco, yang telah

menyediakan keperluan penelitian;

11. Semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu per satu, yang telah

memberikan dukungannya selama penelitian dan penulisan skripsi ini.

Penulis menyadari bahwa penelitian dan penyusunan skripsi ini masih jauh dari

kesempurnaan. Oleh karena itu, penulis dengan senang hati menerima segala

kritik dan saran demi perbaikan di masa yang akan datang. Tak ada yang penulis

harapkan selain sebuah keinginan agar skripsi ini dapat bermanfaat bagi

pengembangan ilmu pengetahuan pada umumnya dan ilmu farmasi pada

khususnya.

Penulis

2012


HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI

TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

Sebagai sivitas akademik

bawah ini :


NPM : 0806398

Program Studi : S1Farmasi Paralel

Departemen : Farmasi

Fakultas : Matematika

Jenis Karya : Skripsi

Demi pengembangan ilmu

Universitas Indonesia Hak

Free Right) atas karya ilmiah

Pembuatan dan Karakterisasi

Beserta perangkat yang ada (jika

Nonekslusifini, Universitas Indonesia berhak

media/format-kan, mengelola

dan mempublikasikan tugas

sebagai penulis/pencipta

Demikian pernyataan ini

viii



akademik Universitas Indonesia, saya yang bertanda

Fathia Ayuningtyas

: 0806398184

: S1Farmasi Paralel

: Farmasi

: Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

: Skripsi

ilmu pengetahuan, menyetujui untuk memberikan

Hak Bebas Royalti Nonekslusif (Non-exclusive Royalty

ilmiah saya yang berjudul :

Pembuatan dan Karakterisasi Beads Hidrogel dari Berbagai Polimer Sebagai

Media Tanam

perangkat yang ada (jika diperlukan). Dengan Hak Bebas

slusifini, Universitas Indonesia berhak menyimpan, mengalih

kan, mengelola dalam bentuk pangkalan data (database), merawat,

tugas akhir saya selama tetap mencantumkan

penulis/pencipta dan sebagai pemilik Hak Cipta.

ini saya buat dengan sebenarnya.

Dibuat di : Depok

Pada tanggal : 6 Juli 2012

Yang menyatakan,

(Fathia Ayuningtyas)



Universitas Indonesia, saya yang bertanda tangan di

memberikan kepada

exclusive Royalty-

Hidrogel dari Berbagai Polimer Sebagai

Bebas Royalti

menyimpan, mengalih

pangkalan data (database), merawat,

nama saya


ix

ABSTRAK


Program Studi : Farmasi

Judul : Pembuatan dan Karakterisasi Beads Hidrogel dari Berbagai

Polimer Sebagai Media Tanam

Pektin, Guar gum, Xanthan gum dan Alginat merupakan polimer alam yang

bersifat anionik, biodegradabel, dan biokompatibel yang berpotensi sebagai

sediaan lepas terkendali. Tujuan penelitian ini adalah membuat beads yang

mengandung pupuk sebagai media tanam. Beads dibuat menggunakan metode

gelasi ionik dan dikarakterisasi menggunakan Scanning Electron Microscope

(SEM) dan ayakan bertingkat serta Uji kandungan obat, efisiensi penjerapan

pupuk dalam beads dan pelepasan pupuk ditetapkan menggunakan

Spektrofotometer Serapan Atom (SSA). Hasil karakterisasi menunjukkan bahwa

beads yang dihasilkan berbentuk bulat berwarna biru muda dengan ukuran rata-

rata 2,5-3 mm. Kandungan pupuk magnesium dalam beads alginat pektin dan

poliakrilamid adalah 0,035%; 0,038%; dan 0,036%. Efisiensi penjerapan pupuk

dalam beads alginat, pektin dan poliakrilamid adalah 71,09%; 77,58% dan

77,56%. Pada uji pelepasan menunjukkan bahwa pupuk terlepas hampir

seluruhnya pada menit ke 240. Hasil menunjukkan bahwa polimer alginat dan

pektin dapat digunakan untuk pembentukan beads.

Kata kunci : beads, pektin, alginat, guar gum, xanthan gum, gelasi ionik

XIV + 49 halaman : 10 gambar; 18 lampiran

Daftar Pustaka : 41 (1959-2011)



x

ABSTRACT

Name : Fathia Ayuningtyas

Program study : Pharmacy

Title : Preparation and Characterization of Beads Hydrogel From

Various Polymer as Plant Media

Pectin, Alginate, Guar gom, Xanthan gom is a natural polymer with polyanionic,

biodegradable and biocompatible characteristics, has the potential as controlled

release delivery. The purpose of this research is to produce beads containing

fertilizer as plant media. Beads prepared by ionic gelation method and

characterization using a Scanning Electron Microscope (SEM), sieveing grade and

drug content, encapsulation efficiency of fertilizers in beads and drug release

decided by Atomic Absorption Spectrophotometer (AAS). Characterization result

shows that beads which produced have a spherical form and have soft blue color

with average size 2,5-3 mm. Content of fertilizer in alginate beads, pectin beads

and poliacrilamide beads is 0,055%; 0,038%; and 0,036%. Encapsulation

efficiency of fertilizer in alginate beads; pectin beads; and poliacrilamide is

71,09%; 77,58%; and 77,56%. On the test release, it can be seen that almost

fertilizer were released in 240 minutes. The result showed that the polymer

alginate and pectin can be used made to make the beads.

Key Word : beads, pectin, alginate, guar gom, xanthan gom, ionic

gelation method

XIV + 49 pages : 10 picture; 18 appendixes

Reference : 41 (1959-2011)



xi

DAFTAR ISI

HALAMAN SAMPUL .................................................................................... i

HALAMAN JUDUL ....................................................................................... ii

SURAT PERNYATAAN BEBAS PLAGIARISME ..................................... iii

HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ............................................ iv

HALAMAN PENGESAHAN .......................................................................... v

KATA PENGANTAR ...................................................................................... vi

HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH .................. viii

ABSTRAK ...................................................................................................... ix

ABSTRACT .................................................................................................... x

DAFTAR ISI ................................................................................................... xi

DAFTAR GAMBAR ....................................................................................... xii

DAFTAR RUMUS .......................................................................................... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................... xiv

BAB 1. PENDAHULUAN ................................................................................ 1

1.1 Latar Belakang ............................................................................................. 1

1.2 Tujuan Penelitian ......................................................................................... 2

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA ...................................................................... 3

2.1 Beads .......................................................................................................... 3

2.2 Hidrogel ...................................................................................................... 3

2.3 Metode Pembuatan ...................................................................................... 4

2.2 Pektin ........................................................................................................... 7

2.3 Guar gum ..................................................................................................... 8

2.4 Xanthan gum ............................................................................................... 10

2.5 Natrium Alginat ........................................................................................... 11

2.6 Zink Asetat .................................................................................................. 12

2.7 Pupuk .......................................................................................................... 13

BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN ......................................................... 15

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian ........................................................................ 15

3.2 Bahan ........................................................................................................... 15

3.3 Cara Kerja .................................................................................................... 15

BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................ 20

4.1 Optimasi Pembuatan Beads .......................................................................... 20

4.2 Pembuatan Beads ......................................................................................... 21

4.3 Karakterisasi Beads ...................................................................................... 22

BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN ............................................................ 30

5.1 Kesimpulan ................................................................................................. 30

5.2 Saran ........................................................................................................... 30

DAFTAR ACUAN ........................................................................................... 31



xii

DAFTAR GAMBAR

Gambar 2.1 Reaksi gelasi ionik ....................................................................... 6

Gambar 2.2 Struktur kimia pektin .................................................................. 7

Gambar 2.3 Struktur kimia guar gum .............................................................. 8

Gambar 2.4 Struktur kimia xanthan gum ......................................................... 10

Gambar 2.5 Struktur kimia natrium alginat ..................................................... 11

Gambar 4.1 Gambar SEM pada perbesaran 2000 kali (a)beads alginat,

(b)beads pektin, (c)beads poliakrilamid ........................................ 23

Gambar 4.2 Kurva kalibrasi magnesium ......................................................... 25

Gambar 4.3 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads alginat ................ 27

Gambar 4.4 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads pektin ................. 27

Gambar 4.5 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads poliakrilamid ..... 28



xiii

DAFTAR RUMUS

Rumus 3.1 Rumus daya mengembang ............................................................. 18

Rumus 3.2 Rumus efisiensi penjerapan ........................................................... 19



xiv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1 Gambar beads pektin dan alginat basah ....................................... 35

Lampiran 2 Beads (a)pektin dan (b)alginat kering ........................................... 35

Lampiran 3 Gambar hasil scanning electron microscope (SEM) beads alginat

dengan perbesaran 50 kali(a), 500 kali(b), 200 kali(c) .................. 36

Lampiran 4 Gambar hasil scanning electron microscope (SEM) beads pektin

dengan perbesaran 500 kali(a), dan 2000 kali(b) .......................... 37

Lampiran 5 Gambar hasil scanning electron microscope (SEM)

beads poliakrilamid dengan perbesaran 500 kali(a) dan

2000 kali(b) .................................................................................. 38

Lampiran 6 Gambar alat-alat yang digunakan ................................................ 39

Lampiran 7 Tabel data uji daya mengembang ................................................. 40

Lampiran 8 Tabel data kadar air ...................................................................... 40

Lampiran 9 Tabel data kurva kalibrasi larutan standat magnesium dalam

medium aquadest .......................................................................... 41

Lampiran 10 Tabel data uji kandungan dan efisiensi penjerapan .................... 41

Lampiran 11 Tabel data uji pelepasan ............................................................. 41

Lampiran 12 Perhitungan kandungan obat dalam beads dan efisiensi

penjerapan .................................................................................. 42

Lampiran 13 Perhitungan pelepasan ................................................................ 43

Lampiran 14 Sertifikat analisis pektin ............................................................. 44

Lampiran 15 Sertifikat analisis natrium alginat ............................................... 46

Lampiran 16 Sertifikat analisis guar gum ........................................................ 47

Lampiran 17 Sertifikat analisis xanthan gum ................................................... 48

Lampiran 18 Sertifikat analisis zink asetat ...................................................... 49



BAB 1

PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang

Di zaman yang sudah maju ini, banyak yang sudah melupakan pentingnya

peran tanaman dalam kelangsungan hidup bumi dan manusia. Padahal tanaman

memiliki peran yang berguna bagi manusia seperti sebagai penghasil gas oksigen,

sebagai peredam kebisingan dan dapat digunakan sebagai hiasan ruangan. Namun,

akhir-akhir ini minat dan kesadaran masyarakat untuk mulai membudidayakan

tanaman sendiri telah meningkat, terutama pembudidayaan tanaman hias yang

dapat ditanam di dalam ruangan.

Tanaman hias merupakan salah satu komoditas agribisnis yang cukup

potensial di Indonesia, karena jenis ini dapat ditanam pada areal yang relatif

sempit, mempunyai nilai ekonomi yang tinggi dan diterima masyarakat. Berbeda

dengan tanaman pangan, tanaman hias dinikmati konsumen dalam bentuk

keindahannya. Oleh karena itu tuntutan terhadap kualitas sangat tinggi, sehingga

teknologi budidaya perlu mendapatkan penanganan yang baik.

Media tanam merupakan salah satu teknologi budidaya yang perlu

mendapatkan perhatian. Tanah yang merupakan media tanam yang paling umum

digunakan karena mudah dalam penggunaannya dan mudah untuk didapatkan dan

terjangkau oleh semua lapisan masyarakat. Tetapi penggunaan tanah sebagai

media tanam di dalam ruangan sedikit menyusahkan karena dapat menimbulkan

banyaknya semut dan menbuat ruangan menjadi lebih kotor.

Teknologi hidrogel dapat dimanfaatkan sebagai solusi untuk media tanam

di dalam ruangan. Hidrogel adalah jaringan polimer yang mengabsorbsi air

dengan jumlah besar dan akan kembali menjadi tidak larut dalam larutan aqua

karena tautan silang kimia atau fisika pada rantai polimer individu (Metters, A.T.,

Lin, C. 2006)

Pupuk merupakan material yang ditambahkan ke tanah atau tajuk tanaman

dengan tujuan untuk melengkapi katersediaan unsur hara. Bahan pupuk yang


2


paling awal adalah kotoran hewan, sisa pelapukan tanaman dan arang kayu.

Pemakaian pupuk kimia kemudian berkembang seiring dengan ditemukannya

deposit garam kalsium di Jerman pada tahun 1839. (Novizan,1999)

Sebagai media tanam, hidrogel ini dapat mengandung pupuk yang akan

dilepaskan secara terkendali yang merupakan perkembangan dari teknologi

bidang farmasi. Media tanam tersebut terbentuk dari berbagai polimer yang

kemudian dibuat menjadi beads. Beads adalah mikrokapsul berbentuk sferis yang

dibuat sebagai substrat padat dimana obat dilapisi atau dienkapsulasi pada beads

inti (Khazaeli, 2008).

Polimer yang digunakan sebagai bahan pembentuk beads adalah pektin,

guar gum, xanthan gum dan natrium alginat. Bahan-bahan ini dipilih karena

merupakan bahan alam yang mungkin dapat dikembangkan sebagai media tanam,

karena media tanam yang sudah ada dipasaran terbentuk dari poliakrilamid yang

merupakan polimer sintetis. Sebagai model obat, digunakan pupuk yang

mengandung magnesium (Mg).

Media tanam hidrogel ini dapat digunakan untuk tanaman-tanaman yang

memiliki kondisi yang lembab dan membutuhkan suplai air yang melimpah.

Tanaman yang tidak memiliki batang keras, tetapi cenderung lunak serta

batangnya tidak terlalu besar dan tidak terlalu tinggi, contoh tanamannya seperti

daun mutiara (Pilea cadieri), rumput payung (Cyperus sp), dan Anthurium sp.

Adapun tanaman sayur yang dapat ditanam dalam media tanam hidrogel ini,

misalnya kangkung, sawi, caisim, bayam, tomat dan lain-lain.

1.2. Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk membuat media tanam hidrogel yang dapat

melepaskan pupuk secara terkendali sehingga mempermudah para pencinta

tanaman untuk merawat tanaman hias dalam ruangan.


BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Beads

Beads adalah mikrokapsul berbentuk sferis yang dibuat sebagai substrat

padat. Obat dilapisi atau dienkapsulasi pada beads inti (Khazaeli, 2008). Beads

sering digunakan sebagai penghantar obat. Penghantaran obat dengan beads

berhubungan dengan metode pencampuran, ukuran, densitas dari beads, sifat taut

silang, sifat fisikokimia obat, interaksi antara obat dengan bahan matriks dan

konsentrasi bahan matriks dan pelepasannya.

Beads merupakan salah satu penghantaran multipartikel yang dapat

digunakan sebagai penghantaran obat terkendali dan penghantaran obat yang

spesifik serta untuk memperbaiki bioavabilitas dan kestabilan. Beads juga

memiliki keuntungan seperti membatasi fluktuasi dalam batasan terapetik,

mengurangi efek samping, dan menurunkan frekuensi pemberian dosis (Sanli. O.,

2007).

Ukuran diameter partikel yang terbentuk bergantung pada ukuran bahan

inti, jenis dan konsentrasi bahan penyalut yang digunakan serta metode

pembuatan yang digunakan.

2.2 Hidrogel

Gelasi atau pembentukan gel merupakan gejala penggabungan atau

pengikatan silang rantai-rantai polimer membentuk jaringan tiga dimensi yang

sinambung dan dapat memerangkap air di dalamnya menjadi suatu struktur yang

kompak dan kaku yang tahan terhadap aliran bertekanan (Fardiaz, 1989). Gel

yang dapat menahan air dalam strukturnya disebut hidrogel (Wang et al, 2004).

Air yang terdapat dalam gel ini merupakan air yang masuk ke dalam suatu bahan

dan akan menyebabkan pengembangan volume, tetapi air ini bukan komponen

penyusun bahan tersebut (Winarno, 1997)

Hidrogel terdiri dari polietilena ditautan silang polimer hidrofilik yang

membentuk jaringan tiga dimensi, yang mengembang tetapi tidak larut dalam air.


4


Hidrogel digunakan sebagai aditif makanan, absorben air, perangkap kimia,

pembawa obat, organ buatan, atau sebagai agen penghambat enzim. Hidrogel juga

dapat digunakan sebagai penghantar menuju bagian yang spesifik. Pengembangan

hidrogel yang dapat berinteraksi secara efektif dengan obat melalui ikatan ion atau

hidrofobik, intensitas yang tergantung pada kondisi lingkungan tertentu dan

memiliki kapasitas yang bermuatan tinggi. (Metters, A.T., Lin, C. 2006).

Hidrogel umumnya dibuat dari molekul polimer hidrofilik yang ditautan

silang dengan ikatan kimia maupun dengan interaksi ionik, ikatan hidrogen, atau

interaksi hidrofobik. Tidak terdapat batas tertentu mengenai banyaknya air yang

bahan dapat diserap untuk dapat disebut hidrogel. Umumnya, hidrogel dapat

menyerap setidaknya 10 – 20 persen dari total jumlah air yang ada (Park, Kinam,

et al. 1993)

Kestabilan hidrogel sangat dipengaruhi oleh keadaan lingkungan terutama

dalam lingkungan hayati seperti pH, suhu, medan listrik, kekuatan ionik, dan

kadar garam (Wang T, Turhan M, Gunasekaram S. 2004).

2.3 Metode Pembuatan

Pemilihan metode pembuatan didasarkan pada ukuran partikel yang

diinginkan, kestabilan kimia dan panas terhadap zat aktif, profil pelepasan dan

kestabilan pada produk akhir. Jenis metode pembuatan beads yang dapat

digunakan adalah pemisahan fase koaservasi, semprot kering dan pengeringan

beku, suspensi udara, metode penguapan pelarut dan metode gelasi ionik

(Lachman, Herbert, & Joseph,1994; Swarbick &Boylan,1994).

Metode pemisahan fase koaservasi terdiri dari tiga tahap, yaitu:

pembentukan tiga fase kimia tidak tercampurkan, penempatan penyalutan polimer

cair pada bahan inti, dan pengerasan penyalut. Koaservasi sederhana hanya

menggunakan satu macam koloid saja misalnya gelatin dalam air. Koaservasi ini

terjadi dengan cara perpindahan lapisan air dari sekeliling dispersi koloid akibat

penambahan zat yang mempunyai affinitas yang tinggi terhadap air seperti

berbagai alkohol dan garam. Molekul-molekul polimer yang terhidrasi cenderung

untuk berkumpul dengan molekul polimer lain disekelilingnya dan membentuk

koaservat (Swarbrick, J. 2002).


5


Metode semprot kering didefinisikan sebagai suatu proses perubahan dari

bentuk cair ke bentuk partikel-partikel kering oleh suatu proses penyemprotan

bahan ke dalam medium pengeringan yang panas. Produk kering yang dihasilkan

dari proses pengeringan ini dapat berupa bubuk, butiran atau gumpalan. Hal ini

tergantung dari sifat fisik dan kimia bahan yang dikeringkan, kondisi pengeringan,

dan disain spray dryer yang digunakan (Swarbrick, J. 2002). Semprot kering

dapat dilakukan melalui beberapa tahap, yaitu (1) produk yang berupa cairan

didispersikan dalam penyemprotan (sprayer), (2) kontak antara semprotan dan

udara panas, (3) pengeringan hasil semprotan, serta (4) pemisahan antara produk

kering (aliran serbuk bebas) dan udara (Oliveira et al,2005)

Proses suspensi udara adalah dengan pendispersian bahan padat, bahan inti

dalam bentuk partikel dalam suatu aliran udara yang menyangga, dan

penyemprotan penyalut dari partikel yang tersuspensi oleh udara dalam ruang

penyalutan, partikel-partikel bahan inti tersuspensi dalam aliran udara panas.

Perancangan alat dan teknik pengerjaan yang sedemikian rupa menyebabkan

aliran partikel terus berputar melewati bagian yang berisi penyalut, berupa larutan

polimer yang disemprotkan pada partikel yang bergerak (Swarbrick, J. 2002).

Metode penguapan pelarut dilakukan pada suatu alat pembuat cairan.

Penyalut dilarutkan dalam suatu pelarut yang mudah menguap, yang tidak

bercampur dengan fase cairan pembawa. Bahan inti dilarutkan atau didispersi

dalam larutan polimer. Dengan pengocokan, campuran bahan penyalut inti

terdispersi dalam fase cairan pembawa untuk mendapatkan ukuran beads yang

diinginkan. Campuran kemudian dipanaskan untuk menguapkan pelarut polimer.

Bila bahan inti terdispersi dalam larutan polimer dan berkumpul mengelilingi inti

(Swarbrick, J. 2002).

Metode gelasi ionik melibatkan proses sambung silang antara polielektrolit

dengan adanya pasangan ion multivalennya. Gelasi ionik seringkali diikuti dengan

kompleksasi polielektrolit dengan polielektrolit yang berlawanan. Pembentukan

ikatan sambung silang ini akan memperkuat kekuatan mekanis dari partikel yang

terbentuk. (Swabrick (ed.) 2007).

Mekanisme utama gelasi ini adalah melibatkan urutan rantai yang

diperpanjang dimana yang diadaptasi dari dua lapisan dan terjadinya kelat yang


6


spesifik dari Zn2+

. Masing-masing ion Zn2+

mengambil bagian pada sembilan

ordinat yang berhubungan dengan atom oksigen sehingga menghasilkan jaringan

tiga dimensi.

Teknik gelasi ion terdiri dari dua macam, yaitu gelasi eksternal dan gelasi

internal. Perbedaan gelasi internal dan gelasi eksternal ini terdapat pada sumber

kation divalennya. Dinamakan teknik gelasi internal, jika sumber kation divalen

didispersikan bersama dengan polimernya. Sedangkan pada teknik gelasi

eksternal sumber kation divalennya tidak didispersikan bersama dengan

polimernya (Liu, et al,2004).

Tautan silang pada teknik gelasi eksternal dapat dicapai dengan

meneteskan droplet-droplet polimer ke medium yang mengandung ion divalen

(misalnya Zn2+

). Zn2+

kemudian akan langsung bereaksi dengan gugus karboksilat

dari residu asam guluronat pada permukaan tetesan droplet, selanjutnya Zn2+

tersebut akan berdifusi ke dalam droplet dan beraksi membentuk Zn-alginat (Liu,

et al, 2002)

[Sumber: Shukla, R. K., Tiwari, A. 2012]

Gambar 2.1 Reaksi gelasi ionik


7


2.4 Pektin

[Sumber : Rowe, Sheskey, dan Quinn, 2009]

Gambar 2.2 Struktur kimia pektin

Pektin merupakan polimer dari asam D-galakturonat yang dihubungkan

oleh ikatan α -1,4 glikosidik. Sebagian gugus karboksil pada polimer pektin

mengalami esterifikasi dengan metil (metilasi) menjadi gugus metoksil. Senyawa

ini disebut sebagai asam pektinat atau pektin. (Rowe, R. C., 2006)

Pektin didapat dari selulosa tanaman, contohnya kulit coklat. Kulit coklat

yang telah dicuci bersih, kemudian dipanaskan dalam larutan asam encer (asam

klorida) pada pH 2,6-2,8 kemudian diendapkan menggunakan aseton. Setelah

dipisahkan, lakukan pemurnian dengan dicuci menggunakan aseton kemudian

dihaluskan dan diayak untuk mendapatkan serbuk pektin. (Kirk, R.E, Othmer,

D.F. 1958).

Nama lain dari pektin adalah Citrus pektin, methopektin, metil pektin,

mexpektin, pektina, asam pektinik. Pektin berbentuk serbuk kasar yang berwarna

kuning kecoklatan yang tidak memiliki rasa dan bau, dapat larut dalam air, tidak

larut dalam etanol 95% dan pelarut organik lainnya (The Merck Index 9th

edition,1976). Penggunaan pektin dapat sebagai adsorben, pengemulsi, pengental,

penstabil dan agen pembentukan gel.

Butiran gel pektin menunjukkan efektivitas sebagai perantara untuk

pelepasan terkontrol untuk obat dengan jalur gastrointestinal. Dapat digunakan


8


juga sebagai matriks dengan penyalut polimer yang sensitif dengan pH, dimana

memperlambat onset pelepasan obat.

Pektin memiliki potensi untuk penghantaran obat dengan terjadinya

perubahan menjadi bentuk gel beads pada larutan dengan sistem ionotropik gelasi.

Matriks pada beads mampu melindungi obat dibawah kondisi sejuk (wong et

al,1007).

Buffer phospat, pH dan konsentrasi kalsium dan pektin mempengaruhi

larutan taut silang yang sangat mempengaruhi penjerapan efisiensi dan pelepasan

pada microbeads.

Karakteristik gelasi pektin dapat dibagi menjadi dua jenis yaitu gelasi

metoksi tinggi dan metoksi rendah, dan kadang-kadang pektin rendah metoksi

dapat mengandung gugus amin. Gelasi dari pektin metoksi tinggi biasanya terjadi

pada pH <3,5. Pektin metoksi rendah digelkan dengan ion kalsium dan tidak

tergantung pada kehadiran asam atau kadar padatan yang tinggi. Amidasi dapat

mengganggu gelasi, menyebabkan proses gelasi tertunda. Namun, gel dari pektin

yang teramidasi memiliki kemampuan untuk kembali ke bentuk asal setelah

pengocokan.

2.5 Guar Gum

[Sumber: Gliksman,1980]

Gambar 2.3 Struktur kimia guar gum


9


Guar gum diperoleh dari biji tanaman Cyamopsis tetragonolobus dengan

cara pemisahan secara mekanik. Pengolahan yang dilakukan meliputi pemisahan

secara mekanik terhadap kulit biji dan lembaga. Endosperma yang mengandung

gum digiling menjadi tepung halus (Fardiaz, 1989). Terdiri dari polisakarida

hidrokoloidal yang tersusun atas gabungan galaktan dan mannan yang

digabungkan melalui hubungan glukosida, yang dapat digambarkan secara

kimiawi sebagai galaktomannan. (Rowe, R. C., 2006).

Galaktosol, jaguar gum, guar galaktomannanum, galaktomannan

polisakarida merupakan nama lain dari guar gum. Guar gum tidak berbau atau

hampir tidak berbau, berbentuk serbuk putih dengan rasa hambar dan memiliki

fungsi sebagai pensuspensi, binder dan disintegrant pada formulasi tablet dan

dapat meningkatkan viskositas. (Rowe, R. C., 2006) serta digunakan sebagai

polimer hidrofilik sebagai menahan penghantaran obat yang larut dengan air (Al-

saidana, 2004). Guar gum juga berpotensi sebagai pembawa matriks hidrofilik

untuk obat oral pelepasan terkendali dengan bermacam-macam kelarutan

(Krishnaiah, 2001).

Guar gum stabil pada pH 4,0-10,5, praktis tidak larut dalam pelarut

organik. Pada air panas ataupun dingin dan langsung mengembang seketika

hingga mencapai kekentalan yang tinggi. Hidrasi optimum pada pH 7,5-9,0.

Bubuk guar gum mengembang secara sempurna dengan cepat dan sulit untuk

mengalami dispersi. Diperlukan dua sampai empat jam dalam air pada suhu kamar

untuk menghasilkan viskositas maksimum. Penyimpanan sebaiknya pada wadah

yang tertutup dengan baik pada tempat yang dingin dan kering.

Viskositas guar gum tergantung pada temperatur, waktu, konsentrasi, pH,

dan ukuran partikel. Efek rheologi akan sinergis dengan penambahan suspending

agent lainnya seperti xanthan gum. Dispersi dari cairan guar gum memiliki aksi

buffer. Guar gum inkompatibel dengan aseton, etanol 95%, tanin, asam kuat, dan

basa. Pemberian ion borat akan menghambat hidrasi dari guar gum. (Rowe, R. C.,

2006).

Guar beads merupakan polimer anionik dapat terbentuk hubungan silang

dan membentuk partikel. Guar gum merupakan derivat anionik karboksimetil

yang dapat digunakan untuk produksi larutan yang viskositasnya tinggi dan dapat


10


juga sebagai persiapan beberapa tingkatan derivatisasi. (Whistler,1959,

Nussinovitch,1997). Beberapa derivat dapat digunakan sebagai aplikasi pengental

yang murah untuk industri tekstil dan kertas serta untuk makanan dan penghantar

obat. Guar gum ini tidak bermuatan, maka tidak dipengaruhi secara nyata pada pH

rendah dan sangat efektif digunakan dalam produk-produk asam (Fardiaz,1989).

2.6 Xanthan Gum

[Sumber: Gliksman,1980]

Gambar 2.4 Struktur kimia xanthan gum

Xanthan gum memiliki β-(1�4)-d-glukosa rantai utama di mana setiap

unit glukosa kedua melekat trisakarida yang terdiri dari manosa, asam glukuronik,

dan manosa. Karboksilat bermuatan negatif dari asam glukuronik memungkinkan

untuk bentuk cairan sangat kental pada pH yang sesuai.

Xanthan gum terbuat dari bakteri Xanthomonas campestris. Hasil

fermentasi yang didapat lalu dipasterisasi dan dipisahkan dengan alkohol lalu

dimurnikan dan dikeringkan hingga didapat serbuk xanthan gum (Garcia-Ochoa,

F., Santos, V., Casas, J., & Gomez, E. 2000).


Nama lain dari xanthan gum adalah Corn sugar gum, vanzan NF, xanthani

gummi, xantural. (Rowe, R. C., 2006)

akan memperlambat pelepasan obat. Fungsi dari xanthan gum sendiri adalah

sebagai pensuspensi, penstabil, pengental dan pengemulsi serta sebagai

penghantar pelepasan dan peningkta viskositas.

Bentuk dari xanthan gum berupa serbuk halus berwarna krem d

berbau, memiliki daya alir yang baik serta praktis tidak larut dalam etanol dan eter

tetapi larut pada air panas atau dingin. Melarutkan pada air dengan pengadukan

akan mendapatkan larutan yang kekentalannya tinggi pada konsentrasi yang

rendah (The Merck Index 9th edition, 1976).

dengan bahan anionik, surfaktan kationik, polimer atau bahan pengawet sebagai

pembentuk endapan (Rowe, R. C., 2006).

Sintesis xanthan gum secara enzimatik mela

kondisi yang terkendali telah memberikan polimer yang strukturnya seragam

dengan distribusi bobot molekul yang sempit. Sifat ini mendukung stabilitas

larutan xanthan gum yang baik. Salah satu sifat unik dari xanthan gum ialah dapt

memberikan kekentalan yang sangat t

(Fardiaz,1989).

2.7 Natrium Alginat

[Sumber : The Rowe, Sheskey, & Owen, 2006]

Gambar



(Rowe, R. C., 2006). Meskipun sangat mudah mengembang

pelepasan obat. Fungsi dari xanthan gum sendiri adalah


penghantar pelepasan dan peningkta viskositas.

Bentuk dari xanthan gum berupa serbuk halus berwarna krem d




e Merck Index 9th edition, 1976). Xanthan gum inkompatibilitas


pembentuk endapan (Rowe, R. C., 2006).

anthan gum secara enzimatik melalui fermentasi di bawah

ng terkendali telah memberikan polimer yang strukturnya seragam



memberikan kekentalan yang sangat tinggi pada konsentrasi rendah

[Sumber : The Rowe, Sheskey, & Owen, 2006]

Gambar 2.5 Struktur kimia natrium alginat

11



mudah mengembang, itu

pelepasan obat. Fungsi dari xanthan gum sendiri adalah


Bentuk dari xanthan gum berupa serbuk halus berwarna krem dan tidak




Xanthan gum inkompatibilitas


lui fermentasi di bawah

ng terkendali telah memberikan polimer yang strukturnya seragam



inggi pada konsentrasi rendah


12


Asam alginat diekstrak dari rumput laut coklat dan dinetralkan dengan

sodium bikarbonat hingga menjadi natrium alginat. Natrium alginat memiliki

nama lain natrii alginas dan sodium polymannuronat. Natrium alginat tidak

berbau dan tidak berasa, berbentuk serbuk dengan warna putih sampai coklat

kekuningan. Fungsi dari natrium alginat adalah sebagai agen penstabil,

pensuspensi, sebagai disintegran tablet dan kapsul, sebagai pengikat (binder)

dalam formulasi tablet dan sebagai peningkat viskositas (Rowe, R. C., 2006).

Kelarutan dalam air membentuk koloid kental dan tidak larut dalam

medium dengan pH kurang dari 3, etanol, dan pelarut organik lainnya. Larutan

natrium alginat stabil pada pH 4 sampai 10. Penggunaan natrium alginat sebagai

pengisi, pengikat, dan penghancur, serta memiliki sifat sebagai pengental,

pensuspensi, dan pembentuk gel (The United States Pharmacopoeia 30th, 2007)

Natrium alginat inkompatibel dengan derivat acridin, kristal violet,

fenilmerkuri asetat dan nitrat, garam kalsium, logam berat dan etanol dengan

konsentrasi lebih besar dari 5%. Pada konsentrasi rendah, elektrolit akan

meningkatkan viskositas tetapi konsentrasi elektrolit meningkat karena salting-out

dari natrium alginat (Rowe, R. C., 2006).

Alginat merupakan polimer yang biokompatibel dan biodegradabel, yang

dapat membentuk gel yang stabil dengan kation divalen seperti Ca2+

, Sr2+

, Ba2+

,

dan Zn2+

. Sistem ini dapat digunakan untuk pelepasan terkendali (Choi et al,2002)

Semakin konsentrasi dalam beads meningkat, maka kekuatan mekanikal

akan semakin kuat (Nussinovitch, 2003). Jika alginat yang memiliki asam D-

mannuronik yang besar pada penggunaannya dalam pembuatan beads, maka akan

terbentuk beads dengan ukuran pori dalam yang besar.

Natrium alginat akan membentuk gel ketika berinteraksi dengan kation

divalent. Gelasi terjadi akibat adanya interaksi antar ion dengan residu asam

guluronat yang menyebabkan terjadinya perubahan bentuk tiga dimensinya.

Semakin tinggi kandungan asam guluronat, maka viskositasnya akan meningkat

(Poncelet et al, 1999)

2.8 Zink Asetat


13


Zink asetat merupakan bentuk sintetis dari reaksi zink oksida dengan asam

asetat glasial dengan kristalisasi lalu dipisahkan dengan sentrifugasi dan

pengeringan dan penggilingan terhadap kristal. Tidak menggunakan pelarut

organik selama proses sintetis.

Nama lain dari zink asetat adalah asam asenik, garam zink,

dikarbometoksi zink, zink etanoat dan zink diasetat. Zink asetat berbentuk kristal

putih yang berkilau dan sedikit memiliki bau asetat dan rasa yang kecut.

Penggunaan zink asetat sebagai penstabil emulsi, agen penstabil, agen pembentuk

gel (Rowe, R. C., 2006)

Zink asetat memiliki pH: 6-8 dengan titik didih 237oC, dan larut pada air,

etanol serta sangat larut pada etanol pekat (95%). Penyimpanan harus pada tempat

yang kedap udara dan disimpan pada tempat yang sejuk dan kering. Zink asetat

inkompatibilitas dengan garam zink, agen pengoksidasi, karbonat, oksalat, fosfat

dan sulfida (Rowe, R. C., 2006).

2.9 Pupuk

Tanaman seperti halnya mahluk hidup memerlukan makanan/hara untuk

hidup dan berkembang biak. Tanaman memperoleh makanan terutama dari

cadangan mineral yang ada di dalam tanah yang terkandung dalam bahan organik,

limbah organik, bakteri penambat nitrogen, endapan melalui udara, dan

sebagainya. Unsur hara diperoleh tanaman dari tanah diubah menjadi karbohidrat

melalui proses fotosintesa tumbuhan atau tanaman.

Ketersediaan makanan tumbuhan dipengaruhi oleh kesuburan tanah.

Kesuburan tanah merupakan kemampuan tanah menyediakan hara dalam jumlah

cukup untuk mendukung pertumbuhan dan perkembangbiakan. Penambahan

pupuk juga dapat memenuhi ketersediaan makanan tumbuhan.

Pupuk didefinisikan sebagai material yang ditambahkan ketanah atau tajuk

tanaman dengan tujuan untuk melengkapi katersediaan unsur hara. Bahan pupuk

yang paling awal adalah kotoran hewan, sisa pelapukan tanaman dan arang kayu.

Pemakaian pupuk kimia kemudian berkembang seiring dengan ditemukannya

deposit garam kalsium di Jerman pada tahun 1839. (Novizan,1999)


14


Pupuk-pupuk yang ada dipasaran juga beragam, adapun jenis-jenis pupuk

yang ada: (Novizan,1999)

2.9.1 Pupuk Sumber Nitrogen

Hampir seluruh tanaman dapat menyerap nitrogen dalam bentuk nitrat atau

amonium yang disediakan oleh pupuk. Nitrogen dalam bentuk nitrat lebih cepat

tersedia bagi tanaman. Amonium juga akan diubah menjadi nitrat oleh

mikroorganisme tanah, kecuali pada tembakau dan padi. Nitrogen mudah berubah

menjadi gas N2. umumnya pupuk dengan kadar N yang tinggi dapat membakar

daun tanaman sehingga pemakaiannya perlu lebih hati-hati. Yang termasuk pupuk

sumber nitrogen adalah amonium nitrat, amonium sulfat, kalsium nitrat dan urea.

2.9.2 Pupuk Sumber Fosfor

Pada umumnya, pupuk ini digunakan untuk merangsang pertumbuhan

awal tanaman. Pupuk ini tidak higroskopis sehingga tahan disimpan lebih lama

dan tidak bersifat membakar karena indeks garamnya rendah. SP36 dan amonium

fosfat merupakan salah satu contoh pupuk sumber fosfor.

2.9.3 Pupuk Sumber Kalium

Pupuk ini digunakan untuk tanaman yang peka terhadap keracunan unsur

klor, bersifat higroskopis dan memiliki reaksi yang netral. Contoh pupuk sumber

kalium adalah kalium klorida, kalium sulfat, kalium nitrat.

2.9.4 Pupuk Sumber Unsur Hara Sekunder

Pupuk sumber unsur hara sekunder merupakan pupuk yang dimanfaatkan

untuk memperbaiki kejenuhan basa pada tanah asam dan menetralisir tanah yang

memiliki kadar garam yang tinggi, pupuk ini lebih dipusatkan dalam mengatur pH

tanah. Kapur dolomit, kapur kalsit, kalium magnesium sulfat, kapur gypsum, dan

bubuk belerang merupakan pupuk sumber unsur hara sekunder.

2.9.5 Pupuk Sumber Unsur Hara Mikro


15


Pupuk sebagai unsur hara mikro tersedia dalam dua bentuk, yakni bentuk

garam anorganik dan bentuk organik sintesis. Kedua bentuk ini mudah larut dalam

air. Contoh pupuk mikro yang berbentuk garam organik adalah Cuprum (Cu),

Besi (Fe), Zink (Zn) dan Mangan (Mn) yang seluruhnya bergabung dengan sulfat.

Sebagai sumber boron, umumnya digunakan sodium tetra borat yang banyak

digunakan sebagai pupuk daun. Sumber Mo umumnya menggunakan sodium atau

amonium molibdat.


BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1. Lokasi dan Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan dari bulan Februari 2012- Mei 2012, di laboratorium

Farmasetika dan farmasi fisik Fakultas Farmasi serta laboratorium afiliasi

Departemen Kimia Fakultas MIPA, Universitas Indonesia, Depok.

3.2. Bahan

Pektin (Danisco, Amerika Serikat), Guar gum (Shreeji Industries),

Xanthan gum (Cargill, food&pharma specialties), Alginat (Duchefa Biochemie),

pupuk sintetis “GROWMORE” yang mengandung magnesium 0,1% , zink asetat

dihidrat (Merck, Jerman), HCl 25% (diperoleh dari PT. Brataco), aqua

demineralisata (diperoleh dari PT. Brataco).

3.3. Alat

Neraca analitik (Shimadzu EB-30, Jepang), spektrofotometer serapanatom

(Shimadzu AA-6300, Jepang), alat moisture balance AMB 50 (Adam, USA), alat

magnetic stirrer (C-MAG HS 7 IKA), syringe needle 18G(Terumo, Jepang),

Scanning Electron Microscope (Jeol JSM-5310, Inggris), jangka sorong, alat-alat

gelas.

3.4. Cara Kerja

3.4.1. Pembuatan Beads

3.4.1.1. Optimasi Pembuatan Beads kosong

Pembuatan beads diawali dengan ditentukan kondisi optimum,

yaitu konsentrasi pektin, guar gum, xanthan gum dan natrium alginat sebagai

polimer, konsentrasi zink asetat sebagai tautan silang, dan lama pendiaman.

Optimasi konsentrasi pektin, guar gum, xanthan gum dan natrium alginat

dibandingkan kekentalannya untuk melihat kemampuan larutan polimer tersebut

melewati syringe needle. Larutan polimer yang digunakan tidak boleh terlalu


16


kental agar dapat melewati syringe needle 18G. Konsentrasi yang dibandingkan

adalah 0,5%, 0,8%, 1%, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, dan 7%. Konsentrasi zink asetat

yang dibandingkan adalah 3%, 5%, dan 10%. Sedangkan lama pendiaman yang

dibandingkan adalah 20, 25, dan 30 menit.

3.4.1.2. Beads Pektin

Sebanyak enam gram pektin ditambahkan sedikit demi sedikit ke

dalam 100 ml aqua demineralisata sambil diaduk terus menerus sampai diperoleh

larutan yang homogen sempurna. Selanjutnya ditambahkan enam gram pupuk ke

larutan pektin hingga homogen sempurna. Kemudian campuran tersebut

diteteskan ke dalam 100 ml larutan 10% zink asetat dengan menggunakan syringe

needle 18G sambil terus diaduk dengan pengaduk magnetik dengan kecepatan 100

rpm, kemudian didiamkan selama 30 menit dengan keadaan terus diaduk. Setelah

itu, saring dan cuci dengan aqua demineralisata, lalu keringkan pada suhu 37oC

selama 24 jam (Fatal, E., 2006)

3.4.1.2. Beads Guar Gum

Guar gum ditimbang sebanyak 400 miligram kemudian dilarutkan dalam

50 ml aqua demineralisata. Selanjutnya ditambahkan 400 miligram pupuk ke

dalam larutan guar gum. Kemudian diteteskan menggunakan syringe needle 18G

ke dalam 100 ml larutan 10% zink asetat sambil terus diaduk dengan pengaduk

magnetik dengan kecepatan 100 rpm, selanjutnya biarkan tetap berputar selama 30

menit lalu disaring dan dicuci dengan aqua demineralisata, lalu dikeringkan pada

suhu 37oC selama 24 jam.

3.4.1.3. Beads Xanthan gum

Xanthan gum sebanyak 400 miligram dilarutkan dalam 50 ml aqua

demineralisata lalu masukkan 400 miligram pupuk, kemudian larutan tersebut

ditetekan menggunakan syringe needle 18G ke dalam 100 ml larutan 10% zink

asetat, sambil diaduk dengan pengaduk magneti dengan kecepatan 100 rpm. Lalu

terus diaduk selama 30 menit baru kemudian disaring dan dicuci dengan aqua

demineralisata, kemudian keringankan beads pada suhu 37oC selama 24 jam.


17


3.4.1.4. Beads Alginat

Sebanyak tiga gram natrium alginat dilarutkan dalam 100 ml aqua

demineralisata lalu masukkan tiga gram pupuk, campurkan hingga homogen

sempurna. Kemudian larutan tersebut diteteskan menggunakan syringe needle

18G ke dalam 100 ml larutan 10% zink asetat, sambil diaduk dengan pengaduk

magnetik dengan kecepatan 100 rpm. Lalu didiamkan dahulu selama 30 menit

dengan pengaduk magnetik tetap berputar. Setelah 30 menit, lalu disaring dan

dicuci dengan aqua demineralisata, kemudian keringkan beads pada suhu 37oC

selama 24 jam.

3.4.1.5. Beads Poliakrilamid

Beads kosong yang terbuat dari poliakrilamid yang beredar dipasaran.

Ditimbang satu gram pupuk lalu dilarutkan dalam 100 ml air, kemudian sebanyak

satu gram beads poliakrilamid dikembangkan dalam larutan pupuk dan diamkan

selama 8 jam hingga mengembang.

3.4.2. Karakterisasi

3.4.2.1. Analisis Bentuk dan Morfologi (Choi et al, 2002)

Bentuk dan morfologi dari beads ini dilakukan dengan menggunakan alat

Scanning Electron Microscope (SEM). Beads diletakkan pada sample holder

kemudian disalut dengan partikel emas. Sampel kemudian diperiksa di bawah

vakum.

3.4.2.2. Distribusi Ukuran Partikel Beads

Pengukuran beads ini dilakukan dengan menggunakan ayakan bertingkat.

Suatu seri ayakan dengan nomor ayakan 16, 25, dan 35 disusun secara menurun

dari ukuran lubang ayakan yang paling besar. Dua gram beads ditempatkan dalam

ayakan yang paling atas, kemudian mesin pengayak dijalankan selama 10 menit

dengan kecepatan getaran 30 rpm. Masing-masing fraksi dalam ayakan ditimbang.


18


3.4.3.3. Uji Daya Mengembang

Sebanyak ± 50 mg beads dari setiap formulasi dimasukkan dalam

keranjang dan dicelupkan ke dalam 20 ml larutan aqua demineralisata. Beads

ditimbang pada jam ke-3, 9, 12, 24, 72 dan 1 minggu, serta 2 minggu kemudian.

Penyerapan air ditentukan berdasarkan persamaan berikut:

Daya mengembang= (��)

��x100

(3.1)

dimana Wn adala berat beads terhidrasi dan W0 adalah berat beads kering.

Ukuran diameter beads juga diukur menggunakan jangka sorong.

3.4.3.4 Penentuan Kadar Air

Kadar air diuji dengan menggunakan alat moisture balance. Sejumlah dua

gram beads diletakkan di atas wadah alumunium secara merata, kemudian

penentuan kadar air dimulai. Nilai yang terbaca pada alat kemudian dicatat.

3.4.3.5. Uji Kandungan Pupuk dalam beads

a. Pembuatan Kurva Standar Magnesium

Larutan standar magnesium 1000 ppm dipipet 4,0 ml ke dalam labu ukur

100,0 ml, dan dilarutkan dalam aquadest sehingga didapatkan larutan standar

magnesium 40 ppm. Kemudian pipet 0,1 ml, 0,4 ml, 0,8 ml, 1,0 ml ke dalam labu

ukur 25,0 ml lalu dilarutkan dalam aquadest. Kemudian diukur dengan

spektrofotometer serapan atom.

b. Uji Kandungan Pupuk

Sebanyak ± 60 mg beads dari setiap jenis polimer digerus sampai hancur

lalu masukkan ke dalam labu ukur 25,0 ml, dan ditambahkan 5,0 ml HCl 25%,

lalu tambahkan aqua demineralisata hingga batas labu ukur. Kemudian pipet 1,0

ml larutan tersebut ke dalam labu ukur 10,0 ml dan tambahkan aqua

demineralisata sebagai pelarut sampai batas labu ukur kemudian larutan sampel

diukur dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Kadar Mg dihitung dengan

persamaan linier dari kurva standar, hasil yang didapat kemudian dibagi dengan

berat beads lalu dikali 100%.


19


3.4.3.6. Efisiensi Penjerapan

Sebanyak ± 60 mg beads dari setiap jenis polimer digerus sampai hancur

lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 25,0 ml, lalu ditambahkan 5,0 ml HCl 25%

dan aqua demineralisata hingga batas labu ukur. Kemudian pipet 1,0 ml larutan

tersebut ke dalam labu ukur 10,0 ml dan tambahkan aqua demineralisata sebagai

pelarut sampai batas labu ukur, kemudian larutan sampel diukur dengan

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA). Kadar Mg dihitung dengan persamaan

linier kurva standar sehingga jumlah pupuk yang terjerap dapat dihitung.

Efisiensi penjerapan obat dihitung dengan menggunakan rumus berikut:

Efisiensi penjerapan =� ��

� �� x 100%

(3.2)

3.4.3.7. Uji Pelepasan Pupuk Secara in vitro

Pelepasan pupuk dilakukan dengan menggunakan pengaduk magnetik

dengan kecepatan 100 rpm dalam medium disolusi 200 ml air pada suhu ruangan.

Beads ditimbang ± 50 mg dimasukkan ke dalam medium pelepasan.

Sampel diambil pada menit ke 5, 10, 15, 30, 45, 60, 90, 120, 180 dan 240.

Volume sampel yang diambil adalah 10 ml, dan tambahkan medium pelepasan

yang baru sehingga volume tetap 200 ml. Larutan sampel diukur dengan

Spektrofotometri Serapan Atom (SSA).


BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Optimasi Pembuatan Beads

Penelitian ini diawali dengan penentuan kondisi optimum proses

pembuatan beads, yang mencakup penentuan konsentrasi larutan polimer pektin,

guar gum, xanthan gum, natrium alginat, konsentrasi zink asetat, dan lama

pendiaman dalam larutan zink asetat. Setelah dilakukan optimasi, beads

memberikan hasil optimum pada kondisi percobaan dengan kecepatan

pengadukan 100 rpm, menggunakan larutan pektin 6%, guar gum 0,8%, xanthan

gum 0,8% dan natrium alginat 3%, konsentrasi larutan zink asetat 10% dan lama

pendiaman dalam larutan zink asetat 30 menit.

Optimasi konsentrasi larutan polimer dilakukan untuk melihat syringe

ability. Larutan polimer yang digunakan tidak boleh terlalu tinggi viskositasnya

agar dapat melewati syringe needle 18 G, sehingga dipilih larutan pektin 6%, guar

gum 0,8%, xanthan gum 0,8% dan natrium alginat 3% yang tidak terlalu tinggi

viskositasnya dan dapat melewati syringe needle 18 G yang digunakan.

Konsentrasi larutan zink asetat akan mempengaruhi bentuk beads yang

dihasilkan. Konsentrasi larutan zink asetat yang dibandingkan adalah 3%, 5%, dan

10%. Beads yang dibuat dengan larutan zink asetat 3% berbentuk sedikit pipih

dan tidak bulat serta saling menempel satu sama lain. Sedangkan beads yang

dibuat dengan larutan zink asetat 5% dan 10% berbentuk bulat. Dipilih larutan

zink asetat 10%, karena beads yang dihasilkan paling bulat dan lebih keras tidak

lengket. Hal ini dikarenakan semakin banyak jumlah zink yang mengikat pada

polimer, sehingga semakin besar tautan silang yang terjadi dan bentuk beads pun

semakin bulat.

Optimasi lama pendiaman beads dalam larutan zink asetat dilakukan untuk

menentukan waktu yang dibutuhkan zink asetat untuk berikatan dengan polimer.

Waktu yang dibandingkan adalah 20 menit, 25 menit dan 30 menit. Waktu yang

dipilih untuk mendiamkan beads dalam larutan zink asetat adalah 30 menit. Beads

yang dibuat dengan waktu pendiaman dalam larutan zink asetat selama 20 menit


21


tidak berbentuk bulat. Hal ini dikarenakan belum cukupnya waktu yang

dibutuhkan zink untuk berikatan dengan polimer. Beads yang dibuat dengan

waktu pendiaman dalam larutan zink asetat selama 25 menit dan 30 menit

berbentuk bulat. Hal tersebut dikarenakan telah cukupnya waktu yang dibutuhkan

zink untuk berikatan.

4.2 Pembuatan Beads

Pada penggunaan polimer guar gum dan xanthan gum, beads tidak

terbentuk. Larutan polimer ketika diteteskan pada larutan zink asetat, langsung

terlarut tidak membentuk bulatan seperti beads. Hal ini mungkin terjadi karena

konsentrasi guar gum dan xanthan gum sebagai polimer yang terlalu kecil yaitu

0,8%, tetapi jika kosentrasi guar gum dan xanthan gum ditambahkan maka akan

sulit diteteskan menggunakan syringe needle 18G. Pada interaksi guar gum tidak

menghasilkan gel, tetapi hanya meningkatkan kekentalan. Hal ini disebabkan

karena derajat substitusi rantai molekulnya yang tinggi dapat mengurangi

interaksi (Fardiaz 1989). Larutan polimer cenderung menjadi gel karena zat

terlarut terdiri dari rantai yang panjang dan fleksibel dengan ketebalan molekul

yang cenderung menjadi kusut, saling tarik-menarik satu sama lain oleh gaya

valensi sekunder, dan bahkan mengkristal.

Pembuatan beads menggunakan pupuk sebagai model zat aktif dapat

dilakukan dengan dua cara, metode simultan dan metode sekuensial. Metode

simultan dilakukan dengan meneteskan larutan polimer-pupuk ke dalam larutan

zink asetat kemudian beads yang terbentuk disaring dan dicuci dengan aqua

demineralisata selanjutnya dikeringkan. Metode sekuensial dilakukan dengan

meneteskan larutan polimer ke larutan zink asetat, beads kosong yang masih

basah tersebut kemudian dimasukkan ke dalam larutan pupuk dan didiamkan

beberapa saat, setelah itu beads yang terbentuk disaring dan dicuci dengan

aquademin (Mandal, et al,2010; Lim, L. Y.,&Wan, S. C.,1997). Metode simultan

dilakukan pada polimer alginat dan pektin sedangkan sekuensial pada beads

poliakrilamid yang sudah beredar dipasaran.


22


4.3 Karakterisasi Beads

Karakterisasi beads alginat dan pektin dilakukan untuk mengetahui

karakter dari beads yang dihasilkan melalui proses pembuatan dengan metode

gelasi ion. Karakterisasi yang diuji adalah bentuk dan morfologi, ukuran beads,

kadar air, efisiensi proses, kandungan pupuk, efisiensi penjerapan, dan profil

pelepasan beads secara in vitro.

4.3.1 Bentuk dan Morfologi

Bentuk dan morfologi beads dianalisis dengan Scanning Electron

Microscope (SEM). Sebelum dilakukan analisa dengan SEM, sampel disalut

terlebih dahulu dengan logam emas menggunakan fine coater di bawah vakum.

Secara organoleptis, beads alginat yang basah berbentuk bulat dan

berwarna biru muda, setelah dikeringkan semalaman pada suhu ruangan beads

tetap berwarna biru muda tetapi sedikit berubah bentuknya pada satu bagian sisi

yang dikarenakan adanya kontak dengan wadah selama proses pengeringan.

Begitu juga halnya dengan beads pektin, berbentuk bulat dan berwarna biru muda

tetapi sedikit memiliki kerutan pada permukaannya, selama proses pengeringann

pada suhu ruangan bentuk beads menjadi lebih keriput. Beads berwana biru muda

disebabkan warna pupuk yang berwarna biru.

Beberapa beads alginat dan beads pektin terlihat ada ekor pada beads. Hal

ini dapat disebabkan penetesan ketika proses pembuatan tidak konstan. Gambar

beads dapat dilihat pada lampiran 1 dan 2. Hasil analisis menggunakan SEM

menunjukkan bahwa bentuk beads alginat sudah cukup bulat sedangkan beads

pektin tidak bulat dan terdapat pori-pori pada permukaan beads. Gambar beads

menggunakan SEM dapat dilihat pada lampiran 3-5.

Pada gambar SEM dengan perbesaran 2000 kali terlihat jelas pada beads

pektin terbentuk menyerupai anyaman. Sementara untuk beads alginat dan

poliakrilamid hanya terbentuk seperti kumpulan kapas.


23


(a) (b) (c)

Gambar 4.1 Gambar SEM pada perbesaran 2000 kali (a) beads alginat,

(b) beads pektin (c) beads poliakrilamid

4.3.2 Distribusi Ukuran Beads

Hasil uji distribusi beads pektin, alginat dan poliakrilamid

menunjukkan bahwa distribusi ukuran beads memiliki ukuran > 1180 µm. Hal ini

dikarenakan pembuatan beads menggunakan syringe needle 18 G yang memiliki

diameter dalam 1,2 mm.

4.3.3 Uji Daya Mengembang

Kemampuan beads untuk mengembang diamati dalam medium air

suling pada suhu ruangan selama beberapa hari. Beads yang telah didiamkan

dalam air kemudian diukur beratnya dan diukur perbedaan diameternya dengan

menggunakan jangka sorong. Ukuran beads pektin dan alginat tidak terlalu

berbeda, yaitu mengembang sebesar 2,63% sedangkan untuk ukuran diameternya

hanya semakin bertambah 1-1,5 mm. Pada seminggu kemudian berat dam ukuran


24


diameter juga diukur, dimana hasilnya berkurang sekitar 0,5-1,0 mm dan beratnya

tidak mengalami pengurangan yang berarti, hal ini disebabkan karena terjadinya

sineresis pada beads yang menyebabkan adanya cairan dalam beads keluar dan

menguap. Berbeda dengan beads alginat dan pektin, beads poliakrilamid memiliki

ukuran awal beads sebesar 2 mm tetapi selama pengamatan beads mengembang

hingga 1,5-2 cm. Data lengkap uji daya mengembang dapat dilihat pada

lampiran6.

Beads pektin dan alginat tidak terlalu mengembang, hal ini

menunjukkan pada tautan silang tidak terbentuk ikatan hidrogen yang banyak,

karena semakin banyak ikatan hidrogen yang terbentuk maka semakin besar

kemampuan untuk mengembang. Sedangkan jika derajat tautan silang cukup

tinggi, maka beads dapat menjadi kaku, titik leleh tinggi, dan padat yang tidak

dapat digembungkan (Park, Kinam, et al. 1993).

4.3.4 Kadar Air

Pengukuran kadar air dari beads dilakukan dengan menggunakan alat

moisture balance. Hasil pengukuran kadar air pada kedua beads memiliki banyak

air. Karena kadar beads alginat yang didapat adalah 73,01%, 64,51%, 70,49%

sedangkan beads pektin yang didapat adalah 78,68%, 79,31%, 79,03%. Hal ini

menunjukkan bahwa beads yang terbentuk memiliki kadar air yang tinggi. Pada

beads poliakrilamid kadar yang didapat adalah 22,03%, 21,87%, dan 21,83%

yang menunjukkan kadar air beads poliakrilamid lebih kecil daripada beads

pektin dan beads alginat.

4.3.5 Uji Kandungan Pupuk dalam beads

a. Pembuatan Kurva Standar Magnesium

Pembuatan kurva kalibrasi magnesium dilakukan dalam medium aquadest

dan dibuat dengan konsentrasi 0,16; 0,64; 1,28 dan 1,6 ppm dan diukur

menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom(SSA).

Dari hasil pengamatan didapat persamaan kurva kalibrasi magnesium yaitu

y = 1,0347x + 0,0609 dengan r = 0,9954


25


Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Magnesium

b. Uji Kandungan

Hasil uji kandungan pupuk magnesium dalam beads alginat, beads

pektin dan beads poliakrilamid adalah 0,035%; 0,038%; dan 0,036%. Kecilnya

kandungan dapat disebabkan karena jumlah perbandingan polimer dan pupuk

sebesar 1:1. Sehingga pupuk tidak dapat terlindungi seluruhnya oleh polimer.

Pupuk yang tidak terlindungi oleh polimer bisa terlarut dalam larutan tautan silang

karena ketika larutan tautan silang diperiksa kadar magnesiumnya mencapai

2,16% yang menunjukkan bahwa adanya pupuk yang terlarut dalam larutan tautan

silang. Selain itu pupuk dapat berdifusi keluar dari beads pada saat proses

pembuatan dan pengeringan. Sifat pupuk yang larut dalam air dapat juga

menyebabkan kecilnya kandungan pupuk dalam beads.

4.3.6 Efisiensi Penjerapan

Hasil efisiensi penjerapan beads alginat, beads pektin dan beads

poliakrilamid sebesar 71,09%; 77,58%; 77,56%. Efisiensi penjerapan obat

meningkat dengan meningkatnya konsentrasi polimer yang digunakan dan

berhubungan dengan rendahnya kelarutan dalam air (Sivakumar,2011). Dimana

pada hal ini, konsentrasi pektin lebih besar daripada konsentrasi alginat pada

proses pembuatan sehingga efisiensi penjerapan beads pektin lebih besar daripada

beads alginat. Data uji kandungan obat dan efisiensi penjerapan dapat dilihat pada

lampiran 10.

0

0.5

1

1.5

2

0 0.5 1 1.5 2

Se

rap

an

Konsentrasi (ppm)


26


4.3.7 Uji Pelepasan

Uji pelepasan beads ini dilakukan dengan pengaduk magnetik dengan

kecepatan putaran 100 rpm. Uji pelepasan dilakukan dalam medium aqua

deminarilisata selama 4 jam. Sampel diukur serapannya menggunakan

spektrofotometer serapan atom. Pengambilan sampel dilakukan pada menit 5, 10,

15, 30, 45, 60, 90, 120, 180, dan 240.

Pelepasan zat aktif dari beads tergantung pada beads yang dihasilkan,

komposisi dan morfologi polimer, ukuran dan kepadatan beads, serta sifat

fisikokimia dari zat aktif yang dimasukkan ke dalamnya. Pelepasan secara in vitro

juga tergantung pada pH, polaritas dan keberadaan enzim dalam media disolusi.

Proses pelepasan dapat terjadi dengan cara difusi, erosi atau gabungan

keduanya dari matriks (Rani,2010). Proses pelepasan zat aktif yang umum terjadi

pada beads adalah proses difusi. Berdifusi melalui membran dari daerah

konsentrasi tinggi di dalam beads ke daerah konsentrasi rendah

(Krowcynsk,1987).

Dari hasil SEM terlihat adanya pori-pori pada beads yang memungkinkan

mempercepat pelepasan pupuk dari beads. Selain itu, faktor yang dapat

menyebabkan pelepasan pupuk yang cepat adalah kurang sempurnanya proses

enkapsulasi yang terbentuk dari formula, sehingga hasilnya tidak berbeda secara

signifikan.

Baik natrium alginat maupun pektin dapat mudah larut dengan aqua

demineralisata, sehingga medium uji pelepasan ini yaitu aqua demineralisata

dapat masuk ke dalam beads melalui pori-pori yang terdapat pada beads.

Selanjutnya pupuk dapat berdifusi ke luar beads. Hal ini yang menyebabkan

pelepasan pupuknya lebih besar.


27


Gambar 4.3 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads alginat

Gambar 4.4 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads pektin

0

20

40

60

80

100

120

0 50 100 150 200 250 300

% p

ele

pa

san

pu

pu

k m

ag

ne

siu

m

ak

um

ula

tif

waktu (menit)

0

10

20

30

40

50

60

70

80

0 50 100 150 200 250 300% p

ele

pa

san

pu

pu

k m

ag

ne

siu

m

ak

um

ula

tif

Waktu (menit)


28


Gambar 4.5 Profil pelepasan pupuk magnesium pada beads poliakrilamid

Pada uji pelepasan ini, baik beads alginat, pektin dan poliakrilamid tidak

memiliki perbedaan yang signifikan. Pada menit ke-5 beads alginat, beads pektin

dan beads poliakrilamid menunjukkan pelepaskan pupuk sebanyak 26,54%;

25,90% dan 25,66%. Pada akhir pelepasan yaitu menit ke-240, beads pektin

memiliki %pelepasan terkecil dibandingkan dengan beads alginat dan

poliakrilamid, yaitu 60,61% sedangkan %pelepasan beads alginat dan

poliakrilamid adalah 104,15% dan 81,85%. Hal ini disebabkan karena banyaknya

tautan silang yang terbentuk pada beads pektin seperti terlihat pada gambar SEM

perbesaran 200 kali yang menunjukkan gambar seperti anyaman.

Hal ini dikarenakan semakin banyak jumlah polimer yang menahan laju

pelepasan obat dari beads. Sifat polimer dan pupuk yang mudah larut dengan

aquadest membuat pelepasan terjadi sangat cepat karena aquadest dapat masuk

melalui pori-pori polimer dan membawa pupuk keluar beads. Pembuatan beads

pektin dan alginat secara simultan tidak terdapat perbedaan yang signifikan

dibandingkan dengan beads poliakrilamid dengan metode sekuensial.

Pelepasan cepat dari beads alginat dan poliakrilamid yang berisi pupuk

dikarenakan pupuk tidak terenkapsulasi sempurna dalam beads, Proses pembuatan

beads dengan metode gelasi eksternal dilakukan dengan mendispersikan zat aktif

ke dalam polimer penyalut, dalam hal ini alginat, yang pada pembuatannya

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 50 100 150 200 250 300

% p

ele

pa

san

pu

pu

k m

ag

ne

siu

m

ak

um

ula

tif

waktu (menit)


29


menggunakan konsentrasi yang tidak terlalu besar, yaitu 3% sehingga polimer

yang menahan pelepasan zat aktifnya tidak terlalu besar.

Metode yang sekuensial yang dilakukan untuk membuat beads

poliakrilamid, menyebabkan zat aktif tidak terjerap di dalam polimer, tetapi

berikatan dengan tangan-tangan polimer. Hal ini juga dapat menjadi penyebab

pelepasan zat aktif yang terlalu cepat serta zat aktif yaitu pupuk, mudah terlarut

oleh medium pelepasan yang digunakan.


BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Pembuatan beads pektin dan alginat yang mengandung pupuk dengan ratio

polimer dan pupuk (1:1) menggunakan metode gelasi ion belum menghasilkan

beads yang optimal. Daya mengembang dari beads alginat dan beads pektin tidak

terlalu besar, hanya sebesar 2,63% dan pada hasil uji pelepasan masih terlalu

cepat dan tidak berbeda secara signifikan.

5.2. Saran

a. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut dengan ratio polimer dan pupuk, serta

konsentrasi polimer maupun zink asetat agar beads dapat menahan pelepasan

pupuk.

b. Perlunya alat pembuatan beads metode gelasi ion untuk pembuatan skala besar

agar didapatkan bentuk beads yang seragam dan optimal.


31


DAFTAR ACUAN

Choi, B.Y., H.J. Park, S.J. Hwang, J.B. Park. (2002). Preparation of Alginate

Beads for Floating Drug Delivery System: Effect of CO2 Gas-Forming

Agents. International Journal of Pharmaceutics (239), 81-91.

Deasy, B. P.(1984). Microencapsulation and Releated Drug Processes. New

York: Marcel Dekker.80-85

Dogra., S. (2011). A Chitosan-Polymer Hydrogel Bead System For A Metformin

HCl Controlled Release Oral Dosage Form. The University of Toledo. 16-

20

Fardiaz D. (1989). Hidrokoloid. Bogor: Pusat Antar Universitas Pangan dan Gizi,

Institut Pertanian Bogor. 30-35.

Fattal, E., Andremont, A., Pradeau, D.,Gernet, M., dan Bourgeois, S., (2006).

Evaluation of Critical Formulation Parameters Influencing The Bioactivity

of b-Lactamases Entrapped in Pectin Beads. Elsevier. 324.

Garcia-Ochoa, F., Santos, V., Casas, J., & Gomez, E. (2000). Xanthan gum:

Production, Recovery, and Properties. Biotechnology Advances , 549-579.

Gliksman M. (1980). Food Hydrocoloids vol 1. Florida: CRC Press.152.

Gupta, M.N., Sardar, M., Roy, I. (2005). Cross-linking alginate-Guar Gum Beads

as Fluidized Bed Affinity Media for Purification of Jacalin. Elsevier.193-

198.

Hardjowigeno, S. (1992). Ilmu Tanah. Edisi ketiga. Jakarta: PT. Mediyatama

Sarana Perkasa. 85-87.

Harmita.(2006). Buku Ajar Analisis Fisikokimia. Jakarta: Cipta Kreasi Bersama.

87-100.

Jha, S. K., Stanislaus, F., D'Souza. (2004). Preparation of Polyvinyl Alcohol-

Polyacrylamide Composite Polymer Membrane by g-irradiation for

Entrapment of Urease. Journal of Biochemical and Biophysical Methods.

215-218.


32


Khazaeli, Payam, Abbas Pardakhty and Fershtes Hassanzadeh.(2008).

Formulation of Ibuprofen Beads by Ionotropic Gelation. Iranian Jurnal of

Pharmaceutical Research 7 (3). 163 – 170.

Kirk, R.E, Othmer, D.F. (1958). Encyclopedia of Chemical Technology “. Vol.14

The Interscience Encyclopedia Inc. New York. 2-5.

Liu, X. D., Yu, W. Y., Zhang, Y., Xue, W. M., Yu, W. T., Xiong, Y., et al.

(2002). Characterization of Structure and Diffusion Behaviour of Ca-

alginate Beads Prepared with External or Internal Calcium Sources.

Journal of Microencapsulation, 19, 775-782

Liu, X., Xue, W., Liu, Q., Yu, W., Fu, Y., Xin, X., et al (2004). Swelling

Behavior of Alginate-chitodan Microcapsules Prepared by External

Gelation or Internal Gelation Technology. Carbohyfrate Polymer,56, 459-

464.

Mandal, S., Kumar, S. S., Khrisnamoorthy, B., Basu, S. K. (2010). Development

and Evaluation of Calcium Alginate Beads Prepared by Sequential and

Simultaneous Methods. Brazilian Journal of Pharmaceutical Sciences Vol

46 No 4, 785-793.

Metters, A.T., Lin, C. (2006). Hidrogels in Controlled Release Formulation:

Network Design and Mathematical Modeling. Elsivier. 1379-1408.

Mughal. M. A., Iqbal. Z., dan Henry. S. (2011). Guar Gum, Xanthan Gum, and

HPMC Can Define Release Mechanisms and Sustain Release of

Propranolol Hydrochloride. AAPS PharmSciTech, Vol. 12, No. 1.

Novizan. (1999). Pemupukan Yang Efektif. Jakarta: PT Mitratani Mandiri

Perdana.

Nussinovitch, Amos. (2010). Polymer Macro- and Micro-gel Beads.

Fundamentals and Applications. London: Springer.

Park, Kinam, et al. (1993). Biodegradable Hydrogels for Drug Delivery.

Pennsylvania: Technomic Publishing Company, Inc.

Poncelet, D., V. Babak, C. Dulieu, A. Picot. (1999). A Physico-chemical

Approach of Alginate Beads by Emulsification-Internal Ionotropic

Gelation. Colloid and Surfaces A: Physicochemical and Engineering

Aspects (155). 171–176.


33


Prabaharan., M. (2011). Prospective of Guar Gum and Its Derivatives As

Controlled Drug Delivery Systems. International Journal of Biological

Macromolecules 49.117-124.

Rani, Manjusha, Anuja Agarwal, Yuvraj Singh Negi. (2010). Review : Chitosan

Based Hydrogel Polymeric Beads – As Drud Delivery System.

BioResources 5(4), 2765-2807.

Rowe, R. C., Sheskey, P. J., dan Owen, S.C. (2006). Handbook of Pharmaceutic

excipients 5th Edition. London: Pharmaceutical Press and American

Pharmacists Association. 782-785.

Rowe, Raymond C, Paul J. Shekey, and Marian E. Quinn. (2009). Handbook of

Pharmaceutical Excipien 6th ed. Pharmaceutical Press and American

Pharmacists Association: Italy. 478-479.

Shukla, R. K., Tiwari, A. (2012). Carbohydrate Polymers: Applications and

Recent Advances in Delivering Drugs to The Colon. ELSEVIER , 399-416.

Sivakumar, R., Rajendran, N., & Narayanan, N. (2011). Design of Mucoadhesive

Hydropilic Beads Entrapped with Ketoprofen for Delivery Into Small

Intestine. Research Journal of Pharmaceutical, Biological and Chemical

Sciences.

Sulaiman., Suparto., Eviati. (2005). Analisis Kimia Tanah, Tanaman, Air Dan

Pupuk. Bogor: Balai Penelitian Tanah. 90-92.

S. M. Al-Saidana, Y. S. R. Krishnaiah, V. Satyanarayanab, P. Bhaskarc and R.

S.(2004). Karthikeyanc Pharmacokinetic evaluation of guar gum-based

three-layer matriks tablets for oral controlled delivery of highly soluble

metoprolol tartrate as a model drug. European journal of pharmaceutical

and Biopharmaceutics. Volume 58, Pages 697-70

Swarbrick, J. (2002). Encyclopedia of Pharmaceutical Technology. New York:

Informa Healthcare. 1071-1081.

Taha, M. O., Nasser, W., Ardakani, A., AlKhatib, H. S. (2008). Sodium Lauryl

Sulfate Impedes Drug Release From Zinc-Tautan silang Alginate Beads:

Switching from Enteric Coating Release Into Biophasic Profiles.

International Journal Of Pharmaceutics , 291-300.

Thaned.P., Satit.P. (2007). Xanthan-Alginate Composite Gel Beads: Molecular

Interaction and In Vitro Characterization. Elsevier. 61-71.


34


THE MERCK INDEX 9th

edition Merck & Co,Inc.,Rahway,N.J.,U.S.A 1976

Tsapis, N., Khoder, M., Huguet, H., Besnard, M., Gueutin, C., & Fattal, E. (2009).

Removal of Ciprofloxacin in Simulated Digestive Media by Activated

Charcoal Entrapped Within Zinc-Pectinate beads. International Journal of

Pharmaceutics , 251-259.

United States Pharmacopoeial Convention. (2007). The United States

Pharmacopoeia, 30th revision and The National Formulary, 25th revision.

Rockville: United States Pharmacopoeial Convention, Inc.

Wang T, Turhan M, Gunasekaram S. (2004). Selected properties of pH-sensitive,

biodegradable chitosan-poly(vinylalcohol) hydrogel. Society of Chemical

Industry. Polym Int 53: 911-918.

Whistler, R. L. (1959). Industrial Gums: Polysaccharides and Their Derivatives.

New York: Academic.

Winarno F.G. (1997). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta: Gramedia

Wong, T.W., Lee, H. Y., Chan, L.W., Heng, P.W. S. (2002). Drug release

properties of pectinate microspheres prepared by emulsification method.

Int. J. Pharm. 242:233–237.

Y.S.R. Krishnaiah, T. Rama Rao, M. Ushashree., S. Satyanarayana, A study on

the in vitro evaluation of guar gum as a carrier for oral controlled drug

delivery. Saudi Pharm. J. 9 (2001), pp. 91–98.


LAMPIRAN


Daftar Lampiran

Lampiran Gambar 1-6hg

Lampiran Tabel 7-110

Lampiran Perhitungan 12-13

Lampiran Sertifikat Analisis 14-18


Lampiran 1. Beads pektin dan alginat basah

Lampiran 2. Beads (a)Alginat dan (b)Pektin kering

(a)


(b)


(a)

(b)


Lampiran 3. Gambar hasil

scanning

electron

microscope

(SEM) beads

alginat

dengan

perbesaran 50

kali (a), 500

kali (b) dan

2000 kali (c)

(c)


Lampiran 4. Gambar hasil scanning electron microscope (SEM) beads pektin

dengan perbesaran 500 kali (a) dan 2000 kali (b)

(a)

(b)


Lampiran 5. Gambar hasil scanning electron microscope (SEM) beads

poliakrilamid dengan perbesaran 500 kali (a), dan 2000 kali (b)

(a)


(b)

Lampiran 6. Gambar alat-alat yang digunakan


Lampiran 7. Tabel data uji daya mengembang

Waktu

(jam)

Diameter (mm)

Alginat Pektin Poliakrilamid

3 2,8 2,7 2,7 3 2,9 3 3 3,1 3


9 3 2,9 2,8 3,1 3 3 12 12,3 12,1

12 3,1 3 3 3,2 3 3,1 13,2 13 13,1

24 3 2,9 3 3,2 3,1 3 13,3 13,1 13,1

72 3 2,8 2,9 3 3 3 13,2 13,1 13,1

1minggu 2,9 2,7 2,8 2,9 3 2,9 13,2 13,1 13,2

Waktu

(jam)

Berat (mg)


3 15,2 15,3 15,3 15,3 15,2 15,2 100 110 100

9 15,3 15,3 15,2 15,1 15,3 15,2 150 150 150

12 15,2 15,2 15,2 15,2 15,3 15,1 150 155 150

24 15,2 15,1 15,1 15,2 15,1 15,3 155 155 150

72 15,1 15,2 15,2 15,1 15,3 15,3 165 155 155

1minggu 15,2 15,2 15,2 15,1 15,3 15,2 165 155 165

Lampiran 8. Tabel data kadar air

Beads Berat(g) Suhu(0C) Waktu(menit) Kadar air(%)

Alginat

2,025 105 26,5 70,49

2,030 106 24,20 64,51

2,023 106 26,20 73,01

Pektin

2,030 105 24,39 78,68

2,025 106 24,40 79,31

2,028 105 25,0 79,03


Poliakrilamid

2,030 104 28,30 21,87

2,035 103 26,19 22,03

2,025 104 26,25 21,83

Lampiran 9. Tabel data kurva kalibrasi larutan satandart magnesium dalam

medium aquadest

Konsentrasi (ppm) Serapan (A)

0 0,0103

0,16 0,2314

0,64 0,7968

1,28 1,3944

1,6 1,679

Persamaan kurva kalibrasi: y = 1,0347x + 0,0609, r = 0,9954

Lampiran 10. Tabel data uji kandungan dan efisiensi penjerapan

Beads Berat beads

yang

ditimbang

(mg)

Serapan

(A)

Kandungan zat

aktif (mg)

Efisiensi

Penjerapan

(%)

Rata-rata

efisiensi

penjerapan

(%)

Alginat 62,5 0,163 0,0246 78,94

71,09 63,1 0,1435 0,0199 63,25

Pektin 62,5 0,1876 0,0306 97,96

77,58 63,6 0,1362 0,0181 57,21


Poliakrilamid 62,5 0,1876 0,0306 97,96

77,56 63,6 0,1362 0,0181 57,22

Lampiran 11. Tabel data uji pelepasan pupuk magnesium

Waktu

(menit)

% pelepasan pupuk magnesium akumulatif


5 26,54 ± 0,53 25,90 ± 0,51 25,66 ± 0,51

10 42,47 ± 0,84 29,33 ± 0,58 29,40 ± 0,58

15 48,34 ± 0,96 33,75 ± 0,67 40,67 ± 0,81

30 54,41 ± 1,08 31,65 ± 0,63 40,47 ± 0,80

45 53,94 ± 1,07 37,38 ± 0,74 41,27 ± 0,82

60 58,06 ± 1,16 39,60 ± 0,79 51,02 ± 1,02

90 71,19 ± 1,42 48,47 ± 0,96 54,08 ± 1,08

120 77,76 ± 1,55 46,30 ± 0,92 60,94 ± 1,21

180 94,47 ± 1,88 69,30 ± 1,38 74,10 ± 1,48

240 104,15 ± 2,08 60,61 ± 1,21 81,85 ± 1,63

Lampiran 12. Perhitungan kandungan pupuk dalam beads dan efisiensi

penjerapan

Persamaan kurva kalibrasi dalam medium aquadest

y = 0,0609 + 1,0347x

berat beads yang ditimbang = 62,5 mg

Sejumlah beads digerus kemudian ditimbang ± 60 mg, lalu dimaksukkan ke

dalam labu ukur 25,0 ml, kemudian tambahkan 1,0 ml HCl 25% lalu larutkan

dengan aqua deminalisata hingga batas labu. Pipet 1,0 ml ke labu ukur 10,0 ml

lalu larutkan dengan aqua demineralisata hingga batas labu dan diukur

serapannya.


Kadar pupuk (mg) = (��)×��×�

�× !!!

Contoh perhitungan pada beads alginat:

Kadar pupuk (mg) = (!, #$�!,!#!%)× !×&'

,!$()× !!! = 0,0246 mg

Berarti dalam 62,5 mg beads terdapat 0,0246 mg pupuk

Berat pupuk magnesium teoritis = 50% x 62,5 = 31,25 x 0,1% = 0,03125 mg

Jadi, Efisiensi penjerapan = !,!&(#��

!,!$ &'�� x 100% = 78,94%

Kandungan pupuk magnesium dalam beads = !,!&(#��

#&,'�� x 100% = 0,0394%

Lampiran 13. Perhitungan pelepasan

Persamaan garis yang diperoleh dari y = a + bx

Perhitungan kandungan zat dalam sampel

Kadar (mg) = (��)×��×�

�× !!!

Jumlah pelepasan magnesium dari beads

Menit ke-5 = (�'��)×��×�

�× !!!

Menit ke-10 = (� !��)×��×�

�× !!! +

(�'��)×��×�

�× !!!


Menit ke-15 = (� '��)×��×�

�× !!! +

(� !��)×��×�

�× !!! +

(� '��)×��×�

�× !!!

Menit ke-n = (��)×��×�

�× !!! + .... +

(�'��)×��×�

�× !!!

Keterangan:

y = serapan magnesium

Fp = faktor pengenceran

M = volume medium disolusi

S = volume sampling

a = koefisien intersep

b = slope

Contoh perhitungan:

Persamaan garis linear y = 1,0347x + 0,0609

Diketahui:

M = 200 ml a = 0,0609

S = 10 ml b = 1,0347

Fp = 1

Lampiran 14. Sertifikat analisis pektin


Lampiran 15. Sertifikat analisis natrium alginat


Lampiran 16. Sertifikat analisis guar gum


Lampiran 17. Sertifikat analisis xanthan gum


Lampiran 18. Sertifikat analisis zink asetat


universitas indonesia pembuatan dan...

Documents