praktikum spektrometri
Post on 21-Jul-2016
196 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
PENUNTUN PRAKTIKUM
S P E K T R O M E T R I
Oleh :
Tim Kimia Analisa
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNVERSITAS SRIWIJAYA
20141
KATA PENGANTAR
Diktat penuntun praktikum ini disusun sedemikian rupa agar mudah diikuti oleh
para mahasiswa semester 6 yang mengambil matakuliah praktikum spektrometri. Prosedur
praktikum ini dengan segala keterbatasan yang ada sehingga tidak dapat mencakup
keseluruhan materi kuliah spektrometri, namun dengan ketelitian kerja, keahlian dan
penglaman tentu dapat mengimbangi kelemahan tersebut.
Akhir kata penyusun mengucapkan terima kasih kepada pihak-pihak yang telah
membantu penyusunan penuntun praktikum mata kuliah spektrometri ini. Ke depan,
penyusun akan berusaha memperbaiki dan menambah objek (materi) dalam praktikum ini,
oleh sebab itu saran dan kritik yang membangun senantiasa kami harapkan.
Inderalaya, Februari 2014
Tim penyusun
2
PETUNJUK PRAKTIKUM
1. Sebelum percobaan dilakukan, baca dan pahami prosedur dengan teliti.
2. Pakailah jas laboratorium dan sepatu selama praktikum. Mahasiswa yang memakai
kaos oblong dan sandal dilarang ikut praktikum.
3. Mahasiswa harus hadir 15 menit sebelum praktikum dimulai.
4. Dilarang membawa buku penuntun praktikum kedalam meja kerja tetapi buatlah
diagram kerja dalam kertas lain.
5. Sebelum memasuki laboratorium, diwajibkan menyerahkan laporan sementara dan
lembar data untuk hari itu dan laporan tetap percobaan minggu sebelumnya.
6. Sebelum praktikum dimulai, diwajibkan mungikuti pretest yang dilakukan oleh
asisten. Praktikan yang mendapat nilai dibawah 55, dilarang mengikuti praktikum
pada hari itu.
7. Dilarang makan dan minum sebelum praktikum.
8. Bekerjalah dengan teliti dan yakin, dilarang membuat kegaduhan selama praktikum.
9. Bacalah label botol reagen dengan seksama agar tidak terjadi kesalahan pengambilan
pereaksi.
10. Selama pemanasan jangan mendekatkan muka pada zat yang sedang dipanaskan.
11. Zat yang menghasilkan gas beracun, kerjakan dalam lemari asam.
12. Setelah selesai praktikum, bersihkan alat dan meja kerja, periksa kembali apakah
peralatan yang digunakan telah lengkap. Jika rusak, pecah atau hilang segera melapor
pada analis. Jangan membuang sampah pada bak pencuci.
13. Tuliskan data yang diperoleh pada lembar data, hitung pula data/nilai yang diinginkan
kemudian mintakan tanda tangan pada asisten.
Inderalaya, Februari 2014
Kepala Laboratorium Analisa dan Instrumen
3
PERCOBAAN 1
PENENTUAN KADAR BESI (III) SEBAGAI KOMPLEK BESI TIOSIANAT
DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK
(METODE KURVA KALIBRASI)
1. TUJUAN
Menentukan kadar besi dengan pembentukan kompleks besi tiosianat dengan
metode kurva kalibrasi.
II. DASAR TEORI
Besi secara spektrofotometri dapat ditentukan dengan pembentukan kompleks
berwarna. Pereaksi pengompleks yang biasa diguanakan adalah tiosianat ( SCN- ) dan 1.10-
fenantrolin. Besi (III) dalam suasana asam dapat memebentuk kompleks bewarna merah
dengan tiosianat dan mempunyai serpan maksimum pada panjang gelombang 485 nm,
tetapi pada metode ini, warna yang terbentuk tidak stabil karena selain dipengaruhi oleh
sinar, tiosianat juga muda tereduksi. Untuk mencegah reduksi tiosianat maka diperlukan
oksidator seperti hydrogen peroksida atau persulfat. Adanya logam-logam seperti Cu (II),
Co (II), Ti (IV), Mo (IV), Mn, (II), dan Pb (II) dapat mengganggu analis karena lgam-
logam tersebut juga dapat membentuk kompleks dengan tiosianat dalam suasana asam.
Adanya pereduksi juga dapat mengganggu karena sifat tiosianat yang mudah tereduksi.
Pada metode ini, hukum lambert – beer dapat terpenuhi pada daerah konsentrasi besi 0,05-
5 ppm.
Besi III akan bereaksi dengan tiosianat untuk menghasilkan sederet senyawa
berwarna merah tua, yang tetap dalam larutan sejati dimana besi (II) tidak bereaksi.
Bergantung pada konsentrasi tiosianat, dapat diperoleh sederet kompleks, kompleks ini
bewarna merah dan dapat dirumuskan sebagai [Fe(SCN)]3-n , dengan n = 1, 2, …,6. Pada
konsentrasi tiosianat yang rendah, spesi bewarna yang melimpah adalah [Fe(SCN)]2+
dimana reaksinya adalah : Fe3+ + SCN - [Fe(SCN)]2+ , pada konsentrasi tiosianat 0,1
M sebagian besar spesi yang terbentuk adalah [Fe(SCN)2]+ , dan pada konsentrasi tiosianat
yang sangat tinggi spesi yang terbentuk adalah [Fe(SCN)6]3- .
4
Dalam penetapan kolorimetri haruslah digunakan tiosianat yang sangat berlebih karena
kelebihan ini akan meningkatkan intensitas dan juga kemantapan warna. Asam – asam kuat
( asam klorida ataupun asam nitrat konsentrasi 0,05 – 0,5 M ) harus ada untuk menekan
hidrolisis : Fe 3+ + 3H2O Fe (OH)3 + 3H+ . Asam sulfat tidak disarankan karena ion
sulfat mempunyai kecenderungan untuk membentuk kompleks dengan ion besi (III).
III. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan adalah : SPEKTROMETER, kuvet, pipet, labu takar 10 mL.
Bahan yang digunakan adalah : Fe 3+ 10-2 M, SCN – 10 -2 M, HNO3 4 M, Akuades.
IV. CARA KERJA
1. Pembuatan larutan Standar
Siapkan larutan dengan konsentrasi sebagai berikut :
NO VOLUME (Ml)Fe 3+ 10-2 M
VOLUME (Ml)SCN – 10 -2 M
VOLUME (Ml)HNO3 4 M
1 0,0 4,0 0,52 0,5 4,0 0,53 1,0 4,0 0,54 1,5 4,0 0,55 2,0 4,0 0,56 2,5 4,0 0,57 3,0 4,0 0,58 3,5 4,0 0,59 4,0 4,0 0,510 4,5 4,0 0,5
2. Penentuan panjang gelombang maksimum
Salah satu larutan standar diatas ( tidak larutan no 1 ) diukur serapannya pada
rentang panjang gelombang 550- 650 nm dengan interval 10 nm. Panjang gelombang
serapan maksimum diperoleh dari panjang gelombang yang mempunyai serapan tertinggi.
5
3. Pembuatan kurva kalibrasi
Larutan standar yang telah dibuat ( no 1 – 10 ) diukur serpannya pada panjang
gelombang maksimum. Kurva kalibrasi dibuat dengan mengeluarkan data absorbansi
masing-masing larutan standar sebagai sumbu ordinat (Y) dengan konsentrasi masing-
masing larutan standar sebagai sumbu absis (X) sehingga diperoleh persamaan regresi
linier untuk menentukan konsentrasi ion besi (III) dalam cuplikan (sampel).
4. Penetuan kadar besi dalam sampel
Sebanyak 3 mL, larutan sampel ditambah 10 tetes asam nitrat dan 4 mL larutan
SCN – 10 -2 M kemudian ditambah Akuades sampai volume total 10 mL. selanjutnya
larutan tersebut diukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum. Apabila serpan
yang terbaca terlalu tinggi, maka sampel harus diencerkan. (perhatikan faktor
pengenceran).
5. Perhitungan kadar besi dalam sampel
Kadar besi dapat ditentukan berdasarkan interpolaso data absorbansi pada kurva
kalibrasi atau berdasarkan perhitungan menggunakan persamaan garis regresi linier yang
didapat dari kurva kalibrasi. Apabila terjadi pengenceran, maka konsentrasi yang didapat
harus dikalikan dengan faktor pengenceran. Diketahui berat atom besi = 56.
PERTANYAAN :
1. Jelaskan prinsip metode spektrometri UV- Vis !
2. Apa syarat larutan dapat diukur dengan metode ini ?
3. Berapa gram FeCl3 yang harus ditimbang untuk membuat larutan tersebut dengan
konsentrasi 0,01 M sebanyak 250 mL ?
4. Apa fungsi penambahan HNO3 ? dapatkah diganti dengan asam yang lain ?
6
PERCOBAAN 2PENENTUAN KANDUNGAN CAMPURAN LOGAM
MANGAN DAN KROM DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK
( METODE KALIBRASI )
I. TUJUAN
Menentukan kandungan logam mangan dan krom dalam campuran menggunakan
metode spektrometri tampak.
II. DASAR TEORI
Suatu larutan yang menggunakan campuran zat-zat terlarut yang tidak saling
bereaksi satu sama lain serta mempunyai serpan pada daerah panjang gelombang serpan
maksimum yang berada maka kandungan dalam kandungan zat terlarut tersebut dapat
ditentukan. Pada percobaan ini akan menentukan kandungan logam mangan ( sebagai ion
permanganat ) dan logam krom ( sebagai ion kromat ) yang berada dalam satu campuran.
Secara spektrometri, kedua ion tersebut mempunyai cukup besar. Spektrometer yang
digunakan adalah spektronik 20 yang merupakan spektrometer single beam sehingga
pengukuran sampel dan blangko dilakukan secara bergantian.
Untuk penentuan campuran mangan dan krom berlaku :
ACamp Mn = AMn Mn + ACr Mn
= Mn Mn b c Mn + Cr Mn b c Cr
ACamp Cr = AMn Cr + ACr Cr
= Mn Cr b c Mn + Cr Cr b c Cr
Apabila kuvet yang digunakan mempunyai tebal 1 cm maka harga masing-masing zat
pada Mn Cr dapat tentukan dari slope kurva kalibrasi dari larutan standaranya.
7
Mn Mn = ACamp Mn / C Mn Mn Cr = AMn Cr / C Mn
Cr Mn = ACr Mn / c Cr Cr Cr = ACr Cr / c Cr
III. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan adalah : SPEKTROMETER, kuvet, pipet gondok 1 mL, labu takar
100 mL.
Bahan yang digunakan adalah : KMnO4 10-3 M, K2CrO4 10-3 M, NaOH 10-1 M, Akuades.
IV. CARA KERJA
1. Pembuatan larutan standar
a. Larutan KMnO4
Ambil 5, 10, 15, 20, 25 mL KMnO4 10-3 M, masukan masing-masing pada labu
takar 100 mL kemudian encerkan dengan akuades sampai tanda batas. Hitung
konsentrasi masing-masing larutan standar yang dibuat ( dalam molar dan ppm ).
b. Larutan K2CrO4
Ambil 5, 10, 15, 20, 25 mL K2CrO4 10-3 M, masukan masing-masing pada labu
takar 100 mL kemudian encerkan dengan akuades sampai tanda batas. Hitung
konsentrasi masing-masing larutan standar yang dibuat ( dalam molar dan ppm ).
2. Penentuan panjang gelombang maksimum
a. Larutan KMnO4
Ambil salah satu larutan standar yang dibuat diatas, kemudian ukur
absorbansinya pada rentang panjang gelombang 490-570 nm dengan interval 5
nm. Catat panjang gelombang serapan tertinggi sebagai panjang gelombang
maksimum KMnO4
b. Larutan K2CrO4
Ambil salah satu larutan standar yang dibuat diatas, kemudian ukur absorbansinya pada rentang panjang gelombang 400-480 nm dengan interval 5
8
nm. Catat panjang gelombang serapan tertinggi sebagai panjang gelombang maksimum K2CrO4
3. Penentuan Absorptivitas
a. KMnO4
Ukur serapan sederetan larutan standar KMnO4 pada panjang gelombang
maksimum KMnO4 setelah itu tentukan nilai slope kurva kalibrasi dimana
slope sama dengan nilai KMnO4 KMnO4.
Ukur serapan sederetan larutan standar KMnO4 pada panjang gelombang
maksimum K2CrO4 setelah itu tentukan nilai slope kurva kalibrasi dimana
slope sama dengan nilai KMnO4 K2CrO4
b. K2CrO4
Ukur serapan sederetan larutan standar K2CrO4 pada panjang gelombang
maksimum KMnO4 setelah itu tentukan nilai slope kurva kalibrasi dimana
slope sama dengan nilai K2CrO4 KMnO4.
Ukur serapan sederetan larutan standar K2CrO4 pada panjang gelombang
maksimum K2CrO4 setelah itu tentukan nilai slope kurva kalibrasi dimana
slope sama dengan nilai K2CrO4 K2CrO4
4. Penentuan kandungan Mn dan Cr dalam campuran
Untuk serapan sampel pada panjang gelombang maksimum KMnO4. dan pada panjang
gelombang maksimum K2CrO4. usahakan agar range konsentrasi sampel yang diukur ada
dalam range larutan standar pada kurva kalibrasi yang dibuat ( nilai absorbansi tidak jauh
beda dengan larutan standar pada kurva kalibrasi ). Apabila konsentrasi lebih pekat ( dicek
nilai absorbansinya ). Maka sampel harus diencerkan ( perhatikan faktor pengencerannya ).
Setelah didapat nilai absorbansi sampel pada masing-masing panjang gelombang
maksimum, hitung konsentrasi :
9
KMnO4 ( molar ppm, dan g/L )
MnO4 ( molar ppm, dan g/L )
Mn ( molar ppm, dan g/L )
K2CrO4 ( molar ppm, dan g/L )
CrO4 ( molar ppm, dan g/L )
Cr ( molar ppm, dan g/L )
Total K dalam campuran ( molar ppm, dan g/L )
Total O dalam campuran ( molar ppm, dan g/L )
PERTANYAAN :
1. Apakah perbedaan spektrometri single beam dan double beam ? jelaskan
perbedaan cara kerjanya.
2. Jelaskan mengapa suatu zat dapat mempunyai warna !
3. Hitung berapa g KMnO4 dan K2CrO4 yang harus ditimbang untuk membuat larutan
diatas dengan konsentrasi 10-3 M sebanyak 250 mL !
10
PERCOBAAN 3
PENENTUAN KANDUNGAN ION SULFAT DENGAN METODE
TURBIDIMETRI
1. TUJUAN Menentukan kandungan ion sulfat dalam larutan berdasarkan intensitas cahaya
yang dihamburkan.
II. DASAR TEORIBeberapa senyawaan yang tidak dapat larut, dalam jumlah-jumlah sedikit, dapat
disiapkan dalam keadaan agregrasi sedemikian sehingga diperoleh suspensi yang sedang –
sedang hasilnya. Sifat-sifat dari setiap suspensi akan berbeda-beda dari konsentrasi fase
terdipresinya. Bila cahaya dilewatkan dari suspensi itu, sebagian dari radiasi yang jatuh
didisipasi ( dihamburkan ) dengan penyerapan ( abosrpsi ), pemantulan ( refleksi ),
pembiasan ( reflaksi ), sementara sisanya ditransmisikan ( diteruskan ).
Pengukuran intensitas cahaya yang ditransmisi sebagai fungsi dari konsentrasi fasa
terdispersi adalah dasar dari analisis turbidimetri.
Membuat kurva kalibrasi dianjurkan dalam penerapan trubidimetri karena
hubungan antara sifat-sifat optis suspensi dan konsentrasi fase terdispresinya paling jauh
semi empiris. Agar kekabutan atau kekeruhan ( turbidity ) itu dapat diulang, penyiapannya
haruslah seseksama mungkin. Endapan harus sangat halus, sehingga tidak cepat
mengendap. Intensitas cahaya –baur bergantung pada banyaknya dan ukuran partikel-
partikel dalam suspensi, dan asalkan ukuran rata- rata dari partikel-partikel itu cukup dapat
diulang, aplikasi secara analitik adalah dimungkinkan.
Kondisi-kondisi berikut hendaknya dikendalikan dengan hati-hati untuk
menghasilkan suspensi dengan sifat-sifat yang cukup seragam :
11
1. Konsentrasi-konsentrasi kedua ion yang bergabung ( bersenyawa ) yang
menghasilkan endapan maupun rasio dari konsentrasi –konsentrasinya dalam
larutan-larutan yang dicampurkan.
2. Cara, urut-urutan, dan laju pencampuran.
3. Banyaknya garam-garam dan zat-zat lain yang ada serta terutama koloid-koloid
pelindung ( gelatim, gom arab, dekstin dsb )
4. Temperatur
Berdasarkan hal tersebut maka dapat di tentukan konsentrasi suatu zat terdispersi dalam
suatu larutan. Pada percobaan ini akan menentukan konsentrasi ion sulfat dari suatu cuplikan secara
tubidimentri dengan pemantulan BaSO4 sebagai fase dispersi. Konsentrasi ion sulfat diperoleh
setelah membuat kurva kalibrasi dari larutan standar.
Kekeruhan suatu suspensi barium sulfat encer sukar untuk direproduksi; karena itu
penting untuk mengikuti dengan ketat prosedur eksperimen yang diperinci dibawah ini.
Kecepatan pengendapan, maupun konsentrasi pereaksi-pereaksi harus dikendalikan dengan
menambahkan ( setelah semua komponen telah ada) barium klorida padat murni dengan
ukuran butiran tertentu. Laju pelarutan barium klorida mengendalikan kecepatan reaksi.
Natrium klorida dan asam klorida ditambahkan sebelum pengendapan untuk menghalangi
pertumbuhan mikrokristal barium sulfat; pH optimum dijaga dan minimalkan efek
kuantitas-kuantitas elektrolit lain yang ada dalam contoh terhadap ukuran pada partikel-
partikel barium sulfat yang tresuspensi. Suatu larutan gliserol-etanol membantu
menstabilkan kekeruhan. Bejana reaksi dikocok berlahan-lahan untuk memperoleh ukuran
partikel yang seragam; setiap bejana harus dikocok dengan laju yang sama dan beberapa
kali yang sama. Larutan yang tak diketahui harus diperlukan (diolah) tepat sama
seperti larutan standar. Selang waktu antara saat pengendapan dan pengukuran
harus selalu konstan.
III. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan adalah : TURBIDIMETER, piper, gelas kimia, labu takar 100mL.
Bahan yang digunakan adalah : K2SO4 10-2 M, NaCl-HCl, larutan gliserol-alkohol, BaCl2,
akuades.
12
IV. CARA KERJA
1. Nyalakan alat turdimetri selama 15 menit sebelum digunakan.
2. Siapkan 7 buah labu takar 100 mL, berilah nomor masing-masing labu pertama
diisi dengan sedikit akuades, labu ke 2, ke 3, dst ditamabah dengan larutan
standar K2SO4 10-2 M dengan volume yang berbeda.
3. Tambahkan 10 mL larutan NaOH – HCI 20 mL larutan gliserol dan alkohol
kemudian encerkan hingga 100 mL.
4. Tambahkan 0.3 gram BaCl2, aduk sampai rata.
5. Tuangkan larutan pada labu takar 1 kurang lebih 40 mL kedalam tabung
turdimeter.
6. Atur sinar yang didalam lingkaran sama terang dengan sinar diluar lingkaran
dengan memutar tombol. Catat skalanya.
7. Lakukan pekerjaan ini untuk labu takar ke 2, ke 3 dst.
8. Ambil sampel yang disediakan, kerjakan seperti pada urutan kerja no 3-6
kemudian catat skalanya.
9. Tentukan konsentrasi ion sulfat berdasarkan grafik standar.
PERTANYAAN :
1. Jelaskan prinsip pengukuran secara turdimetri !
2. Apakah syarat larutan dapat diukur konsentrasinya secara turdimetri ?
3. Jelaskan fungsi penambahan BaCl2 larutan NaCl – HCI, larutan glserol – etanol
pada penentuan ion sulfat dengan metode turdimetri !
4. Sebutkan kondisi- kondisi yang harus diperhatikan agar dapat menghasilkan
suspensi dengan ukuran partikel yang seragam !
13
PERCOBAAN 4PENENTUAN ASAM ASKORBAT DALAM MINUMAN SECARA TIDAK
LANGSUNG DENGAN CARA PEMBENTUKAN KOMPLEKS BESI
FENANTROLIN
1. TUJUAN
Menentukan Kandungan Vitamin C Dalam Minuman Secara Tidak Langsung
Dengan Pembentukan Kompleks Besi Fermantolin Dengan Metode Spektrometri Tampak.
II. DASAR TEORI
Asam askorbat yang dikenal dengan nama vitamin C merupakan senyawa diperoleh
manusia. Vitamin C ini banyak terdapat dalam bentuk alami ( buah-buahan dan sayur –
sayuran ) maupun sintesis ( minuman, makanan, tablet Dll). Asam askorbat sangat
berperan dalam melawan penyakit infeksi dan stress, membantu kerja hormon dan
pembentukan sel-sel tubuh. Kekurangan vitamin C dalam tubuh dapat mengakibatkan
penyakit skorbut dengan gejala pendarahan pada gusi dan rambut mudah rontok. Struktur
asam askorbat mirip dengan struktur monosakarida, dimana didalam air dapat sebagai L-
askorbat dan asam L-dehidro askorbat.
Penetuan asam askorbat yang sering dilakukan dengan metode titrasi iodometri
dengan menggunakan Cu ( II ), kromatrografi dan spektrofotometri dengan metode tidak
langsung. Dalam percobaan ini, asam askorbat akan mereduksi Fe (III) menjadi Fe (II). Fe
(II) yang terbentuk dikomplekskan dengan o-fenantrolin dan komplek Fe-fenentrolinlah
yang diukur menggunakan spektrometer.
14
1,10 fenantrolin dapat membentuk kompleks bewarna merah oranye dengan besi
(II) dan mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 508 nm. kompleks yang
terbentuk stabil pada pH 3-9. Ion-ion logam seperti Cd(II), Hg (II), Hg (I), Be (II), Cu(II),
Co (II), Sn (II) dan Sn (IV) dapat juga membentuk kompleks dengan 1,10 – fenantrolin,
tetapi gangguan ini dapat diatasi dengan pengaturan pH kerja sehingga ion logam lain tidak
ikut serta terkomplekskan.
STOIKIOMETRI :
Kompleks Fe – fenentrolin yang terbentuk sebanding dengan Fe (II) yang ada.
Fe (II) yang terbentuk sebanding dengan asam askorbat yang ada dalam sampel.
REAKSI : asam akorbat ( Vitamin C ) + Fe3+ Fe2+ + Fe2+ + o–fenantrolin
komplek Fe- fenantrolin
III. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan dalah : SPEKTRONIK 20, pepet, gelas kimia, labu takar 25
mL, kertas lakmus.
Bahan yang digunakan adalah : larutan O – fenentrolin 1 % buffer asetat ( pH 5 ),
Fe Cl3 0.002 M, asam askorbat 20 ppm, sampel yang mengandung vitamin C, akuades.
IV. CARA KERJA
1. Pipet sejumlah volume asam askorbat 20 ppm kedalam 5 labu takar sehingga
konsentrasi akhirnya adalah 1,2,3,4 dan 5 ppm.
2. Tamabahkan buffer asam asetat sampai pH nya sampai 5-6.
3. Tambahkan larutan FeCl3 0,002 M sebanyak 1,8 mL.
4. Tamabakan akuades sampai tanda batas.
5. Ukur serapan larutan standar diatas pada panjang gelombang 508 nm,
kemudian buat kurva kalibrasinya.
6. Tentukan kandungan vitamin C yang diberikan dengan perlakuan sesuai urutan
kerja 2-5.
PERTANYAAN :
15
1. Tuliskan reaksi antara : asam askorbat dengan Fe (III), Fe (II) dengan O-
fenantrolin.
2. Apa isi blanko percobaan ini ?
3. Mengapa blanko diperlukan dalam setiap pengukuran spektrometri ?
PERCOBAAN 5PENENTUAN ION PERMANGANAT
DENGAN METODE SPEKTROMETRI TAMPAK (METODE ADISI STANDAR)
I. TUJUAN
Menentukan kadar ion permanganat dalam sampel dengan metode spektrofotometri
menggunakan metode adisi standar.
II. DASAR TEORI
Analisis menggunakan metode spektrometri dapat dilakukan dengan beberapa cara
yaitu dengan metode pembuatan kurva kalibrasi, metode pembandingan dan metode adisi
standar dimana masing - masing metode tersebut mempunyai kelebihan dan kekurangan
masing - masing.
III. ALAT DAN BAHAN
Alat yang digunakan adalah : SPEKTROMETER, labu takar 100 mL, pipet.
Bahan yang digunakan adalah : KMnO4 10-3 M, sampel KMnO4, Akuades, tisu.
IV. CARA KERJA
1. penentuan panjang gelombang maksimum KMnO4
larutan standar yang dibuat ( KMnO4 10-3 M ), diukur absorbansinya pada
rentang panjang gelombang 490-570 nm dengan interval 5 nm. Catat panjang
16
gelombang yang memberikan serapan tertinggi sebagai panjang gelombang
maksimum KMnO4.
2. Penentuan kadar sampel
Siapkan 6 buah labu takar 10mL, masing - masing isi dengan larutan sampel
dan larutan standar menurut tabel berikut ini :
No Volume (ml) sampel
Volume (ml) larutan standar KMnO4 10-3M
1 3,0 0,02 3,0 1,03 3,0 2,04 3,0 3,05 3,0 4,06 3,0 5,0
Masing-masing larutan pada labu diukur serapannya pada panjang
gelombang maksimum kemudian nilai absorbansi yang didapat diinterpolasikan ke
kurva kalibrasi untuk mendapatkan nilai konsentrasi, atau dapat juga melalui
perhitungan persamaan garis regresi linier yang didapat dari kurva kalibrassi.
Penentuan kadar sampel dengan Metode Adisi Standar (Pembandingan)
Nilai absorbansi labu 1 dan labu 2 dibandingkan
Penentuan kadar sampel dengan Metode Adisi Standar ( kalibrasi )
Nilai absorbansi labu 2-5 dibuat data untuk membuat kurva kalibrasi
hubungan antara absorbansi (sumbu Y) dan konsentrasi (sumbu X),
kemudian untuk mencari nilai konsentrasi sampel yang sesungguhnya
adalah dengan menarik garis regresi linier ke bawah sampai mengenai
sumbu X.
17
PERTANYAAN :
1. Jelaskan kelebihan dan kekurangan metode kalibrasi dan adisi standar !
2. Bilamana metode adisi standar dipakai untuk analisis ?
3. Hitung konsentrasi akhir larutan standar pada tabung 2-5 dalam satuan molar,
g/L, dan ppm.
18
top related