penetapan kadar kalsium (ca) dalam kalium karbonat (caco3)

Dalam CaCO3

Nama Kelompok:

Abdul Luthfi purnomo Ahmad Saepudin Pradhita K P Quina Fathonah

KALSIUM (Ca)•Kalsium adalah logam putih perak, yang

agak lunak, serta memiliki berat atom rata-rata 40,03 g/mol.

•Kalsium melebur pada 845ᵒC.•Kalsium terserang oleh oksigen atmosfer dan udara

lembab; pada reaksi ini terbentuk kalsium iodida dan/atau kalsium hidroksida.

•Kalsium menguraikan air dengan membentuk kalsium hidroksida dan hidrogen.

•Kalsium membentuk kation kalsium(II) yaitu Ca2+ dalam larutan-larutan dalam air.

•Garam-garamnyah biasanya berupa bubuk putih dan membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna.

•Kalsium klorida padat bersifat higroskopis dan sering digunakan sebagai pengering.

•Kalsium klorida dan kalsium nitrat larut dengan mudah dalam etanol atau dalam campuran1+1 dari etanol bebas-air dan dietil eter.

TEORI

• Ion kalsium dapat diendapkan sebagai kalsium oksalat dalam suasana sedikit basa, sebagai pengendap dapat dipakai amonium oksalat. Untuk mengatur pH dipakai indikator yang mendekati netral, yaitu MM dan larutan amonia.

• Pencucian dengan larutan pengendap untuk mengurangi kelarutan. Endapan kalsium oksalatsama seperti endapan barium sulfat, yaitu sangat halus.

• Pengendapan harus dalam keadaan encer dan dilakukan pemeraman. Dengan mengatur suhu pemijaran endapan dapat dihitung sebagai :

CaC2O4.H2O dalam 100ᵒC - 105ᵒC

CaCO3 dalam 475ᵒC - 525ᵒC

CaO dalam 1200ᵒC•Abu biasanya ditimbang sebagai CaSO4 dengan

menambahkan H2SO4 pada sisa pijar. Untuk mendapatkan ketiga bentuk di atas dalam keadaan murni sangat sulit, apa lagi CaO sangat higroskopis.

Dasar•Kalsium dapat diendapkan senagai

kalsium oksalat pada pH sedikit basa. Karena CaO tidak stabil setelah pemijaran endapan dijadikan kalsium sulfat ynag stabil.

REAKSI

•CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2

•CaCl2 + (NH4) 2C2O4 + H2O → CaC2O4.H2O + NH4Cl

•CaC2O4.H2O → CaC2O4 + H2O

•CaC2O4 → CaCO3 + CO

•CaCO3 + CaO + CO2

•CaO + H2SO4 → CaSO4 + H2O

PRAKTIKUMA. Peralatan

1. Neraca2. Kaca arloji3. Sendok

sampel(spatula)4. Piala gelas 400 ml5. Piala gelas 800 ml6. Tutup kaca besar7. Pengaduk kaca8. Policeman9. Labu semprot kaca10.Corong

11.Tabung reaksi12.Cawan porselen13.Segitiga porselen14.Kasa asbes15.Kaki tiga16.Penyangga corong17.Pembakar teklu18.Pembakar

meker/tanur19.Lemari pengering

(oven)20.Termometer

B. Bahan :Sampel Kalsium karbonat (CaCO3)

C. Pereaksi :a. HCl 4 Nb. (NH4)2C2O4 4%c. NH4OH 2 Nd. H2SO4 4 Ne. Air sulingf. indikator Merah Metil (MM)

Bagan Kerja

Sample ditimbang 0,5 gramDimasukkan kedalam piala gelas 400ml lalu dilarutkanDitambahkan 15ml HCl 4N agar larut sempurnaDidihkanDiencerkan hingga 100ml lalu dipanaskan hingga

90 derajat celciusDitambahkan indikator MM 5 tetes (20 ml = 1 tetes)Di endapkan dengan amonium oksalatDinetralkan dengan amonium hidroksida hingga berwarna sindur

Disimpan diatas penangas air kurang lebih 1 jamDiuji pengendapan sempurnaEndapan dicuci hingga bebas klorida dan disaring dengan kertas sarin No. 42Dikeringkan didalam ovenDiperarang dan dipijarkanDidinginkan didalam desikator dan ditimbangEndapan dimatikan dengan diteteskan air

sulingDitambahkan 2 ml asam sulfatDiuapkan diruang asam dan dipijarkan

Cara Kerja1. Sampel ditimbang sebanyak ± 0,5 gram2. Dimasukkan ke dalam piala gelas 400

mL, dibubuhi ± 25 mL air suling3. Dilarutkan dengan 15 mL HCL 4 N,

dipanaskan sampai larut sempurna4. Larutan diencerkan dengan air suling

samapai berisi ± 125 mL5. Larutan dipanaskan hingga 90 °C

(termometer)6. Ditambahkan 2-3 tetes indikator MM7. Ditambahkan (NH4)2C2O4 4% (jumlah

yang diperlukan dihitung terlebih dahulu)

8. Larutan dinetralkan dalam piala gelas dengan NH4OH 2N

9. Piala gelas beserta isinya disimpan di atas penangas air mendidih ± 1 jam

10.Diuji pengendapan sempurna (cairan jernih di atas endapan ditetesi (NH4)2C2O4 4% )

11.Bila pengendapan telah sempurna ditambahkan lagi ± 10 mL (NH4)2C2O4 4%

12.Endapan disaring dengan kertas saring barit (blue ribbon / Whatman 542)

13.Endapan dicuci dengan (NH4)2C2O4 0,1 % sampai bebas klorida

14.Endapan dikeringkan di oven, diabukan sampai karbon kertas sarign habis

15.Didinginkan (di udara terbuka), endapan CaO dimatikan dengan beberapa tetes air suing

16.Ditambahkan H2SO4 4 N ± 2 mL

17.Cawan beserta isinya diuapkan di ruang asam (dengan bantuan api teklu kecil) sampai kering

18.Cawan dan isinya dikeluarkan dari ruang asam, dipijarkan, didinginkan di desikator, ditimbang

19.Dilakukan berulang-kali sampai bobot tetap (CaSO4).

Pembahasan

•Kalsium tidak larut dalam air maka ditambahkan HCl untuk membantu melarutan karena kapur tidak larut dalam air.

•Apabila pemanasan kurang dari 90°C dikhawatirkan sampel tidak mengendap semua, pemanasan sampai suhu 90°C untuk membentuk endapan yang sempurna saat di tambahkan pereaksi yang sempurna.

•Karena kalsium diendapkan pada pH sedikit basa maka untuk mengatur pH digunakan indikator MM.

Basa lemah kuning

asam merah

netral sindur

•Kalsium di endapkan menggunakan (NH4)2C2O4 4% terlebih dahulu di hitung jumlahnya menjadi kalsium oksalat.

• Penambahan NH4OH 10% dilakukan hingga larutan berwarna sindur yang menandakan range pH yang sesuai telah tercapai (mendekat netral)

• Disimpan di atas penangas air yang berfungsi untuk memperbesar hablur

• Digunakan pencuci (NH4)2C2O4 0.1% berfungsi untuk untuk memperkecil kelarutan saat pencucian endapan.

• Karena CaO tidak stabil dan bersifat Higroskopis maka ditambahkan H2SO4 yang berfungsi untuk mengubah CaO menjadi CaSO4 yang stabil.

Faktor- faktor yang Mempengaruhi Analisisis

•Ketelitian analis•Kemurnian sampel•Keadaan peralatan yang digunakan

Perhitungan

THANKS FOR ATTENTION

ZENOVER