pembuatan cmc
Post on 12-Aug-2015
778 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
Pembuatan CMC 1
PRAKTIKUMPembentukan Senyawa Karboksi Metil Selulosa (CMC)
I. PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Dalam industri kimia (proses) seringkali melibatkan reaksi kimia organik maupun reaksi
kimia anorganik. Untuk reaksi kimia yang melibatkan zat organik umumnya
berlangsung relatif lebih lambat bila dibandingkan dengan reaksi anorganik. Banyak
jenis reaksi senyawa organik yang berlangsung melalui beberapa tahap dan melibatkan
penggunaan katalis.
Perkembangan gaya hidup masyarakat membuat produk pangan saat ini dituntut tidak
hanya memenuhi kuantitas yang dibutuhkan, namun juga memenuhi kualitas yang
diinginkan konsumen. Guna meningkatkan kualitas ini, berbagai zat aditif ditambahkan
dalam proses produksi. Salah satu zat aditif yang lazim digunakan adalah karboksimetil
selulosa, yang juga dikenal sebagai CMC (carboxymethyl cellulose).
Untuk meningkatkan pemahaman mata kuliah satuan proses terutama untuk modul
eterifikasi dalam hal mekanisme atau kecepatan reaksi dan kesetimbangan reaksi yang
dipengaruhi oleh jumlah reaktan, temperatur, waktu reaksi, dan penggunaan katalis,
maka perlu dilakukan peningkatan keterampilan melalui kegiatan praktikum. Selain itu,
perlu peningkatan pemahaman dalam hal penggunaan bahan/material yang digunakan
untuk keberlangsungan reaksi kimia.
1.2. Tujuan PraktikumSetelah melakukan kegiatan praktik, diharapkan mahasiswa dapat :
1. Menjelaskan proses pembentukan Na.CMC melalui reaksi alkalisasi dan eterifikasi
2. Menganalisa sifat fisika dan kimia hasil reaksi yang terjadi.
Pembuatan CMC 2
II. DASAR TEORI
Karboksimetil selulosa merupakan eter polimer selulosa linear dan berupa senyawa anion,
yang bersifat biodegradable, tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun, butiran atau
bubuk yang larut dalam air namun tidak larut dalam larutan organik, memiliki rentang pH
sebesar 6.5 sampai 8.0, stabil pada rentang pH 2 – 10, bereaksi dengan garam logam berat
membentuk film yang tidak larut dalam air, transparan, serta tidak bereaksi dengan
senyawa organik. Karboksimetil selulosa berasal dari selulosa kayu dan kapas yang
diperoleh dari reaksi antara selulosa dengan asam monokloroasetat, dengan katalis berupa
senyawa alkali. Karboksimetil selulosa juga merupakan senyawa serbaguna yang memiliki
sifat penting seperti kelarutan, reologi, dan adsorpsi di permukaan. Selain sifat-sifat itu,
viskositas dan derajat substitusi merupakan dua faktor terpenting dari karboksimetil
selulosa. (Rosnah Mat Som dkk, 2004). Karboksimetil selulosa memiliki beberapa nama lain,
yaitu crosscarmellose sodium; Ac-di-sol; Aquaplast; Carmethose; gum selulosa; sodium
karboksimetil selulosa; asam glikolik selulosa, Daice; Fine Gum HES; Lovosa; NACM, dan
garam selulosa
Molekul karboksimetil selulosa sebagian besar meluas atau memanjang pada konsentrasi
rendah tetapi pada konsentrasi yang lebih tinggi molekulnya bertindih dan menggulung dan
kemudian pada konsentrasi yang lebih tinggi lagi membentuk benang kusut menjadi gel
yang termoreversibel. Meningkatnya kekuatan ionik dan menurunnya pH dapat
menurunkan viskositas karboksimetil selulosa akibat polimernya yang bergulung.
Saat ini karboksimetil selulosa telah banyak digunakan dan bahkan memiliki peranan yang
penting dalam berbagai aplikasi. Karboksimetil selulosa secara luas digunakan dalam bidang
pangan, kimia, perminyakan, pembuatan kertas, tekstil, serta bangunan. Khusus di bidang
pangan, karboksimetil selulosa dimanfaatkan sebagai stabilizer, thickener, adhesive, dan
emulsifier. Contoh aplikasinya adalah pada pemrosesan selai, es krim, minuman, saus, dan
sirup. Karena pemanfaatannya yang sangat luas, mudah digunakan, serta harganya yang
tidak mahal, karboksimetil selulosa menjadi salah satu zat yang diminati.
Pembuatan CMC 3
Proses pembuatan CMC meliputi tahapan proses alkalisasi, karboksimetilasi, pemanasan,
netralisasi, pemurnian yang meliputi pencucian dan pengeringan.
Secara garis besar, proses pembuatan Karboksi metil selulosa (CMC) melalui dua tahap
reaksi, yaitu :
» Tahap Pertama : reaksi Alkalisasi
» Tahap kedua : reaksi Eterifikasi
Pada reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan
larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bersifat larut dalam larutan soda)
Sedangkan tahap kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan
senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa (Na.CMC) yang
membentuk larutan kental (viskous)
Reaksi berlangsung dalam temperatur antara 60-80 0C dan waktu operasi antara 2-3
jam dan dilakukan pengadukan (mixing).
Persamaan reaksi yang terjadi dapat ditulis sebagai berikut :
a. Reaksi alkalisasi
b. Reaksi eterifikasi
Pembuatan CMC 4
Reaksi kimia tahap pertama umumnya berlangsung pada temperatur di atas 70 oC dan
tekanan atmosfer. Sedangkan pada reaksi tahap kedua berlangsung pada temperatur di
bawah atau kurang dari 70 oC. Agar kedua reaksi berlangsung dengan baik/sempurna,
maka selama operasi berlangsung perlu dilakukan pengadukan (mixing).
III. PRAKTIKUM1.1. MSDS Bahan
a. Selulosa
Selulosa adalah gabungan glukosa-glukosa yang diikat oleh ikatan yang dinamakan
dengan ikatan glikosidik beta-1,4. Keberadaan selulosa di bumi sangat melimpah,
karena dalam skala global tumbuhan hampir 100 miliar ton selulosa per tahun.
Bahan ini tidak berbahaya dalam praktikum ini.
b. NaOH
NaOH berwarna putih atau praktis putih, berbentuk pellet, serpihan atau batang
atau bentuk lain. Sangat basa, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila
dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbondioksida dan lembab. mudah larut
dalam air dan dalam etanol tetapi tidak larut dalam eter.
NaOH membentuk basa kuat bila dilarutkan dalam air, NaOH murni merupakan
padatan berwarna putih. Senyawa ini sangat mudah terionisasi membentuk ion
natrium dan hidroksida.
Kemungkinan berbahaya produk degradasi jangka pendek adalah tidak. Namun,
produk degradasi jangka panjang mungkin timbul.
Sisa penggunaan bahan tidak dapat disimpan untuk pemulihan atau daur ulang
harus dikelola dalam limbah, karena memiliki kemungkinan menunjukkan
karakteristik limbah berbahaya yang membutuhkan analisa yang tepat untuk
menentukan persyaratan pembuangan tertentu
Pembuatan CMC 5
sumber dari Wikipedia
c. Monokloroasetat
Asam monokloroasetat (MCA) merupakan asam kuat yang larut dalam air dan tidak mudah
menguap, sehingga MCA bersifat persisten di lingkungan dan toksik pada manusia, hewan,
tumbuhan, dan alga. Degradasi senyawa ini menjadi metabolit yang tidak berbahaya dapat
mengurangi efek toksik yang ditimbulkannya
d. Etanol 95 %
Etanol, disebut juga etil alkohol, alkohol murni, alkohol absolut, atau alkohol saja,
adalah sejenis cairan yang mudah menguap, mudah terbakar, tak berwarna, dan
merupakan alkohol yang paling sering digunakan dalam kehidupan sehari-hari.
Senyawa ini merupakan obat psikoaktif dan dapat ditemukan pada minuman
beralkohol dan termometer modern. Etanol adalah salah satu obat rekreasi yang
paling tua.
Pembuatan CMC 6
Sumber dari Wikipedia
e. Carboxy Methyl Cellulose (CMC ; sodium carboxymethyl cellulose ; CM cellulose)
Sifat-sifat :
Tidak berwarna, tidak berbau, tidak beracun, serbuk atau granula yang larut dalam
air pH 8-9, stabil pada pH sekitar 2-10, Sp.gr 1,59, indek bias 1,52, viskositas larutan
1% bervariasi dari 5-2000 Cp, tidak larut dalam liquid organik, bereaksi dengan
garam dari logam berat membentuk lapisan yang tidak larut dalam air, transparan.
Pembuatan : reaksi antara alkali selulosa dan sodium kloroasetat
1.2. Keselamatan Kerja
a. Pahami cara pemasangan dan pelepasan peralatan dari gelas
b. Gunakan sarung tangan untuk pengambilan soda (NaOH)
c. Gunakan lemari asam untuk pengambilan larutan basa kuat/pekat
d. Pahami sifat fisika dan kimia reaktan dan produk
e. Jauhkan penggunaan etanol terhadap sumber api/panas
f. Gunakan Jas Lab selama praktikum berlangsung
Pembuatan CMC 7
1.3. Alat Dan Bahan
Peralatan
a. Gelas kimia 250 ml/500 ml
b. Viscometer
c. Alat ukur berat jenis (density)
d. Termometer
e. Botol semprot
f. Motor pengaduk
g. Condenser (lengkap)
h. Reaktor berpengaduk
Bahana. Larutan NaOH 10% 100mlb. Selulosa 10 gramc. Monokloroasetat 7 gram
d. Etanol 95%e. Aquades
Pembuatan CMC 8
pH
Viskositas
Densitas
Analisis
Hasil : Na.CMC
Na kloroasetat 7 gr
H2O 10 ml
Reaktor
Hasil : Na selulosa + H2O
Pemanasan (800C) dan pengadukan selama 1
jam
Reaktor
NaOH padat 10 gr
H2O 100 ml
(10 %)
Proses Alkalisasi
Proses Eterifikasi
Selulosa 10 gr1.4. Prosedur Praktikum
Pembuatan CMC 9
1.5. Pengolahan Data
Data Pengamatan
Perhitungan Stoikiometri
a. Reaksi alkalisasi
Mr C6H10O5 = 162 gr/mol (RselulosaOH)
Mr NaOH = 40 gr/mol
Mr C6H9O5Na = 184 gr/mol (RselulosaONa)
Mr H2O = 18 gr/mol
Larutan NaOH 10% (kondisi proses T= 800C; t= 45 menit)
Mula2 0,06 0,25 0 0
Reaksi 0,06 0,06 0,06 0,06
Sisa 0 0,19 0,06 0,06
Pembuatan CMC 10
Larutan NaOH dengan konsentrasi 10%Maka NaOH dilarutkan pada aquades 100 ml
b. Reaksi Eterifikasi
Mr C6H9O5Na = 184 gr/mol (RselulosaONa)
Mr ClCH2COONa = 116,5 gr/mol
Mr NaCMC = 241 gr/mol (RselulosaOCH2COONa)
Mr NaCl = 58,5 gr/mol
ClCH2COONa dibuat tidak berlebih ; Kondisi proses T= 640C; t= 45 menit
Mula2 0,06 0,06 0 0
Reaksi 0,06 0,06 0,06 0,06
Sisa 0 0 0,06 0,06
Pada reaksi sebelumnya didapat RselulosaONa dengan mol 0,06 dan dikarenakan tidak
ada pembuatan reaksi berlebih maka dapat ditentukan massa ClCH2COONa yang
akan digunakan.
Massa ClCH2COONa
Pembuatan CMC 11
Dan secara teori massa RselulosaOCH2COONa yang didapat sebesar:
Massa RselulosaOCH2COONa
Total volume larutan setelah reaksi alkalisasi dan eterifikasi sebesar 89 ml,
Setelah kedua reaksi tersebut kami menganalisis hasil NaCMC yang didapatkan
melalui:
1. Pengukuran pH dengan pH meter universal didapat 12 (basa)
2. Pengukuran viskositas dengan viscometer Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP
(pada kondisi 60 rpm, 43,3% s62)
3. Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml didapat massanya 54,22 gram
Neraca massa sistem NaOH
H2O
PROSES REAKSI
SelulosaH20
Na - CMC
NaCl
H2O
NaOH
Na selulosa
Na – Kloroasetat
H2O
Pembuatan CMC 12
IV. PEMBAHASANPraktikum kali ini yaitu pembuatan NaCMC melalui tahap alkalisasi dilanjutkan tahap
eterifikasi,. Tahap alkalisasi yaitu pereaksian antara selulosa dengan NaOH dengan
berdasarkan komposisi bahan yang didapat dari perhitungan stoikiometrinya dan untuk
mempercepat reaksi diperlukan isopropil alkohol sebagai medium reaksi yang inert agar
terjadi reaksi karboksimetilasi lebih cepat. Reaksi ini dilakukan pada suhu 800C selama 45
menit secara refluks lengkap seperti gambar sebagai berikut:
pada reaksi alkalisasi warna larutan mulai berubah menjadi coklat. Untuk reaksi eterifikasi
hasil dari reaksi alkalisasi yaitu alkali selulosa direaksikan dengan natrium monokloroasetat
pada reaktor yang sama namun suhu direndahkan terlebih dahulu mencapai 650C untuk
mencapai kesetimbangan. Produk yang dihasilkan berupa natrium-karboksimetil selulosa
Pembuatan CMC 13
dalam bentuk yang cukup kental. Kedua proses ini dapat terjadi reaksi yang ketiga atau
lebih tepatnya hasil samping dari reaksi antara monokloroasetat dengan NaOH yaitu
natrium glikolat seperti reaksi dibawah ini:
Asam glikolat yang dihasilkan tersebut tidak praktis untuk diubah kembali menjadi asam
kloroasetat. Oleh karena itu karboksimetil selulosa perlu dinetralkan terlebih dahulu dengan
asam asetat yang bertujuan untuk menghilangkan kadar natrium glikolatnya.
selanjutnya karboksimetil selulosa dicuci dengan etanol 96%-v/v. Tujuan tahap pencucian
ini adalah untuk menyingkirkan natrium glikolat yang merupakan produk samping dari
tahap pereaksian serta pengotor-pengotor lain yang masih terkandung di dalam
karboksimetil selulosa. Tahap pencucian ini juga menyebabkan kandungan isopropanol di
dalam natrium karboksimetil selulosa menurun menjadi 5% berat.
Kemudian kami menganalisis Na.CMC yang terbentuk melalui:
1. Pengukuran pH dengan pH meter universal didapat 12, hal ini dikarenakan jumlah NaOH
yang berlebih sehingga masih basa dan melebihi literature yang seharusnya 9 ketika
terlarut dalam air dan 10 pada saat stabil.
2. Pengukuran viskositas dengan viscometer Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP (pada
kondisi 60 rpm, 43,3% s62) hasil ini masih berada disekitar range viskositas Na.CMC yaitu
larutan 1% bervariasi dari 5-2000 Cp.
3. Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml didapat massanya 54,22 gram
hasil densitas ini mendekati nilai literature dari
Na.CMC yaitu sebesar 1,52.
Dari hasil analisi tersebut Na.CMC yang kami buat cukup mendekati dari literature
sebenarnya, hal ini dapat ditingkatkan lagi dengan cara menambah waktu proses selama 4
Pembuatan CMC 14
jam untuk proses alkalisasi dan 6 jam untuk proses eterifikasi setelah itu dilakukan proses
penetralan dan pemurnian untuk meningkatkan produk yang terbentuk.
SIMPULANPembuatan Na.CMC dilakukan melalui tahap alkalisasi, eterifikasi, netralisasi, pemurnian yang meliputi pencucian dan pengeringan.1. Pengukuran pH dengan indikator universal didapat 12 (basa)
2. Pengukuran viskositas dengan viscometer Brookfield LV DV-E didapat 216,5 cP
3. Pengukuran densitas dengan piknometer 50 ml didapat 1,084 g/ml
4. Volume total yang didapatkan setelah eterifikasi sebesar 89 ml
DAFTAR PUSTAKA
Fesseden et.al.1994. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga
Pembuatan Na.CMC.pdf. 2012. Bandung: Jurusan Teknik Kimia
POLBAN.
Morrison, et.al. 1977. Organic Chemistry third edition. India: Prentice-Hall.
Seymor. 1971. Introduction to Polymer Chemistry. Int. Student edition. Tokyo
Samsul, Wawan. 2004. Kimia SMU ringkasan materi dan kumpulan soal-soal
EBTANAS. Tasikmalaya
http://deviwings.blogspot.com/2008/03/cmc.html
http://www.fuadshifu.info/msds-indonesia/
http://id.wikipedia.org
top related