pak hari
Post on 16-Jan-2016
226 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
Teori Dasar X-Ray Diffraction (XRD)
Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metoda
karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini
digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan
parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi
elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan
oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar
X memilki panjang gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi
103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom
sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan
elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Olehk arena itu, suatu tabung sinar X harus
mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron
elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya
diubah menjadi foton.
Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895, di Universitas
Wurtzburg, Jerman. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar X. Untuk
penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada tahun 1901, yang merupakan hadiah nobel
pertama di bidang fisika. Sejak ditemukannya, sinar-X telah umum digunakan untuk tujuan
pemeriksaan tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar-X dapat juga
digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis
kualitatif dan kuantitatif material. Pengujian dengan menggunakan sinar X disebut dengan
pengujian XRD (X-Ray Diffraction).
XRD digunakan untuk analisis komposisi fasa atau senyawa pada material dan juga karakterisasi
kristal. Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang melalui celah kristal. Difraksi cahaya
oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi apabila difraksi tersebut berasal dari radius yang
memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1 Angstrom.
Radiasi yang digunakan berupa radiasi sinar-X, elektron, dan neutron. Sinar-X merupakan foton
dengan energi tinggi yang memiliki panjang gelombang berkisar antara 0.5 sampai 2.5
Angstrom. Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan
diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi. Hamburan terdifraksi
inilah yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling
menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya
sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.
Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang
dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD dapat
dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2.
Gambar 1 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [1]
Gambar 2 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [2]
Dari Gambar 2 dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang yang menumbuk pada titik
pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom P. Sinar datang yang kedua menumbuk bidang
berikutnya dan dihamburkan oleh atom Q, sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar
tersebut paralel dan satu fasa (saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan kelipatan (n)
panjang gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi :
Persamaan diatas dikenal juga sebagai Bragg’s law, dimana, berdasarkan persamaan diatas,
maka kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar X (λ) dan sudut datang pada bidang kisi
(θ), maka dengan ita kita akan dapat mengestimasi jarak antara dua bidang planar kristal (d001).
Skema alat uji XRD dapat dilihat pada Gamnbar 3 dibawah ini.
Gambar 3: Skema alat uji XRD [3]
Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak rata-rata antar
bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara
langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material yang belum diketahui komposisinya.
Kemudian secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal.
Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar
berinteraksi dengan sebuah target. Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan
elastis (elastic scatering). Ada dua karakteristik utama dari difraksi yaitu geometri dan intensitas.
Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Bragg’s Law (Lihat persamaan 2).
Misalkan ada dua pantulan sinar α dan β. Secara matematis sinar β tertinggal dari sinar α sejauh
SQ+QT yang sama dengan 2d sin θ secara geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama
maka jarak ini harus berupa kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka
didapatkanlah Hukum Bragg: 2d sin θ = nλ. Secara matematis, difraksi hanya terjadi ketika
Hukum Bragg dipenuhi. Secara fisis jika kita mengetahui panjang gelombang dari sinar yang
membentur kemudian kita bisa mengontrol sudut dari benturan maka kita bisa menentukan jarak
antar atom (geometri dari latis). Persamaan ini adalah persamaan utama dalam difraksi. Secara
praktis sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1. Sehingga cukup dengan
persamaan 2d sin θ = λ . Dengan menghitung d dari rumus Bragg serta mengetahui nilai h, k, l
dari masing-masing nilai d, dengan rumus-rumus yang telah ditentukan tiap-tiap bidang kristal
kita bisa menentukan latis parameter (a, b dan c) sesuai dengan bentuk kristalnya.
Estimasi Crystallite Size dan Strain Menggunakan XRD
Elektron dan Neutron memiliki panjang gelombang yang sebanding dengan dimensi atomik
sehingga radiasi sinar X dapat digunakan untuk menginvestigasi material kristalin. Teknik
difraksi memanfaatkan radiasi yang terpantul dari berbagai sumber seperti atom dan kelompok
atom dalam kristal. Ada beberapa macam difraksi yang dipakai dalam studi material yaitu:
difraksi sinar X, difraksi neutron dan difraksi elektron. Namun yang sekarang umum dipakai
adalah difraksi sinar X dan elektron. Metode yang sering digunakan untuk menganalisa struktur
kristal adalah metode Scherrer. Ukuran kristallin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak
difraksi sinar X yang muncul. Metode ini sebenarnya memprediksi ukuran kristallin dalam
material, bukan ukuran partikel. Jika satu partikel mengandung sejumlah kritallites yang kecil-
kecil maka informasi yang diberikan metiode Schrerrer adalah ukuran kristallin tersebut, bukan
ukuran partikel. Untuk partikel berukuran nanometer, biasanya satu partikel hanya mengandung
satu kristallites. Dengan demikian, ukuran kristallinitas yang diprediksi dengan metode Schreer
juga merupakan ukuran partikel. Berdasarkan metode ini, makin kecil ukuran kristallites maka
makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan, seperti diilustrasikan pada Gambar 4. Kristal yang
berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah
garis vertikal. Kristallites yang sangat kecil menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar.
Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristallites. Hubungan
antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi dengan
persamaan Schrerer [5-9].
Gambar 4 : XRD Peaks [4]Gambar 4 mengindikasikan bahwa makin lebar puncak difraksi sinar X maka semakin kecil
ukuran kristallites. Ukuran kristallites yangmenghasilkan pola difraksi pada gambar bawah lebih
kecil dari pada ukuran kristallites yang menghasilkan pola diffraksi atas. Puncak diffraksi
dihasilkan oleh interferensi secara kontrukstif cahaya yang dipantulkan oleh bidang-bidang
kristal. Hubungan antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat
diproksimasi dengan persamaan Schrerer [5-7].
Scherrer Formula
Dimana :
Crystallite size (satuan: nm) dinotasikan dengan symbol (D)
FWHM (Line broadening at half the maximum intensity), Nilai yang dipakai adalah nilai
FWHM setelah dikurangi oleh “the instrumental line broadening” (satuan: radian) dinotasikan
dengan symbol (B)
Bragg’s Angle dinotasikan dengan symbol (θ)
X-Ray wave length dinotasikan dengan symbol (λ)
K Adalah nilai konstantata “Shape Factor” (0.8-1) dinotasikan dengan symbol (K)
Perlu diingan disini adalah: Untuk memperoleh hasil estimasi ukuran kristal dengan lebih akurat
maka, nilai FWHM harus dikoreksi oleh "Instrumental Line Broadening" berdasarkan persamaan
berikut [4-9].
Dimana :
FWHMsample adalah lebar puncak difraksi puncak pada setengah maksimum dari sampel benda uji
dan FWHMstandard adalah lebar puncak difraksi material standard yang sangat besar puncaknya
berada di sekitar lokasi puncak sample yang akan kita hitung.
Contoh Estimasi Crystallite size menggunakan X-Ray Diffraction Analysis
Gambar 5: Penulis sedang melakukan sampel analisis menggunakan XRD Bruker 8 Advance Setelah data hasil uji sampel menggunakan XRD diperoleh, Data hasil analisa yang diperoleh
tersimpan dalam format RAW.data, yang kemudian data tersebut dianalisa menggunakan
Software EVA, data hasil uji sampel yang diperoleh adalah berupa peak seperti gambar dibawah
ini.
Gambar 6: XRD Peak untuk sampel Fe powder yang diuji penulis.
I nstrumen X-Ray Difraction (XRD)
•Di akhir tahun 1895, Roentgen (Wilhelm Conrad Roentgen, Jerman, 1845-1923), seorang profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg di Jerman melakukan penelitian sinar-X dan meneliti sifat-sifatnya.
•Di awal tahun 1896 reprint laporan Roentgen dikirimkan kepada ilmuwan-ilmuwan terkenal. Pada saat itu belum ditemukan fenomena interferensi dan difraksi. Karena itu muncullah persaingan antara teori partikel dengan teori gelombang untuk menjelaskan esensi/substansi sinar-X. Teori partikel dikemukakan antara lain oleh W.H. Bragg, teori gelombang dikemukakan antara lain oleh Stokes dan C.G. Barkla. Sejak saat itu teori gelombang didukung oleh lebih banyak orang. Pada tahun 1912, fenomena difraksi sinar-X oleh kristal ditemukan oleh Max von Laue dan kemudian dapat dipastikan bahwa sinar-X adalah gelombang elektromagnetik.
Pembentukan Sinar-X :
•1. Radiasi sinar X dihasilkan karena adanya perlambatan elektron,baik secara perlahan maupun secara tiba-tiba.
•2. Radiasi garis disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara tiba-tiba sehingga energi yang dikeluarkan sangat besar.
•3. Radiasi kontinyu disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara perlahan dan kontinyu.
Didalam tabung sinar X, elektron dihasilkan melalui pemanasan katoda dengan energi/tegangan yang besar sehingga elektron katoda lepas dan dengan kecepatan tinggi bergerak menuju anoda (logam target) sehingga terjadi tumbukan dan pelepasan elektron dari kulit terdalam sehingga terjadi kekosongan. Tempat kosong diisi elektron dari kulit yang lebih luar sambil mengemisikan energi yang disebut radiasi sinar-X.
Difraksi Sinar-X :
•XRD merupakan metode analisa nondestruktif yang didasarkan pada pengukuran radiasi sinar-X yang terdifraksi oleh bidang kristal ketika terjadi interaksi antara suatu materi dengan radiasi elektromagnetik sinar X. Suatu kristal memiliki kisi kristal tertentu dengan jarak antar bidang kristal (d) spesifik juga sehingga bidang kristal tersebut akan memantulkan radiasi sinar X dengan sudut-sudut tertentu.
Kegunaan metode difraksi sinar-X : Penentuan struktur kristal : 1. Bentuk dan ukuran sel satuan kristal (d, sudut, dan panjang ikatan),2. Pengideks-an bidang kristal,3. Jumlah atom per-sel satuan
Analisis kimia : 1. Identifikasi/Penentuan jenis kristal2. Penentuan kemurnian relatif dan derajat kristalinitas sampel3. Deteksi senyawa baru4. Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan
Contoh spektra hasil XRD :
Untuk interpretasi/pembacaan spektra dengan membandingkan spektra yang berada pada induk data spektra XRD, misalnya pada data JCPDS. Untuk menyimpulkan minimal ada 3 puncak spektra yang identik dengan spektra pada data induk
X-Ray Flourecence (XRF)
Spektrometri X-Ray Flourecence (XRF) adalah suatu metode analisis berdasarkan pengukuran
tenaga dan intensitas sinar-X suatu unsur di dalam cuplikan hasil eksitasi sumber radioisotop.
Spektrometer XRF didasarkan pada lepasnya elektron bagian dalam dari atom akibat dikenai
sumber radiasi dan pengukuran intensitas pendar sinar-X karakteristik yang dipancarkan oleh
atom unsur dalam sampel. Metode ini tidak merusak bahan yang dianalisis baik dari segi fisik
maupun kimiawi sehingga sampel dapat digunakan untuk analisis berikutnya. Mekanisme kerja
XRF secara umum adalah sinar-X dari sumber pengeksitasi akan mengenai cuplikan dan
menyebabkan interaksi antara sinarX yang karakteristik untuk setiap unsur. Sinar-X tersebut
selanjutnya mengenai detector Si(Li) yang akan menimbulkan pulsa listrik yang lemah, pulsa
tersebut kemudian diperkuat dengan preamplifier dan amplifier lalu disalurkan pada penganalisis
saluran ganda atau Multi Chanel Analyzer (MCA). Tenaga sinar-X karakteristik yang muncul
tersebut dapat dilihat dan disesuaikan dengan tabel tenaga sehingga dapat diketahui unsur yang
ada di dalam cuplikan yang dianalisis (Iswani, 1983). Spektrometer XRF tersusun dari tiga
komponen utama yaitu sumber radioisotop, detektor dan unit pemrosesan data. Sumber
radioisotop adalah isotop-isotop tertentu yang dapat digunakan untuk mengeksitasi cuplikan
sehingga menghasilkan sinar-X yang karakteristik. Radioisotop yang dapat digunakan adalah Fe,
Co, Cd dan Am. Sumber radioisotop ini dibungkus sedemikian rupa dengan timbal agar
penyebaran radiasinya terhadap lingkungan dapat dicegah. Spektrometer XRF yang
menggunakan detektor Si(Li) biasanya dimasukkan dalam nitrogen cair . Hal ini dilakukan untuk
mengatasi arus bocor bolak-balik yang disebabkan oleh efek termal, sehingga detektor Si(Li)
harus dioperasikan pada suhu sangat rendah yaitu dengan menggunakan nitrogen cair (77oK)
sebagai pendingin. Apabila tidak dilakukan pendinginan maka arus akan bocor dan akan
merusak daya pisah detektor. Selain itu pendingin dengan nitrogen cair juga diperlukan untuk
menjaga agar ion-ion Li tidak merembes keluar dari kristal dan menyebabkan hilangnya daerah
intrinsik (Iswani, 1983). Unit pemrosesan data pada XRF terdiri dari preamplifier, linier
amplifier, counter, timer serta MCA. Alat-alat ini dibutuhkan dalam mengolah pulsa output suatu
detektor. Preamplifier berfungsi dalam pembentukan ritme pulsa dengan rise time pendek. Linier
Amplifier berfungsi untuk memperkuat dan membentuk pulsa yang keluar dari detektor. Timer
berfungsi untuk membatasi waktu cacah serta MCA berfungsi untuk mengklasifikasikan pulsa
yang masuk ke dalam saluran-saluran (Wisnu, 1988). Gambar instrument XRF yang berada di
PTAPB-BATAN dapat dilihat pada Gambar 3a dan Gambar 3b berikut ini:
Teknik analisis dengan XRF lebih banyak digunakan karena metode ini cepat, lebih teliti, tidak
merusak bahan, dapat digunakan pada cuplikan berbentuk padat, bubuk, cair maupun pasta
(Sukirno,dkk, 2003). Metode analisis yang digunakan dengan XRF ini adalah metode kalibrasi
standar yang pada prinsipnya garis spektra unsur di dalam cuplikan diinterpolasikan ke dalam
kurva kalibrasi standar yang dibuat antara intensitas garis spektra unsur yang sama terhadap
konsentrasi (standar) (Iswani, 1988). Persamaan garis kurva standar yang digunakan adalah:
Y = aX + b.....................................................................................(8)
Cacah compton dalam analisis XRF akan menghasilkan luas puncak compton. Luas puncak
compton ini merupakan puncak yang dihasilkan dari pantulan sumber radioisotop. Tenaga yang
dihasilkan biasanya sesuai unsur yang nomor atomnya lebih kecil dari sumber tersebut. Cacah
unsur akan menghasilkan luas puncak unsur yaitu puncak yang dihasilkan dari pantulan sinar
yang tenaganya spesifik untuk setiap unsur.
X-Ray Fluorosence (XRF)
1.1 Pengertian XRF
XRF merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis komposisi kimia beserta
konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sample dengan menggunakan metode
spektrometri. XRF umumnya digunakan untuk menganalisa unsur dalam mineral atau
batuan. Analisis unsur di lakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif
dilakukan untuk menganalisi jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif
dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan.
1.2 Jenis XRF XRF ada dua 2 jenis yaitu : WDXRF ( Wave Length Dispersive XRF )
dan EDXRF (Energy Dispersive XRF ). Secara umum perbedaan kedua alat ini adalah :
1.3 Prinsip kerja XRF
Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan
karakteristik sinar-X yang terjadi akibat efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena
electron dalam atom target pada sample terkena sinar berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-
X). berikut penjelasanya :
1. Elektron di kulit K terpental keluar dari atom akibat dari radiasi sinar X yang datang.
Akibatnya, terjadi kekosongan/vakansi elektron pada orbital(gambar 1).
2. Elektron dari kulit L atau M “turun” untuk mengisi vakansi tersebut disertai oleh emisi
sinar X yang khas dan meninggalkan vakansi lain di kulit L atau M (gambar 2).
3. Saat vakansi terbentuk di kulit L, elektron dari kulit M or N “turun” untuk mengisi
vakansi tersebut sambil melepaskan Sinar X yang khas (gambar 3).
4. Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-X yang dipancarkan oleh bahan yang
selanjutnya ditangkap detector untuk dianalisis kandungan unsur dalam bahan (gambar 4).
1.4 karakteristik sampel pada XRF
Beberapa sample yang dapat dianalisis dengan menggunakan XRF yaitu :
a. Sample serbuk ± 100 mesh
b. Sample cair yang homogen
§ Tipe sample yang diperoleh dari lingkungan seperti minyak dan air
§ Tidak membutuhkan preparasi yang rumit
c. Sample padatan dengan batas maximum tinggi 2.5 cm dan diameter 2.5 cm
§ Logam, plastic dan kaca atau keramik
§ Pelapisan permukaan akan mempengaruhi komposisi kimia yang terbaca
§ Ukuran partikel tidak menjadi persoalan
§ Permukaan harus homogeny
d. Presed Powder
§ Tipe sample yang dapat dibentuk press powder seperti batuan, semen, lumpur, alumina, fly
ash dan lain-lain
§ Agen pengikat seperti lilin atau selulosa dapat digunakan untuk memperkuat sample
e. Serbuk dipress membentuk tabletvpadat menggunakan hydraulic press Fused Beads
§ Tipe sample yang termasuk dipreparasi seperti fused bead adalah batuan, semen, bijih besi dan
lain-lain
§ Sample dicmpur dengan flux. Digesti fluxing selalu penting bila dibutuhkan presisi yang
tinggi dan borat Spectromelt dapat digunakan untuk proses ini
§ Sample dan flux dipanaskan pada suhu ≈ 1000 oC
§ Permukaan harus homogen
1.5 Kelebihan dan kelemahan XRF
Keunggulan XRF :
1. Mudah digunakan dan Sample dapat berupa padat, bubuk (butiran) dan cairan
2. Tidak merusak sample (Non Destructive Test), sample utuh dan analisa dapat
dilakukan berulang-ulang
3. Banyak unsur dapat dianalisa sekaligus (Na- U)
4 . Konsentrasi dari ppm hingga 100%
5. Hasil keluar dalam beberapa detik (hingga beberapa menit, tergantung
aplikasi)
6. Mejadi metoda analisa unsur standar dengan banyaknya metoda analisa ISO
dan ASTM yang mengacu pada analisa XRF
Kelemahan dari metode XRF :
1. Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung dalam material yang akan kita teliti. (dari Berbagai Sumber)
Analisa Instrumen XRF
X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin, yang
relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja pada
panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron.
Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan
EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih
besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas
dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu metode yang paling
banyak digunakan untuk analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.
Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF)
Metode XRF tergantung pada prinsip-prinsip dasar yang umum untuk beberapa metode
instrumen lain yang melibatkan interaksi antara berkas elektron dan sinar-x dengan sampel,
termasuk: X-ray spektroskopi (misalnya, SEM - EDS ), difraksi sinar-X ( XRD ), dan panjang
gelombang dispersif spektroskopi (microprobe WDS ).
Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh x-ray fluorescence
dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan radiasi. Ketika bahan-
bahan yang gembira dengan energi tinggi, radiasi panjang gelombang pendek (misalnya, sinar-
X), mereka bisa menjadi terionisasi. Jika energi radiasi yang cukup untuk mengeluarkan sebuah
elektron dalam rapat diadakan, atom menjadi tidak stabil dan sebuah elektron terluar
menggantikan elektron batin yang hilang. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi
yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Radiasi yang
dipancarkan adalah energi yang lebih rendah dari insiden utama sinar-X dan disebut radiasi
neon. Karena energi dari foton yang dipancarkan adalah karakteristik transisi antara orbital
elektron yang spesifik dalam elemen tertentu, neon dihasilkan sinar-X dapat digunakan untuk
mendeteksi kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam sampel
Cara kerja XRF
Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan oleh
perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer XRF bekerja
karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal sebagai balok insiden,
sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap dalam sampel dengan cara yang
tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun
W, Mo, Cr dan lain-lain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi.
Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat. Sampel bersemangat
pada gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang spektrum panjang gelombang karakteristik
dari jenis atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam sampel menyerap
sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para
elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini
terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam
dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik
sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang
khas untuk kebanyakan mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang
gelombang seperti bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan
sinar-X yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen
ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur
intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan untuk mengukur
gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan
daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang
lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U).
X-ray dari panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L
spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua
detektor bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan
kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen
diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui
dari analisis sebelumnya dengan teknik lain.
Aplikasi
X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk
penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf
survei tanah
pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)
produksi semen
keramik dan kaca manufaktur
metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)
lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)
minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak bumi)
bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan
memegang spektrometer XRF)
X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan
massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam batuan
dan sedimen
massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La,
Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas deteksi untuk
elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta
Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis
relatif besar sampel, biasanya> 1 gram
bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi
bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia
bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan efek
fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik
Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah untuk
menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama dalam hal
analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan unsur yang
berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat
perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah
praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan tungku
atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair menciptakan gelas homogen yang
dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak diencerkan) elemen dihitung.
top related