Teori Dasar X-Ray Diffraction (XRD)

Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah satu metoda 

karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan hingga sekarang. Teknik ini

digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan

parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi

elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan

oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Spektrum sinar

X memilki panjang gelombang 10-10  s/d 5-10 nm, berfrekuensi 1017-1020 Hz dan memiliki energi

103-106 eV. Panjang gelombang sinar X memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom

sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan

elektron berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Olehk arena itu, suatu tabung sinar X harus

mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran. Selanjutnya elektron

elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan kecepatan dengan cepat dan energinya

diubah menjadi foton.

Sinar X ditemukan pertama kali oleh Wilhelm Conrad Rontgen pada tahun 1895, di Universitas

Wurtzburg, Jerman. Karena asalnya tidak diketahui waktu itu maka disebut sinar X. Untuk

penemuan ini Rontgen mendapat hadiah nobel pada tahun 1901, yang merupakan hadiah nobel

pertama di bidang fisika. Sejak ditemukannya, sinar-X telah umum digunakan untuk tujuan

pemeriksaan tidak merusak pada material maupun manusia. Disamping itu, sinar-X dapat juga

digunakan untuk menghasilkan pola difraksi tertentu yang dapat digunakan dalam analisis

kualitatif dan kuantitatif material. Pengujian dengan menggunakan sinar X disebut dengan

pengujian XRD (X-Ray Diffraction).

XRD digunakan untuk analisis komposisi fasa atau senyawa pada material dan juga karakterisasi

kristal. Prinsip dasar XRD adalah mendifraksi cahaya yang melalui celah kristal. Difraksi cahaya

oleh kisi-kisi atau kristal ini dapat terjadi apabila difraksi tersebut berasal dari radius yang

memiliki panjang gelombang yang setara dengan jarak antar atom, yaitu sekitar 1 Angstrom.

Radiasi yang digunakan berupa radiasi sinar-X, elektron, dan neutron. Sinar-X merupakan foton

dengan energi tinggi yang memiliki panjang gelombang berkisar antara 0.5 sampai 2.5

Angstrom. Ketika berkas sinar-X berinteraksi dengan suatu material, maka sebagian berkas akan

diabsorbsi, ditransmisikan, dan sebagian lagi dihamburkan terdifraksi. Hamburan terdifraksi

inilah yang dideteksi oleh XRD. Berkas sinar X yang dihamburkan tersebut ada yang saling

menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling menguatkan karena fasanya

sama. Berkas sinar X yang saling menguatkan itulah yang disebut sebagai berkas difraksi.

Hukum Bragg merumuskan tentang persyaratan yang harus dipenuhi agar berkas sinar X yang

dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD dapat

dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2.

Gambar 1 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [1]

Gambar 2 : Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD [2]

Dari Gambar 2 dapat dideskripsikan sebagai berikut. Sinar datang yang menumbuk pada titik

pada bidang pertama dan dihamburkan oleh atom P. Sinar datang yang kedua menumbuk bidang

berikutnya dan dihamburkan oleh atom Q, sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar

tersebut paralel dan satu fasa (saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan kelipatan (n)

panjang gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi :

Persamaan diatas dikenal juga sebagai Bragg’s law, dimana, berdasarkan persamaan diatas,

maka kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar X (λ) dan sudut datang pada bidang kisi

(θ), maka dengan ita kita akan dapat mengestimasi jarak antara dua bidang planar kristal (d001).

Skema alat uji XRD dapat dilihat pada Gamnbar 3 dibawah ini.

Gambar 3: Skema alat uji XRD [3]

Dari metode difraksi kita dapat mengetahui secara langsung mengenai jarak rata-rata antar

bidang atom. Kemudian kita juga dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara

langsung mendeteksi struktur kristal dari suatu material yang belum diketahui komposisinya.

Kemudian secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu kristal.

Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi ketika sebuah sinar

berinteraksi dengan sebuah target. Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan

elastis (elastic scatering). Ada dua karakteristik utama dari difraksi yaitu geometri dan intensitas.

Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Bragg’s Law (Lihat persamaan 2).

Misalkan ada dua pantulan sinar α dan β. Secara matematis sinar β tertinggal dari sinar α sejauh

SQ+QT yang sama dengan 2d sin θ secara geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama

maka jarak ini harus berupa kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka

didapatkanlah Hukum Bragg: 2d sin θ = nλ. Secara matematis, difraksi hanya terjadi ketika

Hukum Bragg dipenuhi. Secara fisis jika kita mengetahui panjang gelombang dari sinar yang

membentur kemudian kita bisa mengontrol sudut dari benturan maka kita bisa menentukan jarak

antar atom (geometri dari latis). Persamaan ini adalah persamaan utama dalam difraksi. Secara

praktis sebenarnya nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1. Sehingga cukup dengan

persamaan 2d sin θ = λ . Dengan menghitung d dari rumus Bragg serta mengetahui nilai h, k, l

dari masing-masing nilai d, dengan rumus-rumus yang telah ditentukan tiap-tiap bidang kristal

kita bisa menentukan latis parameter (a, b dan c) sesuai dengan bentuk kristalnya.

Estimasi Crystallite Size dan Strain Menggunakan XRD

Elektron dan Neutron memiliki panjang gelombang yang sebanding dengan dimensi atomik

sehingga radiasi sinar X dapat digunakan untuk menginvestigasi material kristalin. Teknik

difraksi memanfaatkan radiasi yang terpantul dari berbagai sumber seperti atom dan kelompok

atom dalam kristal. Ada beberapa macam difraksi yang dipakai dalam studi material yaitu:

difraksi sinar X, difraksi neutron dan difraksi elektron. Namun yang sekarang umum dipakai

adalah difraksi sinar X dan elektron. Metode yang sering digunakan untuk menganalisa struktur

kristal adalah metode Scherrer. Ukuran kristallin ditentukan berdasarkan pelebaran puncak

difraksi sinar X yang muncul. Metode ini sebenarnya memprediksi ukuran kristallin dalam

material, bukan ukuran partikel. Jika satu partikel mengandung sejumlah kritallites yang kecil-

kecil maka informasi yang diberikan metiode Schrerrer adalah ukuran kristallin tersebut, bukan

ukuran partikel. Untuk partikel berukuran nanometer, biasanya satu partikel hanya mengandung

satu kristallites. Dengan demikian, ukuran kristallinitas yang diprediksi dengan metode Schreer

juga merupakan ukuran partikel. Berdasarkan metode ini, makin kecil ukuran kristallites maka

makin lebar puncak difraksi yang dihasilkan, seperti diilustrasikan pada Gambar 4. Kristal yang

berukuran besar dengan satu orientasi menghasilkan puncak difraksi yang mendekati sebuah

garis vertikal. Kristallites yang sangat kecil menghasilkan puncak difraksi yang sangat lebar.

Lebar puncak difraksi tersebut memberikan informasi tentang ukuran kristallites. Hubungan

antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat diproksimasi dengan

persamaan Schrerer [5-9].

Gambar 4 : XRD Peaks [4]Gambar 4 mengindikasikan bahwa makin lebar puncak difraksi sinar X maka semakin kecil

ukuran kristallites. Ukuran kristallites yangmenghasilkan pola difraksi pada gambar bawah lebih

kecil dari pada ukuran kristallites yang menghasilkan pola diffraksi atas. Puncak diffraksi

dihasilkan oleh interferensi secara kontrukstif cahaya yang dipantulkan oleh bidang-bidang

kristal. Hubungan antara ukuran ksirtallites dengan lebar puncal difraksi sinar X dapat

diproksimasi dengan persamaan Schrerer [5-7].

Scherrer Formula  

Dimana :

Crystallite size (satuan: nm) dinotasikan dengan symbol (D)

 FWHM (Line broadening at half the maximum intensity), Nilai yang dipakai adalah nilai

FWHM setelah dikurangi oleh “the instrumental line broadening” (satuan: radian) dinotasikan

dengan symbol (B)

 Bragg’s Angle dinotasikan dengan symbol (θ)

X-Ray wave length dinotasikan dengan symbol (λ)

K  Adalah nilai konstantata “Shape Factor” (0.8-1) dinotasikan dengan symbol (K)

Perlu diingan disini adalah: Untuk memperoleh hasil estimasi ukuran kristal dengan lebih akurat

maka, nilai FWHM harus dikoreksi oleh "Instrumental Line Broadening" berdasarkan persamaan

berikut [4-9].

Dimana :

FWHMsample adalah lebar puncak difraksi puncak pada setengah maksimum dari sampel benda uji

dan FWHMstandard adalah lebar puncak difraksi material standard yang sangat besar puncaknya

berada di sekitar lokasi puncak sample yang akan kita hitung.

Contoh Estimasi Crystallite size menggunakan X-Ray Diffraction Analysis

Gambar 5: Penulis sedang melakukan sampel analisis menggunakan XRD Bruker 8 Advance Setelah data hasil uji sampel menggunakan XRD diperoleh, Data hasil analisa yang diperoleh

tersimpan dalam format RAW.data, yang kemudian data tersebut dianalisa menggunakan

Software EVA, data hasil uji sampel yang diperoleh adalah berupa peak seperti gambar dibawah

ini.

Gambar 6: XRD Peak untuk sampel Fe powder  yang diuji penulis.

I nstrumen X-Ray Difraction (XRD)

•Di akhir tahun 1895, Roentgen (Wilhelm Conrad Roentgen, Jerman, 1845-1923), seorang profesor fisika dan rektor Universitas Wuerzburg di Jerman melakukan penelitian sinar-X dan meneliti sifat-sifatnya.

•Di awal tahun 1896 reprint laporan Roentgen dikirimkan kepada ilmuwan-ilmuwan terkenal. Pada saat itu belum ditemukan fenomena interferensi dan difraksi. Karena itu muncullah persaingan antara teori partikel dengan teori gelombang untuk menjelaskan esensi/substansi sinar-X. Teori partikel dikemukakan antara lain oleh W.H. Bragg, teori gelombang dikemukakan antara lain oleh Stokes dan C.G. Barkla. Sejak saat itu teori gelombang didukung oleh lebih banyak orang. Pada tahun 1912, fenomena difraksi sinar-X oleh kristal ditemukan oleh Max von Laue dan kemudian dapat dipastikan bahwa sinar-X adalah gelombang elektromagnetik.

Pembentukan Sinar-X :

•1. Radiasi sinar X dihasilkan karena adanya perlambatan elektron,baik secara perlahan maupun secara tiba-tiba.

•2. Radiasi garis disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara tiba-tiba sehingga energi yang dikeluarkan sangat besar.

•3. Radiasi kontinyu disebabkan oleh adanya perlambatan elektron dari katoda secara perlahan dan kontinyu.

Didalam tabung sinar X, elektron dihasilkan melalui pemanasan katoda dengan energi/tegangan yang besar sehingga elektron katoda lepas dan dengan kecepatan tinggi bergerak menuju anoda (logam target) sehingga terjadi tumbukan dan pelepasan elektron dari kulit terdalam sehingga terjadi kekosongan. Tempat kosong diisi elektron dari kulit yang lebih luar sambil mengemisikan energi yang disebut radiasi sinar-X.

Difraksi Sinar-X :

•XRD merupakan metode analisa nondestruktif yang didasarkan pada pengukuran radiasi sinar-X yang terdifraksi oleh bidang kristal ketika terjadi interaksi antara suatu materi dengan radiasi elektromagnetik sinar X. Suatu kristal memiliki kisi kristal tertentu dengan jarak antar bidang kristal (d) spesifik juga sehingga bidang kristal tersebut akan memantulkan radiasi sinar X dengan sudut-sudut tertentu.

Kegunaan metode difraksi sinar-X : Penentuan struktur kristal : 1. Bentuk dan ukuran sel satuan kristal (d, sudut, dan panjang ikatan),2. Pengideks-an bidang kristal,3. Jumlah atom per-sel satuan

Analisis kimia : 1. Identifikasi/Penentuan jenis kristal2. Penentuan kemurnian relatif dan derajat kristalinitas sampel3. Deteksi senyawa baru4. Deteksi kerusakan oleh suatu perlakuan

Contoh spektra hasil XRD :

Untuk interpretasi/pembacaan spektra dengan membandingkan spektra yang berada pada induk data spektra XRD, misalnya pada data JCPDS. Untuk menyimpulkan minimal ada 3 puncak spektra yang identik dengan spektra pada data induk

X-Ray Flourecence (XRF)

Spektrometri X-Ray Flourecence (XRF) adalah suatu metode analisis berdasarkan pengukuran

tenaga dan intensitas sinar-X suatu unsur di dalam cuplikan hasil eksitasi sumber radioisotop.

Spektrometer XRF didasarkan pada lepasnya elektron bagian dalam dari atom akibat dikenai

sumber radiasi dan pengukuran intensitas pendar sinar-X karakteristik yang dipancarkan oleh

atom unsur dalam sampel. Metode ini tidak merusak bahan yang dianalisis baik dari segi fisik

maupun kimiawi sehingga sampel dapat digunakan untuk analisis berikutnya. Mekanisme kerja

XRF secara umum adalah sinar-X dari sumber pengeksitasi akan mengenai cuplikan dan

menyebabkan interaksi antara sinarX yang karakteristik untuk setiap unsur. Sinar-X tersebut

selanjutnya mengenai detector Si(Li) yang akan menimbulkan pulsa listrik yang lemah, pulsa

tersebut kemudian diperkuat dengan preamplifier dan amplifier lalu disalurkan pada penganalisis

saluran ganda atau Multi Chanel Analyzer (MCA). Tenaga sinar-X karakteristik yang muncul

tersebut dapat dilihat dan disesuaikan dengan tabel tenaga sehingga dapat diketahui unsur yang

ada di dalam cuplikan yang dianalisis (Iswani, 1983). Spektrometer XRF tersusun dari tiga

komponen utama yaitu sumber radioisotop, detektor dan unit pemrosesan data. Sumber

radioisotop adalah isotop-isotop tertentu yang dapat digunakan untuk mengeksitasi cuplikan

sehingga menghasilkan sinar-X yang karakteristik. Radioisotop yang dapat digunakan adalah Fe,

Co, Cd dan Am. Sumber radioisotop ini dibungkus sedemikian rupa dengan timbal agar

penyebaran radiasinya terhadap lingkungan dapat dicegah. Spektrometer XRF yang

menggunakan detektor Si(Li) biasanya dimasukkan dalam nitrogen cair . Hal ini dilakukan untuk

mengatasi arus bocor bolak-balik yang disebabkan oleh efek termal, sehingga detektor Si(Li)

harus dioperasikan pada suhu sangat rendah yaitu dengan menggunakan nitrogen cair (77oK)

sebagai pendingin. Apabila tidak dilakukan pendinginan maka arus akan bocor dan akan

merusak daya pisah detektor. Selain itu pendingin dengan nitrogen cair juga diperlukan untuk

menjaga agar ion-ion Li tidak merembes keluar dari kristal dan menyebabkan hilangnya daerah

intrinsik (Iswani, 1983). Unit pemrosesan data pada XRF terdiri dari preamplifier, linier

amplifier, counter, timer serta MCA. Alat-alat ini dibutuhkan dalam mengolah pulsa output suatu

detektor. Preamplifier berfungsi dalam pembentukan ritme pulsa dengan rise time pendek. Linier

Amplifier berfungsi untuk memperkuat dan membentuk pulsa yang keluar dari detektor. Timer

berfungsi untuk membatasi waktu cacah serta MCA berfungsi untuk mengklasifikasikan pulsa

yang masuk ke dalam saluran-saluran (Wisnu, 1988). Gambar instrument XRF yang berada di

PTAPB-BATAN dapat dilihat pada Gambar 3a dan Gambar 3b berikut ini:

Teknik analisis dengan XRF lebih banyak digunakan karena metode ini cepat, lebih teliti, tidak

merusak bahan, dapat digunakan pada cuplikan berbentuk padat, bubuk, cair maupun pasta

(Sukirno,dkk, 2003). Metode analisis yang digunakan dengan XRF ini adalah metode kalibrasi

standar yang pada prinsipnya garis spektra unsur di dalam cuplikan diinterpolasikan ke dalam

kurva kalibrasi standar yang dibuat antara intensitas garis spektra unsur yang sama terhadap

konsentrasi (standar) (Iswani, 1988). Persamaan garis kurva standar yang digunakan adalah:

Y = aX + b.....................................................................................(8)

Cacah compton dalam analisis XRF akan menghasilkan luas puncak compton. Luas puncak

compton ini merupakan puncak yang dihasilkan dari pantulan sumber radioisotop. Tenaga yang

dihasilkan biasanya sesuai unsur yang nomor atomnya lebih kecil dari sumber tersebut. Cacah

unsur akan menghasilkan luas puncak unsur yaitu puncak yang dihasilkan dari pantulan sinar

yang tenaganya spesifik untuk setiap unsur.

X-Ray Fluorosence (XRF)

1.1 Pengertian XRF

            XRF merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis komposisi kimia beserta

konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sample dengan menggunakan metode

spektrometri. XRF umumnya digunakan untuk menganalisa unsur dalam mineral atau

batuan. Analisis unsur di lakukan secara kualitatif maupun kuantitatif. Analisis kualitatif

dilakukan untuk menganalisi jenis unsur yang terkandung dalam bahan dan analisis kuantitatif

dilakukan untuk menentukan konsentrasi unsur dalam bahan.

1.2  Jenis XRF XRF ada dua  2 jenis yaitu :  WDXRF ( Wave Length Dispersive XRF )

dan EDXRF (Energy Dispersive XRF ). Secara umum perbedaan kedua alat ini adalah :

1.3 Prinsip kerja XRF

            Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan pencacahan

karakteristik sinar-X yang terjadi akibat efek fotolistrik. Efek fotolistrik terjadi karena

electron dalam atom target pada sample terkena sinar berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-

X). berikut penjelasanya :

1.        Elektron di kulit K terpental keluar dari atom akibat dari radiasi sinar X yang datang.

Akibatnya, terjadi kekosongan/vakansi elektron pada orbital(gambar 1).

2.        Elektron dari kulit L atau M “turun” untuk mengisi vakansi tersebut disertai oleh emisi

sinar X yang khas dan meninggalkan vakansi lain di kulit L atau M (gambar 2).

3.        Saat vakansi terbentuk di kulit L, elektron dari kulit M or N “turun” untuk mengisi

vakansi tersebut sambil melepaskan Sinar X yang khas (gambar 3).

4.         Spektrometri XRF memanfaatkan sinar-X yang dipancarkan oleh bahan yang

selanjutnya  ditangkap detector untuk dianalisis kandungan unsur dalam bahan     (gambar 4).

  1.4  karakteristik sampel pada XRF

            Beberapa sample yang dapat dianalisis dengan menggunakan XRF yaitu :

a.       Sample serbuk ± 100 mesh

b.      Sample cair yang homogen

§  Tipe sample yang diperoleh dari lingkungan seperti minyak dan air

§  Tidak membutuhkan preparasi yang rumit

c.       Sample padatan dengan batas maximum tinggi 2.5 cm dan diameter 2.5 cm

§  Logam, plastic dan kaca atau keramik

§  Pelapisan permukaan akan mempengaruhi komposisi kimia yang terbaca

§  Ukuran partikel tidak menjadi persoalan

§  Permukaan harus homogeny

d.      Presed Powder

§  Tipe sample yang dapat dibentuk press powder seperti batuan, semen, lumpur, alumina, fly

ash dan lain-lain

§  Agen pengikat seperti lilin atau selulosa dapat digunakan untuk memperkuat sample

e.       Serbuk dipress membentuk tabletvpadat menggunakan hydraulic press Fused Beads

§  Tipe sample yang termasuk dipreparasi seperti fused bead adalah batuan, semen, bijih besi dan

lain-lain

§  Sample dicmpur dengan flux. Digesti fluxing selalu penting bila dibutuhkan presisi yang

tinggi dan borat Spectromelt dapat digunakan untuk proses ini

§  Sample dan flux dipanaskan pada suhu ≈ 1000 oC

§  Permukaan harus homogen

1.5 Kelebihan dan kelemahan XRF

 Keunggulan XRF :

1.  Mudah digunakan dan Sample dapat berupa padat, bubuk (butiran) dan cairan

2.  Tidak merusak sample (Non Destructive Test), sample utuh dan analisa dapat

dilakukan berulang-ulang

3.  Banyak unsur dapat dianalisa sekaligus (Na- U)

4 . Konsentrasi dari ppm hingga 100%

5.  Hasil keluar dalam beberapa detik (hingga beberapa menit, tergantung

aplikasi)

6.  Mejadi metoda analisa unsur standar dengan banyaknya metoda analisa ISO

dan ASTM yang mengacu pada analisa XRF

Kelemahan dari metode XRF :  

         1. Tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung dalam material yang akan kita teliti.  (dari Berbagai Sumber)

Analisa Instrumen XRF

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan untuk rutin, yang

relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen dan cairan. Ia bekerja pada

panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip yang mirip dengan microprobe elektron.

Namun, XRF umumnya tidak dapat membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan

EPMA (2-5 mikron), sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih

besar dari bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan stabilitas

dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu metode yang paling

banyak digunakan untuk analisis unsur utama dan jejak di batuan, mineral, dan sedimen.

Prinsip Dasar X-Ray Fluoresensi (XRF)

Metode XRF tergantung pada prinsip-prinsip dasar yang umum untuk beberapa metode

instrumen lain yang melibatkan interaksi antara berkas elektron dan sinar-x dengan sampel,

termasuk: X-ray spektroskopi (misalnya, SEM - EDS ), difraksi sinar-X ( XRD ), dan panjang

gelombang dispersif spektroskopi (microprobe WDS ). 

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh x-ray fluorescence

dimungkinkan oleh perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan radiasi. Ketika bahan-

bahan yang gembira dengan energi tinggi, radiasi panjang gelombang pendek (misalnya, sinar-

X), mereka bisa menjadi terionisasi. Jika energi radiasi yang cukup untuk mengeluarkan sebuah

elektron dalam rapat diadakan, atom menjadi tidak stabil dan sebuah elektron terluar

menggantikan elektron batin yang hilang. Ketika ini terjadi, energi dilepaskan karena energi

yang mengikat penurunan orbital elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Radiasi yang

dipancarkan adalah energi yang lebih rendah dari insiden utama sinar-X dan disebut radiasi

neon. Karena energi dari foton yang dipancarkan adalah karakteristik transisi antara orbital

elektron yang spesifik dalam elemen tertentu, neon dihasilkan sinar-X dapat digunakan untuk

mendeteksi kelimpahan unsur-unsur yang hadir dalam sampel

Cara kerja XRF

Analisis unsur-unsur utama dan jejak dalam bahan geologi oleh XRF dimungkinkan oleh

perilaku atom ketika mereka berinteraksi dengan X-radiasi. Sebuah spektrometer XRF bekerja

karena jika sampel diterangi oleh sinar-X intens beam, yang dikenal sebagai balok insiden,

sebagian energi yang tersebar, tetapi beberapa juga diserap dalam sampel dengan cara yang

tergantung pada kimia nya. Insiden X-ray beam biasanya dihasilkan dari target Rh, meskipun

W, Mo, Cr dan lain-lain juga dapat digunakan, tergantung pada aplikasi.

Saat ini sinar X-ray utama menerangi sampel, dikatakan bersemangat. Sampel bersemangat

pada gilirannya memancarkan sinar-X sepanjang spektrum panjang gelombang karakteristik

dari jenis atom hadir dalam sampel. Bagaimana ini terjadi? Atom-atom dalam sampel menyerap

sinar-X energi pengion, elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para

elektron dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika ini

terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital elektron dalam

dibandingkan dengan yang luar. Hal ini melepaskan energi dalam bentuk emisi karakteristik

sinar-X menunjukkan atom jenis ini. Jika sampel memiliki unsur-unsur yang hadir, seperti yang

khas untuk kebanyakan mineral dan batuan, penggunaan Spektrometer dispersif Panjang

gelombang seperti bahwa dalam EPMA memungkinkan pemisahan spektrum yang dipancarkan

sinar-X yang kompleks ke dalam panjang gelombang karakteristik untuk masing-masing elemen

ini. Berbagai jenis detektor (aliran gas proporsional dan kilau) digunakan untuk mengukur

intensitas sinar yang dipancarkan. Penghitung aliran yang biasa digunakan untuk mengukur

gelombang panjang (> 0,15 nm) sinar-X yang khas dari spektrum K dari unsur yang lebih ringan

daripada Zn. Detektor sintilasi umumnya digunakan untuk menganalisis panjang gelombang

lebih pendek dalam spektrum sinar-X (K spektrum elemen dari Nb ke I; L spektrum Th dan U).

X-ray dari panjang gelombang menengah (K spektrum yang dihasilkan dari Zn untuk Zr dan L

spektrum dari Ba dan unsur tanah jarang) umumnya diukur dengan menggunakan kedua

detektor bersama-sama. Intensitas energi yang diukur oleh detektor sebanding dengan

kelimpahan elemen dalam sampel. Nilai yang tepat dari proporsionalitas ini untuk setiap elemen

diperoleh dengan perbandingan standar mineral atau batuan dengan komposisi yang diketahui

dari analisis sebelumnya dengan teknik lain.

Aplikasi

X-Ray fluoresensi digunakan dalam berbagai aplikasi, termasuk 

penelitian di petrologi beku, sedimen, dan metamorf

survei tanah

pertambangan (misalnya, mengukur nilai dari bijih)

produksi semen

keramik dan kaca manufaktur

metalurgi (misalnya, kontrol kualitas)

lingkungan studi (misalnya, analisis partikel pada filter udara)

minyak industri (misalnya, kandungan sulfur minyak mentah dan produk minyak bumi)

bidang analisis dalam studi geologi dan lingkungan (menggunakan portabel, tangan

memegang spektrometer XRF)

X-Ray fluoresensi sangat cocok untuk penyelidikan yang melibatkan 

massal kimia analisis elemen utama (Si, Ti, Al, Fe, Mn, Mg, Ca, Na, K, P) dalam batuan

dan sedimen

massal kimia analisis unsur jejak (dalam kelimpahan> 1 ppm; Ba, Ce, Co, Cr, Cu, Ga, La,

Nb, Ni, Rb, Sc, Sr, Rh, U, V, Y, Zr, Zn) di batuan dan sedimen - batas deteksi untuk

elemen biasanya pada urutan beberapa bagian per juta

Fluoresensi sinar-X terbatas pada analisis 

relatif besar sampel, biasanya> 1 gram

bahan yang dapat dipersiapkan dalam bentuk bubuk dan efektif dihomogenisasi

bahan yang komposisinya mirip, standar baik ditandai tersedia

bahan yang mengandung kelimpahan tinggi unsur-unsur yang penyerapan dan efek

fluoresensi yang cukup dipahami dengan baik

Dalam kebanyakan kasus untuk batuan, bijih, sedimen dan mineral, sampel tanah untuk

menjadi bubuk halus. Pada titik ini dapat dianalisis secara langsung, terutama dalam hal

analisis elemen jejak. Namun, rentang yang sangat luas dalam kelimpahan unsur yang

berbeda, terutama besi, dan berbagai ukuran butir dalam sampel bubuk, membuat

perbandingan proporsionalitas dengan standar sangat merepotkan. Untuk alasan ini, adalah

praktek umum untuk mencampur sampel bubuk dengan fluks kimia dan menggunakan tungku

atau kompor gas untuk mencairkan sampel bubuk. Mencair menciptakan gelas homogen yang

dapat dianalisis dan kelimpahan (sekarang agak diencerkan) elemen dihitung.