laporan spektrofotometer serapan atom
Post on 24-Dec-2015
158 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
(AAS)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :
- Menggunakan alat spektrofotometri serapan atom
- Menganalisis cuplikan secara spektrofotometri serapan atom
II. ALAT DAN BAHAN YANG DIGUNAKAN
Alat yang digunakan:
1. Peralatan GBC AAS 932 Plus
2. Lampu katoda rongga Pb
3. Labu takar 100 ml
4. Labu takar 50 ml
5. Corong gelas
6. Pipet tetes
7. Pipet ukur 5 ml
8. Botol semprot
9. Bola karet
10. Gelas kimia 100 ml, 50 ml
Bahan yang digunakan :
1. Larutan induk Pb 100 ppm
2. Aquadest
3. Sampel dengan konsentrasi 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm
III. DASAR TEORI
1. Teori Spektrofotometri Serapan Atom
Prinsip dasar spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara
radiasi elektromagnetik dengan sampel. Spektrofotometri serapan atom
merupakan metoda yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi
rendah (Khopkar,1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum di
pakai untuk analisis unsur. Teknik- teknik ini didasarkan pada emisi dan
absorbansi dari uap atom. Komponen kunci pada metode spektrofotometri
serapan atom adalah system (alat) yang dipakai untuk menghasilkan uap
atom dalam sampel. (Anonim, 2003).
Spektroskopi serapan atom atau yang biasa disebut dengan AAS
mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi
emisi konvensional. Pada metode konvensional, emisi tergantung pada
sumber eksitasi. Bila eksitasi dilakukan secara termal, maka ia bergantung
pada temperatur sumber. Selain itu eksitasi termal tidak selalu spesifik, dan
eksitasi secara serentak pada berbagai spesies dalam suatu campuran dapat
saja terjadi. Sedangkan dengan nyala, eksitasi unsur-unsur dengan tingkat
eksitasi yang rendah dapat dimungkinkan. Tentu saja perbandingan
banyaknya atom yang tereksitasi terhadap atom yang berada pada tingkat
dasar harus cukup besar, karena metode serapan atom hanya tergantung
pada perbandingan ini dan tidak bergantung pada temperatur. Logam-
logam yang membentuk campuran kompleks dapat dianalisis dan selain itu
tidak selalu diperlukan sumber energi yang besar. Metode ini berprinsip
pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut
pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Dengan
absorpsi energi, berarti memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada
keadaan dasar dinaikan tingkat energinya ke tingkat eksitasi. Keberhasilan
analisis ini tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi
yang tepat.
Setiap alat spektroskopi serapan atom terdiri atas tiga komponen,
yaitu unit atomisasi, sumber radiasi, dan system pengukur fotometrik.
Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun dengan
tungku. Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau hasil disosiasi
diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar terkendali dengan
sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Biasanya temperatur
dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus
mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau dari sumber radiasi,
haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di samping itu sistem dengan
penguraian optis yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber
sinar dengan garis absorpsi yang semonokromator mungkin.
Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang tajam
dari suatu unsur yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu pijar hallow
cathode. Dengan pemberiaan tegangan pada arus tertentu, logam mulai
memijar, dan atom-atom logam katodenya akan teruapkan dengan
pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada
panjang gelombang tertentu.
Teknik Spektroskopi Serapan Atom menjadi alat yang canggih
dalam analisis. Ini disebabkan diantaranya oleh kecepatan analisisnya,
ketelitiannya sampai tingkat runut, tidak memerlukan pemisahan
pendahuluan. Kelebihan kedua adalah kemungkinannya untuk menentukan
konsentrasi semua unsur pada konsentrasi runut. Ketiga, sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan
karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain
dapat dilakukan asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS
dapat digunakan sampai 61 logam.
Sensitivitas dan batas deteksi merupakan 2 parameter yang sering
digunakan dalam AAS. Sensitivitas didefinisikan sebagai konsentrasi suatu
unsur dalam larutan air (g/ ml) yang mengabsorpsi 1 % dari intensitas
radiasi yang datang. Sedangkan batasan deteksi adalah konsentrasi suatu
unsur dalam larutan yang memberikan sinyal setara dengtan 2 kali deviasi
standar dari suatu seri pengukuran standar yang konsentrasinya mendekati
blangko atau sinyal latar belakang.
Peristiwa yang terjadi dalam nyala :
Penguapan pelarut sehingga terbentuk partikel padat yang halus.
MX(l) MX(s)
kabut halus partikel halus
Partikel garam dalam suhu tinggi menjadi uap garam (sublimasi).
MX(s) MX(g)
partikel halus gas
Disosiasi molekul uap garam menjadi atom-atom netral.
MX(g) Mo + Xo
gas atom-atom netral
Perbandingan antara intensitas sinar yang diteruskan dan intensitas
sinar datang serta hubungannya dengan konsentrasi analit yang diukur
mengikuti Hukum Lambert-Beer.
Hukum Lambert – Beer:
A=−log( II o
)=a . b . c atau A = ε . b . c
Dengan : A = absorban
Io = intensitas sinar datang
I = intensitas sinar yang diteruskan
ε = Absorptivitas molar (mol/L)
a = tetapan absorptivitas atau absorptivitas (gr/L)
b = panjang jalan sinar atau tebal nyala (nm)
c = konsentrasi (ppm)
Pada lebar nyala api yang tetap, hukum Lambert-Beer dapat
disederhanakan menjadi A = k . c dengan k = a . b. Konsentrasi sampel
dapat diukur dengan mengekstrapolasikan nilai absorbansi pada kurva
standar yaitu kurva antara absorbansi dengan konsentrasi Fe.
Absorpsivitas molar (ε) dan absorpsivitas (a) adalah suatu konstanta
dan nilainya spesifik untuk jenis zat dan panjang gelombang tertentu,
sedangkan tebal media (sel) dalam prakteknya tetap. Dengan demikian
absorbansi suatu spesies akan merupakan fungsi linier dari konsentrasi,
sehingga dengan mengukur absorbansi suatu spesies konsentrasinya dapat
ditentukan dengan membandingkan dengan konsentrasi larutan standar.
2. Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom
A. Prinsip AAS
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-
atom menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu,
tergantung pada sifat unsurnya. Dengan absorpsi energi, berarti
memperoleh lebih banyak energi, suatu atom pada keadaan dasar
dinaikan tingkat energinya ketingkat eksitasi. Keberhasilan analisis ini
tergantung pada proses eksitasi dan memperoleh garis resonansi yang
tepat.
B. Cara Kerja AAS
Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen berikut :
o Unit atomisasi
o Sumber radiasi
o Sistem pengukur fotometrik
Atomisasi dapat dilakukan dengan baik dengan nyala maupun
dengan tungku. Untuk mengubah unsure metalik menjadi uap atau
hasil disosiasi diperlukan energi panas. Temperatur harus benar-benar
terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna.
Biasanya temperatur dinaikkan secara bertahap, untuk menguapkan
dan sekaligus mendisosiasikan senyawa yang dianalisis. Bila ditinjau
dari sumber radiasi, haruslah bersifat sumber yang kontinyu. Di
samping itu sistem dengan penguraian optis yang sempurna diperlukan
untuk memperoleh sumber sinar dengan garis absorpsi yang
semonokromator mungkin.
Seperangkat sumber yang dapat memberikan garis emisi yang
tajam dari suatu unsure yang spesifik tertentu dikenal sebagai lampu
pijar hallow cathode. Dengan pemberiaan tegangan pada arus tertentu,
logam mulai memijar, dan atom-atom logam katodenya akan
teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian
mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.
C. Komponen- Komponen Spektrofotometri Serapan Atom
1. Sumber Sinar
Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp (HCL).
Setiap pengukuran dengan SSA kita harus menggunakan Hallow
Cathode Lamp (HCL) khusus misalnya akan menentukan konsentrasi
tembaga dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan Hallow
Cathode Lamp (HCL) khusus. Hallow Cathode akan memancarkan
energy radiasi yang sesuai dengan energy yang diperlukan untuk
transisi electron atom.
Hallow Cathode Lamp (HCL) terdiri dari katoda cekung yang
silindris yang terbuat dari unsure yang sama dengan yang akan
dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten. Dengan pemberian
tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan atom-atom
logam katodanya akan teruapkan dengan permecikan. Atom akan
tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang
tertentu (Khopkar,1990). Sumber radiasi lain yang sering dipakai
adalah “Electrodless Dischcarge Lamp” lampu ini mempunyai prinsip
kerja hamper sama dengan Hallow Cathode Lamp (HCL) (lampu
katoda cekung), tetapi mempunyai output radiasi lebih tinggi dan
biasanya digunakan untuk analisis unsure-unsur As dan Se, karena
lampu Hallow Cathode Lamp (HCL) untuk unsure-unsur ini
mempunyai signal yang lemah dan tidak stabil.
2. Sumber Atomisasi
Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu system nyala dan
system tanpa nyala. Kebanyakan instrument sumber atomisasinya
adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan.
Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa
dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh
ruang penyemprot (chamber spray). Jenis nyala yang digunakan secara
luas untuk pengukuran analitik adalah udara-asetelin dan nitrous
oksida- asetelin. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang
sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan
metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.
a. Nyala udara asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis menggunakan SSA.
Temperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya
atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar
pembentukkan oksida dari banyak unsure dapat diminimalkan.
b. Nitrous oksida-asetelin
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsure-unsur yang mudah
membentuk oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan karena
temperature nyala yang dihasilkan relative tinggi. Unsure – unsure
tersebut adalah Al, B, Mo, Si, So, Ti, V, dan W. Prinsip dari SSA,
larutan sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala
mengandung atom unsure – unsure yang dianalisis. Beberapa
diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi
kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan
dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian
menyerap radiasi yang di berikan oleh sumber radiasi yang terbuat
dari unsure- unsure yng bersangkutan. Panjang gelombang yang
dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang
gelombang yang diabsorbsi oleh atom dalam nyala.
c. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk memisahkan
radiasi yang tidak diperlukan dari spectrum radiasi lain yang
dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp (HCL).
d. Detektor
Detector merupakan alat mengubah energy cahaya menjadi
energy listrik yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan
dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.
e. System Pengolah
System pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari
detector menjadi besaran daya serap atom transmisi yang
selanjutnya diubah menjadi data dalam system pembacaan.
f. System Pembacaan
System pembacaan merupakan bagian yang menampilkan
suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
D. Keunggulan dan Kelemahan SSA
1. Beberapa keunggulan SSA, yaitu :
a. Sensitivitas (kepekaan) : cara ini sangat pekat, banyak unsur dapat
ditentukan pada kadar ppm, bahkan beberapa unsur dengan teknik
tertentu dapat ditentukan dalam orde ppb.
b. Selektifitas : cara ini sangat selektif, sehingga dapat menentukan
beberapa unsur sekaligus dalam suatu larutan cuplikan tanpa perlu
pemisahan.
c. Ketelitian dan Ketepatan : ketelitian SSA relatif baik karena
gangguan-gangguan dalam pengukuran ternyata kurang
dibandingkan instrumen lain. Ketepatan SSA cukup baik, karena
sederhananya isyarat dan telitinya hasil pengukuran yang menjadi
dasar pembuatan kurva kalibrasi.
2. Kelemahan SSA, yaitu :
a. Beberapa unsur tidak mudah menghasilkan uap atom dalam
keadaan dasar ketika mencapai nyala, seperti terdisosiasinya
senyawa stabil sehingga menghalangi deteksi dan penetapan,
misalnya Al, Mo, Si dan Ti
b. Beberapa nyala lebih tepat untuk unsur-unsur tertentu, maka
bertambahnya contoh yang akan ditentukan memerlukan tidak
hanya satu penukaran sumber cahaya dan setting, tetapi juga
penukaran nyala, pembakaran dan sumber gas.
E. Gangguan-gangguan dalam metode AAS
1. Ganguan kimia
Gangguan kimia terjadi apabila unsur yang dianailsis
mengalami reaksi kimia dengan anion atau kation tertentu dengan
senyawa yang refraktori, sehingga tidak semua analiti dapat
teratomisasi. Untuk mengatasi gangguan ini dapat dilakukan dengan
dua cara yaitu: 1) penggunaan suhu nyala yang lebih tinggi, 2)
penambahan zat kimia lain yang dapatmelepaskan kation atau anion
pengganggu dari ikatannya dengan analit. Zat kimia lai yang
ditambahkan disebut zat pembebas (Releasing Agent) atau zat
pelindung (Protective Agent).
2. Gangguang Matrik
Gangguan ini terjadi apabila sampel mengandung banyak
garam atau asam, atau bila pelarut yang digunakan tidak menggunakan
pelarut zat standar, atau bila suhu nyala untuk larutan sampel dan
standar berbeda. Gangguan ini dalam analisis kualitatif tidak terlalu
bermasalah, tetapi sangat mengganggu dalam analisis kuantitatif.
Untuk mengatasi gangguan ini dalam analisis kuantitatif dapat
digunakan cara analisis penambahan standar (Standar Adisi).
3. Gangguan Ionisasi
Gangguan ionisasi terjadi bila suhu nyala api cukup tinggi
sehingga mampu melepaskan electron dari atom netral dan
membentuk ion positif. Pembentukan ion ini mengurangi jumlah atom
netral, sehingga isyarat absorpsi akan berkurang juga. Untuk
mengatasi masalah ini dapat dilakukan dengan penambahan larutan
unsur yang mudah diionkan atau atom yang lebih elektropositif dari
atom yang dianalisis, misalnya Cs, Rb, K dan Na. penambahan ini
dapat mencapai 100-2000 ppm.
4. Absorpsi Latar Belakang (Back Ground)
Absorbsi Latar Belakang (Back Ground) merupakan istilah
yang digunakan untuk menunjukkan adanya berbagai pengaruh, yaitu
dari absorpsi oleh nyala api, absorpsi molecular, dan penghamburan
cahaya.
3. Teori larutan timbal (Pb)
Timbal adalah suatu unsur kimia dalam tabel periodik yang
memiliki lambang Pb dan nomor atom 82. Lambangnya diambil dari
bahasa Latin Plumbum. Timbal (Pb) adalah logam berat yang terdapat
secara alami di dalam kerak bumi. Keberadaan timbal bisa juga berasal dari
hasil aktivitas manusia, yang mana jumlahnya 300 kali lebih banyak
dibandingkan Pb alami yang terdapat pada kerak bumi. Pb terkonsentrasi
dalam deposit bijih logam. Unsur Pb digunakan dalam bidang industri
modern sebagai bahan pembuatan pipa air yang tahan korosi, bahan
pembuat cat, baterai, dan campuran bahan bakar bensin tetraetil. Timbal
(Pb) adalah logam yang mendapat perhatian khusus karena sifatnya yang
toksik (beracun) terhadap manusia. Timbal (Pb) dapat masuk ke dalam
tubuh melalui konsumsi makanan, minuman, udara, air, serta debu yang
tercemar Pb (Anonim, 2012). Timbal adalah logam yang berwarna abu-abu
kebiruan dengan rapatan yang tinggi (11,48 g ml-1 pada suhu kamar). Ia
mudah melarut dalam asam nitrat yang sedang pekatnya (8 M) dan
terbentuk juga nitrogen oksida :
3 Pb + 8 HNO3 3 Pb2+ + 6 NO-3 + 2 NO +
4H2O
Gas nitrogen (II) oksida yang tak berwarna itu, bila bercampur
dengan udara, akan teroksidasi menjadi nitrogen dioksida yang merah :
2 NO (tak berwarna) + O2 2 NO2
(merah)
Dengan asam nitrat pekat, terbentuk lapisan pelindung berupa
timbale nitrat pada permukaan logam, yang mencegah pelarutan lebih
lanjut. Asam klorida encer atau asam sulfat encer mempunyai pengaruh
yang hanya sedikit, karena terbentuknya timbal klorida atau timbel sulfat
yang tak larut pada permukaan logam itu (Svehla, 1985, hal: 207). Timbal
bukan konduktor listrik yang baik. Ia memiliki resistasi tinggi terhadap
korosi. Pipa-pipa timbal dari jaman Romawi masih digunakan sampai
sekarang. Unsur ini juga digunakan dalam kontainer yang mengandung
cairan korosif seperti asam sulfur dan dapat dibuat lebih kuat dengan cara
mencampurnya dengan antimoni atau logam lainnya. Logam ini sangat
efektif sebagai penyerap suara. Ia digunakan sebagai tameng radiasi di
sekeliling peralatan sinar-x dan reaktor nuklir. Juga digunakan sebagai
penyerap getaran. Senyawa-senyawa timbal seperti timbal putih,
karbonat, timbal putih yang tersublimasi, chrome yellow (krom kuning)
digunakan secara ekstensif dalam cat. Tetapi beberapa tahun terakhir,
penggunaan timbal dalam cat telah diperketat untuk mencegah bahaya
bagi manusia. Timbal yang tertimbun dalam tubuh dapat menjadi racun.
Program nasional di AS telah melarang penggunaan timbal dalam
campuran bensin karena berbahaya bagi lingkungan (Mohsin, 2006).
Keracunan akibat kontaminasi Pb bisa menimbulkan berbagai
macam hal diantaranya:
1. Menghambat aktivitas enzim yang terlibat dalam pembentukan
hemoglobin (Hb)
2. Meningkatnya kadar asam δ-aminolevulinat dehidratase (ALAD) dan
kadar protoporphin dalam sel darah merah
3. Memperpendek umur sel darah merah
Menurunkan jumlah sel darah merah dan retikulosit, serta
meningkatkan kandungan logam Fe dalam plasma darah
IV. PROSEDUR PERCOBAAN
SOP GBC AAS 932 Plus
A. Setting Gas Supply
1. Menge-set gas Acytelence pada range 8-14
2. Menge-set Compress Air (udara tekan) pada range 45-60 psi
3. Menyalakan blower (exhause)
B. Setting Instrumen
1. Menghidupkan computer
2. Memilih icon GBC versi 1.33, mengklik dua kali. Menunggu hingga
selesai
3. Mengklik metode, lalu mengatur dengan ketentuan berikut :
- Description (mengatur unsure yang akan diamati, memasukkan
nama unsure tau mengklik pada tabel system perioda)
- Instrumen (memasukkan arus lampu dan panjang gelombang
maksimum, sesuai table didalam kotak lampu)
- Measurement (pilihan integration, memasukkan waktu pembacaan
dan jumlah replica yang akan digunakan)
- Kalibrasi (memilih linier least square trought zero)
- Standard (menambahkan atau mengurangi row sesuai jumlah
standar yang digunakan)
- Quality (membiarkan seperti apa adanya)
- Flame (memilih tipe nyala api pembakaran, memilih Air-Acetylen)
4. Meng-klik sampel
Menambahkan atau mengurangi row untuk sampel yang digunakan
5. Meng-klik analisis
Menghubungkan dengan file, membiarkan seperti adanya
6. Meng-klik result
Menampilkan layar untuk pengamatan hasil
C. Persiapan Sampel
Menyiapkan sampel, mengencerkan bila perlu (koordinasi dengan
instruktur)
D. Pengukuran Sampel
1. Menekan air acytelence diikuti IGNITION (penyalaan)
2. Meng-klik START pada aplikasi window, menunggu sampai
terbaca instrument ready di bagian bawah layar
3. Meng-klik ZERO pada window, menunggu hingga instrument
ready muncul
4. Computer akan meminta cal blank (aspirasikan larutan pengencer),
aquadest yang digunakan, meng-klik OK, program akan mengukur
blanko
5. Setelah blanko selesai, program akan meminta standar 1,
mengaspirasikan larutan standar 1, meng-klik OK. Melakukan
pengulangan untuk seluruh larutan standar
6. Setelah semua larutan standar, program akan meminta sampel,
mengaspirasikan sampel secara berurutan. Data akan tampil dilayar,
hasil pengukuran sampel juga akan tampil dalam bentuk konsentrasi
langsung.
V. DATA PENGAMATAN
Kondisi pengoperasian alat
lampu yang di gunakan : Lampu Pb
Arus lampu yang digunakan : 4.0 mA
Panjang gelombang : 217.0 nm
Laju udara : 10.0 l/min
Laju asetelin : 2.00 l/min
Lebar slit : 1.0 nm
a. Tabel Larutan Standar Pb
Larutan Konsentrasi (µg/ml) AbsorbansiBlanko --- 0.0034
Standar 1 2 0.009Standar 2 4 0.0208Standar 3 6 0.0328Standar 4 8 0.0499Standar 5 10 0.0642
b. Tabel Sampel
SampelKonsentrasi
(µg/ml)Absorbansi
Sampel 1 0.1 CA B 31.3142 0.2257Sampel 2 0.2 CA B 32.7 0.2354Sampel 3 0.3 CA B 31.1285 0.2239Sampel 4 0.4 CA B 36.7571 0.2638Sampel 5 0.5 CA B 39.6482 0.284
Sampel K 0.001 -0.0142 0.0064Sampel K 0.003 6.0142 0.0486
Sampel K 0.004 13.3557 0.1Sampel K 0.005 1.5857 0.0046
VI. PERHITUNGAN
1. Pembuatan Larutan Standar dari Larutan Baku Pb 100 ppm
a. 2 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm
M1 . V1= M2 . V2
100 ppm . x = 2 ppm . 50 ml
x = 1 ml
b. 4 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 4 ppm . 50 ml
x = 2 ml
c. 6 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 6 ppm . 50 ml
x = 3 ml
d. 8 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
i. ppm . x = 8 ppm . 50 ml
x = 4 ml
e. 10 ppm Pb sebanyak 50 ml dari larutan Pb 100 ppm
M1 . V1 = M2 . V2
100 ppm . x = 10 ppm . 50 ml
x = 5 ml
2 Konsentrasi Pb pada sampel dengan perhitungan excel
Y = mx + c
Y = 0.007x – 0.0065
R2 = 0.9946
a. Sampel 1 0.1 CA B
Y = 0.007x – 0.0065
0.2257 = 0.007x – 0.0065
x = 0.21920.007
= 31.3142
b. Sampel 2 0.2 CA B
Y = 0.007x – 0.0065
0.2354 = 0.007x – 0.0065
x = 0.22890.007
= 32.7000
c. Sampel 3 0.3 CA B
Y = 0.007x – 0.0065
0.2239 = 0.007x – 0.0065
x = 0.21790.007
= 31.1285
d. Sampel 4 0.4 CA B
Y = 0.007x – 0.0065
0.2638 = 0.007x – 0.0065
x = 0.25730.007
= 36.7571
e. Sampel 5 0.5 CA B
Y = 0.007x – 0.0065
0.2840 = 0.007x – 0.0065
x = 0.27750.007
= 39.6428
f. Sampel K 0.001
Y = 0.007x – 0.0065
0.0064 = 0.007x – 0.0065
0.007x = 0.0064 – 0.0065
x = −0.0010.007
= -0.0142
% kesalahan = 1.0930−(−0.0142)
1.0939x100 %
= 0,0101%
f. Sampel K 0.003
Y = 0.007x – 0.0065
0.0486 = 0.007x – 0.0065
0.007x = 0.0486 – 0.0065
x = 0.04210.007
= 6.0142
% kesalahan = 8.2561−6.0142
8.2561 x 100 %
= 27,15 %
g. Sampel K 0.004
Y = 0.007x – 0.0065
0.1000 = 0.007x – 0.0065
0.007x = 0.1000 – 0.0065
x = 0.00935
0.007
= 13.3557
h. Sampel K 0.005
Y = 0.007x – 0.0065
0.0046 = 0.007x – 0.0065
0.007x = 0.0046 + 0.0065
x = 0.01110.007
= 1.5857
% kesalahan = 0.7870−(1.5857)
1.5857 x 100
= 50.3689 %
VII. ANALISA HASIL PERCOBAAN
Percobaan ini dilakukan dengan tujuan menggunakan alat
spektrofotometri serapan atom dan menganalisis cuplikan secara
spektrofotometri serapan atom. Spektrofotometri serapan atom adalah suatu
metode analisis untuk penentuan konsentrasi suatu unsur dalam suatu cuplikan
yang didasarkan pada proses penyerapan radiasi sumber oleh atom-atom yang
berada pada tingkat energi dasar (ground state). Proses penyerapan energi
terjadi pada panjang gelombang yang spesifik dan karakteristik untuk tiap
unsur. Proses penyerapan tersebut menyebabkan atom penyerap tereksitasi:
elektron dari kulit atom meloncat ketingkat energi yang lebih tinggi. Banyaknya
intensitas radiasi yang diserap sebanding dengan jumlah atom yang berada pada
tingkat energi dasar yang menyerap energi radiasi tersebut. Dengan mengukur
tingkat penyerapan radiasi (absorbansi) atau mengukur radiasi yang diteruskan
(transmitansi), maka konsentrasi unsur di dalam cuplikan dapat ditentukan.
Pada percobaan ini, unsur yang digunakan adalah Pb dan
menggunakan lampu katoda Pb dengan panjang gelombang 217.0 nm. Pada
analisis ini digunakan udara - asetilen. Pembuatan larutan Pb dengan
konsentrasi 100 ppm sebagai larutan standar, kemudian baru diencerkan lagi
dengan konsentrasi 2 – 10 ppm, dengan rentang konsentrasi 2 ppm ( 2 ppm, 4
ppm, 6 ppm, 8 ppm, 10 ppm).
Dari hasil pengamatan , dapat kita analisa bahwa dalam grafik dari alat
dan grafik dari excel dengan data yang sama terdapat hasil regresi yang sama
yaitu pada alat R2 = 0.9946 sedangkan pada excel nilai R2 = 0.9946. Hal ini
terjadi karena data untuk grafik pada alat didapatkan langsung dari proses
transfer data berdasarkan perhitungan analisa alat spektrofotometri yang
memiliki angka data yang lebih spesifik sedangkan pada excel hanya
memasukkan angka sesuai digit dari tampiilan alat yang tidak spesifik sehingga
nilai R2 pada alat lebih besar dari excel.
Selain itu, dari data dapat kita analisa bahwa konsentrasi yang
didapatkan pun berbeda pula. Hal ini terjadi karena dari alat konsentrasi yang
didapat sesuai dengan konsentrasi dari sampel. Sementara pada excel
konsentrasi didapatkan dengan menggunakan perhitungan berdasarkan fungsi
persamaan dari grafik. Dimana fungsi f(x) atau nilai y merupakan nilai
absorbansi dari data dan nilai x merupakan konsentrasi dari sampel berdasarkan
pembacaan dari alat. Untuk analisa Pb pada sample dari Microsoft Excel di
dapat kurva yang hampir mendekati garis linier. Namun masih terdapat
kesalahan sehingga titik masih berada di bawah garis regresi. Hasil titik
menunjukkan bahwa sample Pb lebih mendekati garis dibandingkan dengan
sample yang lainnya. Sehingga terdapat kesalahan perbedaan konsentrasi Pb
dari alat dan excel pada sampel, selain itu juga terjadinya kesalahan
dikarenakan oleh pada saat pengenceran yang kurang tepat, sehingga
mempengaruhi nilai absorbansi dan pada saat pemakain pipet yang tetukar
sehingga mempengaruhi hasilnya atau hasilnya tidak akurat.
VIII. KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah kita lakukan dapat disimpulkan bahwa :
1. AAS adalah spektrofotometer yang berprinsip pada penyerapan atom
2. AAS digunakan untuk menganalisis unsure-unsur logam
3. AAS terdiri dari beberapa bagian antara lain :
a. Lampu katoda
b. Tabung gas
c. Burner
d. Monokromator
e. Detektor
f. Sistem pembacaan
g. Ducting
4. Hasil percobaan
Kurva kalibrasi dari alat dengan R2 = 0.9946 , sedangkan kurva hasil
dari perhitungan excel dengan R2 = 0.9946
1. Pembuatan Larutan Standar dari Larutan Baku Pb 100 ppm
b. 2 ppm Pb sebanyak 50 ml sebesar 1 ml
c. 4 ppm Pb sebanyak 50 ml sebesar 2 ml
d. 6 ppm Pb sebanyak 50 ml sebesar 3 ml
e. 8 ppm Pb sebanyak 50 ml sebesar 4 ml
f. 10 ppm Pb sebanyak 50 ml sebesar 5 ml
2. Konsentrasi Pb pada sampel dengan perhitungan excel
a. Sampel 1 0.1 CA B, nilai x sebesar 31.3142
b. Sampel 2 0.2 CA B, nilai x sebesar 32.7000
c. Sampel 3 0.3 CA B, nilai x sebesar 31.1285
d. Sampel 4 0.4 CA B, nilai x sebesar 36.7571
e. Sampel 5 0.5 CA B, nilai x sebesar 39.6428
f. Sampel K 0.01, nilai x sebesar -0.0142
% kesalahan sebesar 0.0101 %
g. Sampel K 0.03, nilai x sebesar 6.0142
% kesalahan sebesar 27.15 %
h. Sampel K 0.04, nilai x sebesar 13.3557
i. Sampel K 0.05, nilai x sebesar -0.2741
% kesalahan sebesar 50.3689 %
5. Kesalahan terjadi karena beberapa factor yaitu
- pada saat pengenceran yang kurang tepat, sehingga mempengaruhi
nilai absorbansi
- pada saat pemakain pipet yang tetukar sehingga mempengaruhi
hasilnya atau hasilnya tidak akurat
6. Untuk penentuan Sampel nilai konsentarasi pada alat tidak diketahui
dikarenakan konsentrasi sampel lebih besar dari kosentrasi larutan
standar.
DAFTAR PUSTAKA
--------, Instruction Manual Book GBC AAS 932.
Sumardi.2004.Spektrofotometri Serapan Atom. Pusat Penelitian LIPI Bandung.
Jobsheet Praktikum Kimia Analitik Instrumen Politeknik Negeri Sriwijaya.
http :/ www.google.com/ spektrofotometri serapanatom
Basset, J. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisa Kuantitatif Anorganik.
EGC: Jakarta
Ristina, maria. 2006. Petunjuk Praktikum Instrumen Kimia. STTN – Batan:
Yogyakarta
GAMBAR ALAT
GBC AAS 932 PLUS
top related