lampiran - media.unpad.ac.idmedia.unpad.ac.id/thesis/240210/2015/240210150017_l_6345.pdf · 2....
Post on 27-Dec-2019
74 Views
Preview:
TRANSCRIPT
65
LAMPIRAN
66
Lampiran 1. Prosedur Analisis Karakteristik Kimia
1. Analisis Kadar Air Metode Thermogravimetri (AOAC, 1990)
Menimbang tepung sebanyak ±5 g dimasukkan ke dalam cawan. Cawan
yang digunakan terlebih dahulu telah dikeringkan dalam pengering pada suhu ±
105oC selama 10 menit, didinginkan dalam desikator dan ditimbang.
Memasukkan cawan berisi tepung ke dalam pengering yang telah diset pada suhu
± 105oC selama ± 3 jam, selanjutnya cawan berisi tepung yang sudah kering
dimasukkan ke dalam desikator lalu ditimbang. Pengeringan dan penimbangan
dilakukan terus menerus sampai diperoleh berat konstan. Kadar air dihitung
dengan rumus :
2. Analisis Kadar Protein Metode Mikro Kjeldahl (AOAC, 1990)
Analisis protein dengan mikro Kjeldahl diawali dengan sampel ditimbang
sebanyak 0,1 g dan dimasukan ke dalam labu destruksi (labu Kjeldahl). Sampel
kemudian ditambahkan HgO 0,04 g kemudian ditambahkan K2SO4 sebanyak 0,9
gram. Penambahan HgO bertujuan sebagai pengkatalis pada sampel, adapun
K2SO4 berguna untuk meningkatkan titik didih asam sulfat dan dapat
mendekstruksi sampel sehingga waktu destruksi yang diperlukan sedikit. Sampel
67
yang telah ditempatkan dalam labu Kjeldahl ditetesi H2SO4 pekat sebanyak 2 mL.
Sampel kemudian didestruksi hingga jernih dan didinginkan. Destruksi
berlangsung selama 3 jam. Sampel tersebut kemudian dipindahkan ke labu ukur
100 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dipanaskan hingga
bening. Sampel diambil sebanyak 10 mL kemudian didestilasi dengan 10 mL
NaOH-Na2S2O3 yang berfungsi sebagai penetral. Adapun hasil destilasi kemudian
destilat yang dihasilkan akan tertampung dan bercampur dengan larutan H3BO3 15
mL dan 3 tetes indikator. Destilasi dilakukan hingga NH3 tertampung dan lakukan
uji lakmus. Destilat yang sudah tertampung kemudian dititrasi dengan HCl 0,0202
N dan amati perubahan warna serta hitung kadar proteinnya.
Kadar N dapat dihitung dengan menggunakan rumus sebagai berikut:
Keterangan:
Vsampel = volume HCL untuk titrasi
sampel dalam mL Vblanko = volume
HCL untuk titrasi blanko dalam mL
NHCl = normalitas larutan HCl
W = berat sampel dalam mg
Adapun Ar N ialah sebesar 14,008. Sedangkan faktor konversi pada tepung
dan pati hanjeli ialah sebesar 5,70 (mengacu pada tepung terigu dan biji- bijian).
68
Kadar protein dapat dihitung dengan rumus perhitungan sebagai berikut :
3. Analisis Kadar Lemak Metode Soxhlet (AOAC, 1990)
Metode analisis kadar lemak dengan metode Soxhlet diawali dengan
menimbang sebanyak 5 gram sampel dan dimasukan ke dalam hull. Hull dibuat
dari kertas sarung yang dilipat dengan membentuk lingkaran. Hull kemudian
dimasukan ke dalam thimble bersama dengan batu didih. Adapun sebelum
ekstraksi, labu lemak harus dikeringkan dan dikonstankan, sehingga setelah
konstan ditambahkan 50 mL pelarut heksana yang berguna untuk melarutkan
lemak. Sampel kemudian diekstraksi selama 5 jam dengan dilanjutkan
pendestilasian pelarut sebanyak 3 kali sehingga pelarut dapat hilang dan tersisa
hanya lemak dari sampel. Adapun lemak yang didapat setelah proses destilasi,
kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C dan didinginkan dalam
desikator. Labu lemak yang berisikan lemak kemudian ditimbang pada neraca
analitik dan sampel yang hanya berisikan lemak kemudian dihitung kadarnya
dengan rumus sebagai berikut :
4. Analisis Kadar Abu Metode Oven (Sudarmadji, dkk, 1997)
Metode ini diawali dengan memanaskan cawan porselen pada tanur
69
selama 30 menit. Hal tersebut dilakukan agar cawan porselen tidak retak ketika
dilakukan pemanasan pada suhu tinggi. Cawan yang telah ditanurkan, kemudian
diletakan dalam desikator selama 30 menit dan ditimbang hingga beratnya
konstan. Sampel yang telah dihaluskan sebanyak 0,5 g-1g dimasukan ke dalam
cawan dan dipijarkan dalam tanur selama 5 jam pada suhu 550°C hingga
terbentuk abu putih. Abu tersebut yang menandakan bahwa terkandung
kandungan mineral setelah dihancurkannya sampel dengan proses pemanasan
melalui tanur tersebut. Cawan yang telah berisikan abu tersebut kemudian
didinginkan pada desikator selama 30 menit dan ditimbang hingga beratnya
konstan. Ulangi jika beratnya belum konstan (± 2 mg) dan tanur kembali selama 1
jam dan didinginkan setelahnya dalam desikator (30 menit). Adapun perhitungan
kadar abu sebagai berikut :
Keterangan:
Wsampel = berat sampel (g)
W1 = berat cawan kosong (g)
W2 = berat cawan kosong dan abu (g)
5. Kadar Karbohidrat ( by difference)
Keterangan :
P = kadar protein (%)
70
KA = kadar air (%)
A = kadar abu (%)
L : kadar lemak (%)
6. Kadar Pati Metode LuffSchoorl (Sudarmadji, dkk, 1997)
Sampel ditimbang sebanyak 3 gram dengan menggunakan neraca analitik,
kemudian ditambahkan akuades 30 ml dan didiamkan selama 1 jam. Hal ini
dilakukan agar granula pati mengendap dan terpisah dari komponen – komponen
lainnya yang terdapat dalam tepung. Kemudian disaring larutan tersebut ke dalam
erlenmeyer dengan menggunakan kertas saring, cuci endapannya dengan
menggunakan akuades 250 ml. Residu hasil penyaringan dimasukkan ke dalam
erlenmeyer asah 250 ml dan ditambahkan 200 ml HCl 2,5% kemudian di refluks
selama 2,5 jam. Penambahan HCl 2,5% ini bertujuan untuk menghidrolisis pati
pada sampel. Di refluks selama 2,5 jam bertujuan untuk untuk mempercepat
reaksi hidrolisis pati, karena dengan adanya pemanasan maka pati yang terdapat
didalam sampel akan tergelatinisasi sehingga gula yang terkandung dalam sampel
akan berubah menjadi monomer-monomer yang lebih sederhana. Setelah di
refluks kemudian didinginkan dengan media air dingin dan dinetralkan dengan
NaOH dengan menggunakan indikator PP 1%. Setelah itu dipindahkan ke dalam
labu ukur 250 ml dan ditpatkan sampai tanda batas. Kemudian dikocok dan
disaring. Setelah itu didinginkan dan dilakukan langkah kerja penentuan kadar
pati seperti penentuan kadar gula total dan gula reduksi. Rumus penentuan kadar
pati adalah sebagai berikut.
71
Ket :
b = hasil interpolasi dari tabel luff schoorl
W = Berat sampel (g)
Fp = Faktor pengenceran
Fk = Faktor Konversi (= 0,9)
7. Kadar Amilosa dan Amilopektin Metode Spektofotometri (Rice Grain
Quality Procedures, 2002)
Pengujian ini dilakukan untuk melihat kadar amilosa yang terdapat pada
tepung komposit bonggol pisang batu dan kedelai hitam. Adapun pengukuran
amilopektin dilakukan dengan metode by difference, atau dengan kata lain
pengukurannya dilakukan hanya dengan mengurangi total pati (100%) dengan
kadar amilosa yang dihasilkan dengan metode spektrofotometri tersebut.
Pengukuran kadar amilosa pada pati dilakukan sebagai berikut: (1) sebanyak ±
100 mg sampel dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan secara
berturut-turut 1 mL etanol dan 9 mL larutan NaOH 1 N; (2) labu ukur tersebut
dipanaskan dalam waterbath (95°C) selama 10 menit dan kemudian labu ukur
tersebut diangkat dan didinginkan selama 1 jam; (3) setelah dalam kondisi dingin,
labu tersebut dencerkan menggunakan akuades hingga volumenya mencapai 100
mL; (4) sebanyak 5 mL larutan tersebut dipipet dan dimasukan ke dalam labu
72
ukur 100 mL yang kemudian ditambahkan 2 mL larutan iod (dibuat dari 0,2 g
iodin yang ditambah 2 g kalium iodin dalam 100 mL akuades dan 1 mL larutan
asam asetat 0,5 N) dan larutan tersebut diencerkan kembali dengan akuades
hingga volumenya 100 mL, dikocok dan didiamkan selama 20 menit; (5) larutan
standar amilosa dibuat dengan menimbang 40 g potato amylase yang kemudian
dimasukan ke dalam labu ukur 100 mL, encerkan hingga 100 mL; (6) larutan
amilosa dibuat menjadi 5 tingkatan, yakni dengan cara memipet 1-5 mL larutan.
73
Lampiran 2. Prosedur Analisis Karakteristik Fungsional
1. Sifat Amilografi (Modifikasi Collado dkk, 2001)
Tujuan: mengetahui suhu awal gelatinisasi, viskositas puncak, viskositas pasta
panas, breakdown, viskositas pasta dingin dan setback dari suatu sampel pati.
Prosedur:
- Penimbangan sampel ± 3,5 g pada canister alumunium.
- Penimbangan akuades 25 ml pada gelas ukur.
- Pencampuran akuades yang telah diukur kedalam canister yang telah
berisi sampel.
- Nyalakan alat RVA dengan menekan tombol ON yang berada di bagian
belakang alat.
- Hubungkan flashdisk dengan alat RVA sebagai alat untuk menyimpan data
analisis.
- Canister yang telah berisi sampel ditempatkan di RVA, selanjutnya dipilih
“RUN STD” dilakukan siklus pemanasan dan pendinginan dengan
pengadukan terkontrol. Pemanasan dilakukan dari suhu 500C hingga 950C
dengan kecepatan ±130C/menit, lalu suhu 950C tersebut dipertahankan
selama 3 menit. Kemudian dilakukan pendinginan hingga 500C dengan
kecepatan ±130C/menit, lalu suhu 500C tersebut dipertahankan selama 2
menit. Sifat amilografi yang terbaca oleh alat yaitu terdiri dari nilai suhu
awal gelatinisasi, viskositas puncak, viskositas pasta panas, viskositas
breakdown, viskositas pasta dingin dan viskositas setback.
74
Lampiran 3. Hasil Pengamatan Karakteristik Kimia
a. Kadar Air Metode Thermogravimetri (AOAC, 1990)
Jenis Tepung
Ula
ngan
W
cawan
W
sampel
W
akhir
%
kadar
air
(bk)
Rata -
rata
%
SD
Bonggol Pisang
Batu
1 3.3915 1.0064 4.3256 7.23 7.14 0.00
2 3.8026 1.0069 4.7394 7.01
3 3.3915 1.0064 4.3256 7.18
Kedelai Hitam 1 3.6362 1.0007 4.5956 4.05
4.33 0.00 2 4.1634 1.0006 5.1196 4.50
3 4.1570 1.0004 5.1130 4.44
Tepung Komposit 1 5.0752 1.0017 6.0190 5.79
5.85 0.00 2 4.4003 1.0016 5.3417 6.02
3 5.0754 1.0019 6.0200 5.73
b. Kadar Abu Metode Oven (Sudarmadji, dkk, 1997)
Jenis Tepung
Ula
ngan
W cawan
W sampe
l
W Akhir
% kadar abu (bk)
Rata - rata %
SD
Bonggol Pisang Batu
1 22.4381 1.0070 22.4937 5.52 5.39 0.00
2 21.8007 1.0050 21.8532 5.22
3 21.8001 1.0050 21.8548 5.44
Kedelai Hitam 1 23.0637 1.0037 23.0969 3.30
3.28 0.00 2 22.3579 1.0066 22.3905 3.23
3 23.0635 1.0037 23.0968 3.32
Tepung Komposit
1 25.8740 1.0020 25.9268 5.26 5.21 0.00
2 21.7476 1.0019 21.7981 5.04
3 25.8733 1.0022 25.9269 5.34
75
c. Kadar Lemak Metode Ekstraksi Soxhlet (AOAC, 1990)
Jenis Tepung
Ula
ngan
W cawan
W
sampel
W labu +
Lemak
(g)
%
kadar
lemak
(bk)
Rata -
rata %
SD
Bonggol Pisang
Batu
1 100.2215 5.0007 100.2573 0.71 0.62 0.00
2 103.7891 5.0002 103.8120 0.45
3 100.2190 5.0008 100.2543 0.70
Kedelai Hitam 1 107.1643 5.0041 108.1266 19.20
19.21 0.00 2 104.6696 5.0040 105.6321 19.23
3 104.6719 5.0043 105.6342 19.22
Tepung
Komposit
1 103.5051 5.0013 103.8611 7.11 7.21 0.00
2 104.5121 5.0008 104.8818 7.39
3 103.5075 5.0004 103.8644 7.13
d. Kadar Protein Metode Mikro Kjehdahl (AOAC, 1990)
Jenis Tepung
Ula
ngan
W
sampel
N
HCL
V HCL
%Protein
Rata –
rata
%
SD
Bonggol Pisang
Batu
1 0.1069 0.02 1.4 1.96 1.96 0.00
2 0.1060 0.02 1.4 1.98
3 0.1067 0.02 1.4 1.94
Kedelai Hitam 1 0.1238 0.02 27 34.69
34.69 0.00 2 0.1237 0.02 27 34.72
3 0.1239 0.02 27 34.67
Tepung Komposit 1 0.1021 0.02 10.8 16.73 16.73 0.00
2 0.1014 0.02 10.7 16.69
3 0.1018 0.02 10.8 16.78
76
e. Kadar Karbohidrat Metode By Difference
Jenis
Tepung U
lan
gan
%
Air
(bk)
%
Abu
%
Lemak
%
Protein
%
Karbohidrat
Rata
–
rata
%
SD
Bonggol
Pisang Batu
1 7.23 5.52 0.72 1.96 84.57 84.88 0.40
2 7.01 5.22 0.45 1.98 85.34
3 7.18 5.44 0.70 1.94 84.74
Kedelai
Hitam
1 4.05 3.30 19.20 34.69 38.76 38.47 0.20
2 4.50 3.23 19.23 34.72 38.32
3 4.44 3.32 19.22 34.67 38.35
Tepung
Komposit
1 5.79 5.26 7.11 16.73 65.11 64.99 0.10
2 6.02 5.04 7.39 16.69 64.86
3 5.73 5.34 7.13 16.78 65.02
f. Kadar Amilosa, Amilopektin, dan Pati
Jenis
Tepung Ula
ng
an
% A
mil
osa
Rata
- r
ata
SD
% P
ati
Rata
- r
ata
SD
% A
mil
op
ekti
n
Rata
– r
ata
SD
Bonggol Pisang
Batu
1 10.95 10.89 0.08 44.78 44.74 0.06 33.83 33.84
0.02
2 10.80 44.67 33.87
3 10.93 44.77 33.84
Kedelai Hitam
1 1.42 1.45 0.03 4.33 4.37 0.06 2.91 2.916 0.05
2 1.48 4.45 2.97
3 1.47 4.34 2.87
Tepung Komposit
1 8.28 8.28 0.00 25.98 26.33 0.50 17.7 18.04 0.58
2 8.28 27.00 18.72
3 8.29 26.01 17.72
77
Lampiran 4. Hasil Pengamatan Uji Amilograf Menggunakan RVA
a. Grafik Tepung Bonggol Pisang Batu
b. Graafik Tepung Kedelai Hitam
78
c. Grafik Tepung Komposit
79
Lampiran 5. Konversi centipoises (cP) terhadap brabender unit (BU)
(International Starch Institute, 1991)
600 BU = 420 cmg
BU = 0,7 cmg x 3
BU = 0,7 cmg x 3 cP
BU = 2,1 cP
Contoh Perhitungan
1538,66 cP = …BU
BU = 732,695
Sifat
Amilograf
Tepung Bonggol
Pisang Batu
Tepung
Kedelai Hitam
Tepung
Komposit
Flakes
Viskositas
Puncak (cP)
4893,33 86 1538,66
Viskosita
Puncak (BU)
2330,15 40,95 732,69
80
Lampiran 6. Proses Pembuatan Tepung
1. Pembuatan Tepung Bonggol Pisang Batu
Tepung Bonggol Pisang Batu Karakteristik
Warna Coklat
Aroma Khas Bonggol Pisang Baru
Ukuran Partikel 100 mesh
Sortasi, Pengupasan dan
perendaman Na-
metabisulfit
Setelah direndam larutan
Na-Metabisulfit bonggol
di potong kecil
Tepung Bonggol
Pisang Batu
Setelah dikeringkan
selanjutnya digrinder
Bonggol Pisang Batu
81
2. Pembuatan Tepung Kedelai
Tepung Kedelai Hitam Karakteristik
Tepung Kedelai Hitam Warna Putih Kekuningan
Aroma Khas Kedelai
Ukuran Partikel 100 mesh
Tepung Kedelai Hitam
Dilakukan Perendaman
dan Perebusan
Pengupasan Kedelai
Setelah Pengeringan
Selama 10 Jam
kemudian di Grinder
Kedelai Hitam
82
3. Pembuatan Tepung Komposit
Tepung Komposit Bonggol
Pisang Batu dan Kedelai Hitam
70:30
Karakteristik
Warna Coklat Muda
Aroma Khas Bonggol Pisang dan Kedelai
Hitam
Ukuran Partikel 100 Mesh
Tepung Bonggol Pisang
Baru Tepung Kedelai Hitam
top related