katalis [fe(edta)] -...

KATALIS [Fe(EDTA)]KATALIS [Fe(EDTA)]--

BERPENDUKUNG MgFBERPENDUKUNG MgF22UNTUK SINTESIS VITAMIN EUNTUK SINTESIS VITAMIN E

KATALIS [Fe(EDTA)]KATALIS [Fe(EDTA)]--

BERPENDUKUNG MgFBERPENDUKUNG MgF22UNTUK SINTESIS VITAMIN EUNTUK SINTESIS VITAMIN E

Oleh :Oleh :Oleh :Oleh :Oleh :Oleh :Oleh :Oleh :

HARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATIHARSASI SETYAWATI

LATAR BELAKANG

VITAMIN E ANTIOKSIDAN

ALAMI SINTETIS

Asosiasi dengansenyawa lain

KATALIS

PERMASALAHAN

KATALIS KATALIS

REAKTAN VITAMIN E

KATALIS HOMOGEN

KATALIS HETEROGEN

MgF2[Fe(EDTA)]- [Fe(EDTA)]-/MgF2

TUJUAN PENELITIAN

[Fe(EDTA)]-

MgF2[Fe(EDTA)]-/MgF2

SINTESISVITAMIN E

AKTIVITAS

SELEKTIVITAS

MANFAAT PENELITIANMANFAAT PENELITIAN

INFORMASIKATALISEFEKTIF

SINTESISVITAMIN E

METODE PENELITIAN

[Fe(EDTA)]-/ MgF2[Fe(EDTA)]-/ MgF2[Fe(EDTA)]-[Fe(EDTA)]-MgF2MgF2

PREPARASI

Struktur :• XRD• FTIR

Permukaan:• Adsorpsi N2 (SBET)• Piridin-FTIR

KARAKTERISASI

SINTESIS VITAMIN ESINTESIS VITAMIN E

HPLCHPLC Spek. UV-VisSpek. UV-Vis

UJI KATALISIS

HASIL DAN PEMBAHASAN

0.6

0.8

1.0

Abs

orb

ansi

(a.

u)398

SENYAWA KOMPLEKS [Fe(EDTA)]-

360 400 440 4800.0

0.2

0.4

Abs

orb

ansi

(a.

u)

λ max (nm)

Panjang Gelombang Maksimum [Fe(EDTA)]-

0.10

0.15

0.20

Ab

sorb

ansi

(a.

u)

2 3 4 5 6 7 8 9 10 110.00

0.05

Ab

sorb

ansi

(a.

u)

pH

Penentuan pH Optimum Pembentukan Senyawa Kompleks [Fe(EDTA)]-

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

A

bso

rba

nsi

(a

.u)

Penentuan Rumus MolekulSenyawa Kompleks [Fe(EDTA)]-

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.00.0

0.1

Fraksi Mol EDTA

Struktur Oktahedral[Fe(EDTA)]-

Tra

nsm

itan

(%)

Na2H2EDTA

H4EDTA

[Fe(EDTA)]-

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Tra

nsm

itan

(

bilangan gelombang (cm-1)

O-H

CO

O- C

OO

-

Fe

- li

gan

Spektra FT-IR Senyawa Kompleks [Fe(EDTA)]-

PENDUKUNG MgF2

Struktur MgF2

Parameter :TetragonalP42/mnm (136)A = 14,85962 ÅC = 4,56697 ÅVolume = 1008,42 Å

10

00

cps

nte

nsita

s (c

ps)

MgF2

[Fe(EDTA)]-/MgF

Difraktogram Katalis

20 30 40 50 60 70 80

Inte

nsita

s (c

ps)

2θ (°)

[Fe(EDTA)]-

[Fe(EDTA)]-/MgF2

Tra

nsm

itan

(%)

[Fe(EDTA)]-

[Fe(EDTA)]-/MgF2

MgF2

4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500

Mg-

F

H-O

-H

Tra

nsm

itan

(

bilangan gelombang (cm-1)

O-H

Spektra FT-IR Katalis

-

[Fe(EDTA)]-/MgF

2

Abs

orba

nsi

0,02

*

*

Spektra FT-IR Keasaman Katalis

1650 1600 1550 1500 1450 1400 1350

[Fe(EDTA)]-

MgF2

1/λ (cm-1)

*

*

20

40

60

80

Vol

ume

ads

orps

i (cm3 /g

)MgF2 (24,67)

[Fe(EDTA)]-/MgF2 (12,65 )

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

0

20

Vol

ume

ads

orps

i (cm

P/P0(atm)

Kurva Isothermal Adsorpsi Katalis

Katalis [Fe(EDTA)]- tidak terdeteksi karena bersifat nonpori

Katalis

Aktivitas (%)

Metode UV-VIS Metode HPLC

(1) (2) (1) (2)

UJI KATALISIS

Tanpa Katalis 8,90 11,56 9,37 11,56

MgF2 94,93 97,54 94,75 97,53

[Fe(EDTA)]- 95,02 97,56 95,00 97,56

[Fe(EDTA)]-/MgF2 95,78 97,57 95,81 97,56

(1) Sintesis Vitamin E dengan TMHQ : Isofitol = 1:1(2) Sintesis Vitamin E dengan TMHQ : Isofitol = 2:1

40

60

80

100

40

60

80

100

Dis

trib

usi

Yie

ld (

%)

Kon

vers

i TM

HQ

(%

)

0

20

Tanpa Katalis [Fe(EDTA)] MgF2

[Fe(EDTA)]/MgF2

0

20

Dis

trib

usi

Yie

ld (

%)

Kon

vers

i TM

HQ

(%

)

Katalis

Aktivitas dan Yield Katalis Pada Reaksi TMHQ : Isofitol = 1:1

Vitamin E Benzofuran Produk Lain

40

60

80

100

40

60

80

100

Dis

trib

usi Y

ield

(%

)

Kon

vers

i TM

HQ

(%

)

0

20

Tanpa Katalis [Fe(EDTA)] MgF2

[Fe(EDTA)]/MgF2

0

20

Dis

trib

usi Y

ield

(%

)

Kon

vers

i TM

HQ

(%

)

Katalis

Aktivitas dan Yield Katalis Pada Reaksi TMHQ : Isofitol = 2:1

Vitamin E Benzofuran Produk Lain

40

60

80

100

40

60

80

100

Sel

ektiv

itas

(%)

Kon

vers

i TM

HQ

(%

)

0

20

Tanpa katalis MgF2

[Fe(EDTA)] [Fe(EDTA)]/MgF2

0

20Kon

vers

i TM

HQ

(%

)

Katalis

Aktivitas dan Selektivitas Katalis (Aktivasi TMHQ)

Vitamin E Benzofuran Produk Lain

40

60

80

100

40

60

80

100

Sel

ektiv

itas

(%)

Ko

nve

rsi T

MH

Q (

%)

0

20

MgF2

[Fe(EDTA)] [Fe(EDTA)]/MgF2

0

20

Sel

ektiv

itas

(%)

Ko

nve

rsi T

MH

Q (

%)

Katalis

Aktivitas dan Selektivitas Katalis (Aktivasi Isofitol)

Vitamin E Benzofuran Produk Lain

OH

O OH C16H33H

Usulan Mekanisme Reaksi Vitamin E

OHOH

+

OH C16H33

- H O

OH

O H +

OH2O C16H33+O

C16H33+

OH

O

C16H33 H2O

- H2O

OH

OC16H33

-+

KESIMPULAN

Keasaman Aktivasi Reaktan

AKTIVITASTanpa katalis < MgF2 < [Fe(EDTA)]- < [Fe(EDTA)]-/MgF2

Vitamin E : Tanpa katalis < MgF2 < [Fe(EDTA)]- < [Fe(EDTA)]-/MgF2

Benzofuran : Tanpa katalis > MgF2 > [Fe(EDTA)]- >[Fe(EDTA)]-/MgF2

Produk Lain : Tanpa katalis > MgF2 > [Fe(EDTA)]- >[Fe(EDTA)]-/MgF2

SELEKTIVITAS

Vitamin E Benzofuran Produk Lain

Dr. rer. nat. Irmina Kris MurwaniDr. rer. nat. Irmina Kris Murwani

Team Penguji

Teman-teman team katalis

Semua pihak yang mendukung penyusunan tesis ini