aas uji nyala
Post on 09-Oct-2015
109 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
-
ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS)/ SPEKTROSKOPI SERAPAN ATOM (SSA)KULIAH KIMIA ANALITIK oleh: Abdul Haris
-
TEORIMetode analisis kuantitatif yang didasarkan pada penyerapan/absorpsi radiasi oleh atomAkibat absorpsi :Transisi elektron dari ground state ke excited state
-
Transisi Energi yang diserap sesuai dengan perbedaan energi transisi dari GS ke ES
e e AEhvhv++
-
Prinsip dalam AAS NyalaAtomisasi oleh nebulizer, air/acetylene flame Penyerapan/absorpsi energi dari a hollow cathode lamp (HCL) oleh atom-atom bebasDeteksi energi yang diabsorp oleh optical system.
-
Instrumentasi AAS
-
Susunan Instrumen
-
Proses atomisasi : 2 cara Dengan nyala : flame atomization unitTanpa nyala ( Flameless) :HidridaPembentukan uap dingin (Cold Vapor-generation)Tungku grafit
-
Proses atomisasi
-
Proses dalam Nyala ApiPenguapan pelarutPenguapan padatanDisosiasi menjadi atom-atom penyususunEksitasi atom karena penyerapan energi radiasi
-
Nyala api
-
Temperatur nyalaTergantung pada kombinasi oksidan dan bahan bakar Bahan bakar : asetilen, gas alam, hidrogenOksidan : udara, N2O
-
Hollow Cathode Lamp (HCL)
-
Proses yang terjadi dalam HCLSputtering Eksitasi Emisi
-
3. Specific light measurement - Includes several components:
a) a monochromator to disperse several wavelength of lights that are emitted from the light source to isolate a particular line of interest,b) a detector to produce an electrical current that is dependent on the light intensity. This electrical current is amplified and processed by the instrument electronics to produce a signal, which is a measure of the light attenuation occurring in the sample cell and,c) this signal is further processed to generate an instrument readout in concentration units.
-
Sistem atomisasi FlamelessGrafit furnace atau electro thermal atomizer (ETA) :Penghantar panas listrik : batang grafit C atau Ta, yang dialiri gas inert untuk mengusir udara yang menyebabkan oksidasi/ pembakaranSampel dalam l diuapkan di atas permukaan furnacePemanasan furnace dimulai 100oC dengan cara mengalirkan arus lsitrik : penguapan pelarut atau pengeringan sampel padatSuhu dinaikkan samapi 700-1000oC sehingga sampel terbentuk abu. kemudian suhu dinaikkan menjadi 2000-3000 dengan menaikkan arus sampai 100mA terjadi atomisasi. Sisa pembakaran dihembus dengan gas Ar
-
KelebihanVolume sangat kecilSampel padat dapat langsung dianalisisSensitivitas tinggiKelemahan : untuk unsur-unsur yang dapat membentuk karbida dengan C dari furnace tidak dapat dianalisis (Cari contohnya)
-
Dasar Analisis KuantitatifHukum Beer :Jika Io dilewatkan larutan dengan konsentrasi C maka intensitas berkurang menjadi It yang sebanding dengan C Io/It = k. CHukum Lambert-BeerJika Io dilewatkan larutan setebal b maka intensitas berkurang menjadi It yang sebanding dengan b Io/It = k.b
-
Hukum Lambert -BeerIo/It = e k b C
ln Io/It = k.b.Clog Io/It = k/2,303 .b C = abC
It/Io x 100 % = T %log Io/It = log I/T = Ajadi A = abC = b. C
-
Validitas A = a b CUntuk absorpsiUntuk konsentrasi yang relatif rendahKonsentrasi besar : terjadi interaksi antara analit sehingga mengurangi absorpsi radiasi penyimpanganKesalahan minimal :A = 0,44 atau 0.2-0.8C sangat kecil A terlalu kecil It dan Io hampir sama kesalahan besar
-
Aplikasi hukum Lambert BeerMembandingkan A standar dengan A sampel :Standar tunggalDeret standar Kurva standarAdisi standar
-
Kurva StandarAbsorbansi vs konsentrasiKonsentrasi lar. Standar (C)Absorbansi (A)AXCX
-
Sensitivitas dan batas deteksiSensitivitas : konsentrasi analit yang dapat mengadsorpsi radiasi sedemikian rupa sehingga memberikan A = 0,0044Batas deteksi : konsentrasi terendah dari suatu analit yang memberikan signal 2 x base line
-
INTERFERENSI SPEKTRA
Spektrum : Spektra analit overlap dengan spektra pengganggu, karena spektrum absorpsi pengganggu berdekatan dengan spektrum absorpsi analit (
-
INTERFERENSI KIMIAKimiaAdanya reaksi kimia : pembentukan senyawa dengan volatilitas tinggi atau rendahIonisasi dalam nyalaAsosiasi atau disosiasiMatriksViskositas larutan standar tidak sama dengan analit
-
Cara mengatasi Gangguan KimiaMatriks : dengan adisi standarReaksi kimia : Pembentukan senyawa yang tidak volatilMenggunakan suhu nyala yang lebih tinggiDengan penambahan Masking agentDengan penambahan Releasing agentIonisasi Penambahan zat yang energi ionisasinya lebih rendah (K dengan Na)
-
Pembentukan senyawa hidridaUntuk unsur yang suhu atomisasinya tinggi maupun yang sangat rendah : As, Bi, Sb, Se, Te, Ge, dan PbUnsur diubah menjadi senyawa hidrida yang volatil :Reduksi unsur dengan NaBH4 dalam asam atau basa uap AsH3, BiH3, dstUap logam hidrida dibawa oleh gas inert menuju sel atomisasi (nyala api atau filamen listrik) atomisasi AsH3 AsoAso + hv absorpsi
-
Pembentukan uap dinginKhusus untuk HgHg2+ + e + H+ Hg0 atom (uap)Hg0 + hv absorpsi
Sensitivitas tinggi (< 1 ppb-ppt)Uap Hg berbahaya
-
DESTRUKSI CUPLIKANCara kering Cara basah Cara kombinasi
-
Destruksi cara keringCuplikan dihaluskan Dipanaskan pada suhu tinggi 450-550 CDigunakan untuk logam yang sukar menguap pada suhu tinggi
-
Destruksi cara basahCuplikan dihaluskanPelarutan dengan asam-asam mineral Pemanasan pada suhu rendahDigunakan untuk logam yang mudah menguap atau senyawa logam yang mudah menguap
-
Destruksi cara kombinasiCuplikan dihaluskan Dipanaskan pada suhu sedang Dilanjutkan pelarutan dengan asam-asam mineral
-
Analysis sampelAnalysis of waters Analysis of geological materials Analysis of organic samplesAnalysis of petroleum and petroleum productsAnalysis of industrial samplesAnalysis of air samplesAnalysis of metal and alloys
top related