2. analisis nonhalal dengan infrared spectroscopy
Post on 01-Feb-2016
21 Views
Preview:
DESCRIPTION
TRANSCRIPT
ANALISIS KOMPONEN NONHALAL DENGAN SPEKTROSKOPI
INFRAMERAH
Abdul Rohman, Ph.DProfessor in Analytical Chemistry, Faculty of PharmacyGadjah Mada University, Yogyakarta, 2015
Analisis Kuah Bakso
Analisis Daging Celeng
Analisis Daging Babi dalam Bakso Sapi
4
Analysis of lard in Cosmetic lotion
5
Analysis of Rat’s meat in meatball
APA YANG DIMAKSUD DENGAN SPEKTROSKOPI??
Spektrofotometri atau Spektrometri?
DEFINISI
DEFINISI
lowhigh Frequency (n)
Energy
X-RAY ULTRAVIOLET INFRARED MICRO- WAVE
RADIO FREQUENCY
Ultraviolet VisibleVibrationalinfrared
Nuclear magneticresonance
200 nm 400 nm 800 nm
2.5 mm 15 mm 1 m 5 m
short longWavelength (l)
high low
THE ELECTROMAGNETIC SPECTRUM
Spectral regions of interest for analytical purposes
Types of Energy Transitions in Each Region
of the Electromagnetic Spectrum
Region Energy Transition
X-ray Bond breaking
Ultraviolet-visible Electronic transition
Infrared Vibrational
Microwave Rotational
Radiofrequency (NMR) Nuclear and electronic spin
Infrared Radiation
Frequencies - 12800 to 10 cm-1 (cm-1 = wavenumbers) Divided into three Regions
Near : 12800 to 4000 cm-1
Middle: 4000 to 400 cm-1
Far: 400 to 10 cm-1
50
IR spectroscopy is based on the interaction between EMR and matters (samples) in IR regions
FTIR spectroscopy Rapid and sensitiveNon destructiveEase in sample presentation used for qualitative quantitative analyses
INFRARED (IR) SPECTROSCOPY
FINGER PRINT TECHNIQUE
FTIR SPECTRA OF LARD AND OTHERS (17 EDIBLE FATS AND OILS)
Gambar diambil dari Che Man, Salwani, Abdul Rohman (2011). JAOCS
Dimana Letak Fingerprint spektra di atas?
Pembedaan Spektra Inframerah
Jumlah Puncak (peak) /Bahu (shoulder)Intensitas (absorbansi atau transmitans) puncak/bahuFrekuensi eksak tiap puncak/bahu
Scanning Spektra IR
Absorbansi = Analisis kualitatif dan kuantitatifTransmitans = Analisis
kualitatif
PEMINDAIAN DALAM BENTUK ABSORBANSI
PEMINDAIAN DALAM BENTUK TRANSMITANS
Wavelength dan Wavenumbers
Infrared Absorption
Absorption of IR radiation vibrational energy levels
not sufficient energy for electronic excitation
Vibrational energy states are of greatest importance for IR spectroscopy
Proses absorpsi IR
Proses absorpsi IR juga proses Quantized (Hanya frekuensi tertentu yang sesuai dapat diabsorpsi molekul untuk vibrasi ikatan)
Walaupun energi/frekuensi IR sesuai dengan frekuensi vibrasi ikatan molekul, tidak pasti transfer energi itu terjadi.
Hanya ikatan yang berubah dipole moment sewaktu bervibrasi dapat mengabsorpsi inframerah selection rule
Contoh : CO2
Infrared Absorption
Bentuk-bentuk vibrasi Interaksi antara radiasi infra merah dengan materi
dapat difahami dalam hal perubahan-perubahan dipole molekul yang berkaitan dengan vibrasi.
Untuk memulai model dasar, suatu molekul dapat dilihat sebagai system massa yang dihubungkan dengan ikatan-ikatan dengan sifat seperti pegas.
The simplest types, or modes, of vibrational motion in a molecule that are infrared active—those that give rise to absorptions—are the stretching and bending modes.
Stretching Change in bond length
Bending Change in bond angle
Bentuk-bentuk vibrasi
Bentuk-bentuk vibrasi
Sym. stretch
Antisym. Stretch.
ScissoringRocking
Wagging Twisting
Bentuk-bentuk vibrasi
Hukum Hookes
Frekuensi vibrasi
NILAI KONSTANTA KEKUATAN BEBERAPA IKATAN KIMIA
Dasar Analisis kuantitatif dengan IR Hukum Lambert Beer
A = εbc
Ada hubungan linier antara absorbansi dengan konsentrasi
ANALISIS KUANTITTAIF DENGAN SPEKTROFOTOMETRI FTIR
Bersifat IR active
Mempunyai S/N yang besar sensitifitasFTIR sesuai untuk tujuan ini
SYARAT SENYAWA DAPAT DIKUANTIFIKASI DENGAN IR
Tinggi puncakLuas puncakRasio tinggi puncakRasio area puncak
Sinyal yang diukur untuk analisis kuantitatif
ANALISIS SENYAWA OBAT DENGAN IR
Senyawa tunggal Dapat dengan kalibrasi univariat
Dalam suatu campuran (multi-component) Digunakan berbagai model kalibrasi
multivariat
ANALISIS KOMPONEN TUNGGAL
ANALISIS SENYAWA TUNGGAL DALAM MATRIKS KOMPLEKS DENGAN
SPEKTROSKOPI IRUntuk Analisis senyawa analit tunggal dalam matriks yang kompleks atau analisis multikomponen dengan spektroskopi FTIR harus dikombinasikan dengan kalibrasi multivariate.
Kalibrasi multivariate adalah model kalibrasi yang mempunyai lebih dari satu variable. Kalibrasi multivariate yang paling sering digunakan adalah:
Classical least squareStepwise multiple linear regressionPrinciple component regression (PCR)Partial least square (PLS)
(Moros et al., 2010; Trends in Analytical Chemistry 29: 578 – 591)
TAHAPAN ANALISIS DENGAN SPEKTROSKOPI INFRAMERAH-KALIBRASI MULTIVARIAT
BEBERAPA ISTILAH DAN PARAMETER STATISTIKA KETIKA ANALISIS DENGAN SPEKTROSKOPI FTIR
Validasi silang (Cross validation) “Leave one out” technique
Root mean square error of calibration (RMSEC)
Root mean square error of prediction (RMSEP)
Root mean square error of cross validation (RMSECV)
PRESS (Predicted residual error sum of square)
Contoh Penggunaan Spektroskopi IR untuk Analisis Lemak Babi dalam bakso Sapi
Functional groups and modes of vibration of pork and beef fats
FTIR spectra of beef and pork fats as well its mixture obtained from extraction of meatball formulations, showing changes in the height ratio (R) at 1117 and 1097 cm−1 due to the increase of pork fat percentages at 4000–650 cm−1
SPEKTRA IR LEMAK BABI, LEMAK SAPI DAN CAMPURANNYA
Model Kalibrasi nilai sebenarnya versus nilai terprediksi
Model Validasi/Prediksi nilai sebenarnya versus nilai terprediksi
KELEMAHAN ANALISIS DENGAN SPEKTROSKOPI INFRA MERAH
Model yangdikembangkan hanya sesuai untuk formula sampel tertentu
Jika formula sampel berbeda, maka harus dlakukan kalibrasi dan pengembangan model yang sesuai
top related