adelya desi kurniawati, stp., m.sc.,...
TRANSCRIPT
Adelya Desi Kurniawati, STP., M.Sc., MP.
▪ Mahasiswa memahami berbagai metode analisa lemak yang dapa digunakan untuk analisa produk pangan
▪ Mahasiswa mampu memahami prinsip dasar berbagai metode analisa lemak
▪ Mahasiswa mengetahui karakteristik dari masing-masing lemak yang ada dalam bahan pangan
▪ Mahasiswa memahami aplikasi dari masing-masing analisa
Lipid merupakan senyawa organikberminyak atau berlemak yang tidaklarut dalam air, yang dapat diekstrak darisel dan jaringan oleh pelarut nonpolar, seperti kloroform, benzol atau eter.
Lipid disimpan didalam tubuh dalambentuk trigliserida
Struktur molekulnya kaya akan rantaiunsur karbon(-CH2-CH2-CH2-)sehinggalemak mempunyai sifat hydrophob.
▪ Penyimpan energi
▪ Transportasi metabolik sumber energi
▪ Sumber zat untuk sintese bagi hormon, kelenjarempedu serta menunjang proses pemberiansignal signal transducing
▪ Struktur dasar atau komponen utama membransemua jenis sel.
▪ Pelindung organ tubuh dan Alat angkut vitamin larut lemak
▪ Pembentukan sel dan Sumber asam lemak esensial
▪ Lipid dengan rantai hidrokarbonterbuka.
asam lemak, TAG, spingolipid, fosfoasilgliserol, glikolipid
▪ Lipid dengan rantai hidorkarbonsiklis
steroid (kolesterol)
Tujuan :
▪Mengetahui sifat yang terdapat pada lipid ( kelarutan, kepolaran, kejenuhan lipid dan ketengikan lipid)
▪Analisis lipid mempunyai 2 metode, yaitu :
1. Analisis Kualitatif
2. Analisis Kuantitatif
▪ Analisis kualitatif merupakan analisis kimia ada/tidaknya komponen radikal, ion kation/molekul
Analisis kualitatif lipid, dilakukan dengan 4 cara, yaitu :
➢ Uji kelarutan lipid
➢ Uji Akrolein
➢ Uji ketidakjenuhan lipid
➢ Uji ketengikan
Tujuan
▪ Pengujian kepolaran LIPID
Parameter
▪ Lipid bersifat polar ( larut dalam air dan alkohol )
▪ Lipid bersifat nonpolar ( larut dalam kloroform dan eter )
▪ Hampir semua minyak dan lemak larut pada pelarut nonpolar (kloroform dan eter )
Tujuan :
▪Menentukan keberadaan gliserin/ lemak
Parameternya :
▪Bau akrolein ( seperti bau alkohol )
untuk menentukan adanya gliserol
Dasar reaksi : reaksi hidrolis dengan KHSO4
Minyak/lemak (hidrolisis) asam lemak + gliserol
Gliserol (oksidasi) akrolein
Reaksi :
Sampel: minyak kelapa, minyak kelapa sawit, minyak krengseng, lemak, minyak biji bunga matahari
Prosedur
Bandingkan dengan gliserol !!!!
Parameter pengujian:
▪ Adanya reaksi positif ( berupa timbulnya warna merah saat ditetesi ion Hubs )
▪ Asam lemak tidak jenuh adanya timbul warna merah yang semakin lama pudar.
▪ Asam lemak jenuh timbul warna merah tetapi tidak pudar
untuk mengetahui sifatketidakjenuhan minyak/ lemak
Dasar reaksi : reaksi adisi, brom mengadisi ikatan rangkap dari asam lemak
Reaksi :
Prosedur : 2 tetes sampel minyak/ lemak (tabung reaksi)
+ 2 ml kloroform
Teteskan larutan brom ad merah permanen (warna lar. Brom)
Catat jumlah larutan brom
Blanko : 1 ml kloroform + larutan Brom
Bahas sampel mana yang paling tidak jenuh ?
Sampel: minyak kelapa, asam oleat, mentega, asam palmitatmargarin, lemak hewan, minyak tengik
SAMPEL HASIL KETERANGAN
Minyak kelapa + Warna merah
Asam oleat - Warna merah – pudar
Mentega + Warna merah
Asam palmitat + Warna merah
Margarin + Warna merah
Lemak hewan + Warna merah
Minyak tengik + Warna merah
Keterangan :( - ) TIDAK JENUH( + ) JENUH
Tujuan
▪ Mengetahui oksidasi lipid
Parameter
▪ Larutan putih = tidak tengik
▪ Larutan merah muda = tengik
Ketengiknya suatu larutan terjadi karena golongan trigliserida banyak teroksidasi oleh oksigen dalam udara bebas.
• Angka asam didefiniskan sebagai: jumlah mg KOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 g lemak/ minyak.
• Dasar reaksi Mengukur asam lemak bebas hasil hidrolisis gliserida, yang dipengaruhi oleh
adanya air, suhu, enzim lipolitik/ proses pengolahan yang kurang baik.
▪ Manfaat : mengetahui kualitas lemak/ minyak
>>> Besar angka asam >>> jelek kualitasnya
Angka asam dari minyak komersil adalah 3%.
▪Prosedur : Sampel : minyak krengseng/ minyak kelapa
Timbang 5 g sampel + 50 ml alkohol netral 95 %
Refluk 10’ sambil diaduk
Dinginkan + PP
Titrasi dengan KOH 0,1 N hingga terbentukmerah jambu
Mengapa tanpa blanko ?
Tangan kiri
Tangan
kanan
Tugas :
(1) Hitung angka asam & kadar asam
lemak bebas (% FFA) !
(2) Bahas kualitas minyak/lemak
berdasarkan hasil praktikum !
Sumber minyak Asam lemak
terbanyak
BM
Kelapa sawit Palmitat C16H32O2 256
Kelapa, inti sawit Laurat C12H24O2 200
Susu Oleat C18H34O2 282
Jagung, kedele Linoleat C18H32O2 280
Minyak biji bunga
matahari
Linoleat C18H32O2 dan
Linolenat C18H30O2
280
dan
278
• Angka penyabunan• banyaknya mg KOH yang
diperlukan untuk penyabunansempurna 1 g lemak/ minyak.
▪ Dasar reaksi : hidrolisis asam lemak oleh basa
Reakasi saponifikasi sabun + gliserol
▪ Besarnya bilangan penyabunantergantung pada berat molekullemak tersebut.
Makin kecil berat molekul, makinbesar bilangan penyabunan
▪Prosedur : Sampel : minyak kelapa sawit
Timbang seksama 1,25 g sampel
+ 25,0 ml KOH alkoholis
Refluks diatas penangas air
ad penyabunan sempurna 30’
Teteskan dalam tabung reaksi (air)
Bening (satu fase) : penyabunan sempurna
Dinginkan + PP
Titrasi dengan HCl 0,5 N ad merah jambu
Blanko : idem (tanpa sampel), guna titrasi blanko ?
▪Angka Iod banyaknya gram Iod yg diabsorbsi oleh 100 g lipid
▪Untuk mengetahui derajat ketidakjenuhan asam lemak Semakin banyak ikatan rangkap, semakin besar bilangan Iodium
▪Dasar reaksi reaksi adisi (pemutusan ikatan rangkap menjadi ikatan kovalen tunggal) , Iod mengadisi ikatan rangkap dari asam lemak
▪ Reaksi :
▪Prosedur : sampel : minyak biji bunga matahari
Timbang 3,5 g sampel + 10 ml kloroform
+ 25 ml lar. Iodium bromida
Diamkan 30’ sesekali dikocok
+ 10 ml lar. KI 15 %, kocok kuat
+ Air 50 ml (telah didihkan dan didinginkan)
Titrasi dg Natrium tiosulfat 0,1 N ad warna kuning hampir hilang
+ 2 ml lar. kanji 1 %, titrasi ad warna biru hilang
Blanko : Idem (tanpa sampel), guna titrasi blanko ?
Metode Ekstraksi Soxhlet
Kadar lemak bahan
kuantitasEkstrasi lemak
▪ Untuk memisahkan komponen minyak lemak dengan senyawa lain
▪ Pemilihan bahan pelarut untuk ekstraksi disesuaikan dengan derajat
polaritas
▪ Polaritas lemak berbeda-beda
▪ Tidak ada bahan pelarut umum untuk semua jenis lemak atau minyak
Petroleum ether
murahResiko bahaya rendah
Lebih selektif
T.A. ABDALQLADER A. ABBAS 31
1: Stirrer bar/anti-bumping
granules
2: Still pot (extraction pot) - still
pot should not be overfilled and
the volume of solvent in the still
pot should be 3 to 4 times the
volume of the soxhlet chamber.
3: Distillation path
4: Soxhlet Thimble
5: Extraction solid (residue solid)
6: Syphon arm inlet
7: Syphon arm outlet
8: Expansion adapter
9: Condenser
10: Cooling water in
11: Cooling water out
Schematic diagram of a Soxhlet extractor.
THE SOXHLET EXTRACTORCONTINUOUS EXTRACTION OF A COMPONENT FROM A SOLID MIXTURE.
T.A. ABDALQLADER A. ABBAS 32
T.A. ABDALQLADER A. ABBAS 33
T.A. ABDALQLADER A. ABBAS 34
T.A. ABDALQLADER A. ABBAS 35
T.A. ABDALQLADER A. ABBAS 36
T.A. ABDALQLADER A. ABBAS 37
IT SHOULD LOOK SOMETHING LIKE THIS:(ONLY MUCH SLOWER)
T.A. ABDALQLADER A. ABBAS 38
Prinsip Analisis
• Penentuan volume lemak sampel cair dengan proses pelarutan sampel pada pelarut organik
▪Prinsip Analisis
Penentuan volume lemak sampel cair dengan proses pelarutan sampel pada pelarut organik
▪Tambah asam sulfat pekat (95%)▪ Rusak emulsi lemak
▪ sentrifugasi
▪Rusak : lapisan film (protein) globula lemak
▪Setelah sentrifugasi : tambah aquades panas sampai skala atas▪ Mudahkan pembacaan
• Sejumlah sampel susu dipipet secara akurat ke dalam botolBabcock.
• Asam sulfat dicampur dengan susu, yang akan mendigesti protein,menghasilkan panas dan merusak lapisan yang mengelilingin dropletlemak, sehingga melepaskan lemak.
• Sampel kemudian disentrifuse saat masih panas (55-60oC) yang akan menyebabkan lemak cair naik ke leher botol.
• Leher botol telah diberi skala yang menunjukkan persen lemak.
• Metode ini membutuhkan waktu 45 menit, dengan presisi hingga 0,1%.
▪ Materi bisa diunduh di
adelyadesi.lecture.ub.ac.id