BAB IPENDAHULUANA. Judul PercobaanKolorimetriB. Tujuan PercobaanMenentukan konsentrasi suatu senyawa dengan kolorimetri

BAB IIMETODEA. Alat dan BahanAlat :1. Tabung reaksi2. Rak tabung reaksi3. Pipet ukur4. Pro pipet5. Labu ukur6. VortexBahan :1. NH4Fe (SO4)2 0,01 N2. Larutan KCNS 10 %3. Larutan cuplikan 15 ml4. Aquadest5. HCl pekatB. Cara Kerja1. Pembuatan Deret StandarKemudian aquadest ditambahkan sampai volume 20 ml. Setelah itu masing-masing tabung di vortex agar larutan menjadi homogen.

Lalu masing-masing larutan ditambahkan KCNS 10 % sebanyak 5 ml.

Larutan tersebut dikocok. Setelah itu larutan diambil 1 ml, 2 ml, 4 ml, 6 ml, 8 ml, 10 ml yang masing-masing larutan dimasukkan ke dalam tabung reaksi.

Lalu aquades ditambahkan sampai tanda batas.

NH4Fe (SO4)2 0,01 N diambil 10 ml dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml.

Tentukan konsentrasinya dengan menggunakan rumus CIVI = C2V2.

2. Pembuatan Larutan CuplikanLarutan cuplikan (X1 dan X2) sebanyak 15 ml dimasukkan ke dalam tabung reaksi.

Tentukan konsentrasi cuplikan X1 dan X2

Kemudian warna pada tabung cuplikan dibandingkan dengan warna larutan standar.

Larutan diletakkan d vortex agar menjadi larutan homogen.

Lalu, masing- masing larutan ditambahkan KCNS 10 % sebanyak 5 ml.

BAB IIIHASIL DAN PEMBAHASANA. Hasil PercobaanTabel 1. Perhitungan Deret Larutan StandarNoVol. NH4Fe (SO4)2Vol. KCNSVol. AquadestVol. AkhirNormalitasNH4Fe (SO4)2

11 ml5 ml14 ml20 ml0,0005 N

22 ml5 ml13 ml20 ml0,001 N

34 ml5 ml11 ml20 ml0,002 N

46 ml5 ml9 ml20 ml0,003 N

58 ml5 ml7 ml20 ml0,004 N

610 ml5 ml5 ml20 ml0,005 N

Tabel 2. Perhitungan Larutan CuplikanCuplikanVol. CuplikanVol. KCNSSesuai tabung deret standarKonsentrasi Cuplikan

X115 ml5 ml2-40,0015 N

X215 ml5 ml80,004 N

B. PembahasanKolorimetri adalah penentuan kadar zat berdasarkan membandingkan warna dengan warna-warna standard. Dalam larutan yang berwarna, makin tua warna larutan, makin banyak zat tersebut dalam suatu larutan (Khopkar, 1990). Kolorimetri bertujuan untuk menentukan konsentrasi suatu senyawa. Dimana kolorimetri itu sendiri diartikan sebagai salah satu bentuk perkiraan pada bidang studi kimia yang menentukan konsentrasi dengan membandingkan warna suatu larutan dengan larutan standar, dalam jumlah volume sama atau tetap. Warna larutan dibandingkan dengan larutan standar inilah yang disebut metode kolorimetri (Mudjiran, 1989).Menurut Buser (1960),ada beberapa metode kolorimetri,yaitu :1. Metode deret bakuUntuk metode deret baku, larutan yang diperiksa dan yang terkandung dalam suatu tabung. Nessler dibandingkan warnanya dengan suatu deret serupa semuanya dalam isi yang sama mengandung jumlah-jumlah zat yang diketahui. 2. Metode penitraan kolorimetri Syaratnya zat yang diperiksa dalam suatu tabung Nessler. Dalam suatu tabung lain terdapat sejumlah air yang sama yang telah ditambahi pereaksi, lalu suatu buret renik ditambahkan setetes demi setetes larutan baku, hingga warna dalam kedua tabung menjadi sama.3. Metode penyeimbangan Metode penyeimbangan berbeda dengan metode sebelumnya. Metode deret standard penitraan selalu t1 dan t2 sama, sehingga bila warna sama dapat disimpulkan c1 = c2. Dalam metode ini, tebal lapisan diubah jadi t1 c1 = t2 c2 .4. Metode penetralan Larutan-larutan contoh dan baku masing-masing dalam tabung Nessler diencerkan sampai jika dilihat dari samping warnanya sama. Secara itu tinggi cairan menjadi ukuran untuk kepekatannya. Cara tersebut tidak teliti dan jarang digunakan.5. Metode fotolistrikDalam kolorimetri modern digunakan sel fotolistrik, yang menghasilkan arus yang kekuatannya tergantung pada banyaknya cahaya kena sel. Secara dapat diukur dengan teliti banyaknya cahaya yang diserap oleh larutan yang diperiksa.Fotometri adalah metode analisis dengan prinsip kerja didasarkan pada penemuan sistem optik dan alat-alat listik yang dapat menginterpetasi warna ke dalam besaran-besaran fisis yang dapat diukur. Dengan metode ini dapat diungkap daya radiasinya kemudian dikembangkan dengan konsentrasi larutan. Sebagai sumber radiasi adalah lampu kawat wolfram. Radiasi yang diserap hanya sebagian kecil dari radiasi daerah sinar tampak dengan interval panjang gelombang tertentu sehingga digunakan filter atau alat penyaring panjang gelombang (Mudjiran, 1989).Menurut Day dan Underwood (1989),adapun hukum-hukum yang mendasari kolorimetri adalah :1. Hukum Bougner LambertJika kita biarkan ketebalan medium bertambah secara tidak terhingga, maka daya radiasi yang diteruskan harus mendekati nol. Tetapi, daya itu tak dapat menjadi nol jika ada suatu fraksi yang cukup besar sama sekali tidak diserap. 2. Hukum BeerMenyelidiki hubungan antara intensitas serapan dan konsentrasi media yang berupa larutan dengan tebal media tetap. Dihasilkan hubungan yang sama dengan hukum Lambert.3. Hukum Bougner Lambert-BeerSuatu alur absorbans vs konsentrasi molar akan berupa garis lurus dengan arah lereng.Tetapi, seringkali pengukuran terhadap sistem kimia riil menghasilkan alur hukum Beer yang tidak linear sepanjang seluruh jangka konsentrasi yang diminati. Penyimpangan linear dari hukum Beer dalam praktek analitis dibebankan pada kegagalan atau ketidakmampuan mengawasi kedua aspek ini, karena itu dapat dikatakan sebagai penyimpangan semu karena ini lebih mencerminkan kesukaran eksperimen daripada tidak memadainya hukum Beer.Percobaan yang dilakukan menggunakan metode kolorimetri. Pada kolorimetri, suatu pengulangan (duplikasi) warna dilakukan dalam dua larutan yang mengandung sejumlah zat yang sama pada kolom dengan diameter penampang yang sama serta tegak lurus dengan arah sinar. Keuntungan metode kolorimetri dibandingkan metode analisa kimia lainnya adalah penggunaan waktu, biaya, bahan-bahan kimia, dan cuplikan yang digunakan relatif sedikit. Metode kolorimetri digunakan untuk menganalisa (kurang dari 1 %) zat atau senyawa yang terdapat dalam cuplikan, tetapi alay kolorimeter terhitung mahal (Khopkar, 1990).Dalam percobaan digunakan metode deret standar, prinsip dari metode ini adalah dengan membandingkan larutan cuplikan dengan larutan standard yang volumenya sama. Maka dari itu, deret standar perlu dibuat terlebih dahulu untuk memudahkan dalam menentukan konsentrasi cuplikan. Lalu dilakukan pengenceran agar dapat dibuat berbagai variasi konsentrasi yang bertujuan untuk memudahkan membandingkan larutan cuplikan. Bila semakin banyak pembanding maka penentuan konsentrasi akan semakin mudah. Dalam percobaan dibuat lima larutan standar dengan konsentrasi 0,0005 N ; 0,001 N ; 0,002 N ; 0,003 N ; 0,004 N ; 0,005 N (Busser, 1960).Fungsi penambahan KCNS 10 % adalah untuk pereaksi agar ion CNS dapat bereaksi dengan ion Fe agar membuat waktu larutan standard menjadi merah. Ketika terjadi reaksi antara dua ion ini, yang terjadi adalah reaksi bolak balik yang menghasilkan Fe(CNS)6 yang berwarna merah dengan persamaan reaksi :Fe3+ + 6 CNS [Fe(CNS)6]3-merah bata(Day dan Underwood, 1989).Ini menjelaskan kenapa larutan standar berwarna merah. Tetapi, agar reaksi berlangsung ke kanan dibutuhkan CNS berlebihan diperlukan juga asam kuat untuk menghindari hidrolisis. Selain sebagai pereaksi agar larutan berwarna merah, KCNS berfungsi agar reaksi berlangsung ke kanan. Untuk menghindari terjadinya hidrolisis, diperlukan aquadest. Karena fungsi aquadest untuk menghidrolisis Fe, jadi Fe yang tersisa menjadi sedikit, sehingga Fe semakin aktif mengikat kompleks warna merah persamaan reaksinya :Fe3+ + 3 H2O Fe(OH)3 + 3H+(Day dan Underwood, 1989).Semakin banyak air dalam larutan pembanding maka konsentrasinya akan semakin kecil. Semakin kecil konsentrasi larutan pembanding, maka warna larutan akan semakin tampak muda. Hal ini dikarenakan kerapatan atau kepekatan molekul dalam larutan pembanding ikut berkurang (Khopkar, 1990).Larutan deret standard yang diambil masing-masing 1 ml, 2 ml, 4 ml,8 ml, 10 ml pada awalnya menghasilkan warna merah yang sama. Namun,setelah diberi aquadest masing-masing hingga volumenya 20 ml terjadi perubahan warna. Pada tabung 1 warnanya merah tetapi pada tabung tabung 6 warnanya lebih pekat dari tabung 1.Konsentrasi yang dihasilkan berbeda, pada tabung 1(1 ml) 0,0005 N, tabung 2 (2 ml) 0,001 N, tabung 3 (4 ml) 0,002 N, tabung 4 (6 ml) 0,003 N, tabung 5 (8 ml) 0,004 N, tabung 6 (10 ml) 0,005 N. Dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi maka warnanya makin pekat (Khopkar, 1990). Setelah dilihat ternyata larutan cuplikan 1 dengan volume awal 15 ml kisaran warnanya berada diantara tabung 2 hingga 4 dengan konsentrasi 0,0015 N. Pada cuplikan 2 dengan volume yang sama yaitu 15 ml didapatkan kisaran warna sama dengan tabung 8 dengan konsentrasi 0,004 N. Fungsi vortex adalah agar larutan jadi homogen, fungsi dari beberapa larutan secara keseluruhan :1. Larutan KCNS 10 % untuk pereaksi Fe sehingga terbentuk warna merah untuk penanda penentuan konsentrasi cuplikan.2. Larutan NH4Fe (SO4)2 digunakan untuk larutan standar untuk pembanding warna pada larutan cuplikan.3. Aquades untuk menghidrolisis ion Fe agar CNS bisa mengikat Fe lebih baik dan larutan menjadi lebih stabil.4. Larutan cuplikan sebagai zat yang akan diketahui konsentrasinya.(Day dan Underwood, 1989).Faktor yang mempengaruhi konsentrasi, pemakaian indikator tidak mempengaruhi PH kolorimetri. Hal ini disebabkan karena indikator pada umumnya adalah asam/basa yang sangat lemah. Faktor yang mempengaruhi kolorimetri adalah pemakaian indikator yang tidak cocok dengan PH larutan. Selain itu, dengan adanya protein dan asam amino karena bersifat amfoter sehingga dapat bereaksi dengan asam ataupun basa (Khopkar, 1990). Menurut Day dan Underwood (1989), syarat metoda kolorimetri adalah larutan harus bewarna. Jika larutan tidakbewarna maka dilakukan dahulu pengomplekan dengan penambahan reagenpewarna. Sedangkan syarat pewarnaan ini antara lain :1. Warna yang terbentuk harus stabil.2. Reaksi pewarnaan harus selektif.3. Larutan harus transparan.4. Ketepatan ulang tinggi.5. Warna yang terbentuk harus merupakan fungsi dari konsentrasi.Menurut Khopkar (1990), spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan. Diantaranya adalah : 1. Spektrofotometri Vis (Visible)Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energy dalah cahaya tampak (Visible). Cahaya visible termasuk spectrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia, maka sinar tersebut termasuk kedalam sinar tampak (Visible).2. Spektrofotometri UV (Ultra Violet) Berbeda dengan spektrofotometri Visible, pada spektrofometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm, sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hydrogen. Dia merupakan isotop hydrogen yang stabil tang terdapat berlimpah dilaut dan didaratan,karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan. 3. Spektrofotometri UV-VisSpektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua sumber cahaya berbeda, sumber cahay UV dan sumber cahaya Visible. Kemudahann Metode ini dapat digunakan baik untuk sampel berwarna juga untuk sampel tak berwarna.4. Spektrofotometri IR (Infra Red)Spektrofotometri ini berdasar kepada penyerapan panjang gelombang Inframerah. Cahaya Inframerah, terbagi menjadi inframerah dekat, pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 mikrometer. Hasil analisa biasanya berupa signalkromatogram hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang. Untuk identifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standard.

BAB IVKESIMPULANPada percobaan kolorimetri dapat disimpulkan beberapa hal yaitu sebagai berikut :1. Larutan cuplikan 1 memiliki kisaran warna antara tabung 2 sampai 4 dengan konsentrasi sebesar 0,0015 N. Sedangkan larutan pada cuplikan 2 memiliki warna yang sama dengan tabung 8 dengan konsentrasi 0,004 N.2. Semakin tinggi konsentrasi, maka warna deret standard semakin pekat.3. Konsentrasi larutan standard adalah 0,0005 N, 0,001 N, 0,002 N, 0,003 N, 0,004 N, dan 0,005 N.4. Semakin banyak air yang ditambahkan maka konsentrasinya akan semakin kecil.

DAFTAR PUSTAKA

Busser, H. 1960. Penuntun Analitis Jumlah. Balai Pendidikan Kimia. Bogor.Day, R.A. dan A.L. Underwood. 1989. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta.Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI-Press. Jakarta.Mudjiran. 1989. Kimia Analitik Kualitatif. Fakultas MIPA UGM. Yogyakarta.

LAMPIRANPenambahan Aquades agar volume larutan menjadi 20 ml1. Larutan NH4Fe (SO4)2 1 ml1 ml + 5 ml + x = 20 ml X = 14 ml2. Larutan NH4Fe (SO4)2 2 ml2 ml + 5 ml + x = 20 mlX = 13 ml3. Larutan NH4Fe (SO4)2 4 ml4 ml + 5 ml + x = 20 mlX = 11 ml4. Larutan NH4Fe (SO4)2 6 ml6 ml + 5 ml + x = 20 mlX = 9 ml5. Larutan NH4Fe (SO4)2 8 ml8 ml + 5 ml + x = 20 mlX = 7 ml6. Larutan NH4Fe (SO4)2 10 ml10 ml + 5 ml + x = 20 mlX = 5 mlKonsentrasi Larutan NH4Fe (SO4)21. Larutan NH4Fe (SO4)2 1 mlV1 = 1 mlV2 = 20 mlC1 = 0,01 NC2 = ?V1.C1= V2.C21. 0,01=20. C2C2=0,0005 N2. Larutan NH4Fe (SO4)2 2 mlV1 = 2 mlV2 = 20 mlC1 = 0,01 NC2 = ?V1.C1= V2.C22. 0,01=20. C2C2=0,001 N3. Larutan NH4Fe (SO4)2 4 mlV1 = 4 mlV2 = 20 mlC1 = 0,01 NC2 = ?V1.C1= V2.C24. 0,01=20. C2C2=0,002 N5. Larutan NH4Fe (SO4)2 6 mlV1 = 6 mlV2 = 20 mlC1 = 0,01 NC2 = ?V1.C1= V2.C26. 0,01=20. C2C2=0,003 N7. Larutan NH4Fe (SO4)2 8 mlV1 = 8 mlV2 = 20 mlC1 = 0,01 NC2 = ?V1.C1= V2.C28. 0,01=20. C2C2=0,004 N9. Larutan NH4Fe (SO4)2 10 mlV1 = 10 mlV2 = 20 mlC1 = 0,01 NC2 = ?V1.C1= V2.C210. 0,01=20. C2C2=0,005 N

Konsentrasi CuplikanCuplikan 1 = = 0,0015 NCuplikan 2V1.C1= V2.C21. 0,01=20. C2C2=0,004 N