88726577-laporan-praktikum (1)

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALISIS

PERCOBAAN

BROMATOMETRI

O L E H

KELOMPOK : I

GOLONGAN : II

ASISTEN : FITRIANI FAJRI AHMAD

LABORATORIUM KIMIA FARMASI

JURUSAN FARMASI FIKES

UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN MAKASSAR

SAMATA – GOWA

2011

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Metode Analisis Kimis Farmasi Kuantitatif merupakan penganalisaan prosedur kimia

analisis kuantitatif terhadap bahan-bahan yang digunakan dalam bidang farmasi terutama

dalam menentukan kadar dan mutu obat-obatan dan senyawa kimia.

Bromometri merupakan salah satu metode titrimetri. Pada metode ini digunakan

bromin, sebagai oksidator. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik dan terbentuk senyawa

hasil subtitusi yang tidak larut dalam air. Brom juga dapat digunakan untuk menetaplam kadar

senyawa-senyawa organik yang mampu bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom.

Titrasi Redoks berdasarkan pada perpindahan elektron titran dengan analit. Jenis titrasi ini biasa

menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir. Meskipun demikian, penggunaan

indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran juga sering

digunakan.

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar dan reaksi ion bromat

(BrO3) oksidasi potensiometri yang relative tinggi dan sistem ini menunjukkan bahwa kalium

bromat adalah oksidator kuat.

Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti

banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume (milliliter)

atau setiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah gram/milliliter. Cara ini

disebut dengan berat/volume b/v. Disamping cara ini, ada cara yang menyatakan kadar gram

zat terlarut tiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau

b/b.

Metode bromo-bromatometri banyak digunakan dalam industri obat-obatan, dalam bidang farmasi

terutama dalam menentukan kadar dan mutu obat-obatan dari senyawa kimia, digunakan pula

dalam penentuan stabilitas vitamin c dalam industri obat-obatan.

B.Maksud dan Tujuan

1. Maksud Percobaan

Mengetahui dan memahami cara penetapan kadar suatu senyawa dengan menggunakan

metode volumetri.

2. Tujuan Percobaan

Untuk menetapkan kadar asam salisilat dengan menggunakan metode bromatometri.

C. Prinsip Percobaan

Penentuan kadar asam salisilat berdasarkan metode bromatometri dengan mereaksikan

sampel dengan bromin. Kemudian dilakukan penambahan KI yang ditandai dengan perubahan

warna pada sampel yaitu menjadi warna merah coklat. Kemudian ditambahkan indikator kanji

dan dititrasi dengan Na2S2O3. Titik akhir titrasi ditandai dengan warna merah berubah menjadi

bening.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit. Jenis

titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir meskipun

demikian pengunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan adanya kelebihan titran

juga sering digunakan. Bromometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar

reaksi dari ion bromat ( BrO3 ). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini

menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya

tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi ini dilakukan dalam keadaan panas

dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan

akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat dan bromin yang dibebaskan

akan merubah larutan menjadi kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah

untuk menetapkan titik akhir.

Dalam larutan, kadar bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah

ini berarti banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume

(mililiter) atau setiap satuan larutan. Sehingga satuan kadar seperti ini adalah grammililiter cara ini disebut cara beratvolum. Disamping cara ini, ada cara yang

menyatakan kadar dengan gram zat terlarut setiap gram pelarut atau tiap gram larutan yang

disebut cara beratberat secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa yang

ditetapkan secara volumetri. (Rohman. 2007; 215).

Bromo-bromatometri merupakan salah satu metode penetapam kadar suatu zat dengan

prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya

satu elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur dioksidasi,

keadaan oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat

yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu zat tersebut direduksi.

Reduksi sebaliknya adalah suatu proses yang mengakibatkan diperoleh satu elektron

atau lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi

berubah menjadi lebih negatif (kurang positif), jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang

kehilangan elektron, dalam proses itu zat ini dioksidasi.

Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat jelas karena

elektron yang dilepaskan oleh sebuah zat harus diambil oleh zat yang lain.jika orang

membicarakan oksidasi suatu zat, ia harus ingat bahwa pada saat yang sama reduksi dari suatu

zat juga berlangsung.

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion

bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa

kalium bromat adalah oksidator kuat. Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi.

Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan

asam kuat. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion

bromida bereaksi dengan ion bromat, dan bromin yang dibebaskan akan merubah larutan

menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan

titik akhir.

Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi

dan mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin,

serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup.

Bromo-Bromatometri merupakan salah satu metode penetapan kadar suatu zat dengan

prinsip reaksi reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang mengakibatkan hilangnya

satu elektron atau lebih dari dalam zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur dioksida,

keadaan oksidasinya berubah keharga yang lebih positif. Suatu zat pengoksidasi adalah zat

yang memperoleh elektron, dan dalam proses itu tersebut direduksi. (H. Rivai.1995; 58).

Reduksi sebaiknya adalah suatu proses yang mengakibatkan diperoleh satu elektron

atau lebih oleh zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsur direduksi keadaan oksidasi

berubah menjadi lebih negatif (kurang positif), jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang

kehilangan elektron, dalam proses itu zat ini dioksidasi. (H. Rivai. 1995; 58).

Oksidasi dan reduksi selalu berlangsung dengan serempak. Ini sangat jelas karena

elektron yang dilepaskan oleh suatu zat harus diambil oleh zat yang lain. Jika orang

membicarakan oksidasi suatu zat .Ia harus ingat bahwa pada saat yang sama reduksi dari

suatu zat yang berlangsung. (Underwood. 1999; 302-303).

Bromin yang disebabkan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi

dan mudah menguap. Karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin,

serta labu yang dipakai untuk titrasi harus ditutup.

Metode bromometri dan bromatometri ini terutama untuk menetapkan senyawa-

senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat juga

digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent tercampur

dengan stanum valensi empat. (J. Wunas. 1986; 123).

Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara

dirinya direduksi menjadi bromida.

BrO3- + 6H+ + 6I+ Br- + 3I2 + 3H2O

Tidak mungkin mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi

asam basa (penetral H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap reduksinya. Namun tampak

bahwa 6 ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion

bromat tunggal.(J. Roth.1998:271-272).

Brom dapat digunakan sebagai oksidator seperti iodium. Brom akan direduksi oleh

zat-zat organik dengan terbentuknya senyawa hasil substitusi yang tidak larut dalam air

misalnya tribromofenol, tribrom anilin dan sebagainya yang reaksinya berlangsung secara

kuantitatif. Brom juga dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa organik

yang mampu bereaksi secara adisi atau substitusi dengan brom.

Selain bromnya sendiri, brom juga dapat diperoleh dari hasil pencampuran kalium kromat

dan kalium bromida dalam asam kuat sesuai reaksi berikut:

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 3 Br2 + 6 KCl + 3H2O

Brom yang dibebaskan ini kemudian mengoksidasi iodida yang setara dengan jumlah

iodium yang dihasilkan menurut reaksi:

Br2 + 2 KI I2 + 2 KBr

Iodium selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat menurut reaksi:

I2 + 2Na2S2O3 2NaI + NO4S4O6

Adanya brom tidak langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat dikarenakan perbedaan

potensialnya sangat besar, akibatnya jika brom langsung dititrasi dengan natrium tiosulfat

maka yang dihasilkan tidak hanya tetrationat (S4O62-) tetapi juga sulfat (SO4

2-) bahkan

mungkin sulfida yang berupa endapan kuning.

Ketika asam klorida pekat ditambahkan maka brom akan dibebaskan dan bromin akan

bereaksi menghasilkan endapan putih. (Abdul. 2001; 159-160).

Bromatometri merupakan metode oksidasi reduksi dengan dasar reaksi oksidasi dari

ion bromat.

BrO3- + 6 H+ + 6 e- Br- + 3 H2O

Kalium bromat adalah oksidator kuat, namun kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi

untuk menaikkan kecepatan titrasi yang dilakukan dalam suasana asam kuat dan dalam

keadaan panas. Pada titrasi ini dengan adanya kelebihan ion bromat maka akan bereaksi

dengan bromid membentuk bromin (Br2) yang berwarna kuning pucat. Bromin ini mudah

menguap dan sehingga titrasi harus dalam suhu rendah.

Jika senyawa reduktor dan bromin berjalan cepat dalam suasana asam maka dapat

ditentukan secara langsung. Namun bila lambat maka dapat dilakukan titrasi tidak langsung

yaitu larutan bromin ditambah berlebih dan kelebihan bromin ditentukan secara iodometri.

Bromin dapat diperoleh dari penambahan asam ke dalam larutan yang mengandung 3 g

kalium bromat dan 5 g kalium bromida.

5 KBr + KBrO4 + 6 HCl 6 KCl + 3 Br2 + 3 H2O

(Tim asisten unhas. 2007; 17)

Metode bromometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa

organik aromatis seperti fenol-fenol, asam salisilat, resorsionol, perak klorofenol, dan lain-

lain dengan membentuk tribrom substitusi suatu larutan standar kalium bromat dapat

dipergunakan untuk brominasi, secara kuantitatif berbagai senyawa organic. Bromide

berlebih (terhadap bromat ada dalam hal demikian, sehingga jumlah brom yang ditimbulkan

dapat dihitung dari benyaknya KBrO3 yang diambil. Biasanya brom ditimbulkan dalam

jumlah yang berlebih terhadap jumlah yang diperlukan untuk brominasi senyawa organik

agar membantu memaksa reaksi ini berlangsung sempurna.

Dalam metode bromometri ini terdapat dua cara titrasi yaitu titrasi langsung dan titrasi

tidak langsung dan hasilnya tidak selalu sama. Dalam analisa suatu senyawa organik,

campuran KBr-KBrO3 dalam jumlah berlebih yang terukur, ditambahkan dan campuran

diasamkan, yang membebaskan Br2. Setelah reaksi brominasi sempurna kelebihan brom

ditentukan dengan penambahan kalium iodida, diikuti dengan titrasiiodium yang disebabkan

dengan menggunakan natrium tiosulfat standar. Reaksi brom dengan senyawa organik adalah

substitusi atau adisi.

Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa kalium

bromat adalah oksidator kuat.Hanya saja kecepatan reaksi tidak cukup tinggi untuk

menaikkan kecepatan reaksi ini. Titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam

lingkungan asam kuat. Reaksinya seperti di atas dengan Eo = 1,44 v. BrO3 adalah standar

primer dan sifatnya stabil. Metal orange atau merah digunakan sebagai indikator tetapi tidak

sebaik alfa, nafthafloran, quinalin yellow, kalium kromat banyak digunakan dalam kimia

organic, misalnya titrasi dengan oksin. Sebagian besar titrasi meliputi titrasi kembali dengan

asam arsenik.(Tim asisten unhas. 2007; 17-18).

Metode bromometri dan bromatometri ini terutama digunakan untuk menetapkan

senyawa-senyawa organik aromatis dengan membentuk tribrom substitusi. Metode ini dapat

juga digunakan untuk menetapkan senyawa arsen dan stibium dalam bentuk trivalent

walaupun tercampur dengan stanum valensi empat.

Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi iod, sementara

dirinya direduksi menjadi brimida :

BrO3- + 6H+ + 6I+ Br- + 3I2 + 3H2O

Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam

basa (penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap redoksnya. Namun nampak bahwa 6

ion iodida kehilangan 6 elektron, yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat

tunggal.

Bromo-Bromatometri merupakan salah satu metode penetapan kadar zat dengan prinsip reaksi

reduksi-oksidasi. Oksidasi adalah suatu proses yang berakibat hilangnya satu elektron atau

lebih dari dalam zat (atom, ion atau molekul). Bila suatu unsure di oksidasi, keadaan

oksidasinya berubah ke harga yang lebih positif suatu zat pengoksidasi adalah zat yang

memperoleh elektron dan dalam proses itu zat tersebut direduksi.

Reduksi sebaliknya, adalah suatu proses yang mengakibatkan diperoleh suatu elektron atau lebih

zat (atom, ion dan molekul). Bila suatu unsur direduksi, keadaan oksidasi berubah menjadi

lebih negatif (kurang positif). Jadi suatu zat pereduksi adalah zat yang kehilangan elektron,

dalam proses itu, zat ini di oksidasi. (Rival. 1995; 118).

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidometri dengan dasar reaksi dan ion bromat

(BrO2). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dan sistem oksidasi ini menunjukkan bahwa

kalium bromat adalah oksidator kuat hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi.

Untuk menaikkan kecepatan ini, titrasi dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan

asam kuat.

Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida

bereaksi dengan ion bromat dan bromin yang dibahas merubah larutan menjadi warna kuning

pucat. Warna ini sangat lemah, sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir. (Wunas.

1986; 122).

Broma yang dibebaskan ini, tidak stabil karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah

menguap, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan mudah menguap. Karena itu,

penetapan harus dilakukan pada suhu serendah mungkin serta labu yang dipakai untuk titrasi

harus ditutup.

Metode bromatometri, dan bromometri ini terutama digunakan untuk menetapkan senyawa

arsen dan stibium untuk bentuk trivalent walaupun tercampur dengan stanum valensi empat.

(Wunas. 1996; 123).

Dalam suasana asam, ion bromat mampu mengoksidasi iodida menjadi ion sementara dirinya

direduksi menjadi bromida.

BrO3- + 6H+ + 6H+ Br- + 3I2 + 3H2O

Tidak mudah mengikuti serah terima elektron dalam hal ini, karena suatu reaksi asam basa

(penetralan H+ menjadi H2O) berimpit dengan tahap reduknya namun tampak bahwa 6 ion

iodida kehilangan 6 elektron yang pada gilirannya diambil oleh sebuah ion bromat tunggal.

(Roth. 1988; 271).

Larutan yang sedikit mengandung asam kuat yakni HCL 1 M, titik akhir titrasi ditandai oleh

munculnya brom, menurut reaksi;

BrO3- + 5 Br- + 6 H+ 3Br + 3H2O

Munculnya brom kadang-kadang cocok untuk penetapan titik akhir titrasi. Telah dipelajari

beberapa indikator organik-organik yang bereaksi dengan brom dengan disertai perubahan

warna itu tidak reversibel dan orang harus berhati-hati benar agar diperoleh hasil yang baik.

Terdapat tiga indikator yang dijumpai berperilaku reversibel, yaitu:

- Naftol - Flavor (Kuning Kuinolina)

- Etioksi (Krisolsidina)

Bromatometri merupakan salah satu metode ion bromat (BrO2-) dengan persamaan reaksi :

BrO3- + 6H+ + 6e+ Br- + 3H2O

Dari persamaan reaksi ini, ternyata bahwa 1 gram ekuivalen sama dengan 1/6 gram molekul disini

dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion H+ berpengaruh terhadap perubahan ion

bromat menjadi ion bromida (BrO-). Oksida potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini

menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator yang kuat. (Underwood. 1992; 80).

Hanya kecepatan reaksi yang tidak cukup tinggi untuk meningkatkan kecepatan ini, titrasi

dilakukan dalam keadaan panas dan dalam (lingkungan asam kuat). Seperti yang terlibat dari

reaksi berikut, ion bromat (BrO3) direduksi menjadi ion bromida bereaksi menjadi ion bromat.

BrO3- + 5Br + 6H+ 3Br2 + 3H2O

Bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat. Warna ini sangat

lemah sehingga tidak mudah menetapkan titik akhir. Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil,

karena mempunyai tekanan uap karena itu, penetapan harus dilakukan pada suhu rendah.

Mungkin karena mempunyai tekanan rendah, serta labu yang dipakai untuk titrasi harus

ditutupi. Jika reaksi antara senyawa indikator dan bromin dalam lingkungan asam berjalan

dengan cepat, maka titrasi dapat dijalankan langsung, ditunjukkan dengan munculnya

perubahan warna bromin dalam larutan atau dengan menggunakan indikator jingga metil,

perubahan warna akan jelas dalam larutan yang sangat encer. Tetapi jika reaksi antara bromin

tersebut dan zat yang akan ditetapkan berjalan lambat atau tidak spontan. Maka dilakukan

titrasi tidak langsung dengan menambahkan bromin yang berlebih. (Day & Underwood. 1999

;303).

Kalium bromat (KBrO3) adalah oksidator kuat, reagen ini dapat digunakan dengan dua cara, yaitu

sebagian semua oksidator langsung untuk zat-zat reduktor untuk tertentu dan untuk

menghasilkan sejumlah bromin yang kuantitasnya diketahui. Bromin tersebut kemudian dapat

digunakan untuk membronisasi secara kuantitatif senyawa organik. Meskipun kalium bromat

merupakan oksidator kuat, namun kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi untuk menaikan

kecepatan reaksi titrasi yang dilakukan dalam suasana asam dan dalam keadaan basah. Reaksi

bromin dengan senyawa organik dapat berupa subtitusi atau bias juga adisi. (Haeria. 2011;

39).

Brom dapat digunakan sebagai oksidator seperti iodium. Brom akan direduksi oleh zat-zat organik

dengan terbentuknya senyawa hasil subtitusi yang tidak larut dalam air, misalnya tri-

bromofenol-tri-broanilin dan sebagainya yang reaksinya berlangsung secara kuantitatif.

Brom juga dapat digunakan untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa organik yang mampu

bereaksi secara adisi atau subtitusi dengan brom. Brom dapat diperoleh dari hasil

pencampuran kalium bromida dalam lingkungan asam kuat. Brom yang dibebaskan ini

kemudian mengoksidasi ionida yang setara dengan jumlah iodine yang dihasilkan menurut

reaksi;

Br2 + 2 KI I2 + 2 KBr

Iodin ini selanjutnya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat menurut reaksi ;

Ion Bromat (BrO3)

BrO3- + 6H+ + 6e- Br- + 3H2O

Dari persamaan reaksi ini, ditemukan bahwa 1 gram ekuivalen sama dengan 1/6 gram molekul.

Disini dibutuhkan lingkungan asam, karena kepekatan ion H+ berpengaruh terhadap

perubahan ion bromat menjadi ion bromida (BrO-). Oksipotensiometri yang relatif tinggi dari

sistem ini menunjukkan bahwa kalium bromat adalah oksidator kuat.

Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi untuk meningkatkan kecepatan ini titrasi

dilakukan dalam keadaan panas. (Svehla. 1995; 221).

B.Uraian Bahan

1. Asam Salisilat (Dirjen POM. 1979; 56)

Nama Resmi : ACIDUM SALICYLICUM

Nama Lain : Asam Salisilat

Rumus Molekul : C7H6O3

Berat Molekul : 138,12

Rumus Bangun :

Pemerian : Hablur ringan, tidak berwarna, serbuk berwarna putih, hampir tidak berbau, rasa agak

manis.

Kelarutan : Larut dalam 550 bagian air dan dalam 4 bagian etanol (95%) P dalam kloroform P

dan dalam eter P larut dalam larutan ammonium asetat P,

dinatrium hydrogen fosfat.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan : Sebagai sampel

Persaratan kadar : Tidak kurang dari 98,08% dan tidak lebih dari 102%

Berat setara : Tiap ml Bromin 0,1 N setara dengan 2,302 mg C7H6O3

2. Bromin (Dirjem POM. 1979; 663)

Nama Resmi : BROM

Nama Lain : Bromin

Rumus Molekul : Br2


Pemerian : Cairan coklat, kemerahan berasap, korosif.

Kelarutan : Sukar larut dalam air, larut dalam pelarut organik.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.

Kegunaan : Sebagai pereaksi.

Etanol (Dirjen POM. 1979; 65)

Nama Resmi : AETHANOLUM

Nama Lain : Etanol

Rumus Molekul : C2H5OH


Pemerian : Cairan tidak berwarna, mudah menguap dan bergerak, bau khas, rasa panas.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air dan kloroform P.


Kegunaan : Sebagai pelarut dalam pembuatan larutan stok.

Asam Klorida (Dirjen POM. 1979; 53)

Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM

Nama Lain : Asam Klorida

Rumus Molekul : HCl


Pemerian : Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian

air, asap dan bau hilang


Kegunaan : Sebagai pereaksi dan pemberi suasana asam

Kalium Iodida (Dirjen POM. 1979; 630)

Nama Resmi : KALII IODIDUM

Nama Lain : Kalium Iodida

Rumus Molekul : KI


Pemerian : Hablur hexahedral, transparan, serbuk cairan putih, higroskopik.


Kegunaan : Sebagai pereaksi.

6. Kloroform (Dirjen POM. 1979; 151 )

Nama Resmi : CHLOROFORMUM

Nama Lain : Kloroform

Rumus Molekul : CHCl3


Pemerian : Cairan mudah menguap, tidak berwarna, rasa manis dan membakar.

Kelarutan : Larut dalam ± 200 bagian air, mudah menguao dan bergerak, bau khas rasa panas,

mudah terbakar dengan memberikan nyala biru tak berasap.


Kegunaan : Sebagai pelarut agar endapan tribromfenol dan I2 dengan indikator kanji dapat larut.

7. Natrium Tiosulfat (Dirjen POM. 1979; 428)

Nama Resmi : NATRII THIOSULFAS

Nama Lain : Natrium Tiosulfat

Rumus Molekul : Na2S2O3 5H2O


Pemerian : Hablur besar, tidak berwarna atau serbuk hablur kasar, dalam udara lembab akan

meleleh basah.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan : Sebagai titran

C. Prosedur Kerja (Haeria, 2011 ; 12 – 13)

1. Pembuatan larutan baku

a. Bromin 0,1 N

Timbang dengan teliti 3 g KBrO3 dan 15 g KBr masukkan kedalam labu ukur

1000 ml dan tambahkan 250 ml air suling, kocok hingga larut, cukupkan volumenya

hingga 1000 ml. Pindahkan ke dalam botol, bubuhi etiket.

b. Na2S2O3 0,1 N

Larutkan 25 g kristal Natrium tiosulfat pentahidrat ke dalam 1000 ml air yang baru saja

didinginkan. Tambahkan 0,2 g Natrium karbonat sebagai pengawet dan simpan dalam

sebuah botol yang bersih

2. Standarisasi Larutan Baku

a. Standarisasi larutan bromin 0,1 N dengan Na2S2O3

Pipet secara seksama 254 ml larutan bromin ke dalam erlenmeyer 250 ml.

Encerkan dengan 120 ml air suling dan tambahkan dengan 5 ml larutan HCL P, tutup

baik-baik, kocok pelan–pelan. Tambahkan 5 ml KI (16,5 KI dalam 100 ml air),

homogenkan, biarkan 5 menit dalam suhu kamar. Titrasi iodin bebas dengan larutan

natrium tiosulfat 0,1 N dengan menggunakan indikator kanji. Ulangi perlakuan 2 kali

lagi.

b. Standarisasi larutan Na2S2O3 0,1 N dengan K2Cr2O7

Timbang tiga porsi kalium bikromat murni dan kering masing-masing 200 mg,

masukkan kedalam erlenmeyer 500 ml. Larutkan dengan 100 ml air suling dan

tambahkan 4 ml asam sulfat pekat. Tambahkan 2 gr natrium karbonat, aduk perlahan-

lahan. Tambahkan 5 gr kalium iodida yang dilarutkan dalam 5 ml air. Tutup erlenmeyer

sekitar 3 menit, encerkan dengan air hingga 200 ml. Titrasi dengan Natrium Tiosulfat

sampai warna kuning dari iodium hampir hilang. Tambahkan 3 ml larutan kanji dan

lanjutkan titrasi warna biru hilang. Warna terakhir akan berwarna hijau jamrud jernih

3. Penetapan kadar asam salisilat

Timbang teliti 2 g asam salisilat, masukkan ke dalam labu ukur 1000 ml, larutkan

dengan etanol secukupnya. Cukupkan volumenya hingga 1000 ml. Pipet 25 ml larutan

tersebut ke dalam erlenmeyer tersumbat kaca 250 ml. Tambahkan 30 ml larutan bromin 0,1

N dan 5 ml asam klorida pekat dan tutup labu dengan segera. Kocok selama 30 menit dan

biarkan 15 menit, tambahkan dengan cepat 5 ml KI 20% sambil dijaga hati-hati penguapan

bromin. Kocok baik-baik dan buka bibir labudan bilas tutup dan mulut labu dengan sedikit

air. Tambahkan 1 ml kloroform, kocok dan titrasi dengan larutan Na2S2O3 0,1 N dengan

menggunakan indikator kanji. Lakukan penetapan blangko. Ulangi perlakuan 1 kali lagi.

Hitung kadar asam salisilat dalam sampel.

Tiap ml bromin 0,1 N setara dengan 2,302 mg C7H603.

BAB III

METODE KERJA

A. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan adalah buret (pyrex), corong (pyrex), Erlenmeyer

(pyrex), gelas kimia (pyrex), gelas ukur (pyrex), pipet tetes, labu ukur (pyrex), pipet volume,

sendok tanduk, statif dan klem serta timbangan analitik.

Bahan yang digunakan dalam percobaan adalah aluminium Foil, asam salisilat, etanol, bromin

0,0895 N, HCl pekat, KI, kloroform, Natrium tiosulfat 0,1067 N , dan indikator kanji.

B. Cara Kerja

Pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan. Lalu dimasukkan 1 gram asam

salisilat ke labu ukur berisi 500 ml etanol. Dari larutan stok diambil 25 ml larutan asam

salisilat dan dimasukkan ke Erlenmeyer. Ditambahkan bromin 30 ml lalu ditutup dengan

alumunium foil, ditambahkan KI 5 ml lalu dikocok sekitar 5 menit dan didiamkan selama 5

menit dalam ruangan gelap. Setelah itu diangkat dan ditambahkan 5 ml indikator kanji dan

ditambah 1 ml kloroform. Lalu di titrasi dengan Na2S2O3 0,1067 N. Di ulangi percobaan

dengan tanpa analit (blanko). Titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari merah

coklat ke bening.

BAB IV

HASIL PENGAMATAN

A. Tabel pengamatan

Sampel Berat Vol. titrasi Vol. blanko Perubahan warna

Asam Salisilat

1,905 g 18,2 ml 24 ml Kuning

Tidak berwarna

B. Perhitungan

Mgrek sampel = Mgrek Br2 – Mgrek Na2S2O3

Mg/BE = ((VxN)Br tot - (VxN)Na2S2O3)tit –((VxN)Br tot -(VxN)Na2S2O3)bla

Mg = ((30x0,1) – (18,2 x 0,1067)) – ((30x0.1) – (24 x0,1067)) x 23,02

= (3 – 1,941) – (3 – 2,5608) x 23,02

= (1,059 – 0,4392) x 23,02

= 0,2455 x 23,02

= 14,2677 mg

Sampel dalam 500 ml zat uji = 500 ml25 ml x 14,2677 mg

= 285,34 mg

% kadar = 285,34 mg1000 mg x 100%

= 28,534 %

C. Reaksi

1. Reaksi pembentukan Br2

KBrO3 + 5 KBr + 6 HCl 3 Br2 + 6 KCl + 3 H2O

2. Reaksi asam salisilat dengan bromin

As. Salisilat

3. Reaksi KI dengan kelebihan bromin

2 KI + Br2 2 KBr + I2 (kuning pucat)

4. Reaksi iodium dengan kanji

+ I2

5. Reaksi dengan Na2S2O3 atau kelebihan I dititrasi dengan Na2S2O3

2 Na2S2O3 + I2 2 NaI + Na2S4O6 ( warna biru hilang)

BAB V

P E M B A H A S A N

Bromatometri merupakan salah satu metode oksidimetri dengan dasar reaksi dari ion

bromat (BrO3). Oksidasi potensiometri yang relatif tinggi dari sistem ini menunjukkan bahwa

kalium bromat adalah oksidator kuat, reagen ini dapat digunakan dengan dua cara sebagai salah

satu oksidator langsung untuk zat-zat reduktor tertentu dan untuk menghasilkan sejumlah bromin

yang kuantitasnya diketahui.

Bromatometri merupakan salah satu aplikasi dari titrasi redoks, dimana bromin digunakan

sebagai oksidator. Kalium bromat (KBrO3) adalah agen pengoksidasi yang kuat dengan potensial

dari reaksinya.

BrO3- + 6H+ + 6e BF

- + 3A2O

adalah +.1,44 V. Dengan nilai potensial reduksi yang tinggi ini sehingga bromin merupakan

pengoksidasi (oksidator) yang kuat.

Titrasi redoks ditandai dengan perubahan/pemindahan elektron antara titran dengan

analit. Jenis titrasi ini biasanya diikuti dengan potensiometri, meskipun pewarna yang mengubah

warna jika teroksidasi dengan kelebihan titran dapat digunakan.

Hanya saja kecepatan reaksinya tidak cukup tinggi. Untuk menaikkan kecepatan ini titrasi

dilakukan dalam keadaan panas dan dalam lingkungan asam kuat. Adanya sedikit kelebihan

kalium bromat dalam larutan akan menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat, dan

bromin yang dibebaskan akan merubah larutan menjadi warna kuning pucat, warna ini sangat

lemah sehingga tidak mudah untuk menetapkan titik akhir.

Bromin yang dibebaskan ini tidak stabil, karena mempunyai tekanan uap yang tinggi dan

mudah menguap, karena itu penetapan harus dilakukan pada suhu terendah mungkin, serta labu

yang dipakai untuk titrasi harus ditutup

Reaksi autoredoks adalah reaksi reduksi-oksidasi dimana pereaksi yang sama mengalami

oksidasi sekaligus reduksi. Reaksi ini juga disebut dengan reaksi disproporsionasi.

Reaksi koproporsionasi adalah kebalikan dari reaksi autoredoks. Dalam reaksi ini reduksi

maupun reaksi oksidasi menghasilkan spesi yang sama.

Pada percobaan ini, yaitu pertama-tama disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan,

bahan yang digunakan adalah asam salisilat yang merupakan hablur ringan tidak berwarna,

serbuk berwarna putih, hampir tidak berbau dan rasanya agak manis. Lalu dimasukkan 1 gr asam

salisilat ke labu ukur 500 ml yang dicampurkan dengan etanol secukupnya dan tambahkan

dengan aquadest, cukupkan volumenya hingga 1000 ml, dan dibuat sebagai larutan stok. Alasan

penambahan etanol bertujuan untuk melarutkan asam salisilat yang sangat mudah larut dengan

etanol. Dari larutan stok diambil 25 ml larutan asam salisilat dan dimasukkan dalam erlenmeyer

dan ditutup aluminium foil. Lalu ditambahkan 30 ml bromin. Ditambahkan dengan bromin

dimana brom ini diperoleh terlebih dahulu dengan mereaksikan KBrO3, KBr, dan HCl P. Dalam

hal ini, dibutuhkan lingkungan asam karena kepekatan ion H+ berpengaruh terhadap perubahan

ion bromat menjadi ion bromida. Adanya sedikit kelebihan kalium bromat dalam larutan akan

menyebabkan ion bromida bereaksi dengan ion bromat dan bromin yang dibebaskan akan

merubah larutan menjadi kuning pucat. Bromin di sini dibutuhkan untuk membromisasi asam

salisilat sehingga akan terbentuk tribromfenol. Lalu ditambahkan 5 ml HCl pekat dan tutup

dengan aluminium foil segera agar sampel tidak teroksidasi oleh udara, dikocok selama 30 menit

dan didiamkan selama 5 menit agar reaksi fenol dengan brom berlangsung dengan sempurna

untuk menghasilkan endapan putih tribromfenol dan asam bromida. Pada penambahan HCl

pekat, bertujuan untuk mempercepat reaksi karena bromin optimal dalam suasana asam.

Erlenmeyer ditutup rapat untuk mengurangi penguapan bromin. Kemudian ditambahkan 5 ml KI

20%, penambahan KI untuk mengubah brom yang bereaksi dengan KI menghasilkan iodium.

Setelah itu ditetesi indikator kanji dan 1 ml kloroform. Penambahan kloroform agar endapan

tribromfenol dan I2 yang direaksikan dengan indikator kanji dapat larut. Indikator kanji yang

membentuk warna biru digunakan untuk memperjelas titik akhir titrasi. Setelah itu dititrasi

dengan Na2S2O3 0,1067 N dan diamati perubahan yang terjadi, sampai larutan menjadi bening.

Setelah dititrasi, Na2S2O3 memutus ikatan antara I2 dan kanji dengan cara mereduksi iodium,

sehingga larutan menjadi bening.

Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, harus selalu dalam keadaan

segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan

indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet.

Pengawet yang bisa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam format.

Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan

organik seperti metil dan etil alkohol.

Berdasarkan hasil percobaan, maka diperoleh hasil kadar asam salisilat pada titrasi 7,2 ml dan

blanko 9,5 ml adalah % kadar sebesar 28,534 % Pada literatur seharusnya persen kadar sebesar

99,5 %. Terjadinya penyimpangan 70,966 %..

Hubungan percobaan ini, dalam dunia farmasi yaitu pada penentuan kadar senyawa pada sediaan

obat yang dapat diperoleh persen kadar suatu senyawa dengan metode bromatometri

Adapun faktor kesalahan yang mungkin terjadi pada percobaan adalah dalam proses praktikum

sampel teroksidasi, yaitu pada penutupan mulut erlenmeyer menggunakan aluminium foil tidak

rapat, sampel yang teroksidasi oleh cahaya serta bahan yang digunakan tidak murni atau

terkontaminasi dengan zat lain

BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan percobaan diperoleh hasil sebagai berikut, yaitu persen kadar asam salisilat yaitu

sebesar 28,534 %. Hal ini tidak sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera pada literature

(Farmakope Indonesia Edisi III), yaitu tidak kurang dari 98,08% dan tidak lebih dari 102,0%.

B. Saran

1. Untuk laboratorium

Alat dan bahannya lebih dilengkapi lagi.

2. Untuk asisten

Tingkatkan cara membimbingnya.

.

SKEMA KERJA

1 gram asam salisilat

Dilarutkan etanol

+ air suling hingga 500 ml

+ 25 ml asam salisilat

+ 30 ml bromin

+ 5 ml HCL pekat

Tutup dengan aluminium foil segera

Kocok selama 30 menit

dan diamkan selama 5 menit

+ 5 ml KI 20%

+ 1 ml kloroform

Titrasi dengan

Na2S2O3

Titrasi Blanko

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A & Underwood. Kimia Analisa Kuantitatif. Edisi VI. Jakarta : Erlangga. 1992

Dirjen POM. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : DEPKES RI. 1979

Haeria. Penuntun Praktikum Kimia Analis. Makassar: UIN Alauuddin Press. 2011

Khopkar, S. M. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI – Press. 1990

Rival, dkk. Analisis Kimia Farmasi. Jakarta : EGC. 2009

Rivai, H. Asas Pemeriksaan Kimia. Universitas Indonesia Press: Jakarta.1995

Roth, J., Blaschke, G. Analisa Farmasi. UGM Press: Yogyakarta. 1988.

Svehla, G. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semi Makro. Jakarta : Media

Pustaka, 1995

Wunas. D. Aktif Belajar Kimia. Bandung : Setia Purna, 2007

88726577-laporan-praktikum (1)

Documents