Percobaan 1

PEMBUATAN ZAT WARNA AZO

(METIL ORANGE)

1. Pendahuluan

A. Tujuan Percobaan

1. Cara dan prinsip-prinsip pembuatan senyawa azo (metil orange).

2. Azas-azas reaksi Coupling / reaksi diazotasi.

B. Dasar Teori

Garam diazonium dapat bereaksi dengan senyawa-senyawa aromatic yang

sangat reaktif, seperti phenol-phenol atau amina-amina tanpa reaksi substitusi

elektrofil pada kedudukan reaktif yaitu para dan orto dari phenol atau amina.

Substitusi para hampir selalu terjadi dan memberikan hasil senyawa warna azo.

Dalam percobaan ini akan dibuat zat warna azo, yakni metal orange dengan

mereaksikan asam sulfonat amino aromatic (asam sulfanilat) dengan asam nitrit

(NaNO2 + HCl) menghasilkan garam diazonium. Reaksi tersebut di atas disebut

juga diazotasi. Kemudian diikuti reaksi coupling dengan dimetilanilin berikut

dengan penambahan NaOH akan terbentuk metil orange.

C. Reaksi

N+

N

N2CI N

CH3

CH3

N N

N N

N

CH3

CH3

Cl-+ NaNO2 + HCl

+

+ + HCl

garam diazonium

dimetilanilin methyl orange

2. Alat dan Bahan

1

- Erlenmeyer

- Labu Takar

3. Cara Kerja

1. Dimasukkan ke dalam erlenmeyer 3,46 gram asam sulfanilat, 12 gram

Na2CO3 anhidrat dan 50 ml air suling.

2. Campuran dipanaskan hingga diperoleh suhu 75 oC dan ditambahkan

1,58 gram NaNO2 yang telah diberi 10 ml air suling. Pada kondisi ini

suhu tetap dijaga 75 oC.

3. Campuran tersebut dimasukkan ke dalam gelas piala tetes demi tetes

yang telah berisi 10,5 ml HCl pekat dan 75 gram es yang telah ditumbuk

dan diaduk. Setelah beberapa menit akan diperoleh larutan garam

diazonium yang berwarna merah.

4. Disiapkan 2,42 gram dimetil aniline dalam 1,2 gram asam asetat glacial

pada tempat lain, kemudian dituangkan ke dalam larutan garam

diazonium secara perlahan sambil diaduk.

5. Ditambahkan pelan-pelan 60 ml NaOH 1N dan pengadukan dilanjutkan

selama 10 menit. Setelah itu dipanaskan sampai mendidih, kemudian

dibiarkan sampai dingin. Kristal akan terbentuk, kemudian disaring dan

diamati warnanya.

6. Endapan dikeringkan dan ditimbang hasilnya.

4. Hasil Percobaan

Bobot sulfanilat : 3,4645 gram

Bobot Na2CO3 : 12,0047 gram

Bobot NaNO2 : 1,5852 gram

Bobot Dimetilanilin : 2,4608 gram

Kertas saring kosong : 2,7703 gram

Kertas saring + sample : 9,1079 gram

Bobot sample (Methyl orange) : 6,3376 gram

2

5. Pembahasan

Methyl orange adalah senyawa azo, yang dibuat dari mereaksikan asam

sulfanilat direaksikan dengan Natrium Nitrit dan HCl pekat menghasilkan

garam diazonium. Pada saat penambahan Natrium Nitrit, suhu larutan dijaga

pada suhu 75 oC bertujuan untuk mempercepat reaksi. Karena pada saat akan

mereaksikan dengan larutan HCl akan mengeluarkan panas (eksoterm) maka

ditambahkan es. Garam diazonium yang terbentuk berbentuk larutan

kemerahan. Setelah penambahan Dimetilanilin dan asam asetat glasial,

terbentuk cairan kental yang berwarna merah. Setelah penambahan NaOH 1N,

terbentuk Kristal kemerahan. Kristal yang terbentuk tersebut merupakan Methyl

orange.

3

Percobaan 2

ISOLASI TRIMIRISTIN DARI BUAH PALA

1. Pendahuluan

A. Tujuan Percobaan

Mahasiswa diharapkan dapat menunjukkan kemahiran dalam hal teknik-

teknik laboratorium yang pokok dalam pemisahan senyawa bahan alam.

B. Dasar Teori

Pada percobaan ini dilakukan isolasi trimiristin sebagai bahan aktif yang

terdapat dalam buah pala. Trimiristin adalah senyawa organic yang

termasuk dalam golongan lemak yaitu:

H2C

HC

H2C

O

O

O

CO

OC

OC

(CH2)12CH3

(CH2)12CH3

(CH2)12CH3

Sifat-sifatnya adalah senyawa non polar, larut baik dalam pelarut non

polar antara lain eter (titik didih 35 oC), mempunyai titik leleh 56 oC.

Proses pemisahan yang terjadi disini, mula-mula senyawa-senyawa /

komponen-komponen non polar akan terekstraksi ke dalam eter yang

dengan cara dekantasi atau penyaringan bisa dipisahkan dari pala residu.

Sedangkan pelarut dikeluarkan dengan destilasi (mengkisatkan),

kemudian ditambahkan methanol (pelarut polar) yang karena perbedaan

kepolarannya maka kelarutan trimiristin dalam campuran akan

berkurang, sehingga trimiristin akan menggendap atau mengkristal.

2. Alat dan Bahan

- Erlenmeyer

-

4

3. Cara Kerja

1. Ditimbang 15 gram buah pala yang sudah dipotong-potong kecil-kecil

(berupa serbuk) dalam Erlenmeyer 250 ml yang dilengkapi dengan tutup

gelas or gabus.

2. Ditambahkan dengan hati-hati ke dalamnya 30 ml eter. Dengan hati-hati

campuran dikocok dengan menggoyang-goyangkan labu dan tiap waktu

tertentu tutup labu dibuka (sebab tekanan uap eter sangat tinggi) dengan

hati-hati.

3. Dilakukan pengadukan selama 15 menit sampai tercampur dengan baik.

Setelah itu dibiarkan sebentar hingga residu pala terpisah dengan baik

kemudian dekantasi dan saring dengan menggunakan corong biasa.

4. Proses ektraksi tersebut diulangi lagi sekali dengan cara dan kondisi

yang sama, lalu filtrate disatukan. Larutan dikisatkan dengan destilasi

sampai ±35 ml. (hati-hati eter sangat mudah terbakar dan beracun),

digunakan penangas air hangat tanpa air di sekitarnya.

5. Dimasukkan sedikit demi sedikit sambil diaduk-aduk 70 ml methanol ke

dalam larutan di atas. Endapan akan mulai terbentuk selama

penambahan methanol. Kumpulkan endapan tersebut dengan disaring

menggunakan corong Buchner. Cuci sekali lagi dengan sedikit

campuran eter-metanol ( 1 : 1), lalu dibiarkan kristal trimiristin dari pala

(bahan) yang diisolasi. Tentukan titik leleh trimiristin yang diperoleh.

4. Hasil Percobaan

Bobot Pala : 15,0001 gram

Bobot kertas saring : 1,2587 gram

Kertas saring + Trimiristin : 3,6300 gram

Bobot Trimiristin : 2,3713 gram

Hasil yang didapatkan berupa Kristal berwarna putih.

5

5. Pembahasan

Trimiristin adalah zat aktif yang terdapat dalam buah pala. Pada saat

percobaan buah pala yang digunakan dipotong kecil-kecil yang bertujuan

untuk mempercepat dan mempermudah proses ekstraksi, sehingga ekstraksi

berlangsung optimal. Pereaksi yang digunakan untuk melakukan ekstraksi

adalah eter. Setelah penambahan methanol endapan akan terbentuk, endapan

tersebut adalah trimiristin. Pencucian dilakukan dengan menggunakan eter-

methanol (1:1). Kristal trimiristin yang terbentuk berwarna putih

6

Percobaan 3

PENGUJIAN SENYAWA ALAM

(FITOKIMIA)

1. Pendahuluan

A. Tujuan Percobaan

Mengidentifikasi beberapa jenis senyawa organic metabolit sekunder

melalui analisis kualitatif.

B. Dasar Teori

Fitokimia adalah cabang ilmu kimia organic yang berada diantara kimia

organic bahan alam dan biokimia tumbuhan. Ilmu ini mempelajari

keanekaragaman senyawa organic yang dihasilkan oleh tumbuhan, yaitu

struktur kimianya, biosintesisnya (Habone. 1987). Pengetahuan tentang

fitokimia suatu tumbuhan sangat diperlukan sebelum kita melakukan

suatu proses pemisahan, pemurnian dan identifikasi suatu senyawa yang

terdapat dalam tumbuhan tersebut. Untuk analisa fitokimia suatu

jaringan tumbuhan, idealnya digunakan jaringan tumbuhan yang segar

yang telah dicelup ke dalam etanol mendidih segera setelah dipetik, hal

ini untuk mencegah terjadinya oksidasi ataupun hirolisis enzimatik.

Selain itu dapat juga digunakan jaringan tumbuhan yang telah

dikeringkan sehingga sampel tersebut masih tetap dalam keadaan yang

baik untuk dianalisis. Senyawa alam yang akan dianalisis adalah

terpenoid/steroid, flavonoid, alkaloid, saponin dan tannin.

2. Alat dan Bahan

- Erlenmeyer

- Jamu

7

3. Cara Kerja

A. Uji Alkalis

1. Sebanyak 0,3 gram ekstrak dilarutkan dalam 10 ml kloroform-

ammonia lalu disaring.

2. Filtrat hasil penyaringan ditambahkan beberapa tetes H2SO4 2M,

kemudian dikocok sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan asam

(tidak berwarna) dipipet ke dalam tabung reaksi dan ditambahkan

pereaksi Mayer, Dragendorf, dan Wagner.

3. Jika terdapat endapan putih dengan pereaksi mayer, endapan merah

dengan jingga dengan pereaksi Dragendorf dan endapan coklat

dengan pereaksi Wagner, maka terdapt alkaloid ekstrak tersebut.

B. Uji Triterpenoid – Steroid

1. Sebanyak ± 0,3 gram ekstrak ditambahkan 25 ml dietileter dan

dikocok.

2. Lapisan dietil eter dipisahkan dan ditambahkan pereaksi

Lieberman-Buchard.

3. Adanya triterpenoid / steroid ditunjukkan dengan terbentuknya

warna hijau-biru.

C. Uji Saponin

1. Residu yang tidak larut dalam dietil eter pada uji triterpenoid-

steroid dilarutkan dalam 5 ml air dan dipanaskan selama 5 menit,

lalu didinginkan dan dikocok kuat-kuat.

2. Terbentuknya busa yang mantap selama 15 menit menunjukkan

adanya saponin.

D. Uji Tanin

1. Sebanyak ±0,1 gram ekstrak dilarutkan dengan 1 ml methanol,

lalu disaring.

2. Filtratnya ditambahkan beberapa tetes FeCl3 1%.

8

3. Adanya tannin ditunjukkan dengan terbentuknya warna hijau,

biru, atau ungu.

4. Hasil Percobaan

1. Uji Alkaloid

Data pengamatan daun tapak dara tanpa methanol

Lapisan jernih + pereaksi Mayer terbentuk endapan putih

Lapisan jernih + peraksi Dragendorf terbentuk endapan merah jingga

Lapisan jernih + pereaksi Wagner terbentuk endapan coklat.

Data pengamatan daun tapak dara dengan methanol

Tidak terbentuk 2 lapisan Larut sempurna

Data pengamatan Kulit Jeruk

Lapisan jernih + pereaksi Mayer terbentuk endapan putih

Lapisan jernih + pereaksi Dragendorf terbentuk endapan merah jingga

Lapisan jernih + pereaksi Wagner terbentuk endapan coklat

2. Uji Tanin

Pengamatan daun tapak dara tanpa methanol Tidak terbentuk warna hijauPengamatan daun tapak dara dengan methanol Terbentuk warna hijauPengamatan kulit jeruk Terbentuk warna hijau

9

3. Uji Triterpenoid – Steroid

Tapak dara tanpa methanol Hijau – Biru

Tapak dara dengan methanol Hijau – Biru

Kulit jeruk Hijau – Biru

4. Uji Saponin

Tidak terbentuk busa selama 15 menit.

Pembahasan

Pada uji saponin, tidak terbentuk busa. Hal ini menunjukkan bahwa dalam daun

tapak dara da kulit jeruk tidak mengandung saponin.

Pada uji tanin, hasil ekstrak daun tapak dara dan kulit jeruk dilarutkan dengan

methanol, kemudian ditambahkan FeCl3 1% terbentuk warna hijau. Hal tersebut

menunjukkan adanya Tanin dalam daun tapak dara dan kulit jeruk.

Pada uji Triterpenoid – Steroid, ekstrak daun tapak dara dan kulit jeruk

ditambahkan eter dan dikocok, setelah dikocok lapisan eter dipisahkan dan

ditambahkan pereaksi Lieberman-Buchard, terbentuk warna Hijau – Biru . Hal

ersebut menunjukkan adanya Triterpenoid/Steroid pada daun tapak dara dan

kulit jeruk.

Pada uji alkaloid, daun tapak dara mengandung alkaloid. Hal ini ditunjukkan

dengan terbentuknya warna putih dengan pereaksi Mayer, endapan merah

jingga dengan pereaksi Dragendorf, dan endapan coklat dengan pereaksi

Wagner. Begitupun kulit jeruk mengandung alkaloid, karena terbentuk endapan

yang sama dengan daun tapak dara. Penambahan methanol menyebabkan tidak

terbentuknya dua lapisan, sehingga tidak ada lapisan jernih yang bisa digunakan

untuk larutan uji.

10

Percobaan 4

ISOLASI KAFEIN

1. Pendahuluan

A. Dasar Teori

Kafein dan Nikotin yang merupakan bahan alam dapat diisolasi melalui

beberapa tahap. Tahap-tahap isolasi dalam bahan alam adalah sebagai

berikut:

1. Tahap isolasi : Pemisahan bahan alam dan bagian tertentu tumbuhan.

Pada tahapan ini diperoleh ekstrak bahan alam.

2. Tahap pemisahan : Pemisahan bahan alam yang diisolasi dari bahan

alam yang terdapat dalam ekstrak.

3. Tahap pemurnian: Pemurnian bahan alam yang telah dipisahkan dari

ekstrak.

4. Tahap Karakterisasi: Uji kemurnian bahan alam yang diisolasi dan

penentuan struktur secara konvensional dan secara spektroskopi.

1. Tahap isolasi

Isolasi dapat dilakukan berdasarkan sifat bahan alam yang akan diisolasi.

Cara-cara tersebut dapat dibagi menjadi :

a. Cara Fisis

Cara isolasi berdasarkan sifat fisis bahan alam, yaitu kelarutan dalam pelarut

tertentu dan tekanan uap. Teknik isolasi yang dilakukan adalah:

1. Ekstraksi

Cara ini berdasarkan perbedaan kelarutan antara bahan alam yang akan

diisolai dari bahan-bahan lain yang terdapat dalam tumbuhan/hewan.

Ekstraksi dapat dilakukan dalam keadaan dingin atau panas.

2. Destilasi uap

Teknik isolasi ini digunakan untuk bahan yang tidak larut dalam air,

mempunyai titik didih yang tinggi, tetapi bahan dapat terurai/rusak

sebelum mencapai titik didihnya.

11

b. Cara Kimia

Cara ini digunakan untuk bahan senyawa tunggal tertentu yang ingin

diisolasi. Dengan cara ini bahan alam yang diisolasi direaksikan dengan

pereaksi tertentu, tetapi pereaksi ini tidak bereaksi dengan bahan-bahan

lainnya.

c. Tahap pemisahan

Ekstrak hasil isolasi bahan alam dari tumbuhan/hewan mengandung

berbagai bahan yang mungkin dapat terisolasi. Untuk mendapatkan bahan

alam yang diiginkan maka dilakukan tahap pemisahan dengan beberapa

cara:

1. Ekstraksi cair-cair dengan pelarut tertentu menggunakan corong pisah.

2. Pemisahan menggunakan pelarut aktif (pereaksi).

3. Kromatografi.

d. Tahap pemurnian

Pemurnian untuk bahan padat dilakukan dengan rekristalisasi atau

subtimasi. Proses rekristalisasi dilakukan berdasarkan percobaan kelarutan

bahan yang dimurnikan dengan bahan lainnya.

Pemurnian untuk bahan cair dilakukan dengan destilasi bertingkat atau

detilasi vakum.

e. Tahap Rekristalisasi

Pada tahap ini dilakukan uji kemurnian bahan dan penentuan struktur. Uji

kemurnian dapat dilakukan dengan penentuan sifat fisik bahan misalnya titik

didih, berat jenis, indeks bias, titik leleh dan bentuk Kristal. Penentuan

struktu dilakukan secara spektroskopi menggunakan alat spektrofotometer

UV, Vis, IR, NMR, dan MS.

12

Percobaan 5

ISOLASI KAFEIN DARI KOPI

Dasar teori

Kafein merupakan senyawa bahan alam (berasal dari tumbuhan) dan termasuk

senyawa organic dengan nama lain kafein, tein, atau 1,5,7-trimetilxantin. Kristal

kafein berupa jarum-jarum bercahaya sutra. Bila tidak mengandung air, kafein

meleleh pada suhu 234 oC – 239 oC dan menyublim pada suhu yang rendah.

Kafein mudah larut dalam air panas dan dalam kloroform, tetapi sedikit larut

dalam air dingin, alcohol,dan beberapa pelarut organic lainnya.

Reaksi

R-COOH + Pb(OAc)2

Cara Kerja

1. Dicampurkan 35 gram biji kopi halus, batu didih, dan 125 ml air suling

dalam labu dasar bulat 250 ml. Pasang pendingin gondok pada leher labu di

atas, alirkan air pendinginnya.

2. Dipanaskan campuran dalam labu tadi selama ± 25 menit (teknik ini

disebut Refluks).

3. Disaring campuran dalam labu sewaktu masih panas menggunakan

corong Buchner yang dilengkapi labu berpenghisap. Filtrat (hasil saringan)

ditempatkan dalam labu Erlenmeyer.

4. Ditambahkan 20 – 25 ml larutan timbal asetat 10% ke dalam filtrate.

5. Dipanaskan campuran di atas pembakar Bunsen sampai mendidih,

kemudian dipanaskan di atas penangas uap untuk menjaga kehangatan

selama 10 menit, selama disimpan dalam penangas uap ini campuran terus

dikocok sampai terbentuk endapan sempurna.

13

R-COOH + Pb(OAc)2 As. Karboksilat Timbal Asetat

Pb(R-COO)2 + CH3COOH Timbal Karboksilat As. Asetat

Asam Klorogenat

Asam galat

6. Larutan disaring dalam keadaan panas dengan corong Buchner.

Didinginkan hasil saringan. Larutan dingin dipindahkan ke dalam corong

pisah.

7. Ditambahkan 25 ml kloroform. Dikocok larutan dalam corong pisah

(jangan terlalu kuat), buka tutup corong setelah corong pisah ditempatkan

dalam statif corong.

8. Lapisan kloroform dikeluarkan ke dalam lanu Erlenmeyer. Ditambahkan

25 ml kloroform ke dalam lapisan air yang masih terdapat dalam corong

pisah. Dikocok pelan-pelan, tempatkan corong pisah dalam statif, tutupnya

dibuka. Dikeluarkan lapisan kloroform yang telah didapat pada awal

langkah ini.

9. Lapisan Kloroform dipindahkan ke dalam corong pisah,dicuci dengan

10 ml larutan Natrium Hidroksida 10%. Dikeluarkan larutan lapisan

kloroformnya, dimasukkan kembali ke dalam corong pisah yang telah

dikosongkan. Ditambahkan 10 ml air suling, dikocok, dibiarkan campuran

memisah, dikeluarkan lapisan kloroformnya, ditempatkan dalam labu

Erlenmeyer yang berisi natrium sulfat anhidrat. Dipisahkan Natrium

Sulfatnya dengan penyaringan, ditempatkan filtrate dalam cawan penguap.

10. Kloroform diuapkan dengan menempatkan cawan yang berisi lapisan

kloroform tadi di atas penangas uap, (langkah ini dikerjakan di dalam lemari

yang dilengkapi penghisap udara).

11. Setelah kloroform menguap, pemurnian Kristal yang didapat dengan

rekristalisasi dan subtimasi.

12. Rekristalisasi

a. Ditambahkan benzene panas ke dalam Kristal dalam cawan sampai

semua Kristal melarut (pemakaian benzene jangan terlalu banyak).

b. Diteteskan petroleum eter hingga diperoleh kekeruhan.

c. Didinginkan campuran yang keruh di atas, Kristal yang terbentuk

disaring dengan menggunakan corong Buchner.

13.Sublimasi

14

a. Ditempatkan Kristal kafein yang diperoleh pada langkah 12 dalam gelas

kimia.

b. Gelas kimia tersebut ditempatkan di atas kassa yang diletakkan di atas

kaki tiga.

c. Ditempatkan labu dasar bulat yang berisi air es di atas mulut gelas

kimia.

d. Kristal dalam gelas kimia dipanaskan menggunakan api kecil.

e. Dibiarkan semua Kristal kafein menyublim.

f. Dikumpulkan kafein hasil subtimasi yang terdapat pada bagian bawah

labu dasar bulat.

14. Kafein yang diperoleh ditimbang dan titik leleh kafein ditentukan

dengan menggunakan alat penentu titik leleh.

15. Kadar kafein dihitung dalam biji kopi yang digunakan.

Hasil percobaan

Bobot sample (kopi) = 31,7868 gram

Pengamatan dan analisis data:

Kopi dan air dipanaskan lalu disaring, warna filtrate (hasil saringan)

berwarna hitam.

Ketika filtrate ditambahkan larutan timbale asetat terbentuk endapan

coklat susu.

Warna lapisan kloroform saat ekstraksi adalah coklat muda (berupa

emulsi).

Kafein terbentuk kristal berwarna coklat

Massa kafein yang diperoleh 0,7461 gram.

Pembahasan

Kafein merupakan senyawa bahan alam (berasal dari tumbuhan) dan termasuk

senyawa organic. Pemisahan kandungan lain dari kafein bergantung pada

perbedaan kelarutan masing – masing senyawa kandungan tersebut dalam

pelarut tertentu. Tahap – tahap dalam isolasi bahan alam adalah sebagai berikut:

Tahap isolasi

15

Tahap pemisahan

Tahap pemurnian

Tahap karakterisasi

16

Percobaan 6

ISOLASI NIKOTIN TEMBAKAU

Dasar Teori

Nikotin merupakan bahan alam yang termasuk ke dalam golongan alkaloid. Di

dalam daun tembakau nikotin adalah alkaloid yang terbanyak. Selain nikotin,

daun tembakau mengandung alkaloid lain dalam jumlah kecil seperti

nornikotin, anabasin, dan paling sedikit tujuh alkaloid lain yang jumlahnya

lebih kecil. Gugus amina pada struktur nikotin merupakan amina tersier yang

dapat terprotonasi untuk membentuk garam.

Gugus amina tersier pada struktur nikotin terikat pada cincin piridin dan cincin

pirolidin. Dilihat dari harga pK, cincin pirolidin sekitar 8 dan pK cincin piridin

sebesar 3 maka pada pH 7 gugus amina pada cincin pirolidin akan terprotonisasi

sekitar 90%.

Nikotin dengan gugus amina terprotonasi ini dapat bereaksi dengan basa kuat

menghasilkan basa bebas. Kemudian nikotin dalam bentuk basa bebas ini akan

dapat diekstraksi/dilarutkan dalam pelarut organic, misalnya diklorometana,

eter.

Nikotin yang diperoleh setelah penguapan pelarut berupa cairan seperti minyak

dengan titik didih 246oC dan jumlahnya sedikit. Pemisahan dan pemurnian zat

cair akan lebih sukar dibandingkan dengan zat padat. Maka nikotin yang

berbentuk cair, diubah menjadi garamnya yang berbentuk padat.

Nikotin dapat bereaksi dengan asam pikrat membentuk nikotin dipikrat yang

berbentuk padat. Jumlah/masa nikotin dipikrat akan jauh lebih besar

dibandingkan massa nikotin sehingga pemurniannya akan lebih mudah.

Di dalam daun tembakau juga terkandung selulosa dan asam tanat yang tidak

akan terekstrak di dalam eter. Dalam larutan basa (isolasi menggunakan larutan

NaOH 5%) selulosa, asam tanat dan hasil oksidasi klorofil akan berbentuk

garam anorganik yang tidak akan larut dalam eter.

Untuk isolasi nikotin sebaiknya digunakan daun tembakau, bukan tembakau

yang sudah menjadi rokok. Pada pengolahan daun tembakau menjadi rokok,

kemungkinan telah dilakukan pengurangan nikotin dari daun tembakaunya.

17

Reaksi

Cara Kerja

1. Dipotong-potong 10 gram daun tembakau kering atau tembakau dari

cerutu. Masukkan ke dalam gelas kimia 400 ml.

2. Ditambahkan 100 ml larutan NaOH 5%. Aduk menggunakan batang

pengaduk selama 20 menit.

3. Campuran dalam gelas kimia disaring dengan menggunakan corong

Buchner tanpa kertas saring. Ditekan daun tembakau dalam corong Buchner

menggunakan bagian bawah gelas kimia.

18

OHNO

2

NO2

NO2

2+

Asam Pikrat

+

OH-

+

H2O

N

Nikotin

terprotonisasi

N

Nikotin sebagai basa

bebas

N

Nikotin dipikrat

2

NCH

3

Nikotin

N

CH3

HN+

CH3

N+

NCH

3

Nikotin

N+

CH

3

HN+

O-

NO2

NO2

2

NO2

4. Daun tembakau dikembalikan ke dalam gelas kimia, ditambahkan 30 ml

air, diaduk. Disaring menggunakan corong Buchner.

5. Untk menghilangkan partikel (daun tembakau) dalam hasil saringan

(filtrate), filtrate disaring dengan menggunakan corong gelas yang diberi

glasswool.

6. Filtrat dimasukkan ke dalam corong pisah, ditambahkan 30 ml

diklorometan, dikocok. Tutup corong pisah dibuka setiap kali selesai

mengocok. Dipisahkan lapisan diklorometan ke dalam labu Erlenmeyer.

Ditambahkan lagi 30 ml diklorometan ke dalam sisa cairan (lapisan air) ke

dalam corong pisah, dikocok. Dipisahkan lapisan diklorometan. Langkah

ekstraksi ini dilakukan sampai semua nikotin terekstrak ke dalam

diklorometan. Dikumpulkan semua lapisan diklorometan. Ekstraksi ini dapat

juga dilakukan menggunakan eter.

7. Diuapkan diklorometan menggunakan rotary vacuum evaporator.

Penguapan diklorometan atau eter dilakukan menggunakan teknik

penguapan dengan pengurangan tekanan dan jangan menggunakan api.

Penguapan diklorometan atau eter dapat pula menggunakan teknik dengan

set alat.

8. Ditambah 1 ml air suling ke dalam sisa penguapan, aduk perlahan-lahan,

ditambahkan 4 ml methanol, disaring dengan menggunakan corong gelas

yang diberi glass wool. Dituangkan 5 ml methanol ke atas glasswool untuk

mencuci glasswool-nya. Disatukan kedua larutan methanol.

9. Ditambahkan 10 ml larutan jenuh asam pikrat dalam methanol.

10. Disaring nikotin dipikrat padat menggunakan corong Buchner

(digunakan kertas saring).

11. Dimurnikan nikotin, dipikrat ; dengan rekristalisasi.

Rekristalisasi Nikotin Dipikrat

1. Buat larutan methanol 50% volume (1 bagian volume methanol

ditambah 1 bagian volume air suling).

2. Dipanaskan larutan methanol 50% tadi di atas penangas listrik.

19

3. Nikotin dipikrat ditempatkan dalam labu Erlenmeyer 50 ml ditambahkan

larutan methanol 50% sedikit demi sedikit sampai semua nikotin dipikrat

larut. Larutan nikotin dipikrat dibiarkan menjadi dingin dan Kristal nikotin

dipikrat terbentuk.

4. Nikotin dipikrat disaring dengan menggunakan corong Buchner

(digunakan kertas saring). Dibiarkan nikotin dipikrat menjadi kering.

5. Nikotin dipikrat ditimbang. Dihitung kadar nikotin dalam tembakau.

6. Ditentukan titik leleh nikotin dipikrat.

Hasil Percobaan

Bobot tembakau = 10,0726 gram

Bobot As.Dipikrat + kertas saring = 0,7715 gram

Bobot kertas saring = 0,6049 gram

Bobot Dipikrat = 0,1666 gram

Pengamatan dan Analisis Data:

Setelah tembakau ditambah larutan NaOH 5% didapat ekstrak berwarna

coklat kehitaman.

Lapisan eter berwarna kuning muda.

Setelah eter diuapkan didapatkan residu berwarna kuning.

Nikotin dipikrat berupa endapan halus berwarna kuning terang.

Massa nikotin dipikrat yang diperoleh adalah 0,1666 gram.

Pembahasan

Penambahan NaOH 5% berfungsi untuk menghasilkan basa bebas, karena yang

dapat diekstraksi oleh pelarut organic adalah nikotin dalam bentuk basa

bebasnya.

Penambahan asam pikrat adalah untuk membentuk Nikotin Dipikrat (dalam

bentuk garamnya) yang berbentuk kristal, karena pemurnian zat padat akan

lebih mudah dibandingkan zat cair. Massa atom nikotin dipikrat lebih besar

dibandingkan dengan massa nikotin, sehingga pemurnian juga akan lebih

mudah. Pemurnian kristal dilakukan dengan cara rekristalisasi

20