2187_sni 03-4146-1996.pdf

Standar Nasional Indonesia

Metode pengujian kadar nitrogen total sedimen layang dengan alat destilasi Kjeldahl secara titrasi

ICS 13.060.01

Badan Standardisasi Nasional

SNI 03-4146-1996

“Hak Cipta Badan Standardisasi Nasional, Copy standar ini dibuat untuk penayangan di website dan tidak untuk dikomersialkan”

DAFTAR lSI

Halaman

Daftar lsi .. ............................... i

BAB I DESKRIPSI. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1

BAB II

1.1

1.2

1.3

Maksud dan Tujuan ........... .

1.1. 1 1. 1. 2

Maksud Tujuan

Ruang Lingkup

Pengertian .................. .

KETENTUAN-KETENTUAN ............... .

2.1 Umum ................ ..... . . . .

1

1 1

1

1

2

2

2.1.1 Contoh Uji .~...... . . . .. 2 2.1.2 Petugas dan Penanggung

Jawab . .... ... ...... ... . 2

2.2

•

Teknis

2 .2.1 2.2.2 2.2 . 3 2.2.4

Peralat,!n ............. . Bahan . ............ ~ 'l> •••

Benda Uji .. : . ...... ... . Rumus Perhitungan

• BAB III CARA UJI

BAB IV LAPORAN UJI ....... . ...... ... ....... .

LAMPI RAN A DAFTAR ISTILAH

LAMPI RAN B LAIN-LAIN .................... .

LAHPIRAN C DAFTAR NAMA DAN LEMBAGA ...... .

i

2

2 3 4 5

6

8

9

10

11


1.1

1. 1. 1

1.1. 2

1.2

BAB I

DESKRIPSI

Haksud dan Tujuan

Haksud

Hetode Pengujian Kadar Nitrogen Tota! Sedimen Layang Dengan A!at Desti!asi Kje!dah! Secara Titrasi dimaksudkan sebagai acuan ~an pegangan da!am pe!aksanaan penguJ1an Nitrogen total sedimen layang secara titrasi.

Tujuan

Tujuan metode pengujian ini mengetahui kadar Nitrogen total !ayang bagi keper!uan uji mutu.

Ruang Lingkup

Hetode pengujian ini membahas

adalah untuk dari sedimen

1) ketentuan-ketentuan, uji;

cara lljj, (jaIl laporan

2) penggunaahl metode Kje!dah! secara titrasi.

1.3 Pengertian

Pengertianyang berkaitan dengan metode ini adalah :

1) Nitrogen total adalah salah satu unsur hara makro untuk pertumbuhan tanaman;

2) contoh uji adalah contoh sedimen layang yang diproses menjadi benda uji;

3) benda uji adalah contoh sedimen layang yang siap untuk diuji.

4) sedimen leyang adalah benda pad at yang terdiri dari bahan organik dan anorganik yang melayang da!am air.

DiI..,..,,& ... ~"U."d.k ... ... b_,I ... at ...... 1 ....... 11 .. , . <III~ ........ ur •

• p.p"" tanp. loi" uti jhrl Ihd ... Ulb&nc r U 4 ... ,~_,1oI.t

1


2.1

2.1.1

2.1. 2

2.2

2.2.1

BAB II

KETENTUAN-KETENTUAN

U mum

Contoh Uji

Conto h uji diambil s esuai dengan Hetode Pengambilan Contoh' H~atan Sedimen Melayang di Sungai Dengan Car a Integrasi Kedalaman Berdasarkan Pembagian Debit, SNI 03-3414-1994.

Petugas dan Penanggung Jawab

Nama, tanda tang an petugas dan penanggung jawab pengujian serta tanggal penguJlan harus ditulis dengan jelas dalam formulir kerj a.

T e k n i s

Peralatan

Peralatan ·yang digullakan harus l ui}, pakai dan memenuhi ketentuan sebagai berikut

1) alat'destilasi Kjeldahl;

2) alat destruksi;

3) neraca dengan brasi;

analitik yangberkapasitas 200 g ketelitian 0,1 mg dan telah dikali-

4) labu Kjeldahl 800 ml;

5) oven dengan ' kemampuan temperatur lebih besar dari pada 105'C dengan ventilasi mekanik yang dapat digunakan pada aliran udara bersih ;.

6) tanur besar

dengan, ke~ampuan dari pada 500'C;

temperatur lebih

7) desikator berdiameter 40 cm;

8) cawan ' po~seleri berdiameter 10 cm;

D ......... , ... ~ .. u ... d.I .. 1OI .. "., ..... ' •• H."noh"7 ...... , ..... U' •

2 • ,...,.. .. "'lOp. I ......... h ..... 1 ....... U 'b .... C ,. U ............... "'"


2.1. 2

9 } alat penjepit cawan sesuai kebutuhan;

10} l abu erlenmeyer 250 ml;

11 } tabung pengendap 500 ml;

12 } buret 50 ml;

13 ) labu ukur 100 mli

14) ayakan ba j a nir karat ber lubang bundar 0,5 mm;

15 ) ge las ukur 100 ml.

Bahan

Bahan yang digunakan h oru s berkua litas tinggi yaitu terdiri atas :

1} ai r suling yang me mpunya i daya hantar li str i k (DHL) 0,5 - 2,0 pmhos/em;

2} larutan H3 B0 3 dengol' kon scntros i 4 %;

3 } katal i s eampuran selen , dibuat dengan eara meneampurkan 1,5 5 g CuS04 a nhi drus , 96 ,9 g NaZ S04 anhidru s Berta 1, 5 5 g s e l e n d a n d ihalus kan;

4) indikat.or eamp'Uran, dibuat dengan eara

(1) melarutkan 20 0 lo R 100 ml alkohol;

met.il merah dalam

(2) melarutkan 200 mg biru met.y l en dalam 100 ml a lkohol;

(3) ' meneampurkan larutan (1) d a n (2) deng a n perbandingan 1 : bag ian l a rut a n metil merah : 2 bagian ' larutan birume tylen; '

5) l a rutan NaOH dengan konsentrasi 45 %;

6) H2S04 pekat;

7) larutan 0,1 N;

baku H2S04 d engan konsentrasi

8) .erbuk seng yang berukuran butir 30 mesh atau batu didih.

Dil .r ... & ... ~ .. u:."d .. I.. ... ... ba,I ... &1..0 .. wl""'''''1. etc ....... u~ •

3 • p.p .... "'''p. lei .. ...-to dAti HAd ... Ulb .... , P U ••• Pc .. crblt


2 . 2 . 3

,

~ ~

"Benda Uji

Benda uji harus memenuhi ket entuan berikut :

I I contoh UJ 1, diambil sesua i dengan Metode Pengambilan Contoh Hu atan Sedimen Melayang di Sungai Dengan Cara In tegrasi Kedalaman Berdasarkan Pembagian Debit, SNI 03 - 34 14-1994.

2) persiapan benda uji

(1) contoh uji dimas ukan secara duplo ke dal am tabung pe n gendap lebih kurang 350 sampai dengan 400 ml;

(21 conto h uji dibiarkan mengendap selama 24 jam;

( 3) endapa~ contoh uji dike l uarkan dari tabung pengendap dengan membuka cerat dan ditampung ke dalam ca~an penguap yang beratnya sudah diketahui sesuai SNI 06-2413-1991 tentsng Hetod~ Pengujian Kualitas Fisika Air;

( 4 I ai l' yang ada pada ' clibtlang dan tabung d enga ll air suling;

tahung pcngendap pengendap dibi l as

(5) bi'l asa n ditampllng ke dalnm ca~a!, sudah be~isi endapan ;

• (6 I enciapan dibiarkan kering udara,;

(71 endapan dihaluskan dengan cara menggerusnya pada lumpang porse len dan diayak dengan a~akan yang berul~uran 0 , 5 mm;

( 8 ) tahapari (1) sampai dengan (7) diulangi sehingga dipero l eh b erat benda UJl yang setara dengan 10 g kering mutlak;

3) benda uji siap diuji; -

\ ,,-'--------------~--------~ 4

O".r.,,& ... ~nu ... d.II ... ... 10.,1 .... hw ... I ...... h .. , . tile ", ... un .p.p .......... p. I .... ..,h tI ... 1 .. -.4 ... U Ib6n, po tJ d ... Pc .... rbil .


2.2 . 4 Humus Perhitungan

Rumus yang digunakan dalam p e ngujian kadar Nitrog e n total ini adalah :

x b x 14 Nitrogen (total) % = x100%

c

keterangan

a1 = standar 0,1 N H2 SO 4 rata-rata yang di-gunakan dalam titrasi con ton (ml)

a2 = standar ' 0,1 N H2 SO4 rata-rata yang di -gunakan dalam titrasi blanko ( ml)

b = normalitas H2 SQ4

C = berat rata-rata contoh kering mutlak 105·C (mg)

Dil on", ... c .. u . .. <$ ... ... wb. , .. .. at ... w l ........ .. y. ole ..... un . p. p .... "'''p. Iii" ... h d ad 1104 . .. Uib. ". r u ..... p~ .. Cfbh

5


BAB III

CAR A U J I

Cara pengujian dan perhitungan kadar ~itrogen total sedimen layang dengan alat des til as i Kjeldahl secara titrasi dilakukan dengan tahapan sebagai be ri kut

1) timbang benda uji (sedimen layang kering udara) secara duplo sebanyak 10 g dengon ketelitian 1 mg;

2) masukk an benda uji ke dalam labu Kjeldohl;

3 ) t ambah ka n ± 10 g katalis campu r an selen;

4) tambahkan 35 mL "25°4 peka t;

5) didi hkan sampa i l aru t an jernih pad a a l at destruksi l anjutkan pendidihan se lnma 30 men it ;

6) tambohkan 300 ml air suli,.g . dinginkan l.ada t emper at ur di bawah 25"C;

7) tambahkan serbuk seng atau batu didih unt u k menghindarkan l etupan ;

8) siapken ~rlenm~yer 250 mJ. yarl g berisi 50 ml lar\Jton H3B03 ~ denga n l~onsentra si. ~ % l l llt llk perl ampurlg Sll -

lingan ;

9) tambahkan 150 ml laru tan NaOH pada buti~ 7) di atas u ntuk menjadikan l arutan l e bi h a l ka l i;

10) s uling k a n sampai KH 4 tersuling;

11) tampung sulingan ke dalam l arutan H3 B03 dengan konsentras i 4%;

12) hentik~n penyulingan bila me nu njukkan ± 150 ml;

hasil sulingan sudah

13) titrasi has il sulingan dengan l a rut a n baku H~S04

yang berkonsentras i 0.1 N dengan menggunakan indikato r campuran hingga titik akhirtitrasi berwarna violet;

14) catat ml H2S04 yang digunakan;

Oil . .... , "'~"u.nd." ... ""b_.I •• a' ... w h.rvk"J ...... , .... u,',.

.pap .... 'a"p. hi ..... h datI IS-d ... Utb ... , , U ".n Pc","",,,,,

6


15) ulangi pengujian apabila pemakaian H2S04 secara dup l o l ebih dari 0 ,1 ml, apabi l a kura n g atau . sa rn a dengan 0,1 ml rata-ratakan hasi i nya untu k per hitungan kadar Nitrogen total;

16) Iakukan penetapan blanko tanpa benda UJl dengan penger j aan yang sarna dari butir 3) sampai 15) ;

17) hitung kadar Nitrogen total sedimen layang ber dasarkan rumus pada Bab II sub bab 2 . 2.4 .

Oil.r . .. , ... ~ .. u . .. d ~ I. ." w ho,E ... 01 ..... h . .... h .. ,. "" .. c ..... U ro

opopu .. ~"p. hi" ... h IiuC 11004 ... U lb"'1 ,. U .... ' u .. rtMt

7


BAB IV

LAPORAN UJI

Hasil UJl dilaporkan dalam bentuk formulir dapat dilihat pada Lampiran B yang memuat :

1) parameter yang diuji;

2) nama petugas pengujian;

3) tang gal pengujian;

4) no~o~ labor~toriu~;

5) data h as il uji :

(1) nomor contoh uji;

(~) lokasi pengambilan contoh uji;

(3) waktu pengambilan contoh uji~

(4) kodor Nitrogen total dalom benda uj i ;

kerja.

(5) nama petugas, pengawas dan penanggung jawab pekerjaan.

D,I.r .... ' ... ~"u:a .. d~k ... ocb_.t.... at.. .... 1,. ..... Mr_ 01., .. , ... un

8 .p.p .... t.. .. p. In" uk d ... 1 Had ... Ulb.", , U da .. P._rbk


LAMPI RAN A

DAFTAR ISTILAH

air sul ing

bebas air

daya han tar listrik (DHL)

indikator

ha s il sulingan

9

a quadest

anhydride

electrical conductivity

indicator

d es tilate

Dilen", "'~"IU: ... d .. , .... ... ".,1.. .. u.~ "'''''''''"1 . """1." c.at •

• p.p .... , ... ,. h ....... " 111&0'"1 Ihd ... Utb ... , r U • .oft P~lWr\olt


LAHPIRAN B

CONTOH FORHULIR KERJA

HASIL PENGUJIAN NITROGEN TOTAL SEDIHEN LAYANG

No . Lab. Petugas Pengujian Tanggal Pengujian

KLTA/PKS/0251091/1992 Yani Sumarriani; BSc 10 Okt'obe r 1991

- ~ - Laml SERA! !;!)NtQH . . ..• --

NO -.. -- WGGn --- KEP.IRG XUI CAI 105'C .1 IITRASI

<0 ,5 .. (,g I H2S04 U~T91 COHO a P£HGAnIW PENGAXSI LAS SLmo

1 2 RIT!. '

III ( 21 (3 I 141 I (51 ( 51 171

1 S .Citar ~ 1 -Dajeub 30-9-19Jl !J91 091 09 1 0 .olo l

1 I.M hliluhur I 2-10-1191 10&6 SOib 90B5 0

3 S.Cil.m - 3-10- 1991 lH3 410 4H3 0 Tanjungpur.

( (1 01 - 171 II N H2SO!I II Nil,ogen Tol,l (li ,--------'----- I 100 I

( 61

Ie lug" Pengujl" Peng!lIas Penguj ian

.~A11:;;-f _ _ 11_

(Y" i Su""i.,i, s.Scl · 1"- ,!;: .... ,

• - - . -=.- - . . . __ .- -

.1 TITRASI H2SO4 . HI TROGtA UNTO! CONTOB TOtAL

( t I 1 2 WI-W I

(S I (91 11 01 ( 11 1

1,3 4,2 (.\ 2~ 0,1315

1.,5 6,4 6, { ~ 0,O99!

I, S 4, g 4 fS5 0, 15 28

Sandong, 10 Olloler 1991

(I,. Suo",i Imsl

DaHl'" ... ~"J..l .nd .I.. ... wbllLa" .t.ou ... ' ...... h .. ' • .. ~n'~ uu . p.p .... t.np l hl" uh .bri Bid ... Ulbl1\4 , U 010" PCIWrbh

10


LAMPI RAN C

DAFl'AR NAMA DAN LEMGAGA

1) Pemrakarsa

Pusat Litbang Pengairan, Gad an Litbang PU

2) Penyusun

N A M A

Yani Sumarrriani I B.Sc. I r. Sunarmi Junus I r. Yayai Setiaman

3) Susunan Panitia Tetap Standardisasi

JABAl'AN

Ketua

Sekreta ris

An ggo ta

Anggota

Anggota

Anggota

Anggota

Anggota

Anggota

Anggota

EX-OFFICIO

Kepaia Badan Litbang PU Sekretarls Badan Litbang PU Kcpaia Pusat Li tbal;g Pengai ran Kepaia Pusat Litbang Jalan Kepaia Pusat Litbang Pemukiman Sekretaris Ditjen Pengairan Sekretaris Ditjen Bina Marga Sekretaris Ditjen Cipta Karya Kepala Biro Bina' Saran a Perusahaan Kepaia Biro Hukum

11

LEMBAGA

Pusat Litbang Pengairan Pus at Litbang Pengairan Pusat Li tbang Pengairan

N A fl A

Ir. J. Hendro MoeIjono

I r. Soedarm2..nto Darmonegoro

Dr. Ir. Badruddln Machbub

Ir. Anas Ali

Ir. flohamad Hardjono

Ir. Djoko Asmoro

Ir. Soeratmo Notodipoero

Drs. Endang Sasmita

Ali Muhammad, S.H.


BADAN STANDARDISASI NASIONAL - BSN

Gedung Manggala Wanabakti Blok IV Lt. 3-4 Jl. Jend. Gatot Subroto, Senayan Jakarta 10270

Telp: 021- 574 7043; Faks: 021- 5747045; e-mail : [email protected]


2187_sni 03-4146-1996.pdf

Documents